CN110370762B - 一种蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法，将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；所述的表层，中间层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2。本申请蓝色绝缘聚酯薄膜通过采用三层复合膜结构，利用不同膜材料中薄膜的不同特性，实现其有色和绝缘的设置；利用纳米无机材料本身优异的显色效果，通过纳米材料的纳米结构效应，使纳米材料在聚酯薄膜中具有优异的淡蓝色效果。

Description

一种蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜生产技术领域，具体的说，是一种蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法。
背景技术
当前，国内的广大薄膜生产企业，主要以生产低档BOPET聚酯薄膜材料为主，产品技术含量低，创新性不强，与国外产品相比，市场竞争力显然不够。目前，国外在聚酯薄膜生产研发方面，技术较为成熟，产品档次较高，像美国杜邦、英国ICI、日本三菱等几家跨国公司生产的聚酯薄膜产品占到全球市场的50-60％，随着外国先进薄膜产品进入中国市场，对国内市场造成极大的冲击，但目前国内市场在PET薄膜研发方面，还较落后，产品技术不成熟，普遍还是以低技术含量的普通聚酯薄膜为主，产品创新性不强，极大限制了行业规模的扩大和市场占有率的提升，但另一方面，随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，对包装材料的要求也会越来越高。本公司开发的耐高温电子保护基膜产品，主要用途电子产品线路板及显示屏等产品生产及使用过程中的保护，产品市场需求量非常巨大，前景十分看好，具备较好的产业化推广应用价值。
中国专利申请号2019100103829涉及一种含磷阻燃聚酯及其制备方法和应用，该阻燃聚酯主要由对苯二甲酸和异丙醇混合，并添加助剂及阻燃剂进行聚合制成；所述阻燃剂为烷基取代的磷酸二异丙醇酯与2-(叔丁醇环三磷腈基)1,3-苯二酚二缩水甘油醚(BCP)复配的阻燃剂。本技术制备的阻燃聚酯缩聚时间短，产品色相好，阻燃性能好，制得的聚酯L值达到85，b值在3以内，样品的阻燃性能LOI≥29％；所得聚酯广泛应用于纤维和薄膜领域，该聚酯可作为母粒添加或直接用于制备纤维和薄膜。该聚酯制备的纤维应用于产业纺织品、建筑内装饰材料、交通工具内装饰材料、防护服、地毯等；用该聚酯制得的薄膜，与常规同类聚酯薄膜相比，具有较低的雾度和较好的阻燃性能。
中国专利申请号2018115786176涉及一种Pd-MOF金属有机框架薄膜及其制备方法,包括下述步骤：1)Pd-MOF金属有机框架的制备；1.1)将氯化钯以及2，5-二羟基对苯二甲酸加入混合液中；1.2)将步骤1.1)得到的分散液于100-150℃条件下水热；1.3)用甲醇置换反应溶液；1.4)将步骤1.3)置换完后的样品真空干燥制得Pd-MOF金属有机框架材料；2)Pd-MOF金属有机框架薄膜的制备；本技术将Pd-MOF金属有机框掺杂入聚对苯二甲酸乙二酯制备了具有高化学稳定性和CO吸附能力的特种聚酯薄膜并增强了薄膜的化学稳定性,且其制备方法操作可控性好、工艺简单、成本低易于产业化生产。
中国专利申请号2017800503981涉及一种聚酯薄膜及其制造方法，该聚酯薄膜具有基材薄膜及配置于基材薄膜的至少一侧的面的至少1层图像接受层，基材薄膜包含聚酯和氧化钛粒子，将基材薄膜的厚度设为T微米时，基材薄膜中的氧化钛粒子的质量基准的含量为满足下述式1的量，表面粗糙度标准偏差Rq为0.01微米～0.12微米，且在与基材薄膜的面方向正交的厚度方向的截面中，具有每一个的平均面积为0.01微米2/个～0.10微米2/个的孔隙，图像接受层的最外表面的表面粗糙度标准偏差Rq为0.01微米～0.1微米。
中国专利申请号2017109067335涉及一种低熔点PBT共聚酯薄膜的制备方法，以对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1：1.5～1：2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃～190℃的PBT共聚酯，其中酯化反应和预聚反应均分为两个阶段进行；将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融挤出，冷却后进行拉伸、收卷。本技术在PBT聚合过程中同时加入二元酸和二元醇单体，并调整酯化和预聚反应过程，降低了PBT的熔点，提高PBT熔体的流动性，增加了PBT的韧性，提高了冲击强度，制备出的低熔点PBT聚酯薄膜模量低，手感好，结晶度低，热粘合性好，可以作为热封膜使用。
中国专利申请号2018113310004涉及一种无开口剂聚酯薄膜及其制备方法，其特征是：该无开口剂聚酯薄膜由无开口剂聚酯为原料制得；制备方法是：将无开口剂聚酯置于160～180℃的温度下经预结晶—干燥后，送入挤出机内在275～290℃的温度下熔融，再经过滤器到单层或多层模头挤出呈片状熔体，再经温度为20～25℃的冷鼓上冷却，制得聚酯片材；将制得的聚酯片材放在装有二氧化碳超临界体的密闭容器中浸泡10～25min后取出，再在温度为80～140℃的有机溶液的槽中进行预热5～20s，然后进行拉伸，即制得无开口剂聚酯薄膜；该薄膜性能良好，可用于液晶显示、触摸屏、陶瓷电容器、装饰包装等薄膜产品的制造。
中国专利申请号2018111570261涉及一种透明抗菌聚酯薄膜的制备方法，所述聚酯薄膜包括中间层，上表层和下表层；其中，所述上表层和下表层为抗菌功能层，包括如下步骤：(1)制备空白聚酯片；(2)制备抗菌母片；(3)干燥除水；(4)双螺杆挤出；(5)铸片；(6)双向拉伸及热定型。本技术一种透明抗菌聚酯薄膜的制备方法，通过空白聚酯片和抗菌膜片的配方设计以及合理的成型工艺设计，使得所制备的聚酯薄膜透明度高，且具备广谱抗菌效果，尤其是对金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌性能，在食品包装和药品包装行业具有广泛的应用前景。
中国专利申请号2018111582216涉及一种水蒸气阻隔型抗菌环保聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)制备共聚酯切片；(2)制备生物降解聚酯母料；(3)制备水蒸气阻隔型抗菌环保聚酯薄膜。本技术一种水蒸气阻隔型抗菌环保聚酯薄膜的制备方法，通过合理的配方设计和制备工艺的设计，所制得的聚酯薄膜具有有益的水蒸气阻隔性能，同时具备抗菌性和可降解性能，综合性能优异，拓宽了聚酯薄膜在潮湿环境的实用性能，市场前景广阔。
中国专利申请号2017107603018涉及一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，基膜中间层聚酯原料加入红外反射介质；基膜表层和底层由PET聚酯原料加入环保型防紫外线吸收剂、紫外线遮蔽剂、红外线反射介质、抗菌剂、增透剂、防静电剂和防雾剂均匀共混后，制备出复合聚酯原料；再采用双向拉伸三层共挤工艺，将基膜中间层、表层和底层聚酯原料制备出厚度为20-100微米的环保型多功能聚酯薄膜。本技术方法制得的聚酯薄膜既有抗菌性能、防静电性能、防雾性能和高透明性能，又有防红外线和紫外线的节能环保与高耐候性效果；它即可以用于食品橱窗展示或其它环保要求高的玻璃表面、也能用于飞机、汽车、火车、轮船，普通建筑视窗玻璃表面。
中国专利申请号2017800404115涉及聚酯薄膜，为了提供具有优异的折叠保持性、热收缩性小、保香性、透明性优异的聚酯薄膜。本技术公开了一种聚酯系薄膜，其特征在于，由以对苯二甲酸异丙醇酯为主要构成成分的聚酯树脂形成，且满足下述特征(1)～(4)。(1)由具有至少1层的折叠保持层的、2个以上的层构成，在薄膜面的至少任一个表层上具有该折叠保持层。(2)对于前述折叠保持层，全部单体成分中，能成为非晶成分的1种以上的单体成分的总计(非晶成分量)为12摩尔％以上且30摩尔％以下，从折叠保持层的非晶成分量中减去除此之外的层的非晶成分量而得到的非晶成分量之差为4摩尔％以上且30摩尔％以下。(3)折叠保持角度为20度以上且70度以下。(4)在80℃热水中经10秒处理时的热收缩率在长度方向、宽度方向上均为0％以上且15％以下。
中国专利申请号2018112573642涉及一种用于钢化玻璃的聚酯薄膜，由以下重量份数的原料组成：聚对苯二甲酸异丙醇酯20～30份、聚有机硅氧烷2～9份、丙烯酸树脂10～16份、固化剂1～3份、玻璃纤维1～2份、无机材料8～14份、环氧交联剂5～7份、聚环氧烷3～5份、甘油4～8份、聚乙炔1～3份、聚苯胺1～2份。本技术的有益效果为：本技术所述聚酯薄膜的耐磨性、防紫外线性及对钢化玻璃表面的抗静电能力的均得到了大大的提高；同时可以避免长期使用聚酯薄膜和钢化玻璃之间发生脱落的现象，使用寿命长，维护作用效果持久性高。
中国专利申请号2018111877994涉及一种聚酯薄膜及其制备方法，该薄膜制备方法包括：在反应容器中加入对苯二甲酸、异丙醇、催化剂、勃姆石，通过聚酯反应，反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到阻燃聚酯；制备的阻燃聚酯与有光聚酯进行共混，混合均匀后经干燥、挤出、双向拉伸、热定型、冷却、牵引、收卷制成聚酯薄膜。本技术在对苯二甲酸与异丙醇原位聚合过程中添加勃姆石制备阻燃聚酯，将阻燃聚酯与有光聚酯制备聚酯薄膜，得到聚酯薄膜中勃姆石的质量含量为0.10％～5.0％，勃姆石的平均粒径为0.5微米-5微米，相比常规聚酯薄膜，抗粘连性能相当，雾度降低40％以上，极限氧指数可由21提高至26，可降低目前薄膜中抗粘剂的含量。
中国专利申请号2018111132695涉及一种亲水性透明聚酯薄膜及其制备方法，通过双酚A二丁酸酯的作用，在使用表面活性剂改善PET薄膜亲水性时，可以有效提高表面活性剂的用量，即有效提高了膜表面的亲水性，并且充分避免了表面活性剂用量增加后对PET薄膜的透光性的负面影响。
中国专利申请号2018107631667涉及一种阻燃黑色双向拉伸聚酯薄膜，其总厚度为12～75um且为ABA型三层构造薄膜，其中表层为防黏连层，中间层为黑色遮光层，上下两个表层厚度占总厚度的8％-12％；制作过程中采用磷系阻燃剂在聚酯燃烧中会分解出偏聚磷酸形成保护层，并促进聚酯表面形成碳化膜来使聚酯和空气隔绝从而达到阻燃效果，提供了一种制备工艺简单、阻燃效果好的黑色双向拉伸聚酯薄膜，所得阻燃黑色聚酯薄膜既能满足机械及电气绝缘性能，又能达到无卤阻燃的效果，提升制品的安全性。
中国专利申请号201810763160X涉及一种总厚度为12～100um且为ABA型三层构造薄膜的亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，在采用三层共挤的方式在制备亚光膜的过程中，将芯层设计为消光层，表层设计为亚光层，由于亚光效果主要由光线在膜表面的散射程度来决定，而不同粒径二氧化硅的存在可以改善单一粒径二氧化硅的散射效果从而可以赋予亚光膜更低的光泽度，此外可以通过芯层和表层比例、表层亚光母粒的添加量来方便地调节亚光膜的光泽度，使产品可以满足市场对不同光泽度的要求。
中国专利申请号2018108103112涉及双轴拉伸聚酯薄膜的制造方法，其为对未拉伸薄膜进行拉伸的双轴拉伸聚酯薄膜的制造方法，所述未拉伸薄膜是将相同组成的原料进行多层化再进行浇铸而得到的，所述原料为聚对苯二甲酸丁二醇酯的含有率为60质量％以上的聚酯树脂，所述多层化使用仅一台的挤出机和导入到挤出机至模具间的熔融管线的多层化装置来进行，通过多层化而形成的层数为8层以上。
中国专利申请号2018107373218涉及聚酯薄膜制造领域，具体涉及一种制备耐水解聚酯薄膜的方法：包括如下步骤：(1)：将二元酸和二元醇混合，经酯化反应制备酯化物；(2)：将(1)制备的酯化物进行缩聚反应，获得低端羧基聚酯；(3)：将(2)制备的低端羧基聚酯经过熔体管通过T型模头挤出，经铸片、双向拉伸、热定型、冷却及收卷制得厚度20微米-500微米的耐水解聚酯薄膜；步骤(1)中二元酸与二元醇的投料摩尔比为1:(1.3-10)；步骤(1)中酯化反应前和/或后还加入了钛系聚酯催化剂。本技术以二元酸和二元醇为原料，用钛系聚酯催化剂催化制备端羧基含量为5-10mmol/kg的低端羧基聚酯，并进一步制备耐水性聚酯薄膜，未进行封端和/或扩链处理，节约资源，方法简单，易于工业化生产。
中国专利申请号2018108131269涉及一种耐高温聚酯薄膜及其制备方法。所述薄膜包括位于上下两层的表层和位于中间的芯层，上下两层的表层成分相同，均包括重量组分：90～97％的PEN切片、0～7％的PET切片和3％的PET开口剂母料；芯层包括重量组分：50～70％的PEN切片、25～40％的PET切片和5～10％的改性蒙脱土母料；改性蒙脱土母料主要采用以下重量百分比的组分制成：10％的改性蒙脱土和90％的PET。本技术制备的耐高温聚酯薄膜具有优异的力学强度、透光率和耐热性，可应用于柔性线路板等领域。
中国专利申请号2018109688937涉及聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种高透聚酯薄膜及其制备方法，所述的高透聚酯薄膜包括芯层及设置在芯层一侧或两侧的表层，所述的表层包括聚对苯二甲酸异丙醇酯93～97％、无机粒子0.08～0.25％、其它助剂2.75～6.92％；所述百分含量是质量百分数；所述的无机粒子经相容剂包覆改性处理；本技术通过在表层添加经过相容剂包覆改性处理的无机粒子，提高了无机粒子在聚酯薄膜表层中与聚对苯二甲酸异丙醇酯的结合能力，减少了在双向拉伸成型后的聚酯薄膜中无机粒子周围出现的空隙，从而显著的改善因无机粒子的存在导致的光线透过率降低的问题；采用相容剂包覆改性处理的无机粒子与聚对苯二甲酸异丙醇酯的结合力较强，防止了无机粒子的脱落带来的一系列的外观问题。
中国专利申请号2018107476182涉及一种具有金属颜色亮面薄膜，包括铝箔层，所述铝箔层的下端涂布有机硅黏剂层，所述有机硅黏剂层的下端贴敷有聚酯薄膜层，所述铝箔层的上端涂布有复合阻燃胶黏层，所述复合阻燃胶黏层的上端贴敷有聚酰胺薄膜层，所述聚酰胺薄膜层内设有金属颜色的色母粒，所述聚酰胺薄膜层的上端固定有消光涂层，所述消光涂层和聚酯薄膜层的一侧均涂布有通明胶黏剂层；本技术还提出了一种具有金属颜色亮面薄膜的制作方法。本技术解决了一般薄膜阻燃效果差的问题，提高了使用的安全性，不会出现胶粘剂完全固化后所形成的纹路从而使薄膜上出现褶皱的情况，保证了产品表面的平整度，提高了产品质量，方便使用的同时提高了使用的安全性。
中国专利申请号201810885045X涉及一种双向拉伸聚酯薄膜，由上表层、芯层和下表层构成，其中芯层由聚酯切片组成；上表层为抗粘层，由玻璃微珠抗粘母料和聚酯切片组成；下表层为抗静电层，由抗静电母料和聚酯切片组成。本技术中的BOPET薄膜采用单面抗静电处理，与传统的表面涂覆抗静电层的薄膜相比，本技术的BOPET薄膜受环境湿度影响较小，抗静电效果持久；此外采用小粒径玻璃微球抗粘母料，在保证薄膜正常收卷的条件下，降低了薄膜雾度，提高了薄膜的光学性能。
中国专利申请号2018107780765涉及热收缩膜技术领域，尤其涉及一种共聚酯切片及其制备方法、聚酯薄膜及其用途。本技术中的共聚酯切片主要由以下原料制备得到：酸、醇、催化剂、抗氧剂、染料和稳定剂；其中，酸为对苯二甲酸，醇包括异丙醇、新戊二醇和异山梨醇，对苯二甲酸、异丙醇、新戊二醇和异山梨醇的摩尔比为1：0.78-1.3:0.24-0.4:0.18-0.3；催化剂的质量含量占酸质量的275-1250ppm；抗氧剂的质量含量占酸质量的300-1500ppm；染料的质量含量占酸质量的1-9ppm；稳定剂的质量含量占酸质量的200-600ppm。通过酯化反应和缩聚反应制备出共聚酯切片，再利用共聚酯切片制备出聚酯薄膜，该聚酯薄膜具有高于65℃的起始收缩温度，80％以上的最大收缩率，制作成标签包装容器时，可避免标签的进一步变形和收缩。
中国专利申请号2018104276606涉及一种高收缩性聚酯薄膜及其制备方法，涉及高分子材料技术领域，所述高收缩性聚酯薄膜包括以下原料：对苯二甲酸、异丙醇、二硬脂酸羟基铝、环糊精、纳米二氧化硅、混合催化剂，所述对苯二甲酸与三乙烯四胺的质量比为100：15～30；所述高收缩性聚酯薄膜的制备方法包括以下步骤：S1、准备原料；S2、将二硬脂酸羟基铝、环糊精和纳米二氧化硅进行处理得改性添加剂；S3、酯化、聚合反应的进行；S4、挤出、急速冷却、预热、双向拉伸即得高收缩性聚酯薄膜。本技术提出的聚酯薄膜，热收缩率高、耐磨性好，且制备方法简单、效率高、成本低。
中国专利申请号2018100952135涉及一种抗光聚酯薄膜及其制备方法，其特征在于抗光聚酯薄膜组成和含量(重量百分比)为：聚对苯二甲酸乙二酯占66-80％、聚对苯二甲酸丁二酯占8-12％、抗氧化剂占1-2％、增韧剂占1-4％、水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物占10-18％；水溶性丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物由甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，苯乙烯，甲基丙烯酸聚合而成。本技术提供的聚酯薄膜中添加部分苯乙烯含量较高，与聚酯相容性好的丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物，由于苯乙烯具有良好抗紫外能力，使聚酯薄膜抗紫外线性能得到提升，提高了聚酯薄膜的性能。同时丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯酸共聚物透光性好、价格较低廉，添加工艺简单，无毒环保，有利于节省成本和资源。
中国专利申请号2018104402990涉及一种双向拉伸预涂膜，该预涂膜由上往下依次由基材层、双向拉伸聚酯薄膜层、粘接层和预涂胶层组成，所述基材层材料是由粘连聚丙烯母料和薄膜级均聚聚丙烯组成，其中抗粘连聚丙烯母料的质量含量为2-4％、薄膜级均聚聚丙烯为余量；所述双向拉伸聚酯薄膜层一面上依次均匀涂覆复合中间层，另一面上均匀涂覆复合化学处理涂层；所述粘结层材料为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物；所述预涂胶层材料是由多分散粒径苯丙复合乳液形成，所述多分散粒径苯丙复合乳液的粒径分布范围为100-800nm，固含量大于70％。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，包含以下步骤：
(一)纳米粉体的制备
(1)把氯化铋粉末溶解在异丙醇溶液中，制备得到氯化铋溶液待用；
在氯化铋溶液中，氯化铋的质量分数为1～5％；
(2)把聚乙烯醇树脂分散在异丙醇溶液中，用氨水搅拌使聚乙烯醇树脂溶解在异丙醇溶液中，制备得到聚乙烯醇的混合溶液；
聚乙烯醇树脂在聚乙烯醇的混合溶液中的质量分数为10～15％；pH控制为9～10；
(3)在步骤(2)制备的聚乙烯醇的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到纳米粉体前驱体溶液；
在纳米粉体前驱体溶液中，碘化钾的质量分数为1～5％；
(4)在超声和快速搅拌下把步骤(1)制备的氯化铋溶液逐滴加入到步骤(3)制备的纳米粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，然后加入正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液，持续超声搅拌反应4小时，过滤、滤渣用去离子水洗涤4次，滤渣再在650℃的氮气保护下煅烧2～3h，制备得到纳米粉体；
所述的纳米粉体前驱体溶液与氯化铋溶液的体积比为1:0.25～1:0.60；
所述的硝酸钨粉末的添加量为纳米粉体前驱体溶液质量分数的1～5％。
正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液与纳米粉体前驱体溶液按照体积比1:5～1:15进行添加；正硅酸四乙酯与异丙醇的体积比为1:1；
所述的纳米粉体的粒径为120～160纳米；
(二)蓝色聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把步骤(一)得到的纳米粉体、对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到蓝色聚酯切片；
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～1:1.25；
所述的纳米粉体与乙二醇的质量比为1:50～1:220；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.55MPa，酯化温度为245～265℃，酯化时间为1.5～4.0小时；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～265℃，预缩聚时间为0.5～4.5小时；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～
5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～2.0小时，高真空缩聚真空度为50～150Pa，高真空缩聚时间为1.0～4.0小时。
(三)绝缘聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把云母粉体与乙二醇打浆，加入对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在95℃温度以下进行打浆1小时，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，制备得到绝缘聚酯切片。
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.35～1:1.60；
所述的云母粉体与乙二醇的质量比为1:100～1:500；
所述的云母片粉平均体粒径为100～200nm；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.25～0.35MPa，酯化温度为240～250℃，酯化时间为1.5～4.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。
(四)蓝色绝缘聚酯薄膜的制备
将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；
所述的表层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2。
所述的中间层的原料为PET切片。
所述的表层，中间层以及底层的原料质量比为30：40：30。
所述的中间层，由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的表层和底层，由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为：
将表层，底层的原料与中间层的原料在265～285℃挤出熔融，熔体经过30℃以下冷却铸片生成蓝色绝缘PET片材；铸成的蓝色绝缘PET片材经过65～120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型，得到定型蓝色绝缘PET片材；定型蓝色绝缘PET片材再通过70～130℃预热横向拉伸和130～210℃定型结晶处理；最后经过牵引除去废边，电晕处理，检测厚度，再进行收卷和卷取，制得厚度50～150微米的蓝色绝缘聚酯薄膜。
所述的蓝色绝缘聚酯薄膜的表面电阻为109～1012Ω/cm。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本申请蓝色绝缘聚酯薄膜通过采用三层复合膜结构，利用不同膜材料中薄膜的不同特性，实现其有色和绝缘的设置；利用纳米无机材料本身优异的显色效果，通过纳米材料的纳米结构效应，使纳米材料在聚酯薄膜中具有优异的淡蓝色效果，同时纳米材料中氧化钨和碘氧化铋结构为有空心的微胶囊结构，既可以满足碘氧化铋在聚酯基体中分散，并且球形的抗菌纳米颗粒在聚合过程中并未受到高剪切作用，因此能够在聚合基体中均匀分散，利用空心结构的氧化铋在熔融拉伸过程中，通过拉伸过程中的高压高速剪切作用，达到破坏空心结构，使空心的结构在聚酯薄膜中分布，从而使球形的空心结构碘氧化铋在牵伸剪切过程中，收到剪切作用的影响，利于快速的分散的薄膜表面，从而赋予聚酯薄膜蓝色颜色。并且在第二层中以云母片改性的聚酯粉体具有优异的绝缘性能，并且片层状的云母片具有良好的拉伸性能，从而赋予复合膜具有优异的绝缘和显色性能。
【附图说明】
图1本申请纳米粉体的XRD图谱；
图2本申请纳米粉体的扫描电镜图；
具体实施方式
以下提供本发明蓝色绝缘聚酯薄膜及其加工方法的具体实施方式。
实施例1
一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，包含以下步骤：
(一)纳米粉体的制备
(1)把氯化铋粉末溶解在异丙醇溶液中，制备得到氯化铋溶液待用；
在氯化铋溶液中，氯化铋的质量分数为1％；
(2)把聚乙烯醇树脂分散在异丙醇溶液中，用氨水搅拌使聚乙烯醇树脂溶解在异丙醇溶液中，制备得到聚乙烯醇的混合溶液；
聚乙烯醇树脂在聚乙烯醇的混合溶液中的质量分数为10％；pH控制为9～10；
(3)在步骤(2)制备的聚乙烯醇的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到纳米粉体前驱体溶液；
在纳米粉体前驱体溶液中，碘化钾的质量分数为1％；
(4)在超声和快速搅拌下把步骤(1)制备的氯化铋溶液逐滴加入到步骤(3)制备的纳米粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，然后加入正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液，持续超声搅拌反应4小时，过滤、滤渣用去离子水洗涤4次，滤渣再在650℃的氮气保护下煅烧2～3h，制备得到纳米粉体；图1本申请纳米粉体的XRD图谱；图2本申请纳米粉体的扫描电镜图；在图1的图谱中能够检测到氧化钨和碘氧化铋的特征峰，因此说明氧化钨负载在碘氧化铋粉体上；同时在图2的图谱中，能够检测到负载氧化钨的碘氧化铋为球形粉体，且球形粉体的粒径为100～150nm，并且在内部也能检测到空心结构。
所述的纳米粉体前驱体溶液与氯化铋溶液的体积比为1:0.25；
所述的硝酸钨粉末的添加量为纳米粉体前驱体溶液质量分数的1％。
正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液与纳米粉体前驱体溶液按照体积比1:5进行添加；正硅酸四乙酯与异丙醇的体积比为1:1；
所述的纳米粉体的粒径为120～160纳米；
(二)蓝色聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把步骤(一)得到的纳米粉体、对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到蓝色聚酯切片；
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
所述的纳米粉体与乙二醇的质量比为1:50；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.55MPa，酯化温度为245～265℃，酯化时间为1.5～4.0小时；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～265℃，预缩聚时间为0.5～4.5小时；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～2.0小时，高真空缩聚真空度为50～150Pa，高真空缩聚时间为1.0～4.0小时。
(三)绝缘聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把云母粉体与乙二醇打浆，加入对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在95℃温度以下进行打浆1小时，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，制备得到绝缘聚酯切片。
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.35；
所述的云母粉体与乙二醇的质量比为1:100；
所述的云母片粉平均体粒径为100～200nm；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.25～0.35MPa，酯化温度为240～250℃，酯化时间为1.5～4.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。
(四)蓝色绝缘聚酯薄膜的制备
将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；
所述的表层，中间层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2。
所述的表层，中间层以及底层的原料质量比为30：40：30。
所述的中间层，由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的表层和底层，由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为：
将表层，底层的原料与中间层的原料在265～285℃挤出熔融，熔体经过30℃以下冷却铸片生成蓝色绝缘PET片材；铸成的蓝色绝缘PET片材经过65～120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型，得到定型蓝色绝缘PET片材；定型蓝色绝缘PET片材再通过70～130℃预热横向拉伸和130～210℃定型结晶处理；最后经过牵引除去废边，电晕处理，检测厚度，再进行收卷和卷取，制得厚度50微米的蓝色绝缘聚酯薄膜。
所述的蓝色绝缘聚酯薄膜的表面电阻为1010Ω/cm。
实施例2
一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，包含以下步骤：
(一)纳米粉体的制备
(1)把氯化铋粉末溶解在异丙醇溶液中，制备得到氯化铋溶液待用；
在氯化铋溶液中，氯化铋的质量分数为5％；
(2)把聚乙烯醇树脂分散在异丙醇溶液中，用氨水搅拌使聚乙烯醇树脂溶解在异丙醇溶液中，制备得到聚乙烯醇的混合溶液；
聚乙烯醇树脂在聚乙烯醇的混合溶液中的质量分数为15％；pH控制为9～10；
(3)在步骤(2)制备的聚乙烯醇的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到纳米粉体前驱体溶液；
在纳米粉体前驱体溶液中，碘化钾的质量分数为5％；
(4)在超声和快速搅拌下把步骤(1)制备的氯化铋溶液逐滴加入到步骤(3)制备的纳米粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，然后加入正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液，持续超声搅拌反应4小时，过滤、滤渣用去离子水洗涤4次，滤渣再在650℃的氮气保护下煅烧2～3h，制备得到纳米粉体；
所述的纳米粉体前驱体溶液与氯化铋溶液的体积比为1:0.60；
所述的硝酸钨粉末的添加量为纳米粉体前驱体溶液质量分数的5％。
正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液与纳米粉体前驱体溶液按照体积比1:15进行添加；正硅酸四乙酯与异丙醇的体积比为1:1；
所述的纳米粉体的粒径为120～160纳米；
(二)蓝色聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把步骤(一)得到的纳米粉体、对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到蓝色聚酯切片；
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.25；
所述的纳米粉体与乙二醇的质量比为1:220；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.55MPa，酯化温度为245～265℃，酯化时间为1.5～4.0小时；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～265℃，预缩聚时间为0.5～4.5小时；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～2.0小时，高真空缩聚真空度为50～150Pa，高真空缩聚时间为1.0～4.0小时。
(三)绝缘聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把云母粉体与乙二醇打浆，加入对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在95℃温度以下进行打浆1小时，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，制备得到绝缘聚酯切片。
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.60；
所述的云母粉体与乙二醇的质量比为1:500；
所述的云母片粉平均体粒径为100～200nm；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.25～0.35MPa，酯化温度为240～250℃，酯化时间为1.5～4.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。
(四)蓝色绝缘聚酯薄膜的制备
将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；
所述的表层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2。
所述的中间层的原料为PET切片。
所述的表层，中间层以及底层的原料质量比为30：40：30。
所述的中间层，由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的表层和底层，由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
实施例3
一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，包含以下步骤：
(一)纳米粉体的制备
(1)把氯化铋粉末溶解在异丙醇溶液中，制备得到氯化铋溶液待用；
在氯化铋溶液中，氯化铋的质量分数为3％；
(2)把聚乙烯醇树脂分散在异丙醇溶液中，用氨水搅拌使聚乙烯醇树脂溶解在异丙醇溶液中，制备得到聚乙烯醇的混合溶液；
聚乙烯醇树脂在聚乙烯醇的混合溶液中的质量分数为12％；pH控制为9～10；
(3)在步骤(2)制备的聚乙烯醇的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到纳米粉体前驱体溶液；
在纳米粉体前驱体溶液中，碘化钾的质量分数为3％；
(4)在超声和快速搅拌下把步骤(1)制备的氯化铋溶液逐滴加入到步骤(3)制备的纳米粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，然后加入正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液，持续超声搅拌反应4小时，过滤、滤渣用去离子水洗涤4次，滤渣再在650℃的氮气保护下煅烧2～3h，制备得到纳米粉体；
所述的纳米粉体前驱体溶液与氯化铋溶液的体积比为1:0.45；
所述的硝酸钨粉末的添加量为纳米粉体前驱体溶液质量分数的3％。
正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液与纳米粉体前驱体溶液按照体积比1:10进行添加；正硅酸四乙酯与异丙醇的体积比为1:1；
所述的纳米粉体的粒径为120～160纳米；
(二)蓝色聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把步骤(一)得到的纳米粉体、对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到蓝色聚酯切片；
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15；
所述的纳米粉体与乙二醇的质量比为1:100；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.025％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.55MPa，酯化温度为245～265℃，酯化时间为1.5～4.0小时；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～265℃，预缩聚时间为0.5～4.5小时；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～2.0小时，高真空缩聚真空度为50～150Pa，高真空缩聚时间为1.0～4.0小时。
(三)绝缘聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把云母粉体与乙二醇打浆，加入对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在95℃温度以下进行打浆1小时，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，制备得到绝缘聚酯切片。
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45；
所述的云母粉体与乙二醇的质量比为1:300；
所述的云母片粉平均体粒径为100～200nm；
所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03％；
所述的加压酯化过程中，压力为0.25～0.35MPa，酯化温度为240～250℃，酯化时间为1.5～4.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为1000～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。
(四)蓝色绝缘聚酯薄膜的制备
将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；
所述的表层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2。
所述的中间层的原料为PET切片。
所述的表层，中间层以及底层的原料质量比为30：40：30。
所述的中间层，由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的表层和底层，由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，包含以下步骤：
（一）纳米粉体的制备
（1）把氯化铋粉末溶解在异丙醇溶液中，制备得到氯化铋溶液待用；
（2）把聚乙烯醇树脂分散在异丙醇溶液中，用氨水搅拌使聚乙烯醇树脂溶解在异丙醇溶液中，制备得到聚乙烯醇的混合溶液；
（3）在步骤（2）制备的聚乙烯醇的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到纳米粉体前驱体溶液；
（4）在超声和快速搅拌下把步骤（1）制备的氯化铋溶液逐滴加入到步骤（3）制备的纳米粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，然后加入正硅酸四乙酯的异丙醇混合溶液，持续超声搅拌反应4小时，过滤、滤渣用去离子水洗涤4次，滤渣再在650℃的氮气保护下煅烧2～3h，制备得到纳米粉体；
（二）蓝色聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把步骤（一）得到的纳米粉体、对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到蓝色聚酯切片；
（三）绝缘聚酯切片的制备
采用原位共聚的方法，首先把云母片粉体与乙二醇打浆，加入对苯二甲酸与乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在95℃温度以下进行打浆1小时，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，制备得到绝缘聚酯切片；
（四）蓝色绝缘聚酯薄膜的制备
将表层，中间层以及底层的原料通过三层共挤双向拉伸工艺制备出蓝色绝缘聚酯薄膜；
所述的表层与底层的原料均为蓝色聚酯切片，绝缘聚酯切片以及PET切片的混合物，三者的质量比为1:1:2；
所述的中间层的原料为PET切片。
2.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，在绝缘聚酯切片的制备中，所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.35～1:1.60。
3.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，所述的云母片粉体平均体粒径为100～200nm。
4.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，在绝缘聚酯切片的制备中，所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03%。
5.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，在绝缘聚酯切片的制备中，所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03%。
6.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，在绝缘聚酯切片的制备中，所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.03%。
7.如权利要求1所述的一种蓝色绝缘聚酯薄膜的加工方法，其特征在于，所述的表层，中间层以及底层的原料质量比为30：40：30。
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