CN107629383B - 一种氧化石墨烯复合薄膜材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯复合薄膜材料及其制备方法、应用，其中，方法包括步骤：将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料，将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼反复开炼处理，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。本发明制备的氧化石墨烯复合薄膜材料中，由于氧化石墨烯片层纳米材料具有一定的取向，能有效延长小分子通过聚合物膜的路径，从而使得氧化石墨烯复合薄膜具有高阻隔性能；并且本发明所用的基体材料为马来酸酐接枝聚丙烯，运用在油箱的阻隔层中，与内层聚丙烯，外层尼龙都有较好的粘结性，有望取代粘结层，减少油箱的层数，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及氧化石墨烯改性材料领域，尤其涉及一种氧化石墨烯高阻隔纳米复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
随着环保和安全要求的不断提高，各国对油箱的阻隔性能的要求变得越来越苛刻。由于单纯的高密度聚乙烯单层油箱已经无法满足现在的阻隔性能标准，因此出现了改性高密度聚乙烯油箱和多层塑料油箱。
现有多层塑料油箱材料从内至外依次包括：内层聚丙烯、第一粘结剂层，阻隔层乙烯-乙烯醇共聚物，第二粘结剂层以及外层高强度的尼龙6或尼龙66。然而，作为阻隔层的乙烯-乙烯醇共聚物因其价格昂贵，加工窗口窄等特点在一定程度上制约了油箱的发展。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯高阻隔纳米复合材料及其制备方法、应用，旨在解决现有油箱中的阻隔层材料价格昂贵、粘结性较差不利于产业化的问题。
本发明的技术方案如下：
一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，包括步骤：
A、将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料；
B、将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。
所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，按重量百分比计，所述复合材料包括80-90%的马来酸酐接枝的聚丙烯和10-20%的氧化石墨烯。
所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，所述步骤A中的熔融共混温度为120-140℃，熔融共混时间为10-15min。
所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，所述马来酸酐接枝的聚丙烯为半结晶聚合物。
所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，所述开炼处理时的温度为130-150℃。
所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其中，开炼次数为5-20次。
一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料，其中，采用上述任意一种制备方法制备得到。
一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的应用，其中，将所述具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料用于制备油箱的阻隔层。
有益效果：本发明提供一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，通过将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料，将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。本发明制备的氧化石墨烯复合薄膜材料中，由于氧化石墨烯片层纳米材料具有一定的取向，能有效延长小分子通过聚合物膜的路径，从而使得氧化石墨烯复合薄膜具有高阻隔性能；并且本发明所用的基体材料为马来酸酐接枝聚丙烯，运用在油箱的阻隔层中，与内层聚丙烯，外层尼龙都有较好的粘结性，有望取代粘结层，减少油箱的层数，降低成本。
附图说明
图1为本发明一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料及其制备方法、应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中，包括步骤：
S10、将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料；
S20、将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。
具体来说，现有技术通常采用乙烯-乙烯醇共聚物作为油箱的阻隔层，而乙烯-乙烯醇共聚物因其价格昂贵，加工窗口窄等特点在一定程度上制约了油箱的发展。
为解决上述问题，本发明提供了一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，本发明制备的氧化石墨烯复合薄膜材料中，由于氧化石墨烯片层纳米材料具有一定的取向，能有效延长小分子通过聚合物膜的路径，从而使得氧化石墨烯复合薄膜具有高阻隔性能；并且本发明所用的基体材料为马来酸酐接枝聚丙烯，运用在油箱的阻隔层中，与内层聚丙烯，外层尼龙都有较好的粘结性，可取代粘结层，减少油箱的层数，降低成本。
具体来说，在聚合物基体中加入少量的纳米粒子，并将所述纳米粒子在基体中均匀分散，使得其在气体渗透的垂直方向存在一定取向，则可延长小分子通过聚合物膜的路径，从而增强聚合物膜的阻隔性能；并且，纳米粒子添加到聚合物集体中还可以增强材料的力学性能、热稳定性和阻燃性。基于此，本发明将纳米级的氧化石墨烯均匀分散到聚合物集体中，可有效提升聚合物基体的阻隔性能，得到良好机械性能的材料。
更进一步地，本发明采用的聚合物基体为马来酸酐接枝的聚丙烯，在马来酸酐接枝的聚丙烯中更容易插层如氧化石墨烯这种纳米粒子；所述马来酸酐接枝聚丙烯与油箱内层的聚丙烯和油箱外层的尼龙都有较好的粘结性。将本发明制备的氧化石墨烯复合薄膜材料作为油箱的阻隔层材料，可减少粘结层的使用，从而减少油箱的层数，降低成本。
进一步地，在所述步骤S10中，本发明采用熔融共混的方法将氧化石墨烯插层到马来酸酐接枝的聚丙烯中，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料，所述复合材料中的氧化石墨烯纳米材料具有一定的取向，能够延长小分子通过马来酸酐接枝的聚丙烯膜的路径，从而使得所述复合材料制成的薄膜具有高阻性能。
较佳地，在本发明中，按重量百分比计，所述复合材料包括80-90%的马来酸酐接枝的聚丙烯和10-20%的氧化石墨烯。示例性地，按重量百分比计，将90%的马来酸酐接枝的聚丙烯（90g）h和10%的氧化石墨烯（10g）放入到密炼机中熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料。
进一步地，在所述熔融共混过程中，熔融共混温度为120-140℃，熔融共混时间为10-15min，转速为50转/min；更进一步地，共混均匀后进行造粒或压成片材。
较佳地，在本发明中，所述马来酸酐接枝的聚丙烯为半结晶聚合物。
更进一步地，在步骤S20中，将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。
示例性地，取一定量的复合材料放置到开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，将所述薄膜在相同方向上折叠后反复开炼；较佳地，开炼次数为5-20次，开炼温度为130-150℃，反复开炼后便可得到具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。
更进一步地，将若干片所述复合薄膜材料叠合在一起，在平板硫化机中加热到110-130℃，加10MPa，保持1-3min，冷却后，得到多层氧化石墨烯复合薄膜材料组成的片材。
基于上述方法，本发明还提供一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料，其中，采用上述任意一种制备方法制备得到。
进一步地，本发明还提供一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的应用，其中，将所述具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料用于制备油箱的阻隔层。
下面通过具体实施例对本发明一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法做进一步的解释说明:
实施例1
将45g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）与5g的氧化石墨烯（MLGO）在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/10%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
将4g制备的复合材料MAPP/10%MLGO在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，在相同方向上折叠后反复开炼，重复5次左右，开炼温度为148℃，得到在具有一定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料，厚度约为40μm；
将四片薄膜相叠，在平板硫化机中加热到120℃，加10MPa，保持2min，冷却后，得到约160μm的MAPP/10%MLGO片材。
实施例2
将45g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）与5g的氧化石墨烯（MLGO）在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/10%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
取4g的MAPP在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，开炼温度为150℃；将4g制备的复合材料MAPP/10%MLGO在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜。取两片2g的MAPP薄膜与1g的MAPP/10%MLGO薄膜，呈“三明治”结构相叠（MAPP薄膜为内外层，MAPP/10%MLGO薄膜为中间层），在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，在相同方向上折叠后反复开炼，重复10次左右，开炼温度为148℃，得到在具有一定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料MAPP/2%MLGO，厚度约为40μm；
将四片薄膜相叠，在平板硫化机中加热到120℃，加10MPa，保持2min，冷却后，得到约160μm的MAPP/2%MLGO片材。
实施例3
将45g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）与5g的氧化石墨烯（MLGO）在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/10%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
将4g制备的复合材料MAPP/10%MLGO在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，在相同方向上折叠后反复开炼，重复10次左右，开炼温度为148℃，得到在具有一定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料，厚度约为40μm；
将四片薄膜相叠，在平板硫化机中加热到120℃，加10MPa，保持2min，冷却后，得到约160μm的MAPP/10%MLGO片材。
对比例1
将50g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）在密炼机中熔融加热，加热温度为120℃~140℃，转速为50转/min，10-15min后造粒；
取4g的上述的MAPP在开炼机中开炼形成100μm以下的薄膜，开炼温度为150℃，在相同方向上折叠后反复开炼，重复10次左右，得到MAPP薄膜，厚度约为40μm；
将四片薄膜相叠，在平板硫化机中加热到120℃，加10MPa，保持2min，冷却后，得到约160μm的MAPP片材。
对比例2
将45g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）与5g的氧化石墨烯（MLGO）在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/10%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
取2g的MAPP/10%MLGO于平板硫化机中加热到160℃，加10MPa，保持3min，再加压15MPa，保持2min。冷却后，得到约160μm的MAPP/10%MLGO片材。
对比例3
将45g马来酸酐接枝的聚丙烯（MAPP）与5g的氧化石墨烯（MLGO）在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/10%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
将40gMAPP与上述10gMAPP/10%MLGO在密炼机中熔融共混得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料MAPP/2%MLGO，共混温度为120℃~140℃，转速为50转/min，共混时间为10-15min，共混均匀后造粒；
取2g的MAPP/2%MLGO于平板硫化机中加热到160℃，加10MPa，保持3min，再加压15MPa，保持2min。冷却后，得到约160μm的MAPP/2%MLGO片材。
对上述实施例和对比例中制得的MAPP/MLGO片材进行氧气透过率测试，测试条件为23℃，0%的RH。测试结果如表1所示：
表1 测试结果
| 编号 | 氧气透过率系数（cm<sup>3</sup>mm·m<sup>-2</sup>·d<sup>-1</sup>atm<sup>-1</sup>） |
| 实施例1 | 16 |
| 实施例2 | 26 |
| 实施例3 | 14 |
| 对比例1 | 49 |
| 对比例2 | 33 |
| 对比例3 | 42 |
由表1的实验结果可知，经过本发明方法制备的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的氧气透过率系数相比马来酸酐聚丙烯（MAPP）均有大幅度降低，阻气效果得到明显的改善，且阻隔的效果与氧化石墨烯添加量和开炼的次数存在正相关，实际生产中可以根据需要选择不同的添加比例以及开炼次数。
综上所述，本发明提供一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，通过将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料，将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。本发明制备的氧化石墨烯复合薄膜材料中，由于氧化石墨烯片层纳米材料具有一定的取向，能有效延长小分子通过聚合物膜的路径，从而使得氧化石墨烯复合薄膜具有高阻隔性能；并且本发明所用的基体材料为马来酸酐接枝聚丙烯，运用在油箱的阻隔层中，与内层聚丙烯，外层尼龙都有较好的粘结性，有望取代粘结层，减少油箱的层数，降低成本。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将马来酸酐接枝的聚丙烯与氧化石墨烯熔融共混，得到氧化石墨烯分散均匀的复合材料，其中，按重量百分比计，所述复合材料包括80-90％的马来酸酐接枝的聚丙烯和10-20％的氧化石墨烯；
B、将所述复合材料放置到开炼机中进行开炼处理，并将每次开炼形成的薄膜进行同方向折叠，对所述薄膜进行若干次反复开炼后，制得具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的熔融共混温度为120-140℃，熔融共混时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝的聚丙烯为半结晶聚合物。
4.根据权利要求1所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述开炼处理时的温度为130-150℃。
5.根据权利要求1所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，开炼次数为5-20次。
6.一种具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料，其特征在于，采用权利要求1-5任意一种制备方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料的应用，其特征在于，将所述具有固定取向的氧化石墨烯复合薄膜材料用于制备油箱的阻隔层。
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