CN110452373B - 一种环保聚酯热封膜的生产方法 - Google Patents

一种环保聚酯热封膜的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保聚酯热封膜的生产方法,包含以下步骤:(一)乙二醇钛系复合剂的制备,(二)环保切片再生液的制备(三)环保切片的制备(四)环保聚酯热封膜的制备将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;本申请降低聚酯的链段规整性,降低聚酯的熔点,同时引入间苯二甲酸破坏结晶度,提高热封性能。并且由于尼龙低聚物氨基己酸羟乙基酯的长链短柔性结构,进一步降低聚酯的熔点,从而提高聚酯的热封粘结效果。

Description

一种环保聚酯热封膜的生产方法
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜生产技术领域,具体的说,是一种环保聚酯热封膜的生产方法。
背景技术
环保聚酯热封膜,属于《国家重点支持的高新技术领域》/四、新材(三)高分子材料/1、新型功能性高分子材料的制备及其应用技术;具有特殊功能、高附加值的高分子的高分子材料制备技术及以上材料的应用技术等。
环保聚酯热封薄膜同普通薄膜相比,除了具备普通薄膜的各项优良特性外,更是具有了可以在120度温度下热封合的功能。这不仅可以节省了普通薄膜与其他树脂进行的繁琐而费钱的复合工序,节省了资源的使用浪费,从而较低整个食品包装材料的成本,而且,更重要的是直接使用热封薄膜还可以有效防止普通薄膜因复合时残留溶剂的存在而影响被包装的食品的卫生,影响人的健康。
中国专利申请号2018100946401涉及一种高强度聚酯薄膜及其制备方法,其特征在于高强度聚酯薄膜组成和含量(重量百分比)为:聚对苯二甲酸乙二酯占68-80%、聚对苯二甲酸丁二酯占8-12%、玻璃纤维占1-5%、抗氧化剂占1-2%、增韧剂占0-3%、水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物占10-15%;所述水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物由甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸正丁酯,苯乙烯,丙烯酸聚合而成。本技术提供的聚酯薄膜中添加部分具有良好硬度和强度的水性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物,使聚酯薄膜拉伸强度等力学性能有了很大的提高,提高了聚酯薄膜的性能。同时水性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物透光性好、价格较低廉,添加工艺简单,无毒环保,有利于节省成本和资源。
中国专利申请号2018101720065涉及一种含碳酰胺的聚酯薄膜,包括聚酯基材以及涂覆在所述聚酯基材表面的含有碳酰胺的涂层,其特征在于:所述涂层含有100质量份的聚丙烯酸酯、16-30质量份的碳酰胺。本技术提供的聚酯薄膜基材表面涂覆含有碳酰胺的涂层。碳酰胺具有吸湿和保湿的功效,从而一定程度上降低了聚酯薄膜周边环境的温度,增加了湿度,提高了聚酯薄膜的耐温性,扩展了聚酯薄膜的使用范围。碳酰胺的价格低廉,有利于节省成本。同时采用表面涂覆的方法,制备工艺简单方便,有利于提高工作效率。另外在涂层中使用聚丙烯酸酯,有效地提高了碳酰胺与聚酯基材的结合度。
中国专利申请号2018101715175涉及一种利用回收的含聚丙烯酸酯的聚酯废料制备聚酯薄膜的方法,包括以下4个步骤:聚酯废料的干燥;加入丙酮纯化聚酯废料;聚酯熔体的挤出;冷却、拉伸、热定型、切边、卷取最后获得聚酯薄膜成品。本技术选用可以溶解聚丙烯酸酯却无法溶解聚酯的溶剂丙酮。将含聚丙烯酸酯的聚酯废料中的聚丙烯酸酯溶解,与聚酯实现有效地分离,得到纯化的聚酯材料并用于聚酯薄膜的制备。该工艺操作简单,成本低,可以有效实现聚酯与聚丙烯酸酯的分离。
中国专利申请号2018100948996涉及一种低成本聚酯薄膜及其制备方法,其特征在于其组成和含量为:聚对苯二甲酸乙二酯65-70质量份,聚对苯二甲酸丁二酯6-10质量份,增韧剂0-2质量份,抗氧化剂1-3质量份,水性醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物18-25质量份;所述水性醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物由醋酸乙烯酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸正丁酯,甲基丙烯酸聚合而成。本技术提供的聚酯薄膜中添加性价比高,与聚酯材料相容性良好的水性醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物,由于水性醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物价格低廉且透光性好、性能优良,因此使聚酯薄膜在成本降低的同时性能不受影响,提高了聚酯薄膜的性价比。
中国专利申请号2018101719015涉及一种高强度流延聚酯薄膜的制备方法,包括以下4个步骤:混合原材料干燥;熔体的熔融挤出;熔体通过流延辊流延,再经过四组冷却辊缓慢冷却得到流延聚酯薄膜初产品;经热定型、冷却、切边、卷取获得流延聚酯薄膜成品。本技术通过调节薄膜挤出后的冷却工艺,采用低速冷却的方式,使流延聚酯薄膜具有较高的结晶度,薄膜微观结构更加规整,从而使聚酯薄膜具有良好的尺寸稳定性和力学性能,提高了流延聚酯薄膜的整体性能,扩大了流延聚酯薄膜的应用范围。同时该制备方法工艺简单,有利于节省成本和资源。
中国专利申请号2018100956456涉及一种耐低温抗紫外聚酯薄膜及其制备方法,其特征在于其组成和含量(重量百分比)为:聚对苯二甲酸乙二酯占66-78%、聚对苯二甲酸丁二酯占8-10%、抗氧化剂占0.5-2%、增韧剂占1.5-5%、水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物占12-20%;所述水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物由丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸聚合而成。本技术通过调整配比,使添加在聚酯材料中的水性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物既具有较高的苯乙烯含量,又具有良好的柔韧性和耐低温性,使聚酯薄膜不仅具有良好的抗光性能,又可以在较低温度的环境中使用,提高了聚酯薄膜的应用范围。同时该共聚物价格较低廉,添加工艺简单,无毒环保,有利于节省成本和资源。
中国专利申请号2018101443202涉及一种绝缘聚酯薄膜,原料组分按质量百分比计如下:抗热老化母料10-20%;高粘聚酯切片80-90%;聚酯切片的合成方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、复合催化剂、稳定剂加入反应器中,加压反应,然后加入笼形聚倍半硅氧烷POSS和复配抗氧剂,搅拌,升温进行缩聚,缓慢抽真空,树脂粘度达到要求时,充N2出料,然后切片,即得聚酯切片;其中所述的复合催化剂为稀土磺酸盐与三氧化二锑的混合物;所述复配抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配抗氧剂。本技术的聚酯薄膜热老化绝缘效果好,可提高电子电器的安全可靠性,使整个电路系统更加完善。
中国专利申请号2018100956422涉及一种耐溶剂聚酯薄膜及其制备方法,其特征在于其组成和含量为:聚对苯二甲酸乙二酯72-84质量份,增韧剂1-5质量份,抗氧化剂1-5质量份,水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物14-21质量份;所述水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物由丙烯酸甲酯,丙烯酸-2-羟乙酯,丙烯酸月桂酯,苯乙烯,甲基丙烯酸聚合而成。本技术提供的聚酯薄膜中添加丙烯酸月桂酯含量较高,与聚酯材料相容性良好的水性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物,由于丙烯酸月桂酯具有较好耐溶剂性,因此使聚酯薄膜耐溶剂的能力得到提升,提高了聚酯薄膜的整体性能。同时水性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物透光性好、价格较低廉,添加工艺简单,无毒环保,有利于节省成本和资源。
中国专利申请号2018101720224涉及一种无磷无卤的阻燃聚酯薄膜,包括聚酯基材以及涂覆在所述聚酯基材表面的阻燃涂层,所述阻燃涂层含有100质量份的聚丙烯酸酯、18-30质量份的无磷无卤阻燃剂。无磷无卤阻燃剂由尿素和聚碳酸丙烯酯组成。尿素具有较强的亲水能力,能降低聚酯薄膜周边环境的温度,增加湿度,提高了聚酯薄膜的阻燃性。且尿素来源更为广泛,价格低廉,有利于降低成本;而聚碳酸丙烯酯在燃烧条件下会受热分解产生二氧化碳,稀释了聚酯薄膜周边环境中的氧浓度,达到阻燃的目的。由尿素和聚碳酸丙烯酯组成的阻燃剂不仅能有效的起到阻燃的作用,且不含卤素和磷,降低了环境污染的风险。同时采用表面涂覆的方法制备工艺更加简单方便,有利于提高工作效率。
中国专利申请号2018100955561涉及一种阻燃聚酯薄膜,含有聚对苯二甲酸乙二酯、玻璃纤维、抗氧化剂、增韧剂、抗静电剂、光稳定剂以及分散剂,其特征在于所述阻燃聚酯薄膜还含有无磷无卤阻燃剂,所述无磷无卤阻燃剂由聚丙烯酸钠和聚碳酸丙烯酯组成。聚丙烯酸钠具有网络分子结构,有很好的吸湿和保湿作用,从而降低了聚酯薄膜周围小环境的温度,增加了湿度,提高了聚酯薄膜的阻燃性;而聚碳酸丙烯酯在燃烧条件下会受热分解产生大量二氧化碳,从而稀释了聚酯薄膜周围小环境中的氧浓度,达到阻燃的目的。且该阻燃剂不含卤素和磷,解决了污染环境的问题。同时采用内加的方法,聚丙烯酸酯与聚酯基材结合更加紧密,效果发挥更好。
中国专利申请号2017113817476涉及一种显示屏用抗静电防刮聚酯薄膜的生产方法,包括如下步骤:S1、将聚酯原料、阻燃剂、抗静电剂、微米级无机填料及光稳定剂高速混合,经双螺杆挤出机挤出、造粒得到芯层母粒;S2、将聚酯原料、纳米氧化铝、纳米二氧化钛及分散剂高速混合,经双螺杆挤出机挤出、造粒得到外层母粒;S3、同时将芯层母粒和外层母粒送入挤出机内分区熔融,利用三层模头挤出得到薄膜状物料;S4、对薄膜状物料先后进行横向和纵向拉伸,然后进行冷却定型,收卷得到产品。本技术的生产方法得到的聚酯薄膜,其上下两层具有良好的防刮性能,同时该聚酯薄膜还能够有效地防止静电积聚,避免使用过程中产生的静电对产品造成质量影响。
中国专利申请号2017114166203涉及一种热收缩聚酯薄膜的加工工艺,热收缩聚酯薄膜由如下重量份原料制成:聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、1,4-环己烷二甲醇改性聚酯15-20份、羟基磷灰石10-15份、纳米三氧化二铝5-10份、其他助剂0.5-1份、纳米Ti@B38团簇0.5-1份;所述聚酯薄膜的加工工艺,包括如下步骤:(1)母料的制备;(2)干燥处理;(3)熔融挤出;(4)流延铸片;(5)拉伸;(6)收卷、分切。本技术通过对热收缩聚酯薄膜加工工艺参数的合理控制,使所制得的热收缩聚酯薄膜于货柜运输时具有良好的尺寸安定性,通过收缩温度的降低能够减少耗能;本技术采用聚对苯二甲酸乙二醇酯和1,4-环己烷二甲醇改性聚酯为基料,增加了聚酯薄膜的收缩率。
中国专利申请号201710270703X涉及一种耐碱聚酯薄膜,自上而下依次包括(1)0.5mm厚丙烯涂料涂刷成膜,(2)1mm厚耐碱玻璃纤维网格布,(3)0.5mm厚聚酯薄膜,(4)1mm厚玻纤毡胎基布;所述的(1)、(2)、(3)、(4)结构层通过(5)耐水性氰基丙烯酸酯粘结剂粘结在一起;迎水面采用耐碱玻璃纤维网格布保护,增强防水卷材的耐碱性;制备产品抗碱性能好,耐候性强。
中国专利申请号2017113421801涉及一种聚酯薄膜,包括基材和涂覆在基材一个表面上的底涂层,在基材另一个表面上设有背涂层,背涂层中随机分布有微粒子,所述背涂层是由以下涂层组合物经过紫外光固化形成:丙烯酸树脂15重量份~50重量份,聚酯树脂3重量份~15重量份,光引发剂0.2重量份~5重量份,流平剂0.01重量份~0.5重量份,微粒子0.5重量份~5重量份,防静电剂0.05重量份~2重量份,有机溶剂20重量份~70重量份。本技术使用含有聚酯树脂的涂层组合物制造背涂层,提高了背涂层在聚酯薄膜上的附着力,减少了底涂层的使用,提高了成品率,降低了成本,可广泛应用于各种结构的增亮膜。
中国专利申请号2017110994892涉及一种高阻隔聚酯薄膜,采用单层A、双层A/B、三层A/B/A共挤的双向拉伸聚酯薄膜,至少一层包含石墨烯聚酯阻隔层,在所述的石墨烯聚酯阻隔层中添加含有石墨烯的高阻隔聚酯母料。本技术的聚酯薄膜具有高阻隔性,大大提高了聚酯薄膜的水氧阻隔性,有效简化了产品生产工艺,大幅度降低了生产成本。产品可广泛用于光伏产业、包装业等领域。
中国专利申请号2018100946435涉及一种耐温聚酯薄膜,含有聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、玻璃纤维、抗氧化剂、增韧剂、抗静电剂、光稳定剂以及分散剂,其特征在于所述耐温聚酯薄膜还含有聚丙烯酸钠。本技术提供的聚酯薄膜添加了具有网络分子结构的聚丙烯酸钠,具有网络分子结构的聚丙烯酸钠有很好的吸湿和保湿作用,从而降低了聚酯薄膜周围小环境的温度,增加了湿度,提高了聚酯薄膜的耐高温性,扩展了聚酯薄膜的使用范围。同时聚丙烯酸钠的价格较低廉,有利于节省生产成本。同时采用内加的方法,聚丙烯酸酯与聚酯基材结合更加紧密,效果发挥更好。
中国专利申请号2016108964127涉及一种低雾度膜用聚酯母粒及其薄膜的制备方法,在直接酯化法合成PET的过程中,加入合适的催化剂和添加剂,制得低雾度膜用聚酯母粒。相比常规聚酯母粒,本技术的聚酯母粒L值在87%以上。该聚酯母粒不含重金属锑,所添加的钛催化剂活性高,添加量较锑系少一个数量级,聚酯中残留的金属离子少,制得的聚酯结晶慢,亮度高,较纯净。用该低雾度膜用聚酯母粒为原料经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、收卷,制取低雾度膜用聚酯薄膜时,无须再添加其他抗粘结剂。在薄膜粉体添加剂含量相同时,相比常规聚酯母粒,低雾度膜用聚酯母粒制得的薄膜雾度能降低30%,光泽度提高3%以上。
中国专利申请号2016108657059涉及阻燃聚酯薄膜的连续生产方法,采用了连续化方法和分阶段差异化工艺,设置两台不同工艺参数的酯化釜进行酯化反应,酯化釜内的物料量能够保持始终恒定,因此反应过程中的温度、压力、所有供料流量等均能维持恒定,通过两个釜内的不同工艺条件,使得酯化反应不同阶段内,仍能保持热力学平衡,兼顾主副反应速率,使反应初中期和反应后期均能保持最佳的反应效率;本方法采用人工操作少,自动化程度高,反应效率和生产效率高,产品质量稳定,二甘醇含量控制在低位,合成的阻燃薄膜氧指数(LOI)≥28%,阻燃薄膜的二甘醇含量在1.4%以内。
中国专利申请号2017111901931涉及可生物降解聚酯薄膜的制备方法涉及可生物降解薄膜的制备领域,具体涉及可生物降解聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:对可生物降解聚酯和无机填料进行干燥处理:将可生物降解聚酯于70~90℃下真空干燥8~24h。无机填料于105~125℃下真空干燥3~12h;按上述质量份数将可生物降解聚酯、增塑剂、无机填料、抗氧剂,于常温下以200~250r/min的转速高速混合5~15rain;将步骤(2)中混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中熔融共混,双螺杆挤出机各温区操作温度为130~180度,螺杆转速100~220r/min,经过拉条切粒得HM-828增塑的可生物降解聚酯材料;将步骤(3)中得到的HM-828增塑的可生物降解聚酯材料于70~90℃下真空干燥处理8~24h;本技术操作简单,使用方便,且能够提高产品质量和产品力学性能。
中国专利申请号2017109112650涉及一种抗紫外用双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法,抗紫外用双向拉伸聚酯薄膜由上层、芯层及底层组成,所述芯层由抗紫外吸收剂和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成;所述上层由抗紫外吸收剂、抗粘连剂和聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成;所述底层由抗粘连剂和改性聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成;本技术的产品具有抗紫外、可热封、高强度、耐水解、耐腐蚀和热稳定性高等特点,可广泛应用于户外产品包装和建筑领域,属于功能型薄膜,性能突出且成本较低,具有非常广阔的应用前景。
中国专利申请号201711146895X涉及一种BOPET哑光抗静电膜,包括聚酯基材及层叠于聚酯基材一侧表面上的功能层,功能层由如下重量份原料复配形成:氯醋树脂10-25份、聚氨酯树脂10-20份、聚酯弹性体7-12份、抗氧化剂0.5-1份、聚乙烯蜡0.1-0.7份、流平剂0.3-1份、抗静电剂0.3-0.8份、醋酸丁酯10-13份、醋酸异丁酯5-8份,抗静电剂由不饱和脂肪族聚酯与十二烷基三甲基氯化铵共聚形成,不饱和脂肪族聚酯与十二烷基三甲基氯化铵的质量比为50-70:50-30。本技术提供的BOPET哑光抗静电膜能够长时间地保持抗静电的特性,且其抗静电效果好,其聚酯薄膜表面的电阻率≤3.5×109欧姆,同时,本技术提供的BOPET哑光抗静电膜具有很高的透明性,可满足实际使用需求。
中国专利申请号2017111470998涉及一种BOPET蓝色抗静电薄膜及其制备方法,上述抗静电薄膜包括聚酯芯层和层叠于聚酯芯层一侧表面上的功能层,功能层包含0.05-4wt%的抗静电剂、0.1-0.3wt%的蓝色色母料,余量为聚酯切片,抗静电剂由不饱和脂肪族聚酯与全氟丁磺酸四乙基铵盐共聚形成,不饱和脂肪族聚酯与全氟磺酸四乙基铵盐的质量比为50-70:50-30。本技术采用聚醚型抗静电剂与全氟丁磺酸四乙基铵盐复配,抗静电效果好,且聚酯薄膜表面的电阻率≤3.0×109欧姆。本技术中采用复配型抗静电剂,相对于常规添加无机粒子抗静电剂的方法而言,其对薄膜材料的力学性能几乎无影响。
中国专利申请号2017110422107涉及一种抗静电母粒及使用该抗静电母粒的聚酯薄膜,所述的抗静电母粒包括以下重量份的物质:聚酯切片70-100份、抗氧剂0.5-2份、氧化石墨烯20-35份;所述的聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种;本技术提供的抗静电母粒,以聚酯切片作为载体,通过添加氧化石墨烯粉末,使得其具有优异的导电性能,有效的防止制品在制造、使用摩擦过程中产生的电荷积累,具有优异的抗静电性能;同时,该抗静电母粒的使用,石墨烯的柔韧性能使聚酯薄膜在拉伸成型的过程中不易破膜,确保了聚酯薄膜成型的连续性,降低了生产成本。
中国专利申请号201711040680X涉及一种热收缩型聚酯薄膜及其制备方法,按照重量配比包括二元酸组分60-90份、二元醇组分60-90份、弹性体成分15-30份、二氧化硅0.01-1份、耐磨成型液按照重量份为:氧化石墨烯30-40份、Nafion溶液250-300份、羟甲基纤维素5-8份、乙酸镍5-8份、硼氢化钾12-18份、乙酸钴8-15份、三氧化二铝10-15份、五氧化二磷3-5份。本技术通过混合加入一种弹性体材料,可有效限制薄膜在加工过程中产生的过量的定向结晶,进而限制非主收缩方向的断裂伸长率骤然降低。并且在薄膜存放过程、套标过程、套标后存放过程中,弹性体可有效的防止高温高湿环境、油墨印刷过程、套标过程引起的薄膜过量的诱导结晶,进一步增加了其非主收缩方向的断裂伸长率的稳定性。
中国专利申请号2017107253052涉及一种阻燃绝缘聚酯薄膜及其生产工艺,该聚酯薄膜由以下重量份原料制备而成:聚酯切片80-90份、复合阻燃剂3.5-6.5份、纳米TiO2颗粒0.5-2份、钡锌热稳定剂1-3份。将原料经干燥、熔融挤出、铸片、双向拉伸、热定型、冷却、收卷制成该阻燃绝缘聚酯薄膜。本技术采用Al(OH)3包覆ZnSnO3的复合阻燃剂,能有效地促进材料燃烧时产生致密碳层,不仅可以抑制氧气和热量进入薄膜内部,而且可以抑制可燃性气体向薄膜外逸出,达到良好的阻燃效果;本技术在制备过程中向原料中添加了纳米TiO2颗粒,纳米TiO2颗粒与聚酯之间会形成很多界面会间接影响载流子的迁移,并且,纳米TiO2颗粒的加入会影响复合材料介质内部载流子的浓度,可以有效改善材料中的电荷积聚,达到绝缘效果。
中国专利申请号201680023838X涉及双轴拉伸聚酯薄膜和其制造方法,提供:同时满足高度的阻气性、优异的耐针孔性、耐破袋性和撕裂直进性、特别是对于蒸煮袋包装、液体包装、药品包装用途而特别适合使用的阻气薄膜。一种阻气薄膜,其特征在于,在双轴拉伸聚酯薄膜上的至少单面层叠有无机薄膜层,所述双轴拉伸聚酯薄膜由热塑性树脂组合物形成,所述热塑性树脂组合物包含60重量%以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯,且作为除PBT树脂之外的聚酯树脂,除聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PPT)等聚酯树脂之外,还包含选自共聚间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸、联苯二甲酸、环己烷二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等二羧酸而得到的PBT树脂中的树脂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种环保聚酯热封膜的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种环保聚酯热封膜的生产方法,包含以下步骤;
(一)乙二醇钛系复合剂的制备
在钛酸四丁酯溶液中加入乙二醇,然后再在110~170℃下进行常压酯交换反应,常压酯交换反应时间为0.2~2.5h,然后再在200~230℃压力为0.1~0.25MPa条件下加压酯交换反应,加压酯交换反应时间为1.0~3.5小时,减压蒸馏剩余产物,得到乙二醇钛系复合剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:50~1:100;
(二)环保切片再生液的制备
将废旧尼龙6泡料加入到乙二醇中,然后加入乙二醇钛系复合剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.0h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物,制备得到氨基己酸羟乙基酯与乙二醇溶液,即为环保切片再生液;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:5~1:10;
所述的乙二醇钛系复合剂与乙二醇质量比为1:50~1:80;
废旧尼龙6泡料的制备:以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
(三)环保切片的制备
在步骤(2)制备的环保切片再生液加入对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料,然后进行原位聚合反应,先在235~245℃条件下进行酯化反应,反应压力为0.35~0.45MPa压力,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到环保切片;
所述的对苯二甲酸与环保切片再生液的质量比为1:1.2~1:1.5,
对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比值为1:0.05~1:0.15;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,预缩聚反应温度为265~270℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(四)环保聚酯热封膜的制备
将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;
所述的上层与底层的原料均为环保切片以及PETG切片的混合物,环保切片以及PETG切片的质量比为1:2。
所述的中间层,上层,底层的原料质量比为50:25:25。
所述的中间层的原料聚酯切片。
所述的中间层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上层和底层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上层,底层的原料与中间层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成PET复合片材;铸成的复合PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型复合PET片材;定型复合PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度50~150微米的环保聚酯热封膜。
PETG材料简要来说是一种透明塑料,是一种非晶型共聚酯,PETG常用的共聚单体为1,4-环己烷二甲醇(CHDM),全称为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
本申请环保聚酯热封膜及其制造方法利用再生尼龙6纤维为改性原料,通过以乙二醇钛的醇解催化剂对再生尼龙6进行醇解,制备得到低分子量的氨基己酸羟乙基酯,利用醇解后的氨基己酸羟乙基酯再与对苯二甲酸进行酰胺反应,制备得到改性的单体,同时采用原位缩聚的方法,在聚酯酯化和缩聚过程中,把尼龙6低聚物结构引入到聚酯分子链上,降低聚酯的链段规整性,降低聚酯的熔点,同时引入间苯二甲酸破坏结晶度,提高热封性能。并且由于尼龙低聚物氨基己酸羟乙基酯的长链短柔性结构,进一步降低聚酯的熔点,从而提高聚酯的热封粘结效果。
附图说明
图1为本申请乙二醇钛催化剂的扫描电镜图谱;
图2为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物氨基己酸羟乙基酯的反应示意图;
图3为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到的氨基己酸羟乙基酯的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种环保聚酯热封膜的生产方法的具体实施方式。
实施例1
一种环保聚酯热封膜的生产方法,包含以下步骤;
(一)乙二醇钛系复合剂的制备
在钛酸四丁酯溶液中加入乙二醇,然后再在110~170℃下进行常压酯交换反应,常压酯交换反应时间为0.2~2.5h,然后再在200~230℃压力为0.1~0.25MPa条件下加压酯交换反应,加压酯交换反应时间为1.0~3.5小时,减压蒸馏剩余产物,得到乙二醇钛系复合剂;图1为本申请乙二醇钛催化剂的扫描电镜图谱;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:50;
(二)环保切片再生液的制备
将废旧尼龙6泡料加入到乙二醇中,然后加入乙二醇钛系复合剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.0h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物,制备得到氨基己酸羟乙基酯与乙二醇溶液,即为环保切片再生液;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:5;
所述的乙二醇钛系复合剂与乙二醇质量比为1:50;
废旧尼龙6泡料的制备:以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
图2为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物氨基己酸羟乙基酯的反应示意图;
图3为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到的氨基己酸羟乙基酯的氢核磁共振图谱,图谱中能够明显的检测到端氨基(e,~2.1ppm)以及端羟基(f,~1.8ppm)的特征吸收峰,并且e处的氨基基团的特征吸收峰并没有分裂情况,因此也说明了产物并无其他的低分子结构,同时结构中仍然可以检测到氨基己酸羟乙基酯的酯基以及乙基的特性吸收峰,因此醇解反应按照图2的设计方法进行,生产的化合物为氨基己酸羟乙基酯化合物。
(三)环保切片的制备
在步骤(2)制备的环保切片再生液加入对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料,然后进行原位聚合反应,先在235~245℃条件下进行酯化反应,反应压力为0.35~0.45MPa压力,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到环保切片;
所述的对苯二甲酸与环保切片再生液的质量比为1:1.2,
对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比值为1:0.05;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,预缩聚反应温度为265~270℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(四)环保聚酯热封膜的制备
将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;
所述的上层与底层的原料均为环保切片以及PETG切片的混合物,环保切片以及PETG切片的质量比为1:2。
所述的中间层,上层,底层的原料质量比为50:25:25。
所述的中间层的原料聚酯切片。
所述的中间层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上层和底层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上层,底层的原料与中间层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成PET复合片材;铸成的复合PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型复合PET片材;定型复合PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度50微米的环保聚酯热封膜。本申请的环保聚酯热封膜的测试数据如下:(1)透光率:>90%,(4)拉伸强度:纵向:200MPA;横向:210MPA;(5)断裂伸长率:纵向:≥100%,横向:≥100%;(6)热收缩率(150℃/30分钟):纵向:≤1.5%,横向:≤-0.3。
实施例2
一种环保聚酯热封膜的生产方法,包含以下步骤;
(一)乙二醇钛系复合剂的制备
在钛酸四丁酯溶液中加入乙二醇,然后再在110~170℃下进行常压酯交换反应,常压酯交换反应时间为0.2~2.5h,然后再在200~230℃压力为0.1~0.25MPa条件下加压酯交换反应,加压酯交换反应时间为1.0~3.5小时,减压蒸馏剩余产物,得到乙二醇钛系复合剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:75;
(二)环保切片再生液的制备
将废旧尼龙6泡料加入到乙二醇中,然后加入乙二醇钛系复合剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.0h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物,制备得到氨基己酸羟乙基酯与乙二醇溶液,即为环保切片再生液;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:7;
所述的乙二醇钛系复合剂与乙二醇质量比为1:65;
废旧尼龙6泡料的制备:以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
(三)环保切片的制备
在步骤(2)制备的环保切片再生液加入对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料,然后进行原位聚合反应,先在235~245℃条件下进行酯化反应,反应压力为0.35~0.45MPa压力,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到环保切片;
所述的对苯二甲酸与环保切片再生液的质量比为1:1.35,
对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比值为1:0.1;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,预缩聚反应温度为265~270℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(四)环保聚酯热封膜的制备
将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;
所述的上层与底层的原料均为环保切片以及PETG切片的混合物,环保切片以及PETG切片的质量比为1:2。
所述的中间层,上层,底层的原料质量比为50:25:25。
所述的中间层的原料聚酯切片。
所述的中间层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上层和底层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上层,底层的原料与中间层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成PET复合片材;铸成的复合PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型复合PET片材;定型复合PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度100微米的环保聚酯热封膜。
实施例3
一种环保聚酯热封膜的生产方法,包含以下步骤;
(一)乙二醇钛系复合剂的制备
在钛酸四丁酯溶液中加入乙二醇,然后再在110~170℃下进行常压酯交换反应,常压酯交换反应时间为0.2~2.5h,然后再在200~230℃压力为0.1~0.25MPa条件下加压酯交换反应,加压酯交换反应时间为1.0~3.5小时,减压蒸馏剩余产物,得到乙二醇钛系复合剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:100;
(二)环保切片再生液的制备
将废旧尼龙6泡料加入到乙二醇中,然后加入乙二醇钛系复合剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.0h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物,制备得到氨基己酸羟乙基酯与乙二醇溶液,即为环保切片再生液;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:10;
所述的乙二醇钛系复合剂与乙二醇质量比为1:80;
废旧尼龙6泡料的制备:以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
(三)环保切片的制备
在步骤(2)制备的环保切片再生液加入对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料,然后进行原位聚合反应,先在235~245℃条件下进行酯化反应,反应压力为0.35~0.45MPa压力,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到环保切片;
所述的对苯二甲酸与环保切片再生液的质量比为1:1.5,
对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比值为1:0.15;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,预缩聚反应温度为265~270℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(四)环保聚酯热封膜的制备
将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;
所述的上层与底层的原料均为环保切片以及PETG切片的混合物,环保切片以及PETG切片的质量比为1:2。
所述的中间层,上层,底层的原料质量比为50:25:25。
所述的中间层的原料聚酯切片。
所述的中间层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上层和底层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上层,底层的原料与中间层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成PET复合片材;铸成的复合PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型复合PET片材;定型复合PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度150微米的环保聚酯热封膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种环保聚酯热封膜的生产方法,其特征在于,包含以下步骤;
(一)乙二醇钛系复合剂的制备
在钛酸四丁酯溶液中加入乙二醇,然后再在110~170℃下进行常压酯交换反应,常压酯交换反应时间为0.2~2.5h,然后再在200~230℃压力为0.1~0.25MPa条件下加压酯交换反应,加压酯交换反应时间为1.0~3.5小时,减压蒸馏剩余产物,得到乙二醇钛系复合剂;
(二)环保切片再生液的制备
将废旧尼龙6泡料加入到乙二醇中,然后加入乙二醇钛系复合剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.0h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物,制备得到氨基己酸羟乙基酯与乙二醇溶液,即为环保切片再生液;
(三)环保切片的制备
在步骤(二)制备的环保切片再生液加入对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料,然后进行原位聚合反应,先在235~245℃条件下进行酯化反应,反应压力为0.35~0.45MPa压力,使对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到环保切片;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,预缩聚反应温度为265~270℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa;
(四)环保聚酯热封膜的制备
将上层,中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出环保聚酯热封膜;
所述的上层与底层的原料均为环保切片以及PETG切片的混合物,环保切片以及PETG切片的质量比为1:2;
所述的中间层,上层,底层的原料质量比为50:25:25;
所述的中间层的原料聚酯切片。
2.如权利要求1所述的一种环保聚酯热封膜的生产方法,其特征在于,所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:5~1:10。
3.如权利要求1所述的一种环保聚酯热封膜的生产方法,其特征在于,所述的乙二醇钛系复合剂与乙二醇质量比为1:50~1:80。
4.如权利要求1所述的一种环保聚酯热封膜的生产方法,其特征在于,所述的对苯二甲酸与环保切片再生液的质量比为1:1.2~1:1.5。
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