CN113151912B - 一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用，属于聚乙烯纤维技术领域。本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液；所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为300万～600万；将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条；将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。本发明提供的制备方法制备的高强型超高分子量聚乙烯纤维的强度高，模量大，力学性能优良，且具有不易开裂的特点，能够应用于国防军工领域；而且，本发明提供的制备方法工艺简单，生产成本低。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维与碳纤维、芳纶并称为三大高性能纤维，具有高强高模、质轻(0.97g/cm3)、化学稳定、耐水、耐疲劳、耐磨损、耐弯曲、耐低温、电绝缘性、生物相容性等诸多优良特性，是国防军工、航空航天、医疗材料、体育器械和高新技术产业发展不可或缺的纤维新材料。
中国专利CN109385689A公开了一种共混超高分子量聚乙烯的熔融纺丝方法，将UHMWPE与高密度聚乙烯充分混合均匀，然后进行熔融纺丝、牵伸得到聚乙烯纤维，但制备的共混超高分子量聚乙烯的强度仅为14～28cN/dtex，强度低。为了提高UHMWPE的强度，常将UHMWPE与添加剂共混后熔融纺丝，例如，中国专利CN108660535A公开了一种改性超高分子量聚乙烯成纤专用料的熔融纺丝成纤方法，将超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、抗氧剂和改性纳米无机填料经高混机共混、双螺杆挤出机混炼、造粒，将所得改性超高分子量聚乙烯成纤专用料进行熔融塑化后熔融挤出，将所得初生丝过预牵伸、拉伸、定型和收卷，获得成品纤维，然而其填料改性纳米无机填料需要采用钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂对纳米无机填料进行改性处理，工艺复杂，而且上述方法制备的纤维的强度为12.7～14.9cN/dtex，强度低。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维力学性能好，且工艺简单、生产成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液；所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为300万～600万；将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条；
将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。
优选的，所述无机纳米填料包括纳米氧化锆、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米氧化铈中的任意两种的混合物。
优选的，所述超高分子量聚乙烯和无机纳米填料的质量比为100：(0.1～1)。
优选的，所述纺丝液中超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为3～10％。
优选的，所述挤出的温度为230～270℃。
优选的，所述预牵引的温度为60～80℃，牵伸倍数为4～6倍。
优选的，所述萃取采用的萃取剂包括二氯甲烷、二甲苯、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯乙烷和四氯化碳中的一种或几种。
优选的，所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；
所述一级牵伸的温度为130～145℃，牵伸倍数为4～6倍；
所述二级牵伸的温度为140～150℃，牵伸倍数为2～4倍；
所述三级牵伸的温度为140～150℃，牵伸倍数为1～3倍。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明提供了上述技术方案所述超高分子量聚乙烯纤维在国防军工领域或民用领域中的应用。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液；所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为300万～600万；将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条；将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE纤维)。本发明提供的制备方法，使用超高分子量聚乙烯作为制备原料能实现相对低温的剪切、解缠，以达到抑制聚乙烯热降解的目的，同时达到节能的目的；以白油为溶剂能够对超高分子量聚乙烯粉末进行充分溶胀和解，利于后续纺丝的进行；以无机纳米填料作为助剂对超高分子量聚乙烯进行改性，能够提高超高分子量聚乙烯的力学性能，制备的高强型超高分子量聚乙烯纤维的强度高，模量大，力学性能优良，且具有不易开裂的特点，能够应用于国防军工领域；而且，本发明提供的制备方法工艺简单，生产成本低。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的强度高，模量大，力学性能优良，且具有不易开裂的特点，能够应用于国防军工领域和民用领域。如实施例结果所示，本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的强度高的断裂强度为40.6～42.3cN/dtex，模量为1681.2c～1788.6N/dtex，断裂伸长率为2.6～2.8％。
具体实施方式
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液；所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为300万～600万；将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条；
将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液。
在本发明中，所述超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的重均分子量为300万～600万，优选为400万～500万。本发明以超高分子量聚乙烯作为原料制备超高分子量聚乙烯纤维，能实现相对低温的剪切、解缠，以达到抑制聚乙烯热降解的目的，且耗能低。在本发明中，所述超高分子量聚乙烯在使用前优选进行粉碎，本发明对于所述粉碎的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎方式将超高分子量聚乙烯粉碎至粒径为100～150μm即可。
在本发明中，所述无机纳米填料优选包括纳米氧化锆、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米氧化铈中的任意两种的混合物；所述混合物中两种无机纳米填料的质量比优选为1：(1～5)，更优选为1：(2～4)。在本发明中，所述无机纳米填料的粒径优选为500～800nm，更优选为600～700nm。
在本发明中，所述超高分子量聚乙烯和无机纳米填料的质量比优选为100：(0.1～1)，更优选为100：(0.2～0.8)，最优选为100：(0.5～0.6)。
在本发明中，所述纺丝液中超高分子量聚乙烯的质量百分浓度优选为3～10％，更优选为5～9％，最优选为7～8％。
在本发明中，所述混合的方式优选为将超高分子量聚乙烯和无机纳米填料第一混合后加入白油第二混合。本发明中，所述第一混合和第二混合优选为搅拌混合；所述第一混合和第二混合的温度优选为室温；本发明对于所述第一混合的时间没有特殊限定，能够将原料混合均匀即可；本发明对于所述第二混合的时间没有特殊限定，能够将超高分子量聚乙烯和无机纳米填料溶解于白油中后搅拌；所述第二混合优选在投料罐中进行；所述搅拌的时间优选为10～40min，更优选为20～30min。
得到纺丝液后，本发明将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条。
在本发明中，所述纺丝液优选先进行过滤和计量后再进行挤出；所述过滤的目的是去除团聚成颗粒的无机纳米填料及未充分溶胀、溶解的超高分子量聚乙烯粉末。本发明对于所述计量的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的计量方式即可。
在本发明中，所述挤出优选通过双螺杆挤出机中的喷丝板挤出。在本发明中，所述挤出的温度优选为230～270℃，更优选为250～270℃，最优选为260℃。在本发明中，所述冷却优选在凝固浴中进行；所述凝固浴优选为水浴，所述凝固浴的温度优选为室温。
所述冷却后，本发明优选还包括将所述冷却后的丝进行集束后静置，得到冻胶丝条。本发明对于所述集束没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的集束操作即可。在本发明中，所述静置的温度优选为室温；所述静置的时间优选为16～30h，更优选为18～28h，最优选为20～24h。在本发明中，所述静置的目的是使得冻胶丝条达到固油平衡以减少后续萃取过程中萃取剂的使用，节能环保。在本发明中，所述冻胶丝条的直径优选为250～350μm，更优选为300～320μm。
得到冻胶丝条后，本发明将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维。
在本发明中，所述预牵引的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，最优选为70℃；所述预牵引的牵伸倍数优选为4～6倍，更优选为4～5倍，最优选为4.5倍。
在本发明中，所述萃取采用的萃取剂优选包括二氯甲烷、二甲苯、正辛烷、正庚烷、丙酮和四氯化碳中的一种或几种。在本发明中，所述萃取优选为阶梯式萃取。本发明采用阶梯式萃取方式，能够将纤维中的白油充分除去，萃取更加充分，使纤维在萃取剂中停留时间更短，分子链收缩更少，使得最终得到超高分子量聚乙烯纤维的色泽更纯、手感更柔软；同时更安全、更高效节能，生产成本更低。
在本发明中，所述热水浴处理的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为80℃。在本发明中，所述热水浴处理过程中萃取后的冻胶丝条表面残留的萃取剂被去除。
在本发明中，所述干燥温度优选为60～90℃，更优选为60～80℃，最优选为70℃；所述干燥的时间优选为5～30min，更优选为10～25min，最优选为15～20min。
在本发明中，所述热拉伸优选包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；所述一级牵伸的温度优选为130～145℃，更优选为140～145℃，最优选为142～145℃；所述一级牵伸的牵伸倍数为4～6倍，更优选为4～5倍，最优选为4.5倍；所述二级牵伸的温度优选为140～150℃，更优选为145～150℃，最优选为148～149℃，所述二级牵伸的牵伸倍数优选为2～4倍，更优选为2～3倍，最优选为2.5倍；所述三级牵伸的温度优选为140～150℃，更优选为145～150℃，最优选为148～149℃，所述三级牵伸的牵伸倍数优选为1～3倍，更优选为1.5～2.5倍，最优选为2倍。直接进行二级牵伸，极易在牵伸过程中发生纤维的断裂，本发明采用上述热拉伸方式，有利于更好地控制牵伸的精度。
所述热拉伸后，本发明优选还包括将所述热拉伸后的成品纤维进行卷绕，得到超高分子量聚乙烯纤维。本发明对于所述卷绕没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的卷绕操作，不会对纤维造成损伤即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明还提供了上述技术方案所述超高分子量聚乙烯纤维在国防军工领域或民用领域的应用。在本发明中，所述国防军工领域的应用优选包括防弹衣、防弹头盔或防弹板；所述民用领域的应用优选包括防割手套、工业吊缆、系泊缆、凉感床单、医用纱线或网具。
本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的强度高，模量大，力学性能优良，且具有不易开裂的特点，能够应用于国防军工领域。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将重均分子量为400万左右的UHMWPE粉末与无机纳米填料按质量比100:1混合均匀后加入白油，置于投料罐中溶解，并于室温下充分搅拌20min，得到浓度为8wt％的纺丝液，其中，无机纳米填料为质量比为1:1的纳米氧化锆(粒径为150nm)和纳米碳酸钙(粒径为50nm)的混合物；
将纺丝液过滤、计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板挤出，经室温水浴冷却后集束，得到冻胶丝条；
对冻胶丝条依次进行60℃下进行4倍预牵伸处理、二氯甲烷进行阶梯式萃取、60℃条件下热水浴、60℃条件下干燥20min、热拉伸、卷绕，得到UHMWPE纤维；所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；一级牵伸的温度为135℃，牵伸倍数为5倍；二级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为2倍；三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为1.5倍。UHMWPE纤维的断裂强度为40.6cN/dtex，模量为1681.2cN/dtex，断裂伸长率为2.7％。
实施例2
将重均分子量为450万左右的UHMWPE粉末与无机纳米填料按质量比100:0.5混合均匀后加入白油，置于投料罐中溶解，并于室温下充分搅拌20min，得到浓度为7wt％的纺丝液，其中，无机纳米填料为质量比为1:3的纳米氧化锆(粒径为100nm)和纳米二氧化硅(粒径为100nm)的混合物；
将纺丝液过滤、计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板挤出，经室温水浴冷却后集束，得到冻胶丝条；
对冻胶丝条依次进行75℃下进行5倍预牵伸处理、二氯甲烷进行阶梯式萃取、65℃条件下热水浴、70℃条件下干燥15min、热拉伸、卷绕，得到UHMWPE纤维；所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；一级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为4倍；二级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为2倍；三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为2倍。UHMWPE纤维的断裂强度为41.8cN/dtex，模量为1712.6cN/dtex，断裂伸长率为2.6％。
实施例3
将重均分子量为500万左右的UHMWPE粉末与无机纳米填料按质量比100:1混合均匀后加入白油，置于投料罐中溶解，并于室温下充分搅拌30min，得到浓度为10wt％的纺丝液，其中，无机纳米填料为质量比为1:5的纳米氧化锌(粒径为50nm)和纳米碳酸钙(粒径为100nm)的混合物；
将纺丝液过滤、计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板挤出，经室温水浴冷却后集束，得到冻胶丝条；
对冻胶丝条依次进行75℃下进行4倍预牵伸处理、二氯甲烷进行阶梯式萃取、70℃条件下热水浴、70℃条件下干燥30min、热拉伸、卷绕，得到UHMWPE纤维；所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；一级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为5倍；二级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为2倍；三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为1.5倍。UHMWPE纤维的断裂强度为41.4cN/dtex，模量为1742.2cN/dtex，断裂伸长率为2.7％。
实施例4
将重均分子量为500万左右的UHMWPE粉末与无机纳米填料按质量比100:0.3混合均匀后加入白油，置于投料罐中溶解，并于室温下充分搅拌30min，得到浓度为8wt％的纺丝液，其中，无机纳米填料为质量比为1:5的纳米氧化锌(粒径为100nm)和纳米碳酸钙(粒径为100nm)的混合物；
将纺丝液过滤、计量后送入双螺杆挤出机并通过喷丝板挤出，经室温水浴冷却后集束，得到冻胶丝条；
对冻胶丝条依次进行70℃下进行4.5倍预牵伸处理、二氯甲烷进行阶梯式萃取、65℃条件下热水浴、75℃条件下干燥20min、热拉伸、卷绕，得到UHMWPE纤维；所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；一级牵伸的温度为140℃，牵伸倍数为5倍；二级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为2倍；三级牵伸的温度为145℃，牵伸倍数为1.5倍。UHMWPE纤维的断裂强度为42.3cN/dtex，模量为1788.6cN/dtex，断裂伸长率为2.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超高分子量聚乙烯、无机纳米填料和白油混合，得到纺丝液；所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为300万～600万；所述超高分子量聚乙烯在使用前进行粉碎；
将所述纺丝液挤出后冷却，得到冻胶丝条；
将所述冻胶丝条依次进行预牵引、萃取、热水浴处理、干燥、热拉伸，得到超高分子量聚乙烯纤维；
所述无机纳米填料包括纳米氧化锆、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米二氧化硅和纳米氧化铈中的任意两种的混合物；
所述预牵引的温度为60～80℃，牵伸倍数为4～6倍；
所述热拉伸包括依次进行的一级牵伸、二级牵伸和三级牵伸；
所述一级牵伸的牵伸倍数为4～5倍；所述二级牵伸的牵伸倍数为2～4倍；所述三级牵伸的牵伸倍数为1.5～2.5倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯和无机纳米填料的质量比为100：(0.1～1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为3～10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出的温度为230～270℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取采用的萃取剂包括二氯甲烷、二甲苯、正辛烷、正庚烷、丙酮、二氯乙烷和四氯化碳中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一级牵伸的温度为130～145℃；
所述二级牵伸的温度为140～150℃；
所述三级牵伸的温度为140～150℃。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。
8.权利要求7所述超高分子量聚乙烯纤维在国防军工领域或民用领域中的应用。
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