CN104943301A - 一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学薄膜，尤其涉及一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法。为了解决现有阻隔薄膜的阻水阻氧性能较差的问题，本发明提供一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法。所述超高阻隔光学聚酯膜包括芯层和表层，所述芯层的两侧设置表层；所述的表层的材料为含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片；所述光学聚酯膜还包括纳米层状阻隔层，所述表层的外侧设置所述纳米层状阻隔层。该超高阻隔光学聚酯膜具有较好的阻水阻氧性能。

Description

一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜，尤其涉及一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法。
背景技术
在目前的光伏产业中，例如在液晶显示元件、有机太阳能电池、太阳能背板、有机电致发光元件等应用中，需要采用高阻水阻氧性能的高阻隔膜，使其满足透水、透氧等性能的要求。例如，柔性OLED对于水汽、氧气非常敏感，其有机发光材料和活泼金属阴极都很容易和水汽、氧气发生反应而使器件遭到损坏，柔性OLED常使用的衬底是塑料衬底，包括PET、PEN等，也有使用金属箔衬底的，其它还有超薄玻璃及纸衬底。选择衬底材料的一般原则如下：
(1)衬底材料的透明性要好(可见光透过率超过90％)；
(2)衬底材料和薄膜材料间要有一定的附着性；
(3)衬底材料对水汽的阻隔能力需达到10-6g/m2·d，而阻隔氧气的能力需达到10-4ml/m2·d·pa；
现在最新的广色域显示技术，量子点薄膜在液晶显示器中的运用，如3M的QDEF产品，就要求使用3M的PET阻隔产品，要求高透高阻隔.
目前的解决技术方案是：用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)、真空溅射或者蒸发在塑料基材上沉积某种无机物镀层，再在无机物镀层上沉积另一层不同性质的无机物镀层，如此类推直至形成多层叠体。
虽然技术人员对阻隔膜进行了大量的研究，但是目前的阻隔膜技术还存在很多问题：第一、沉积无机物镀层的时候，容易导致沉积的无机物镀层表面粗糙、不平坦、不密实，并且容易出现针孔、裂缝等弊病，导致生产的无机物镀层阻隔性下降，最终导致高阻隔薄膜的质量下降；第二、上述阻隔膜是通过多层复合，真空溅射、蒸发等工艺制备而成，从而增加了生产时间和原材料消耗，并增加了其生产成本。
发明内容
为了解决现有阻隔薄膜的阻水阻氧性能较差的问题，本发明提供一种超高阻隔光学聚酯膜及其制备方法。该超高阻隔光学聚酯膜具有较好的阻水阻氧性能。
为了达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种超高阻隔光学聚酯膜，所述光学聚酯膜包括芯层和表层，所述芯层的两侧设置表层；所述表层的材料包括高阻隔聚酯切片。
进一步的，所述芯层与表层的厚度比为0-10:1。
进一步的，所述芯层与表层的厚度比为1-10:1。
进一步的，所述芯层与表层的厚度比为3-5:1。
上述厚度比是指芯层(A层)的厚度与两个表层(B层)的厚度之和的比。
进一步的，所述光学聚酯膜还包括纳米层状阻隔层，所述表层的外侧设置所述纳米层状阻隔层。进一步的，所述光学聚酯膜由五层结构复合而成，所述五层结构的顺序是：纳米层状阻隔层、表层、芯层、表层、纳米层状阻隔层。
所述纳米层状阻隔层也称为ILC纳米层阻隔结构。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述芯层简称为A层，所述表层简称为B层，所述纳米层状阻隔层简称为C层；所述光学聚酯膜由五层结构复合而成，所述五层结构的顺序是：C/B/A/B/C。
进一步的，在所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述芯层和表层为B/A/B三层共挤复合结构。
进一步的，在所述C层是通过ILC(在线涂布)技术做出的涂层结构层。
进一步的，在所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述芯层是普通聚酯层，所述表层为高阻隔聚酯层。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜的厚度是30-300微米。进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜的厚度是75-188微米。
进一步的，所述A层的厚度是0-100微米。进一步的，所述A层的厚度是25-63微米。
进一步的，所述C层的厚度是0.05-0.15微米。进一步的，所述C层的厚度是0.08-0.1微米。
进一步的，所述表层的材料包括含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述的表层(B层)的材料为含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片。
进一步的，所述的高阻隔聚酯切片选自PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PBN(聚萘二甲酸丁二酯)、PCT(聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PTN(聚萘二酸丙二醇酯)、或PTT(聚对苯二甲酸1,3丙二醇酯)中的一种或至少两种的共混物。
进一步的，在所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述高阻隔聚酯为PTN。
进一步的，在所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述的吸氧剂选自聚合物基型吸氧树脂类，铁盐基添加剂型吸氧材料，乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸环己烯基三元共聚物，非金属的吸氧活性成分，基于EVOH(乙烯-乙烯醇共聚物)的吸氧材料中的一种或其中至少两种的组合。
进一步的，在所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述的吸氧剂为聚合物基型吸氧树脂类，所述聚合物基型吸氧树脂为共混改性聚合物树脂。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述表层(B层)的原料包括：高阻隔聚酯切片67.5-94.9％，MXD6 5-30％；钴盐0.1％-2.5％，所述百分比为重量百分比。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述表层(B层)的原料包括：PTN 83.5-89％，MXD6 10-15％，钴盐1-2％。
进一步的，所述的钴盐为无机钴盐或有机钴盐，无机类钴盐如氯化钴、硫酸钴等；有机类钴盐如环烷酸钴、异辛酸钴等。其中，优选为有机类钴盐。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述纳米层状阻隔层(C层)的成份如下：胶黏剂86.6-98.5％、无机层状纳米物质1-10％、交联剂0.5-5％。上述百分比为重量百分比，指的是在纳米层状阻隔涂层干了以后的物质的比重。
进一步的，所述超高阻隔光学聚酯膜中，所述纳米层状阻隔层(C层)的成份如下：胶黏剂86.6-87.19％、无机层状纳米物质7.81-10％、交联剂3.4-5％。
所述芯层(A层)的材料为高粘度的聚酯切片，所述的高粘度聚酯切片选自PBT、PET中的一种或其共混物。
进一步的，所述高粘度聚酯切片为PET切片。
进一步的，所述高粘度聚酯切片的粘度为0.7-2.0。其中，所述高粘度聚酯切片的粘度优选为0.8-1.2。所述高粘度聚酯切片的粘度利用乌氏粘度计测量。
所述无机层状纳米物质选自层状纳米的天然或人工合成的硅酸盐，层状金属氧化物，管状金属二硫化物，层状金属盐类化合物，层状双金属氢氧化合物(Layered double hydroxides，LDH)中的一种或两种。
进一步的，所述胶黏剂为聚乙烯醇。
进一步的，所述无机层状纳米物质为纳米的天然或者人工合成的硅酸盐。
所述管状金属二硫化物是过渡金属化合物，通式为MX2，M代表金属，选自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd；X选自S或Se。
本发明还提供制备上述超高阻隔光学聚酯膜的方法，所述芯层和表层的材料采用三层共挤、经过挤出铸片、纵向拉伸，通过ILC技术涂布纳米层状阻隔层、横向拉伸、收卷分切，制得所述超高阻隔聚酯薄膜。
进一步的，所述制备超高阻隔光学聚酯膜的方法中，所述纳米层状阻隔层在涂布之前先配制成涂布液，所述涂布液包括下述成分：胶黏剂、去离子水、无机层状纳米物质、交联剂。所述胶黏剂先配制成水性乳液，所述的水性乳液选自水性丙烯酸乳液、水性聚酯乳液、水性聚氨酯乳液、水性聚乙烯醇乳液中的一种。
进一步的，所述胶黏剂为聚乙烯醇。
进一步的，所述涂布液中的胶黏剂为水性聚乙烯醇乳液。
进一步的，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为85-100％。
进一步的，所述聚乙烯醇的醇解度为99-100％；
进一步的，所述涂布液包括下述成分：聚乙烯醇、去离子水、无机层状纳米物质、交联剂。所述交联剂选自四硼酸钠、戊二醛、异氰酸酯类固化剂、恶唑啉类固化剂、氮丙啶类固化剂、碳化二亚胺类固化剂、有机硅类固化剂中的一种。
进一步的，所述交联剂为有机硅类固化剂。进一步的，所述有机硅固化剂为XR-500。
进一步的，所述无机层状纳米物质为有机纳米硅酸盐。
进一步的，所述涂布液经过ILC的涂布技术施工到超高阻隔光学聚酯膜的表层的表面。
进一步的，上述制备超高阻隔光学聚酯膜的方法包括下述步骤：
1、超高阻隔光学聚酯膜所用原料的制备
(1)、B层原料：含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片的制备(采用共混改性挤出造粒的方法)
首先称取配方设计重量比的PTN切片，MXD6、异辛酸钴盐，然后加入到高混机中，并加入一定量的甲基硅油，开启高混机至混合均匀；然后将搅拌均匀的混合料加入到双螺杆挤出机中进行造粒，从而得到高阻隔吸氧型聚酯切片(也称为含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片)。
(2)、C层原料：阻隔层涂布液的制备
取一定量的纳米硅酸盐，分散于去离子水中，形成一定浓度的悬浮液，在剪切乳化机上高速搅拌5min，超声波分散30min；然后按照配方设计加入一定量的PVA，然后置于水浴中，边搅拌边升温至90℃，保温并强力搅拌2小时，然后将ph调至6-8，加入配方设计量的有机硅类固化剂，高速搅拌5-10min，从而制得阻隔层涂布液。
2、配方比(重量百分比)：
(1)、A层配比：100％的PET加入主挤出机挤出做芯层；
(2)、B层配比：首先按照配方比例将PTN 67.5-94.9％，MXD6
5-30％；异辛酸钴盐0.1％-2.5％混合均匀进行造粒，然后将制得母粒加入辅挤出机做表层；
按照上述配比，A、B各层原料分别混合均匀后，经干燥后熔融，BAB三层共挤出铸片，所得厚片在90-110℃下纵向拉伸3-4倍，利用在线涂布工艺制做阻隔层(C层)，在85-115℃下横向拉伸3-4倍，在220-230℃下热定型处理，冷却之后收卷，最终制成厚度为30μm-300μm的超高阻隔光学聚酯膜。
所述的超高阻隔光学聚酯膜主要指其具有超高的阻水阻氧功能。所述的超高阻隔光学聚酯膜具有五种复合结构，所述的五种复合结构分别为三层共挤复合结构(B/A/B)和ILC做出的双面涂层结构层(C层)。所述的三层共挤复合结构的表层(B层)为含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片，所述的高阻隔聚酯切片为PBT、PBN、PCT、PEN、PTN、PTT等，所述的吸氧剂为有机类的吸氧剂。所述的芯层(A层)的原料为高粘度的聚酯切片，所述的高粘度聚酯切片为PBT、PET等。所述的ILC的双面涂层结构(C层)为具有纳米层状阻隔结构，所述的纳米层状阻隔结构为层状纳米的天然或人工合成的硅酸盐，或者层状金属氧化物，或者管状金属二硫化物，或者层状金属盐类化合物，或者双金属氢氧化合物及其他。所述的无机层状纳米物质是分散在水性乳液中，所述的水性乳液选自水性丙烯酸乳液、水性聚酯乳液、水性聚氨酯乳液、水性聚乙烯醇乳液等，所述的水性乳液经过ILC的涂布技术施工到聚酯薄膜表面。
所制得的超高阻隔光学聚酯膜的阻隔性能较好，水汽透过率(也称水蒸气透过率)小于或等于231×10-6g/m2.d；氧气透过率小于或等于42×10-4ml/m2.d.pa。水汽透过率的数值越小说明超高阻隔光学聚酯膜的水汽阻隔性能越好。氧气透过率的数值越小说明超高阻隔光学聚酯膜的氧气阻隔性能越好。
与现有技术相比，本发明提供的方法通过双拉技术节省成本与原材料的消耗，并通过ILC的纳米层装阻隔技术来解决聚酯膜表面的针孔、裂缝等问题。
与现有技术相比，本发明所提供的方法通过聚酯薄膜双向拉伸工艺以及在线涂布的纳米层状阻隔技术，可以得到阻隔性能更好的高阻隔膜，并且纳米层状阻隔技术可以解决表面的针孔、裂缝的问题。本发明的超高阻隔聚酯膜的制备方法，制备工艺简单、成本低，得到的高阻隔膜膜的表面平整，阻隔性能优良。
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜具有较好的透光率、水蒸气阻隔性和氧气阻隔性，综合性能较好。
附图说明
图1为本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜的结构示意图。
具体实施方式
为了更易理解本发明的结构及所能达成的功能特征和优点，下文将本发明的较佳的实施例，并配合图式做详细说明如下：
如图1所示，本发明提供一种超高阻隔光学聚酯膜，所述光学聚酯膜包括芯层1和表层，所述芯层1的两侧设置表层21与表层22；所述光学聚酯膜还包括纳米层状阻隔层，所述表层的外侧设置所述纳米层状阻隔层31与纳米层状阻隔层32。其中，芯层1是采用高粘度聚酯切片的聚酯层；表层21与表层22是采用高阻隔聚酯切片，并加入吸氧剂的聚酯阻隔层；纳米层状阻隔层31与纳米层状阻隔层32是具有纳米层状阻隔结构的ILC层。
本发明实施例提供的超高阻隔光学聚酯膜(简称膜片)采用下述方法测试其主要性能：
(1)透光率与雾度测试：裁取5cm×5cm的膜片，用可见分光光度计仪(上海信联创作电子有限公司生产，产品型号：Hunter-lab colar quest XE)测量透光率与雾度。
(2)阻隔性能测试：裁取10.8cm×10.8cm的膜片，放入到2/21 M10x超高灵敏度透氧仪和薄膜包装件水蒸气透过率测试仪PERMATRAN 3/33(由美国MOCON公司生产，采购自北京丹贝尔仪器有限公司)测试阻水、阻氧性能。
实施例1
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层的材料配比为PTN切片92.50％，MXD6为5.00％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例2
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片94.90％，MXD6为5.00％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例3
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片91.80％，MXD6为8.10％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例4
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片88.28％，MXD6为9.22％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例5
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片85.86％，MXD6为12.93％，异辛酸钴盐为1.21％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例6
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片82.79％，MXD6为14.71％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例7
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片81.94％，MXD6为17.88％，异辛酸钴盐为0.18％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例8
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片77.06％，MXD6为20.44％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例9
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片78.92％，MXD6为20.98％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例10
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片76.54％，MXD6为23.36％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例11
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例12
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片82.79％，MXD6为14.71％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为40微米，制得成品总厚为100μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例13
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片82.79％，MXD6为14.71％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为62微米，制得成品总厚为188μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表2所示。
实施例14
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：0.50％，有机纳米硅酸盐：7.49％，聚乙烯醇为92.01％，性能如表2所示。
实施例15
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：0.50％，有机纳米硅酸盐：1.00％，聚乙烯醇为98.50％，性能如表2所示。
实施例16
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：0.50％，有机纳米硅酸盐：10.00％，聚乙烯醇为89.50％，性能如表2所示。
实施例17
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：0.50％，有机纳米硅酸盐：4.27％，聚乙烯醇为95.23％，性能如表2所示。
实施例18
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：2.44％，有机纳米硅酸盐：5.03％，聚乙烯醇为92.53％，性能如表2所示。
实施例19
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：2.51％，有机纳米硅酸盐：1.55％，聚乙烯醇为95.94％，性能如表2所示。
实施例20
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：2.81％，有机纳米硅酸盐：7.41％，聚乙烯醇为89.78％，性能如表2所示。
实施例21
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：3.40％，有机纳米硅酸盐：10.00％，聚乙烯醇为86.60％，性能如表2所示。
实施例22
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5.00％，有机纳米硅酸盐：1.00％，聚乙烯醇为94.00％，性能如表2所示。
实施例23
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5.0％，有机纳米硅酸盐：7.81％，聚乙烯醇为87.19％，性能如表2所示。
实施例24
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为25微米，制得B/A/B三层总厚为75μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5.00％，有机纳米硅酸盐：4.82％，聚乙烯醇为90.18％，性能如表2所示。
表1 本发明实施例1-24所述技术方案中各项的数据
表2 本发明实施例1-24提供的超高阻隔光学聚酯膜的性能检测数据
分析上面表1和表2中的数据，首先通过不做ILC的水阻隔层来筛选出最优的氧气阻隔层(B层)成份配比，通过实施例1-13可以看出，实施例5的氧气阻隔结果与光学性能结果最优；通过实施例14-24可以看出实施例21与23的实验结果最优。
实施例25
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，B层的材料配比为PBT切片92.50％，MXD6为5.00％，异辛酸钴盐为2.50％，不具有A层，这时B层也只是一层结构，制得成品总厚为50μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例26
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PBT；B层材料的配比为PCT切片94.90％，MXD6为5.00％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为100微米，制得成品总厚为300μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例27
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTT切片91.80％，MXD6为8.10％，异辛酸钴盐为0.10％，A层厚度为25微米，B层的厚度为2.5微米，制得成品总厚为30μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例28
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PBN切片88.28％，MXD6为9.22％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，B层的厚度为5微米，制得成品总厚为35μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例29
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PEN切片85.86％，MXD6为12.93％，异辛酸钴盐为1.21％，A层厚度为50微米，B层的厚度为50微米，制得成品总厚为100μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例30
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PBN切片82.79％，MXD6为14.71％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为25微米，B层的厚度为25微米，制得成品总厚为75μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例31
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PCT切片81.94％，MXD6为17.88％，异辛酸钴盐为0.18％，A层厚度为30微米，B层的厚度为10微米，制得成品总厚为50μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例32
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTT切片73.73％，MXD6为25.00％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为60微米，B层的厚度为20微米，制得成品总厚为100μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例33
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PBT；B层材料的配比为PBT切片67.5％，MXD6为30％，异辛酸钴盐为2.50％，A层厚度为100微米，B层的厚度为20微米，制得成品总厚为140μm，不做ILC纳米层阻隔结构，性能如表3所示。
实施例34
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片83.5％，MXD6为15％，异辛酸钴盐为1.5％，A层厚度为25微米，B层的厚度为5微米，制得B/A/B三层总厚为35μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5％，有机纳米硅酸盐：7.81％，聚乙烯醇为87.19％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为100％，制得的C层的厚度为0.08微米，性能如表3所示。
实施例35
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片89％，MXD6为10％，异辛酸钴盐为1％，A层厚度为62微米，B层的厚度为15.5微米，制得B/A/B三层总厚为93μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：3.4％，有机纳米硅酸盐：10.00％，聚乙烯醇为86.60％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为99％，制得的C层的厚度为0.09微米，性能如表3所示。
实施例36
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PTN切片85％，MXD6为13％，异辛酸钴盐为2％，A层厚度为60微米，B层的厚度为20微米，制得B/A/B三层总厚为100μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5.00％，有机纳米硅酸盐：8.00％，聚乙烯醇为87％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为99.5％，制得的C层的厚度为0.1微米，性能如表3所示。
实施例37
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PBT；B层材料的配比为PTN切片86％，MXD6为12.73％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为40微米，B层的厚度为10微米，制得B/A/B三层总厚为60μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：4％，有机纳米硅酸盐：9％，聚乙烯醇为87％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为99％，制得的C层的厚度为0.08微米，性能如表3所示。
实施例38
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PBN切片84％，MXD6为15％，异辛酸钴盐为1％，A层厚度为25微米，B层的厚度为5微米，制得B/A/B三层总厚为35μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为氮丙啶类固化剂(生产厂商：上海泽龙化工有限公司，产品牌号：XC-103)：0.50％，有机纳米硅酸盐：1％，水性聚酯为98.5％，制得的C层的厚度为0.05微米，性能如表3所示。
实施例39
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PCT切片89％，MXD6为10％，异辛酸钴盐为1％，A层厚度为62微米，B层的厚度为15.5微米，制得B/A/B三层总厚为93μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为异氰酸酯类固化剂(生产厂商：拜耳材料科技(中国)有限公司，产品牌号：3100)：3.4％，双金属氢氧化合物(俗称水滑石类化合物，生产厂商：丹东松原化学有限公司，产品牌号：1-C水滑石)：10.00％，水性聚氨酯为86.60％，制得的C层的厚度为0.15微米，性能如表3所示。
实施例40
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PET；B层材料的配比为PEN切片85％，MXD6为13.5％，异辛酸钴盐为1.5％，A层厚度为60微米，B层的厚度为20微米，制得B/A/B三层总厚为100μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：5.00％，管状金属二硫化物(MnS2)：5.00％，水性丙烯酸为90.00％，制得的C层的厚度为0.06微米，性能如表3所示。
实施例41
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PBT；B层材料的配比为PTT切片86％，MXD6为12.73％，异辛酸钴盐为1.27％，A层厚度为40微米，B层的厚度为10微米，制得B/A/B三层总厚为60μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为四硼酸钠：2％，层状金属氧化物(WO3或者MoO3水性纳米浆料，生产厂商：上海沪正纳米科技有限公司)：6％，聚乙烯醇为92％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为95％，制得的C层的厚度为0.08微米，性能如表3所示。
实施例42
本发明提供的超高阻隔光学聚酯膜，其中，A层的材料为PBT；B层材料的配比为PTN切片68％，MXD6为30％，异辛酸钴盐为2％，A层厚度为40微米，B层的厚度为10微米，制得B/A/B三层总厚为60μm，通过ILC技术做层状阻隔结构，所述涂布层的材料配比为XR-500：2％，有机纳米硅酸盐：6％，聚乙烯醇为92％，所述聚乙烯醇(PVA)的醇解度为99％，制得的C层的厚度为0.08微米，性能如表3所示。
表3 本发明实施例25-42提供的超高阻隔光学聚酯膜的性能检测数据
通过实施例1-13、实施例25-33可以看出，MXD6的添加量的增多会导致透光率降低，雾度升高，因此优选在10％左右添加量，另外异辛酸钴盐作为催化剂，添加量低导致反应不充分，添加量高会对光学性能造成影响，因此优选在1-2％；另外实施例38、39和41中的氮丙啶类、异氰酸酯类固化剂会存在固化较快的问题，导致纳米阻隔层分散不佳从而导致阻水性能下降，并且有机硅类的固化剂会带给阻隔层一定的疏水性能，也有利于ILC的阻水性能，另外聚氨酯、亚克力树脂体系的阻水性能不如聚乙烯醇，因此本发明优选有机硅固化剂与聚乙烯醇的组合。在有机纳米层状阻隔层中优选有机纳米硅酸盐，是因为相对于纳米双金属氢氧化合物、纳米管状金属二硫化物、纳米层状金属氧化物等纳米阻隔物质，有机硅酸盐价格便宜，材料易得。在本发明中优选高粘PET作为A层，是因为相对于PBT等其他聚酯材料，高粘PET价格便宜，并且市售的品种多。
本发明实施例34-37提供的超高阻隔光学聚酯膜具有更好的透光率、水蒸气阻隔性和氧气阻隔性，综合性能更好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述光学聚酯膜包括芯层和表层，所述芯层的两侧设置表层；所述表层的材料包括高阻隔聚酯切片。
2.根据权利1所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述光学聚酯膜还包括纳米层状阻隔层，所述表层的外侧设置所述纳米层状阻隔层。
3.根据权利2所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述芯层简称为A层，所述表层简称为B层，所述纳米层状阻隔层简称为C层；所述光学聚酯膜由五层结构复合而成，所述五层结构的顺序是：C/B/A/B/C。
4.根据权利要求1所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述表层的材料包括含有吸氧剂的高阻隔聚酯切片；所述高阻隔聚酯切片选自PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PBN(聚萘二甲酸丁二酯)、PCT(聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PTN(聚萘二酸丙二醇酯)、或PTT(聚对苯二甲酸1,3丙二醇酯)中的一种或至少两种的共混物；所述吸氧剂选自聚合物基型吸氧树脂类，铁盐基添加剂型吸氧材料，乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸环己烯基三元共聚物，非金属的吸氧活性成分，基于EVOH(乙烯-乙烯醇共聚物)的吸氧材料中的一种或其中至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述表层(B层)的原料包括：高阻隔聚酯切片67.5-94.9％，MXD65-30％；钴盐0.1％-2.5％，所述百分比为重量百分比。
6.根据权利要求5所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述表层(B层)的原料包括：PTN 83.5-89％，MXD610-15％，钴盐1-2％。
7.根据权利要求2所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述纳米层状阻隔层(C层)的成份如下：胶黏剂86.6-98.5％、无机层状纳米物质1-10％、交联剂0.5-5％。
8.根据权利要求7所述超高阻隔光学聚酯膜，其特征在于，所述纳米层状阻隔层(C层)的成份如下：胶黏剂86.6-87.19％、无机层状纳米物质7.81-10％、交联剂3.4-5％。
9.一种制备权利要求1至8之一所述的超高阻隔光学聚酯膜的方法，其特征在于，所述芯层和表层的材料采用三层共挤、经过挤出铸片、纵向拉伸，通过ILC技术涂布纳米层状阻隔层、横向拉伸、收卷分切，制得所述超高阻隔聚酯薄膜。
10.根据权利要求9所述制备超高阻隔光学聚酯膜的方法，其特征在于，所述纳米层状阻隔层在涂布之前先配制成涂布液，所述涂布液包括下述成分：胶黏剂、去离子水、无机层状纳米物质、交联剂。
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Application publication date: 20150930

Assignee: Ningbo Changlong New Material Co.,Ltd.

Assignor: NINGBO SOLARTRON TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021330000199

Denomination of invention: Ultra high barrier optical polyester film and preparation method thereof

Granted publication date: 20170531

License type: Common License

Record date: 20210831