CN110144635A - 用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品 - Google Patents

用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品，将超高分子量聚乙烯粉末与助剂混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成纺丝原液；经喷丝、冷却后形成冻胶丝，然后进行四氯乙烯萃取后干燥、拉伸制得超高分子量聚乙烯纤维。本发明的有益效果：本发明的四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法制成的纤维可以用来生产防护制品，具有更好的防紫外、更高的强度，形成的纱线韧度更强等特点；本发明中环氧基二苯甲酮为有机类紫外吸收剂，能够消耗紫外能量；二氧化钛和氧化锌均为无机化合物，可降低紫外线的透过率；在萃取的过程中同时进行拉伸可以使得萃取更加彻底，从而增加了纤维的强度和制成的纱线的韧性。

Description

用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品
技术领域
本发明涉及一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品，具体涉及一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及制成的纤维和纱线。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是目前世界上比强度和比模量最高的纤维，具有众多的优异特性，军事上可以制成防护衣料、头盔、防弹材料，该纤维制成的绳索、缆绳、船帆和渔具适用于海洋工程，是该纤维的最初用途，防割手套，鱼线等，其中以防弹衣的应用最为引人注目。它具有轻柔的优点，防弹效果优于芳纶，现已成为占领美国防弹背心市场的主要纤维。另外超高分子量聚乙烯纤维复合材料的比弹击载荷值U/p是钢的10倍，是玻璃纤维和芳纶的2倍多。国外用该纤维增强的树脂复合材料制成的防弹、防暴头盔已成为钢盔和芳纶增强的复合材料头盔的替代品。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及其产品，其制成的纤维可以用来生产防护衣料，具有更好的防紫外、更高的强度等特点。
本发明的目的是提供一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法制成的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明的再一目的是提供上述制备方法制成的超高分子量聚乙烯纤维形成的纱线。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末与助剂混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；所述助剂包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌和环氧基二苯甲酮；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液经喷丝、冷却后形成冻胶丝，所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(1)中，所述助剂按重量份包括纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物30-50份和环氧基二苯甲酮0.3-0.5份。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(1)中，所述纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物中纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:(3-5)。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(1)中，所述纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(1)中，将超高分子量聚乙烯粉末加热形成熔融状态；再保温并加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物进行混合，最后保温并加入环氧基二苯甲酮进行混合，混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液。所述环氧基二苯甲酮为有机类紫外吸收剂，在光照作用下，环氧基二苯甲酮能够吸收紫外光，伴随氢键的光致互变结构，能够接受光能而不是氢键断裂，光能转变成热能，从而将紫外能量消耗。二氧化钛和氧化锌均为无机化合物，对入射紫外线有较大的反射和折射或散射作用，降低紫外线的透过率。湿法纺丝生产工艺一般采用白油为溶剂，将超高分子量聚乙烯粉末溶解在白油中制成纺丝原液，本发明中的所述白油不仅做为一种分散剂，提升二氧化钛和氧化锌在高温下的分散能力，还可以使纺成的纤维具有优异的防紫外的效果。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，所述超高分子量聚乙烯粉末的加热温度为160-180℃。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(2)中，所述萃取的过程中同时进行拉伸，萃取过程中的拉伸倍数为1.5-2.0倍，所述萃取温度为60-80℃，所述萃取的时间为100-200min。萃取的过程中同时进行拉伸可以促进萃取，减少萃取的时间而且使得萃取更加彻底。
根据本发明的具体实施方式的用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其中，步骤(2)中，所述纺丝原液放入双螺杆挤出机中挤出后，依次经过过滤、计量泵计量，经纺丝甬道，由喷丝孔喷出，冷却后形成冻胶丝，所述喷丝孔的孔径为0.15-0.2mm；采用环吹热风的方法对所述冻胶丝进行所述干燥，所述干燥的温度为60-70℃；所述拉伸的总倍数为50-60倍。
根据本发明的具体实施方式的制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。
根据本发明的具体实施方式采用所述的超高分子量聚乙烯纤维形成的纱线。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法制成的纤维可以用来生产防护制品，尤其可以作为防护衣料，具有更好的防紫外、更高的强度，形成的纱线韧度更强等特点；
(2)本发明中的环氧基二苯甲酮为有机类紫外吸收剂，在光照作用下，能够吸收紫外光，伴随氢键的光致互变结构，能够接受光能而不是氢键断裂，光能转变成热能，从而将紫外能量消耗；二氧化钛和氧化锌均为无机化合物，对入射紫外线有较大的反射和折射或散射作用，降低紫外线的透过率；白油不仅做为一种分散剂，提升二氧化钛和氧化锌在高温下的分散能力，还可以使纺成的纤维具有优异的防紫外的效果；
(3)本发明在萃取的过程中同时进行拉伸可以促进萃取，减少萃取的时间而且使得萃取更加彻底；增加了纤维的强度和制成的纱线的韧性；
(4)整个过程不添加水，只有聚乙烯粉末、助剂、白油和萃取剂，降低了溶剂回收难度，有利于提高产品的质量；
(5)本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维强度34-40cN/dtex，形成的纱线的韧度大于40g/d。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末与助剂混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；所述助剂包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌和环氧基二苯甲酮；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液经喷丝、冷却后形成冻胶丝，所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯。
实施例2
本实施例提供了一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末与助剂混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；所述助剂为：纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物30kg和环氧基二苯甲酮0.4kg；纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:3；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液经喷丝、冷却后形成冻胶丝，所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯。
实施例3
本实施例提供了一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末加热到180℃形成熔融状态；再保温并加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物进行混合，最后保温并加入环氧基二苯甲酮进行混合，混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物50kg和环氧基二苯甲酮0.5kg；纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:5；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液放入双螺杆挤出机中挤出后，依次经过过滤、计量泵计量，经纺丝甬道，由喷丝孔喷出，冷却后形成冻胶丝，所述喷丝孔的孔径为0.2mm；所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；萃取的过程中同时进行拉伸，萃取过程中的拉伸倍数为1.5倍，所述萃取温度为80℃，所述萃取的时间为100min；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯；采用环吹热风的方法对所述冻胶丝进行所述干燥，所述干燥的温度为70℃；所述拉伸的总倍数为50倍。
本实施例还提供了一种用上述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维，得到的超高分子量聚乙烯纤维强度为35cN/dtex，将纤维纺成纱线的韧性经测试为40.2g/d。
实施例4
本实施例提供了一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末加热到170℃形成熔融状态；再保温并加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物进行混合，最后保温并加入环氧基二苯甲酮进行混合，混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物40kg和环氧基二苯甲酮0.4kg；纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:4；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液放入双螺杆挤出机中挤出后，依次经过过滤、计量泵计量，经纺丝甬道，由喷丝孔喷出，冷却后形成冻胶丝，所述喷丝孔的孔径为0.18mm；所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；萃取的过程中同时进行拉伸，萃取过程中的拉伸倍数为1.8倍，所述萃取温度为70℃，所述萃取的时间为150min；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯；采用环吹热风的方法对所述冻胶丝进行所述干燥，所述干燥的温度为65℃；所述拉伸的总倍数为55倍。
本实施例还提供了一种用上述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维，得到的超高分子量聚乙烯纤维强度为40.0cN/dtex。再将所述的超高分子量聚乙烯纤维纺成纱线，纺成的纱线的韧性经测试为40.1g/d。
实施例5
本实施例提供了一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末加热到180℃形成熔融状态；再保温并加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物进行混合，最后保温并加入环氧基二苯甲酮进行混合，混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物50kg和环氧基二苯甲酮0.3kg；纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm；纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:3；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液放入双螺杆挤出机中挤出后，依次经过过滤、计量泵计量，经纺丝甬道，由喷丝孔喷出，冷却后形成冻胶丝，所述喷丝孔的孔径为0.16mm；所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；萃取的过程中同时进行拉伸，萃取过程中的拉伸倍数为2.0倍，所述萃取温度为65℃，所述萃取的时间为200min；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯；采用环吹热风的方法对所述冻胶丝进行所述干燥，所述干燥的温度为70℃；所述拉伸的总倍数为58倍。
本实施例还提供了一种用上述制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维，得到的超高分子量聚乙烯纤维强度为38.6cN/dtex。再将所述的超高分子量聚乙烯纤维纺成纱线，纺成的纱线的韧性经测试为40.3g/d。
由实施例1-5生产得到的纱线，织成片材后其防紫外性能比较见表1：
表1防紫外性能
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用四氯乙烯萃取制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯粉末与助剂混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液；所述助剂包括纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物，以及环氧基二苯甲酮；
(2)将步骤(1)得到的所述纺丝原液经喷丝、冷却后形成冻胶丝，所述冻胶丝经萃取槽进行萃取后干燥、拉伸制得所述超高分子量聚乙烯纤维；所述萃取槽中盛装有萃取剂，所述萃取剂包括四氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述助剂按重量份包括纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物30-50份和环氧基二苯甲酮0.3-0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物中纳米二氧化钛和纳米氧化锌的质量比为1:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌的粒径均小于400nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将超高分子量聚乙烯粉末加热形成熔融状态；再保温并加入纳米二氧化钛和纳米氧化锌的混合物进行混合，最后保温并加入环氧基二苯甲酮进行混合，混合均匀后加入到白油中，再次混合均匀，形成超高分子量聚乙烯的纺丝原液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉末的加热温度为160-180℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取的过程中同时进行拉伸，萃取过程中的拉伸倍数为1.5-2.0倍，所述萃取温度为60-80℃，所述萃取的时间为100-200min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纺丝原液放入双螺杆挤出机中挤出后，依次经过过滤、计量泵计量，经纺丝甬道，由喷丝孔喷出，冷却后形成冻胶丝，所述喷丝孔的孔径为0.15-0.2mm；采用环吹热风的方法对所述冻胶丝进行所述干燥，所述干燥的温度为60-70℃；所述拉伸的总倍数为50-60倍。
9.一种根据权利要求1-8所述的制备方法得到的超高分子量聚乙烯纤维。
10.一种采用权利要求9所述的超高分子量聚乙烯纤维形成的纱线。
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