CN102978737B - 一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法，包括：（1）将纤维素和高流动性弹性体真空干燥；（2）将20-30%的纤维素，50-70%的离子液体，5-20%的高流动性弹性体混合均匀；（3）采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；（4）纤维凝固成固体，再经过水洗后拉伸、缠绕成纤维素纤维。本发明在保留纤维素自身性能的基础上，又赋予了材料良好的加工性能和力学性能，使纤维素熔融得更加充分，提高了纤维素的熔体流动性，对于实现纤维素的高温熔纺工程化、产业化生产意义重大。
Description
技术领域
本发明属于纤维素共混纤维的制备领域，特别涉及一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法。
背景技术
纤维素是一种常见的天然高分子材料，对于这种自然界中最丰富的可再生资源的研究与开发，特别是对它进行的改性研究，今年来引起了人们的广泛的关注。目前常用的纤维素的改性方法包括：衍生化改性、接枝共聚改性及共混改性等方法，其中共混改性流程简单，容易实现工业化生产。纤维素耐湿性较好，与橡胶弹性体之间的粘合性能良好，但纤维素的不耐高温，强度较低，韧性也较低。而热塑性弹性体具有良好抗冲击和抗疲劳性能、高抗撕裂强度及高耐摩擦性能、易加工、易回收、并且有良好的抗油性和抗污性。通过共混改性，既保留了纤维素的生物降解性能，也改善了纤维素的耐磨性与加工性能，还能提高纤维产品的化学稳定性、热稳定性和抗污性能。
但是受到纤维素本身结构的限制，纤维素与其他高分子材料的共混纤维的研究和制备过程中，存在两点不利的因素，影响了纤维素共混纤维的性能和应用。首先，纤维素含有大量羟基及其它极性基团，易形成分子内和分子间氢键，难以溶解和熔融。目前，关于使用离子液体溶解加工纤维素的研究吸引了越来越多的关注，以离子液为增塑剂，采用双螺杆挤出机对纤维素进行改性能大大提高纤维素的加工性能。第二，纤维素很容易热降解，严重影响了纤维素的强度。通过离子液的增塑作用和弹性体的改性作用，可以有效的降低纤维素在高温热机械作用下的热降解、机械降解等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法，该方法使纤维素熔融得更加充分，提高了纤维素的熔体流动性，对于实现纤维素的高温熔纺工程化、产业化生产意义重大。
本发明的一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法，包括：
（1）将纤维素和高流动性弹性体真空干燥；
（2）将20-30%的纤维素，50-70%的离子液体，5-20%的高流动性弹性体混合均匀；
（3）采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；
（4）纤维凝固成固体，再经过水洗后拉伸、缠绕成纤维素纤维。
所述步骤（1）中的纤维素的来源为普通棉纤维，聚合度为300-600。
所述步骤（1）中的高流动性弹性体为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS，热塑性聚氨酯弹性体TPU或乙烯-辛烯共聚物POE。
所述步骤（1）中的干燥温度为60-80℃，时间为12-36h。
所述步骤（2）中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM]Ac。
所述步骤（3）中的同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1：35-1：55。
所述步骤（3）中的挤出过程中，温度为80-190℃，螺杆转速为250-400rpm，挤出机机头压力为3-5MPa，真空泵压力0.8-1MPa，通过连续式的高温高剪切作用，提高纤维素的接枝效率、熔融性和可纺性。
采用双螺杆挤出机，在离子液体的增塑作用下，纤维素与高流动性弹性体共混进行高温熔纺，在挤出机强大的剪切力作用下使物料的混合、熔融得更加充分，提高纤维素的熔体流动性；与在烧杯中溶解改性纤维素相比，挤出机中连续式的高温高剪切作用熔融纤维素更有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键；对于实现纤维素的高温熔纺工程化、产业化生产意义重大。
有益效果
（1）采用本发明的加工改性工艺可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素接枝共聚物；在保留纤维素自身性能的基础上，又赋予了材料良好的加工性能和力学性能，制备了能适应工业和生活等各方面应用的材料。
（2）本发明使纤维素熔融得更加充分，提高了纤维素的熔体流动性，对于实现纤维素的高温熔纺工程化、产业化生产意义重大。
（3）本发明可以促进低能耗、经济可行、环境友好的纤维素纤维的开发，为纤维行业的可持续发展做出重要贡献。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将纤维素和ABS在60℃下真空干燥12小时，将400g纤维素、200g ABS、1000g[BMIM]Cl加入到高速搅拌机中混合均匀。
双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为120℃，三区温度为130℃，四区温度为140℃，五区温度为150℃，六区温度为160℃，七区温度为170℃，八区温度为180℃，机头温度为175℃。螺杆转速为300rpm，挤出压力为3MPa，真空泵压力为0.8MPa。
纤维素/ABS共混熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.87dtex，断裂强度为4.21cN/dtex，伸长率为38.4%。
实施例2
将纤维素和ABS在70℃下真空干燥24小时，将450g纤维素、150gε-己内酯、1200g[BMIM]Cl加入到高速搅拌机中混合均匀。
双螺杆挤出机一区温度为120℃，二区温度为120℃，三区温度为130℃，四区温度为140℃，五区温度为150℃，六区温度为160℃，七区温度为170℃，八区温度为180℃，机头温度为175℃。螺杆转速为250rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.9MPa。
纤维素/ABS共混熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.65dtex，断裂强度为3.94cN/dtex，伸长率为36.0%。
实施例3
将纤维素和TPU在80℃下真空干燥36小时，将450g纤维素、150g TPU、1200g[BMIM]Cl加入到高速搅拌机中混合均匀。
双螺杆挤出机一区温度为100℃，二区温度为100℃，三区温度为110℃，四区温度为110℃，五区温度为120℃，六区温度为120℃，七区温度为130℃，八区温度为130℃，机头温度为125℃。螺杆转速为400rpm，挤出压力为5MPa，真空泵压力为1MPa。
纤维素/TPU共混熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.73dtex，断裂强度为3.65cN/dtex，伸长率为34.2%。
实施例4
将纤维素和TPU在70℃下真空干燥24小时，将450g纤维素、150g TPU、1000g[EMIM]Ac加入到高速搅拌机中混合均匀。
双螺杆挤出机一区温度为100℃，二区温度为100℃，三区温度为110℃，四区温度为110℃，五区温度为120℃，六区温度为120℃，七区温度为130℃，八区温度为130℃，机头温度为125℃。螺杆转速为250rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.8MPa。
纤维素/TPU共混熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.61dtex，断裂强度为3.83cN/dtex，伸长率为35.7%。
实施例5
将纤维素和POE在70℃下真空干燥24小时，将400g纤维素、200g POE、1000g[EMIM]Ac加入到高速搅拌机中混合均匀。
双螺杆挤出机一区温度为100℃，二区温度为100℃，三区温度为120℃，四区温度为120℃，五区温度为130℃，六区温度为140℃，七区温度为150℃，八区温度为150℃，机头温度为145℃。螺杆转速为250rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.8MPa。
纤维素/POE共混熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.65dtex，断裂强度为4.15cN/dtex，伸长率为32.2%。
Claims (2)
1.一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法，包括：
(1)将纤维素和高流动性弹性体真空干燥；其中纤维素的来源为普通棉纤维，聚合度为300-600；高流动性弹性体为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS，热塑性聚氨酯弹性体TPU或乙烯-辛烯共聚物POE；
(2)将20-30％的纤维素，50-70％的离子液体，5-20％的高流动性弹性体混合均匀，含量为质量百分数；其中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM]Ac；
(3)采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；其中挤出过程中，温度为80-190℃，螺杆转速为250-400rpm，挤出机机头压力为3-5MPa，真空泵压力0.8-1MPa；
(4)纤维凝固成固体，再经过水洗后拉伸、缠绕成纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种制备纤维素与高流动性弹性体共混纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干燥温度为60-80℃，时间为12-36h。
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