CN111593426A - 温变高性能聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温变高性能聚乙烯纤维及其制备方法，主要包括聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料；聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料其中聚乙烯基体占聚乙烯基体和温变颜料总重量的90%‑99.9%，温变颜料聚乙烯基体和温变颜料总重量的0.1%‑10%。本发明产品具有强度高、模量高、色牢度高、颜色可变的特点，可满足客户的差异化要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种温变高性能聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
高性能聚乙烯纤维是较普通聚乙烯纤维而言，其显著特点是强度高（≥15cN/dtex）、模量高（≥500cN/dtex）。目前已知的高性能聚乙烯纤维都是以平均分子量100万以上（实际均在300万以上）的超高分子量聚乙烯原料，通过溶液纺丝法制得，纺丝工艺温度一般在250℃以上。
由于高性能聚乙烯纤维具有强度高、模量高、耐磨耐切割、耐老化、导热系数大等优点，综合性能优异，除了在传统的防弹防爆制品和高强绳缆制品领域有广泛的应用外，在防切割服装、家纺制品、户外装备等方面的应用也逐渐多起来。特别是民用应用领域，根据领域的不同，客户的需求也是不同的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高、模量高、色牢度高、颜色可变的温变高性能聚乙烯纤维及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种温变高性能聚乙烯纤维，其特征是：主要包括聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料；聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料其中聚乙烯基体占聚乙烯基体和温变颜料总重量的90%-99.9%，温变颜料聚乙烯基体和温变颜料总重量的0.1%-10%。
断裂强度≥18cN/dtex，初始模量≥500cN/dtex。
聚乙烯的特性粘度值为2.5-35dL/g。
根据颜色需要，温变纤维中可以含有一种或多种温变颜料，温变颜料色颜色变化温度不同。
温变颜料是一种热致变色颜料，颜色包括但不限于黑色、蓝色、红色、绿色。
一种温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）以白油为介质，在研磨机中对温变颜料粉体进行研磨分散处理，获得固含量0.1-10%的温变颜料分散液；
（2）取一定量的白油，用高速乳化机对其进行乳化搅拌，边搅拌边投入聚乙烯粉体和抗氧剂，制得聚乙烯溶胀料；乳化转速不低于1000rpm，乳化时间不少于10min。
（3）将所述温变颜料分散液加入到所述聚乙烯溶胀料中，继续乳化制得固含量4%-30%的混合料；乳化时间不少于10min，乳化转速不低于3000rpm。
（4）将上述混合料加入到高温溶解设备中，通过搅拌溶解脱泡制得均匀的纺丝原液；
（5）纺丝原液经过过滤后，再经计量泵计量后由喷丝板挤出成流体丝条，流体丝条经冷却形成冻胶丝条；
（6）对冻胶丝条进行萃取和干燥处理，去除其中的白油溶剂，获得初生丝；
（7）对初生丝进行多级高倍热拉伸处理，获得高性能温变聚乙烯纤维。
所述温变颜料在进行研磨分散处理后再进行偶联接枝处理，偶联剂选自γ-氨丙基-三乙氧基硅烷（KH550）、γ-缩水甘油醚氧丙基-三甲氧基硅烷（KH560）、γ-（甲基丙烯酰氧）-丙基三甲氧基硅烷（KH570）等硅烷类偶联剂。
步骤（4）制备纺丝原液的溶解温度不高于200℃，优选不高于180℃，最优选不高于150℃；步骤（5）用于熔体过滤和挤出的纺丝组件的滤网目数不高于100目，优选不高于80目，最优选不高于60目；步骤（7）热拉伸温度不高于150℃，优选不高于145℃；所述热拉伸倍数不低于8倍，优选不低于10倍；
步骤（8）萃取所用萃取剂为煤油、碳氢清洗剂、二氯甲烷、四氯乙烯中的一种；萃取过程中进一步配合使用超声波或微波振荡处理；在干燥阶段进一步对初生丝做上油剂（如聚乙二醇500等）处理，，上油率不高于0.2%，优选不高于0.1%。
抗氧剂选受阻酚类抗氧剂和/或磷酸酯类抗氧剂。
所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂264（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）或抗氧剂1010（四［β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］季戊四醇）；所述磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168（三［2，4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯）或ASK STAB HP-10（2，2’-亚甲基双（4，6-二叔丁基-1-二苯氧）（2-乙基己氧基）磷）；
抗氧剂采用受阻酚类抗氧剂与磷酸酯类抗氧剂的复配物时，受阻酚类与磷酸酯类的重量比例为5：2～1：1。
本发明产品具有强度高、模量高、色牢度高、颜色可变的特点，可满足客户的差异化要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：蓝色温变高性能聚乙烯纤维
（1）将15g蓝色温变颜料粉末加入到300g白油中，使用1微米精度的研磨分散机处理混合液12小时。
（2）在分散后的混合液中加入0.3g的KH550，搅拌1个小时，对颜料进行偶联处理。
（3）取500g特性粘度5dl/g的聚乙烯原料和1g复配抗氧剂（抗氧剂1010和抗氧剂168按2：1的复配物）投入到4200g白油中，利用高速乳化机搅拌15分钟，然后将上述经过偶联处理的颜料分散液加入其中，继续搅拌15分钟，获得纺丝用混合料。
（4）将混合料喂入到双螺杆挤出机进行溶解获得纺丝原液，螺杆最高温度180℃。纺丝原液经60目的熔体过滤器过滤后，再经计量泵计量，后经由喷丝板挤出，再经过水冷成冻胶丝条，水浴温度不高于25℃。
（5）冻胶丝条经四氯乙烯萃取后烘干，成为不含油的初生丝，萃取温度30℃，干燥温度35℃。初生丝在鼓风热箱中进行四级热拉伸，拉伸温度分别为110℃、120℃、130℃、140℃，拉伸倍率分别为4、1.6、1.35、1.15，最后收卷获得成品纤维。
（6）所制得的纤维纤度400dtex，强度18cN/dtex，模量750cN/dtex。并且在环境温度低于35℃时呈现蓝色，高于35℃时变成白色。
实施例2：灰色温变高性能聚乙烯纤维
（1）将10g灰色温变颜料粉末加入到300g白油中，使用1微米精度的研磨分散机处理混合液12小时。
（2）取200g特性粘度18dl/g的聚乙烯原料和1g复配抗氧剂（抗氧剂1010和抗氧剂168按1：1的复配物）投入到4200g白油中，利用高速乳化机搅拌15分钟，然后将上述研磨过的颜料分散液加入其中，继续搅拌15分钟，获得纺丝用混合料。
（3）将混合料喂入到双螺杆挤出机进行溶解获得纺丝原液，螺杆最高温度200℃。纺丝原液经80目的熔体过滤器过滤后，再经计量泵计量，后经由喷丝板挤出，再经过水冷成冻胶丝条，水浴温度不高于25℃。
（4）冻胶丝条经四氯乙烯萃取后烘干，成为初生丝，萃取温度30℃，干燥温度35℃。初生丝经油剂槽做上油剂处理，油剂含量0.1%，起到消除静电和增加抱和性的作用。随后在鼓风热箱中进行四级热拉伸，拉伸温度分别为135℃、140℃、146℃、148℃，拉伸倍率分别为4.5、1.45、1.35、1.2，最后收卷获得成品纤维。
（5）所制得的纤维纤度380dtex，强度32cN/dtex，模量1000cN/dtex。并且在环境温度低于40℃时呈灰色，高于40℃时变成白色。
实施例3：多色温变高性能聚乙烯纤维
（1）将10g绿色温变颜料粉末和10g黄色温变颜料粉体加入到300g白油中，使用1微米精度的研磨分散机处理混合液12小时。
（2）取350g特性粘度25dl/g的聚乙烯原料和2g复配抗氧剂（抗氧剂1010和抗氧剂168按2：1的复配物）投入到10kg白油中，利用高速乳化机搅拌15分钟，然后将上述经过偶联处理的颜料分散液加入其中，继续搅拌25分钟，获得纺丝用混合料。
（4）将混合料喂入到双螺杆挤出机进行溶解获得纺丝原液，螺杆最高温度200℃。纺丝原液经40目的熔体过滤器过滤后，再经计量泵计量，后经由喷丝板挤出，再经过水冷成冻胶丝条，水浴温度不高于25℃。
（5）冻胶丝条经四氯乙烯萃取后烘干，成为不含油的初生丝，萃取温度30℃，干燥温度35℃。初生丝在鼓风热箱中进行四级热拉伸，拉伸温度分别为136℃、146℃、148℃、150℃，拉伸倍率分别为5、1.6、1.35、1.2，最后收卷获得成品纤维。
（6）所制得的纤维纤度700dtex，强度38cN/dtex，模量1450cN/dtex。并且在环境温度低于33℃.时呈现绿色，继续升温变成黄色，高于45℃时变成白色。
Claims (10)
1.一种温变高性能聚乙烯纤维，其特征是：主要包括聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料；聚乙烯基体和均匀分散于其中的温变颜料其中聚乙烯基体占聚乙烯基体和温变颜料总重量的90%-99.9%，温变颜料聚乙烯基体和温变颜料总重量的0.1%-10%。
2.根据权利要求1所述的温变高性能聚乙烯纤维，其特征是：聚乙烯的特性粘度值为2.5-35dL/g，聚乙烯纤维断裂强度≥18cN/dtex，初始模量≥500cN/dtex。
3.根据权利要求1或2所述的温变高性能聚乙烯纤维，其特征是：温变高性能聚乙烯纤维中含有一种或多种温变颜料，纤维的颜色在特定温度以下时呈现本色，样品颜色随着温度升高，会依次变化，最终变为白色。
4.根据权利要求1或2所述的温变高性能聚乙烯纤维，其特征是：温变颜料是热致变色颜料。
5.一种温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）以白油为介质，在研磨机中对温变颜料粉体进行研磨分散处理，获得固含量0.1-10%的温变颜料分散液；
（2）取一定量的白油，用高速乳化机对其进行乳化搅拌，边搅拌边投入聚乙烯粉体和抗氧剂，制得聚乙烯溶胀料；
（3）将所述温变颜料分散液加入到所述聚乙烯溶胀料中，继续乳化制得固含量4%-30%的混合料；
（4）将上述混合料加入到高温溶解设备中，通过搅拌溶解脱泡制得均匀的纺丝原液；
（5）纺丝原液经过过滤后，再经计量泵计量后由喷丝板挤出成流体丝条，流体丝条经冷却形成冻胶丝条；
（6）对冻胶丝条进行萃取和干燥处理，去除其中的白油溶剂，获得初生丝；
（7）对初生丝进行多级高倍热拉伸处理，获得高性能温变聚乙烯纤维。
6.根据权利要求5所述的温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：所述温变颜料在进行研磨分散处理后再进行偶联接枝处理，偶联剂选自γ-氨丙基-三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基-三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）-丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求5或6所述的温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（4）制备纺丝原液的溶解温度不高于200℃；步骤（5）用于熔体过滤和挤出的纺丝组件的滤网目数不高于100目；步骤（7）热拉伸温度不高于150℃；所述热拉伸倍数不低于8倍。
8.根据权利要求5或6所述的温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：步骤（8）萃取所用萃取剂为煤油、碳氢清洗剂、二氯甲烷、四氯乙烯中的一种；萃取过程中进一步配合使用超声波或微波振荡处理；在干燥阶段进一步对初生丝做上油剂处理，上油率不高于0.2%。
9.根据权利要求5或6所述的温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：抗氧剂选受阻酚类抗氧剂和/或磷酸酯类抗氧剂。
10.根据权利要求9所述的温变高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征是：所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂264（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）或抗氧剂1010（四［β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］季戊四醇）；所述磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168（三［2，4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯）或ASK STAB HP-10（2，2’-亚甲基双（4，6-二叔丁基-1-二苯氧）（2-乙基己氧基）磷）；
抗氧剂采用受阻酚类抗氧剂与磷酸酯类抗氧剂的复配物时，受阻酚类与磷酸酯类的重量比例为5：2～1：1。
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