CN105177760A - 一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法 - Google Patents

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余木火
张锡明
张玥
杨燕平
于永山
周荣伟
唐静文
陆帅羽
耿晓宇
邓雅
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Donghua University
National Dong Hwa University
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Abstract

本发明涉及一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，包括：将普通聚酯切片和阻燃聚酯切片进行干燥；将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，同时进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过冷却夹套，得到原丝；将原丝进行高倍加热拉伸，进一步加热拉伸，热定型，卷绕，得到高强阻燃涤纶复合丝。本发明的方法将涤纶、阻燃涤纶复合丝的纺丝工序一体化，生产效率大大提高，而且产品复合丝力学性能优异，具有更好的阻燃性能。

Description

一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法
技术领域
本发明属于涤纶的纺丝方法领域，特别涉及一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，对纺织品的的要求越来越高。由纺织品引发的火灾，造成重大的人身伤亡事故和经济上巨大损失事故屡有发生，所以提高纺织品的阻燃性，对确保财产生命安全，减少火灾事故发生有着重要的作用。合格的阻燃纺织品在公告场所的应用，可以降低其火灾荷载，减少火灾隐患，提高消防安全水平，保障人民群众人身财产安全。
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸或对苯二甲酸酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换好缩聚反应而制得的成纤高聚物-聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。但PET本身易于燃烧，燃烧时会释放出大量的热，并伴有大量的浓烟和有毒气体，因此对PET进行阻燃改性特别是环保阻燃改性，降低其潜在的火灾危险性，一直是PET应用领域急需解决的重大问题。有机硅系阻燃剂是近年来的研究热点，作为一种环境友好型无卤阻燃剂，具有热稳定性高和与树脂相容性好的优点。其中聚硅氧烷作为最主要的有机硅系阻燃剂之一，虽当独用于PET时效果较差，但与含磷阻燃剂复配时，不仅可以在提高阻燃性能的同时，又降低阻燃剂的用量，从而降低其对涤纶其他性能的影响。
将涤纶、阻燃涤纶复合丝的纺丝工序一体化，生产效率大大提高，而且产品复合丝力学性能优异，具有更好的阻燃性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，该方法提供便捷、绿色、经济的方法来提高阻燃性，从而实现高强阻燃涤纶的复合纺丝。
本发明的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，包括：
(1)将普通聚酯切片和阻燃聚酯切片进行干燥；
(2)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，同时进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过冷却夹套，得到原丝；其中，原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为20-80％，芯层为普通聚酯，质量百分比为20-80％；
(3)将步骤(2)中的原丝进行高倍加热拉伸，进一步加热拉伸，热定型，卷绕，得到高强阻燃涤纶复合丝。
所述步骤(1)中普通聚酯切片的特性粘度为0.60～0.90dL/g；阻燃聚酯切片的特性粘度为0.60～1.00dL/g。
所述步骤(1)中阻燃聚酯切片按质量百分比，其原料配比如下：85％～90％聚酯、10％～14％复配阻燃剂、0.2％～0.6％加工助剂，全部原料的质量百分比之和为100％。
所述步骤(1)中阻燃聚酯切片是按原料配方组分组成，将聚酯、二甲基次膦酸铝、侧基带环氧基聚硅氧烷和加工助剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制备得到。
所述复配阻燃剂为质量百分比为9.5％～12％的二甲基次膦酸铝与质量百分比0.5％～2％的侧基带环氧基聚硅氧烷；所述的加工助剂为质量百分比0.1％～0.3％的抗氧剂和质量百分比0.1％～0.3％的抗滴落剂。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂，抗滴落剂为聚四氟乙烯。
所述步骤(1)中干燥为真空干燥，真空干燥温度为70～80℃，真空干燥时间为12～60h，真空干燥的真空度为10～100Pa。
所述步骤(2)中双螺杆的螺杆长径比为1:20～1:60，双螺杆各区温度为200～300℃，螺杆转速为100～500rpm。
所述步骤(2)中排气指通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.01～0.3MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为3～8MPa；过滤是指采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网，除去机械杂质和凝胶粒子；冷却夹套中所通循环液为水或乙醇。
所述步骤(3)中高倍加热拉伸的一级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～3倍，二级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍，三级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍。
所述步骤(3)中进一步加热拉伸采用热辊或热箱，一级牵伸温度为60～100℃，牵伸倍数为1～3倍，二级牵伸温度为140～190℃，牵伸倍数为1～5倍，三级牵伸温度为140～190℃，牵伸倍数为1～5倍。
所述步骤(3)中热定型是热板定型，定型张力控制在0.1～5kgf/cm，热定型温度为150～200℃。
将聚酯、二甲基次膦酸铝、侧基带环氧基聚硅氧烷和加工助剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。将普通PET切片与阻燃PET切片分别干燥挤压，经过高粘度熔体排气、增压和过滤，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过空气层间隙后进入冷却浴，得到原丝；原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，并进一步加热拉伸，最后热定型后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝。
有益效果
(1)本发明采用侧基带环氧基聚硅氧烷与二甲基次膦酸铝制备的PET有明显的阻燃效果，极限氧指数(LOI)达到34％，且与其他阻燃剂相比较，阻燃剂总用量降低约13％；(2)本发明的方法将涤纶、阻燃涤纶复合丝的纺丝工序一体化，生产效率大大提高，在具有更好阻燃性能的同时，复合丝力学性能达到6.41cN/dtex。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)按质量百分比，将89％聚酯、10.2％二甲基次膦酸铝、0.5％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.15％酚类抗氧剂和0.15％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.60dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.66dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过80cm空气层间隙后进入20℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:45，双螺杆各区温度为205℃、225℃、245℃、265℃，螺杆转速为280rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.2MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为6MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为20％；芯层为普通聚酯，质量百分比为80％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度60℃，牵伸倍率1.5倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率3倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率4倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为70℃，牵伸倍数为1.1倍，二级牵伸温度为140℃，牵伸倍数为2倍，三级牵伸温度为190℃，牵伸倍数为3倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为200℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度5.42cN/dtex、模量120cN/dtex，断裂伸长率为22.34％、极限氧指数35.3％的高强阻燃涤纶复合纤维。
实施例2
(1)按质量百分比，将86％聚酯、12％二甲基次膦酸铝、1.5％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.25％酚类抗氧剂和0.25％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.940dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.10dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过80cm空气层间隙后进入15℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:40，双螺杆各区温度为215℃、235℃、255℃、270℃，螺杆转速为400rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.1MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为4MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为80％；芯层为普通聚酯，质量百分比为20％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度60℃，牵伸倍率1.5倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率2倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率5倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为90℃，牵伸倍数为2倍，二级牵伸温度为150℃，牵伸倍数为3倍，三级牵伸温度为190℃，牵伸倍数为3倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为200℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度6.41cN/dtex、模量125cN/dtex，断裂伸长率为14.37％、极限氧指数38.5％的高强阻燃涤纶复合纤维。
实施例3
(1)按质量百分比，将87％聚酯、11％二甲基次膦酸铝、1.5％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.25％酚类抗氧剂和0.25％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.74dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.80dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过80cm空气层间隙后进入15℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:35，双螺杆各区温度为210℃、230℃、250℃、270℃，螺杆转速为250rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.05MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为6MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为50％；芯层为普通聚酯，质量百分比为50％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度64℃，牵伸倍率1.2倍，二级牵伸温度76℃，牵伸倍率2.3倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率3倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为80℃，牵伸倍数为1.5倍，二级牵伸温度为140℃，牵伸倍数为2倍，三级牵伸温度为180℃，牵伸倍数为3倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在4kgf/cm，热定型温度为180℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度6.07cN/dtex、模量119cN/dtex，断裂伸长率为17.47％、极限氧指数37.1％的高强阻燃涤纶复合纤维。
实施例4
(1)按质量百分比，将88％聚酯、10％二甲基次膦酸铝、1.5％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.25％酚类抗氧剂和0.25％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.74dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.80dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过70cm空气层间隙后进入20℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:55，双螺杆各区温度为220℃、240℃、260℃、280℃，螺杆转速为300rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.2MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为5MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为70％；芯层为普通聚酯，质量百分比为30％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度68℃，牵伸倍率1.3倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率2.5倍，三级牵伸温度85℃，牵伸倍率4倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为85℃，牵伸倍数为1.2倍，二级牵伸温度为145℃，牵伸倍数为2.3倍，三级牵伸温度为185℃，牵伸倍数为5倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3kgf/cm，热定型温度为190℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度6.37cN/dtex、模量124cN/dtex，断裂伸长率为15.63％、极限氧指数35.8％的高强阻燃涤纶复合纤维。
实施例5
(1)按质量百分比，将86％聚酯、12％二甲基次膦酸铝、1.5％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.25％酚类抗氧剂和0.25％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.84dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.90dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过70cm空气层间隙后进入15℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:60，双螺杆各区温度为240℃、260℃、280℃、300℃，螺杆转速为500rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.3MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为8MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为60％；芯层为普通聚酯，质量百分比为40％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度70℃，牵伸倍率1.4倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率2.3倍，三级牵伸温度85℃，牵伸倍率3.5倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为86℃，牵伸倍数为1.4倍，二级牵伸温度为150℃，牵伸倍数为2.6倍，三级牵伸温度为180℃，牵伸倍数为4倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在2kgf/cm，热定型温度为195℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度6.24cN/dtex、模量117cN/dtex，断裂伸长率为15.98％、极限氧指数39.5％的高强阻燃涤纶复合纤维。
实施例6
(1)按质量百分比，将87.9％聚酯、9.5％二甲基次膦酸铝、2％侧基带环氧基聚硅氧烷、0.6％酚类抗氧剂和0.10％聚四氟乙烯抗滴落剂分散混合，通过挤出机熔融挤出、冷却、造粒和真空干燥，制得阻燃PET切片。
(2)将特性粘度为0.77dL/g普通聚酯切片与特性粘度为0.85dL/g阻燃聚酯切片真空干燥。
(3)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，一同进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过90cm空气层间隙后进入20℃冷却浴，得到原丝。其中，双螺杆的螺杆长径比为1:20，双螺杆各区温度为200℃、220℃、240℃、260℃，螺杆转速为100rpm；排气是通过真空泵抽吸排气，真空泵压力为0.01MPa；增压是指通过自动变频调控的增压泵提高喷丝口压力，压力为3MPa；过滤是采用三层过滤网，使熔体依次经过200筛眼、500筛眼和800筛眼的过滤网。
所述原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为40％；芯层为普通聚酯，质量百分比为60％。
(4)原丝经过水浴槽高倍加热拉伸，所述高倍加热拉伸的一级牵伸温度72℃，牵伸倍率1.5倍，二级牵伸温度78℃，牵伸倍率2.5倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率4倍；并进一步加热拉伸，所述加热拉伸采用热辊，一级牵伸温度为90℃，牵伸倍数为1.5倍，二级牵伸温度为155℃，牵伸倍数为2倍，三级牵伸温度为190℃，牵伸倍数为4.5倍；最后牵伸丝在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为185℃；然后卷绕成高强阻燃涤纶复合丝，由此获得强度6.35cN/dtex、模量123cN/dtex，断裂伸长率为14.75％、极限氧指数34.7％的高强阻燃涤纶复合纤维。

Claims (10)

1.一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，包括：
(1)将普通聚酯切片和阻燃聚酯切片进行干燥；
(2)将干燥后的普通聚酯切片与阻燃聚酯切片分别经双螺杆挤出，经过高粘度熔体排气、增压和过滤后，同时进入纺丝组件进行皮芯复合纺丝，经过冷却夹套，得到原丝；其中，原丝的皮层为阻燃聚酯，质量百分比为20-80％，芯层为普通聚酯，质量百分比为20-80％；
(3)将步骤(2)中的原丝进行高倍加热拉伸，进一步加热拉伸，热定型，卷绕，得到高强阻燃涤纶复合丝。
2.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(1)中普通聚酯切片的特性粘度为0.60～0.90dL/g；阻燃聚酯切片的特性粘度为0.60～1.00dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(1)中阻燃聚酯切片按质量百分比，其原料配比如下：85％～90％聚酯、10％～14％复配阻燃剂、0.2％～0.6％加工助剂，全部原料的质量百分比之和为100％。
4.根据权利要求3所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述复配阻燃剂为质量百分比为9.5％～12％的二甲基次膦酸铝与质量百分比0.5％～2％的侧基带环氧基聚硅氧烷；所述的加工助剂为质量百分比0.1％～0.3％的抗氧剂和质量百分比0.1％～0.3％的抗滴落剂。
5.根据权利要求4所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述抗氧剂为酚类抗氧剂，抗滴落剂为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥为真空干燥，真空干燥温度为70～80℃，真空干燥时间为12～60h，真空干燥的真空度为10～100Pa。
7.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中双螺杆的螺杆长径比为1:20～1:60，双螺杆各区温度为200～300℃，螺杆转速为100～500rpm。
8.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(3)中高倍加热拉伸的一级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～3倍，二级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍，三级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍。
9.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步加热拉伸采用热辊或热箱，一级牵伸温度为60～100℃，牵伸倍数为1～3倍，二级牵伸温度为140～190℃，牵伸倍数为1～5倍，三级牵伸温度为140～190℃，牵伸倍数为1～5倍。
10.根据权利要求1所述的一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法，其特征在于，所述步骤(3)中热定型是热板定型，定型张力控制在0.1～5kgf/cm，热定型温度为150～200℃。
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