CN113151918A - 一种超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法,属于高分子材料技术领域。本发明控制有色粒子的粒径为100~600nm,具有较轻的质量不易沉降;再将纺丝液中超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度控制为3~8%,使超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子均匀分散,且不沉降;溶胀的进行,使有色粒子很好地与超高分子量聚乙烯粉末结合,形成均匀的纺丝液;所得纺丝液再经挤出和凝固浴集束形成冻胶丝;所述冻胶丝经预牵伸、超倍拉伸,形成有色粒子均匀分布的超高分子量聚乙烯有色纤维,有色粒子的均匀分布,避免了因有色粒子分布不均带来的力学薄弱点,保证了超高分子量聚乙烯有色纤维的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是分子量在100万以上的线性结构聚乙烯的纤维,与碳纤维、芳纶并称为当今世界三大高性能纤维。UHMWPE纤维具有耐磨、耐化学腐蚀和抗切割性等特性,广泛应用于国防军需装备、航空航天、体育运动器材、生物医用材料等众多领域。近年来随着UHMWPE纤维应用领域的不断拓展,市场对UHMWPE有色纤维的需求日益提升。
公开号为CN107604688A的专利公开了一种UHMWPE面料的涂料染色工艺,包括如下步骤:面料中的纤维改性→接枝→涂料染色→粘合→水洗、脱水→烘干→成品。该发明工艺简单,流程短,但其通过紫外线辐射进行表面改性,具有不可控性,同时会损伤纤维力学性能。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法。本发明提供的制备方法操作简单,且所得超高分子量聚乙烯有色纤维具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法,包括以下步骤:
将超高分子量聚乙烯粉末、有色粒子和有机溶剂混合,进行溶胀、溶解,得到纺丝液;
将所述纺丝液挤出和凝固浴集束,形成冻胶丝;
将所述冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥、超倍拉伸、热定型和卷制,得到所述超高分子量聚乙烯有色纤维;
所述有色粒子的粒径为100~600nm;
所述纺丝液中超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度为3~8%。
优选地,所述有色粒子包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁、锰酞菁、改性铁酞菁、改性铜酞菁、改性锌酞菁、改性钴酞菁和改性锰酞菁中的一种或几种。
优选地,所述超高分子量聚乙烯粉末的粒径为50~200μm。
优选地,所述超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的质量比为100:(1~10)。
优选地,所述有机溶剂包括白油、煤油、矿物油和十氢萘中的一种或几种。
优选地,所述挤出的温度为260~280℃;所述冻胶丝的直径为100~500μm。
优选地,所述预牵伸的倍数为3~6倍。
优选地,所述萃取的溶剂包括二甲苯、碳氢清洗剂、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、三氯三氟乙烷中的一种或几种。
优选地,所述超倍拉伸包括:依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为130~145℃,一级牵伸的倍数为4~6倍;所述二级牵伸的温度为140~150℃,二级牵伸的倍数为1~4倍;所述三级牵伸的温度为140~150℃,三级牵伸的倍数为1~3倍。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的超高分子量聚乙烯有色纤维,所述超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为27.4~32.8N/dtex,初始模量为1125~1422cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法,包括以下步骤:将超高分子量聚乙烯粉末、有色粒子和有机溶剂混合,进行溶胀、溶解,得到纺丝液;将所述纺丝液挤出和凝固浴集束,形成冻胶丝;将所述冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥、超倍拉伸、热定型和卷制,得到所述超高分子量聚乙烯有色纤维;所述有色粒子的粒径为100~600nm;所述纺丝液中聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度为3~8%。
本发明控制有色粒子的粒径为100~600nm,具有较轻的质量不易沉降;再将纺丝液中超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度控制为3~8%,使超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子均匀分散,且不沉降;溶胀的进行,使有色粒子很好地与超高分子量聚乙烯粉末结合,形成均匀的纺丝液;所得纺丝液再经挤出和凝固浴集束形成冻胶丝;所述冻胶丝经预牵伸、超倍拉伸,形成有色粒子均匀分布的超高分子量聚乙烯有色纤维,有色粒子的均匀分布,避免了因有色粒子分布不均带来的力学薄弱点,保证了超高分子量聚乙烯有色纤维的力学性能。实施例的数据表明:本发明制备得到的超高分子量聚乙烯有色纤维的的断裂强度为27.4~32.8N/dtex,初始模量为1125~1422cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
进一步地,超倍拉伸的合理设置,避免了牵伸的过程中有色粒子的迁移,保证了超高分子量聚乙烯有色纤维的力学性能。
具体实施方式
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法,包括以下步骤:
将超高分子量聚乙烯粉末、有色粒子和有机溶剂混合,进行溶胀、溶解,得到纺丝液;
将所述纺丝液挤出和凝固浴集束,形成冻胶丝;
将所述冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥、超倍拉伸、热定型和卷制,得到所述超高分子量聚乙烯有色纤维。
在本发明中,如无特殊说明,本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将超高分子量聚乙烯粉末、有色粒子和有机溶剂混合,进行溶胀、溶解,得到纺丝液。
在本发明中,所述超高分子量聚乙烯粉末的粒径优选为50~200μm;所述超高分子量聚乙烯粉末的重均分子量优选为300万~600万。
在本发明中,所述有色粒子优选包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁、锰酞菁、改性铁酞菁、改性铜酞菁、改性锌酞菁、改性钴酞菁和改性锰酞菁中的一种或几种,进一步优选为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁或改性锌酞菁,所述改性锌酞菁优选为四氨基锌酞菁。在本发明中,所述有色粒子的粒径为100~600nm,优选为200~400nm,进一步优选为300nm。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括白油、煤油、矿物油和十氢萘中的一种或几种,进一步优选为白油。
在本发明中,所述超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的质量比优选为100:(1~10),进一步优选为100:(3~8),更优选为100:(5~6)。
在本发明中,所述混合的温度优选为室温,即既不需要额外加热和不需要额外降温;所述混合的时间优选为15~30min。在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速优选为100~200rpm,进一步优选为150rpm。
在本发明中,所述溶胀的温度优选为120~145℃,进一步优选为125~140℃;时间优选为20~60min,进一步优选为25~40min,更优选为30min。在本发明中,所述溶解的温度优选为160~250℃,进一步优选为200~220℃;时间优选为20~50min,进一步优选为30~45min。
在本发明中,所述纺丝液中聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度优选为3~8%,进一步优选为4~7%,更优选为5~6%。
得到纺丝液后,本发明将所述纺丝液挤出和凝固浴集束,形成冻胶丝。
在本发明中,所述挤出的温度优选为260~280℃,进一步优选为270℃。在本发明中,所述挤出优选在双螺杆挤出机上进行;所述纺丝液优选经所述双螺杆挤出机上的喷丝板挤出。
在本发明中,所述凝固浴集束的溶剂优选为水。
得到冻胶丝后,本发明将所述冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥、超倍拉伸、热定型和卷制,得到超高分子量聚乙烯有色纤维。
在本发明中,所述预牵伸的倍数优选为3~6倍,进一步优选为4~5倍;所述预牵伸的温度优选为20~40℃。
在本发明中,所述萃取的溶剂优选包括二甲苯、碳氢清洗剂、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、三氯三氟乙烷中的一种或几种,进一步优选为二氯甲烷。在本发明中,所述萃取的浴比优选为30:1。
在本发明中,所述干燥的温度优选为60~80℃,进一步优选为70℃。在本发明的具体实施例中,具体优选为60℃。在本发明中,所述干燥的方式优选为热鼓风。
在本发明中,所述超倍拉伸优选包括:依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸。在本发明中,所述一级牵伸的温度优选为130~145℃,进一步优选为135~140℃;所述一级牵伸的倍数优选为4~6倍,进一步优选为4.5~5倍。在本发明中,所述二级牵伸的温度优选为140~150℃,进一步优选为145℃;所述二级牵伸的倍数优选为1~4倍,进一步优选为1.5~2倍。在本发明中,所述三级牵伸的温度优选为140~150℃,进一步优选为145℃;所述三级牵伸的倍数优选为1~3倍,进一步优选为1.2~1.5倍。
在本发明中,所述热定型的方式优选为张紧热定型。
本发明对所述卷制的参数不做具体限定,采用本领域技术人员公知的技术手段即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的超高分子量聚乙烯有色纤维。在本发明中,所述超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为27.4~32.8N/dtex,初始模量为1125~1422cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
下面结合实施例对本发明提供的超高分子量聚乙烯有色纤维及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将UHMWPE(粒径为50μm,重均分子量为500万)与铁酞菁(粒径为300nm)按质量比为100:3加入到白油中并投入投料罐中溶解,室温于150rpm搅拌15min后,于120℃溶胀30min、于200℃溶解50min,形成UHMWPE和铁酞菁总质量浓度为5%的纺丝液。
将所述纺丝液计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板于270℃挤出,经凝固浴(水)集束形成冻胶丝,所述冻胶丝的直径约为300μm。
将冻胶丝进行4倍预牵伸(温度为室温)、于二氯甲烷中萃取(浴比为30:1)、于60℃干燥后,进行超倍拉伸、热定型和卷制,形成UHMWPE有色纤维,所述超倍拉伸包括:依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为140℃,一级牵伸的倍数为4倍;所述二级牵伸的温度为145℃,二级牵伸的倍数为2倍;所述三级牵伸的温度为145℃,三级牵伸的倍数为1.2倍。
采用GB-T 29554-2013方法测试所得UHMWPE有色纤维的断裂强度和初始模量,采用GB/T 3921-2008方法测试所得UHMWPE有色纤维的耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度,结果为所得UHMWPE有色纤维的断裂强度为27.4cN/dtex,初始模量为1125cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
实施例2
将UHMWPE(粒径为100μm,重均分子量为500万)与四氨基锌酞菁(粒径为400nm)按质量比为100:5加入到白油中并投入投料罐中溶解,室温于150rpm搅拌20min后,于120℃溶胀30min、于220℃溶解40min,形成UHMWPE和四氨基锌酞菁总质量浓度为7%的纺丝液。
将所述纺丝液计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板于270℃挤出,经凝固浴(水)集束形成冻胶丝,所得冻胶丝的直径约为300μm。
将冻胶丝进行4倍预牵伸(温度为40℃)、于二氯甲烷中萃取(浴比为30:1)、于60℃干燥后,进行超倍拉伸、热定型和卷制,形成UHMWPE有色纤维;所述超倍拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为135℃,一级牵伸的倍数为4.5倍;所述二级牵伸的温度为140℃,二级牵伸的倍数为1.5倍;所述三级牵伸的温度为145℃,三级牵伸的倍数为1.5倍。
所得UHMWPE有色纤维的断裂强度为29.4cN/dtex,初始模量为1255cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
实施例3
将UHMWPE(粒径为100μm,重均分子量为500万)与铜酞菁(粒径为400nm)按质量比为100:8加入到白油中并投入投料罐中溶解,室温于150rpm搅拌20min后,于125℃溶胀25min、于250℃溶解30min,形成UHMWPE和铜酞菁总质量浓度为4%的纺丝液。
将所述纺丝液计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板于270℃挤出,经凝固浴(水)集束形成冻胶丝,所得冻胶丝的直径约为300μm。
将冻胶丝进行4倍预牵伸(温度为室温)、于二氯甲烷中萃取(浴比为30:1)、于60℃干燥后,进行超倍拉伸、热定型和卷制,形成UHMWPE有色纤维;所述超倍拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为130℃,一级牵伸的倍数为5倍;所述二级牵伸的温度为140℃,二级牵伸的倍数为1.5倍;所述三级牵伸的温度为145℃,三级牵伸的倍数为1.5倍。
所得UHMWPE有色纤维的断裂强度为30.6cN/dtex,初始模量为1284cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
实施例4
将UHMWPE(粒径为150μm,重均分子量为450万)与钴酞菁(粒径为500nm)按质量比为100:6加入到白油中并投入投料罐中溶解,室温于150rpm搅拌20min后,于120℃溶胀40min、于220℃溶解45min,形成UHMWPE和钴酞菁总质量浓度为6%的纺丝液。
将纺丝液计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板于270℃挤出,经凝固浴(水)集束形成冻胶丝,直径约为300μm。
将冻胶丝进行5倍预牵伸(温度为室温)、于二氯甲烷中萃取(浴比为30:1)、于60℃干燥后,进行超倍拉伸、热定型和卷制形成UHMWPE有色纤维;所述超倍拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为138℃,一级牵伸的倍数为4.5倍;所述二级牵伸的温度为145℃,二级牵伸的倍数为2倍;所述三级牵伸的温度为145℃,三级牵伸的倍数为1.2倍。
所得UHMWPE有色纤维的断裂强度为32.8cN/dtex,模量为1422cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将超高分子量聚乙烯粉末、有色粒子和有机溶剂混合,进行溶胀、溶解,得到纺丝液;
将所述纺丝液挤出和凝固浴集束,形成冻胶丝;
将所述冻胶丝依次进行预牵伸、萃取、干燥、超倍拉伸、热定型和卷制,得到所述超高分子量聚乙烯有色纤维;
所述有色粒子的粒径为100~600nm;
所述纺丝液中超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的总质量浓度为3~8%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有色粒子包括铁酞菁、铜酞菁、锌酞菁、钴酞菁、锰酞菁、改性铁酞菁、改性铜酞菁、改性锌酞菁、改性钴酞菁和改性锰酞菁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯粉末的粒径为50~200μm。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯粉末和有色粒子的质量比为100:(1~10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括白油、煤油、矿物油和十氢萘中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述挤出的温度为260~280℃;所述冻胶丝的直径为100~500μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预牵伸的倍数为3~6倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述萃取的溶剂包括二甲苯、碳氢清洗剂、汽油、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、三氯三氟乙烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超倍拉伸包括:依次进行一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸;所述一级牵伸的温度为130~145℃,一级牵伸的倍数为4~6倍;所述二级牵伸的温度为140~150℃,二级牵伸的倍数为1~4倍;所述三级牵伸的温度为140~150℃,三级牵伸的倍数为1~3倍。
10.权利要求1~9任一项所述的制备方法得到的超高分子量聚乙烯有色纤维,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯有色纤维的断裂强度为27.4~32.8N/dtex,初始模量为1125~1422cN/dtex,耐水洗色牢度为4,耐摩擦色牢度为3~4。
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