CN103074702A - 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN103074702A
CN103074702A CN2013100235996A CN201310023599A CN103074702A CN 103074702 A CN103074702 A CN 103074702A CN 2013100235996 A CN2013100235996 A CN 2013100235996A CN 201310023599 A CN201310023599 A CN 201310023599A CN 103074702 A CN103074702 A CN 103074702A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyester
flame
retardant
melt
spinning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013100235996A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103074702B (zh
Inventor
来侃
张建春
张华�
刘雪强
马天
冯新星
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quartermaster Research Institute of General Logistics Department of CPLA
Original Assignee
Quartermaster Research Institute of General Logistics Department of CPLA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quartermaster Research Institute of General Logistics Department of CPLA filed Critical Quartermaster Research Institute of General Logistics Department of CPLA
Priority to CN201310023599.6A priority Critical patent/CN103074702B/zh
Publication of CN103074702A publication Critical patent/CN103074702A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103074702B publication Critical patent/CN103074702B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)
  • Multicomponent Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。该阻燃聚酯纤维,由芯体和皮层组成;构成所述芯体的材料为聚酯材料,构成所述皮层的材料为阻燃聚酯材料和聚酯色母粒。上述阻燃聚酯纤维中,所述皮层与芯体的质量比为20-50∶80-50;所述皮层中,阻燃聚酯材料和聚酯色母粒的质量比为95-99∶5-1。所述芯体中,所述聚酯材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯;所述聚酯材料的特性粘度为0.80-1.20dL/g。该阻燃聚酯纤维的生产成本较低,对环境无污染,具有较高的纤维强度,很好的阻燃效果及色牢度,适用于制备特种行业服装,宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品,汽车及航空用纺织品,包装用纺织品等。

Description

阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域,涉及一种化学纤维,尤其涉及一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。
背景技术
在纺织材料所应用的服装、装饰品和产业用制品中,大部分均要求纺织品应具有阻燃特性,如儿童服装、特种行业服装,宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品,交通运输用纺织品,包装用纺织品等,因此,阻燃纺织材料具有广阔的市场应用前景和要求。聚酯材料由于具有强度高、耐化学试剂、耐气候性好、尺寸稳定性好等优良性能,目前是化学纤维中生产规模和产量最大的纤维品种,也是应用面较广的纤维品种之一。但由于聚酯纤维属于可燃纤维,限制了聚酯纤维在许多方面的应用,因此,人们希望并一直在探索和开发阻燃聚酯纤维。
聚酯纤维的阻燃改性,已有多种专利方法和文献报道,从阻燃剂的品种看,主要有磷系和非磷系阻燃剂;从添加方式上看,主要有共聚法和共混法;从纤维制造方法上看,主要有单组分纺丝和复合组分纺丝。利用上述各种方式获得阻燃聚酯纤维,或者不适用于原液着色聚酯纤维的阻燃改性,或者所得到的有色聚酯阻燃纤维的强度较低,不适用于生产制备高强度的阻燃织物品种。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用。
本发明提供的阻燃聚酯纤维,由芯体和皮层组成;
构成所述芯体的材料为聚酯,
构成所述皮层的材料为阻燃聚酯和聚酯色母粒。
上述阻燃聚酯纤维中,所述皮层与芯体的质量比为20-50∶80-50;具体为50∶50或19.9∶80.1或30∶70或19.9-50∶50-80.1或30-50∶50-70或19.9-30∶70-80.1;
所述芯体中,所述聚酯具体为聚对苯二甲酸乙二醇酯;
所述芯体的特性粘度为0.80-1.20dL/g,具体为0.80dL/g、0.92dL/g、1.20dL/g或0.80-0.92dL/g或0.92-1.20dL/g;
所述皮层中,阻燃聚酯和聚酯色母粒的质量比为95-99∶5-1,具体为97∶3或98∶2或96.5∶3.5或96.5-98∶2-3.5或96.5-97∶3-3.5或97-98∶2-3;
所述阻燃聚酯为磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物;
其中,所述磷系共聚阻燃聚酯具体为由质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸反应而得;
所述阻燃聚合物具体为由质量比为80-95∶5-20的聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂共混而得;其中,所述阻燃剂具体为磷系阻燃剂,更具体为季戊四醇-螺环二苯基磷酸酯;其中,聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂的质量比具体为95∶5或80∶20或85∶15或80-95∶15-20或85-95∶5-15或80-85∶15-20;
所述阻燃聚酯中,磷的质量百分含量为0.3-0.8%,具体为0.3%或0.6%或0.75%或0.8%或0.6-0.75%;
所述聚酯色母粒为由染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混,经熔融挤出造粒再固相缩聚而得;
所述聚酯色母粒的特性粘度为0.55-0.65dL/g,具体为0.55dL/g、0.61dL/g、0.65dL/g或0.61-0.65dL/g或0.55-0.61dL/g;
所述染料和/或颜料在所述聚酯色母粒中的质量百分含量不大于35%,具体为30%或35%或28%或28-35%或28-30%或30-35%。
所述阻燃聚酯纤维的纤维拉伸强度为5.0-8.0cN/dtex,具体可为7.5cN/dtex或7.2cN/dtex或7.5-7.2cN/dtex;拉伸强度变异系数为1.41-5.75%,具体可为3.33%或2.48%或2.48-3.33%;拉伸伸长率为13.5-25.0%,具体可为14.3%或17.5%或20.5%或14.3-20.5%或17.5-20.5%;变异系数为3.25-7.50%,具体可为3.5%或4.5%或5.5%或3.5-5.5%;沸水收缩率为3.5-9.5%,具体为3.7%或6.4或9.5%或3.7-9.5%;极限氧指数为27.2-30.3%,具体为27.2%、29.5%、29.1%、30.3%或29.5%-30.3%。该阻燃聚酯纤维的细度可为345dtex/150f。
本发明提供的制备所述阻燃聚酯纤维的方法,包括如下步骤:将聚酯纺丝熔体与阻燃聚酯纺丝熔体注入复合纺丝组件进行纺丝,得到所述阻燃聚酯纤维。
上述方法所述纺丝步骤中,具体纺丝条件如下:计量泵输出量为30.64-49.08kg/h,纺丝组件的孔数为150孔,孔直径为0.7mm,长度为1.3mm,侧吹风温度为21℃,风速为0.45m/s,风湿度为58%,油轮转数为35r/min,预拉伸棍的速度为710m/min,温度为75℃,第一对拉伸棍的速度为2100m/min,温度为180℃,第二对拉伸棍的速度为3150-3300m/min,温度为215-240℃,第三对拉伸棍的速度为3150-3300m/min,温度为215-240℃,第四对拉伸棍的速度为3000m/min,温度为155℃,网络喷嘴压力为0.2Mpa,卷绕速度为2960m/min。
其中,所述聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得:将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与环氧树脂和均苯四酸二酐混匀进行熔融缩聚而得;
环氧树脂的用量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的3-4%,具体为3%;
所述均苯四酸二酐为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2-0.35%,具体为0.2%;或,
所述熔融缩聚步骤中,反应装置为螺杆挤出机;所述螺杆挤出的温度依次为250-257℃、275-280℃、280-290℃、285-290℃、290-295℃,具体为依次为255℃、278℃、285℃、288℃和292℃;螺杆转速为90-130转/min,具体为98-120转/min;
所述干燥步骤中,温度为150-175℃,具体为160℃,时间为3.5-5小时,具体为4小时;
所述阻燃聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得:将聚酯色母粒与阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95-99∶5-1的重量比混合,螺杆挤出后得到所述阻燃聚酯纺丝熔体。
其中,螺杆挤出的温度依次为250-260℃、260-275℃、270-285℃、285-290℃和290-295℃,具体依次为255℃、265℃、280℃、288℃和292℃。
所述聚酯色母粒按照包括如下步骤的方法制备:将染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混,熔融挤出造粒,再固相缩聚而得;所述染料和/或颜料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35%;
其中,熔融挤出的温度依次为245-250℃、250-260℃、255-270℃、270-280℃和280-290℃,具体依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃;
所述固相缩聚步骤中,反应装置为反应釜;温度为200-230℃,具体为220℃;时间为18-30小时,具体为18-23小时;具体包括如下步骤:依次在90℃干燥23min后,于190℃预结晶15min后,于200℃结晶3小时后,于210℃预热30min后,于220℃缩聚18-23小时后,于60℃冷却15min。
所述阻燃聚合物按照包括如下步骤的方法制备:将聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述阻燃剂以80-95∶5-20的重量比共混而得;
所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步骤的方法制备:将质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸混匀,于250℃酯化反应100分钟,再于285℃进行缩聚反应240分钟。
上述本发明提供的阻燃聚酯纤维在制备阻燃织物中的应用及含有所述阻燃聚酯纤维的阻燃织物,也属于本发明的保护范围。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果:
1、本发明利用熔体缩聚增粘的方法获得高特性粘度的聚酯分子,作为该复合纤维中占主体成分的芯层,获得较高的纤维强度;将聚酯色母粒与阻燃聚酯共混作为纤维皮层,获得了很好的阻燃效果,同时具有很好的色牢度。适用于制备特种行业服装,宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品,汽车及航空用纺织品,包装用纺织品等。
2、本发明在复合纤维的皮层中使用阻燃聚酯材料以及色母粒,聚酯材料的用量相对较低,生产成本较低,而且对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理,干燥温度160℃,时间4h;
2)在干燥好的切片中加入切片重量3%的环氧树脂和0.2%的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂,充分混匀后,一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理,螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为:255℃、278℃、285℃、288℃、292℃,以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象,螺杆转速为120转/min,获得特性粘度为0.92dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇-螺环二苯基磷酸酯以95%、5%的重量百分比共混,得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.3%)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将酞箐绿无机颜料染料(L9361)与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以28%、72%的重量百分比共混,经熔融挤出造粒得聚酯色母粒,特性粘度为0.41dL/g;其中熔融挤出温度依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中,并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理,得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中,采用机械搅拌,搅拌转速1转/min,并采用氮气保护,氮气中的氧含量小于1×10-6,获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.65dL/g。
表1、工艺流程和条件
Figure BDA00002761198800051
4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以3.5%、96.5%的重量比充分混合,喂入螺杆挤出塑化装置,经螺杆挤出塑化加工处理,获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。螺杆挤出塑化处理的温度依次为:255℃、265℃、280℃、288℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵,经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝,经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯纤维长丝。其中各纺丝工艺参数见表2:
表2、纺丝工艺参数
Figure BDA00002761198800052
Figure BDA00002761198800061
根据上述工艺生产规格参数制备得到的绿色阻燃聚酯纤维长丝的规格参数为:皮层与芯体的重量比为50∶50;细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试:其中,该纤维长丝拉伸强度为7.2cN/dtex,拉伸强度变异系数为3.33%,拉伸伸长率14.3%,变异系数5.5%;普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex,拉伸强度变异系数为4.45%,拉伸伸长率24.6%,变异系数7.5%;
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝沸水收缩率进行测试:沸水收缩率为9.5%。
利用该长丝织造密度为:295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物,按标准GB/T5454-1997进行阻燃性能测试,其极限氧指数为27.2%。
实施例2、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理,干燥温度160℃,时间4h;
2)在干燥好的切片中加入切片重量3.3%的环氧树脂和0.35%的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂,充分混匀后,一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理,螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为:255℃、278℃、285℃、288℃、292℃,以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象,螺杆转速为90转/min,获得特性粘度为1.20dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇-螺环二苯基磷酸酯以80%、20%的重量百分比共混,得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.8%)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以35%、65%的重量共混,经熔融挤出造粒得聚酯色母粒,特性粘度为0.45dL/g;其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中,并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理,得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中,采用机械搅拌,搅拌转速1转/min,并采用氮气保护,氮气中的氧含量小于1×10-6,获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.55dL/g。
表1、工艺流程和条件
Figure BDA00002761198800071
4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以2.0%、98.0%的重量比充分混合,喂入螺杆挤出塑化装置,经螺杆挤出塑化加工处理,获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为:260℃、267℃、285℃、290℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵,经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝,经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯纤维长丝。其中各纺丝工艺参数见表2:
表2、纺丝工艺参数
Figure BDA00002761198800081
根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯纤维长丝的规格参数为:皮层与芯体的重量比为19.9∶80.1;细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯纤维长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试:其中该长丝拉伸强度为8.0cN/dtex,拉伸强度变异系数为5.75%,拉伸伸长率13.5%,变异系数7.5%;普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex,拉伸强度变异系数为3.45%,拉伸伸长率24.6%,变异系数5.5%;
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试:沸水收缩率为6.4%。
利用该长丝织造密度为:295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物,按标准GB/T5454-1997进行阻燃性能测试,其极限氧指数为29.1%。
实施例3、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理,干燥温度160℃,时间4h;
2)在干燥好的切片中加入切片重量3%的环氧树脂和0.2%的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂,充分混匀后,一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理,螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为:255℃、278℃、285℃、288℃、292℃,以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象,螺杆转速为128转/min,获得特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与磷系阻燃剂季戊四醇-螺环二苯基磷酸酯以85%、15%的重量百分比共混,得阻燃聚酯材料B(磷的质量百分含量为0.6%)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以30%、70%的重量共混,经熔融挤出造粒得聚酯色母粒,特性粘度为0.42dL/g;其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中,并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理,得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中,采用机械搅拌,搅拌转速1转/min,并采用氮气保护,氮气中的氧含量小于1×10-6。获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.61dL/g。
表1、工艺流程和条件
Figure BDA00002761198800091
4、上述聚酯色母粒C与阻燃聚酯材料B以3.0%、97.0%的重量比充分混合,喂入螺杆挤出塑化装置,经螺杆挤出塑化加工处理,获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为:255℃、265℃、280℃、288℃、292℃
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵,经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝,经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯长丝。其中各纺丝工艺参数见表2:
表2、纺丝工艺参数
Figure BDA00002761198800092
Figure BDA00002761198800101
根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯长丝的规格参数为:皮层与芯体的重量比为30∶70;细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试:其中该长丝拉伸强度为5.1cN/dtex,拉伸强度变异系数为1.41%,拉伸伸长率20.5%,变异系数3.50%;普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex,拉伸强度变异系数为3.45%,拉伸伸长率24.6%,变异系数5.5%;
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试:沸水收缩率为3.5%。
利用该长丝织造密度为:295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物,按标准GB/T5454-1997进行阻燃性能测试,其极限氧指数为30.3%。
实施例4、有色阻燃聚酯纤维的制备
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A的制备
1)对特性粘度为0.64dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进行干燥处理,干燥温度160℃,时间4h;
2)在干燥好的切片中加入切片重量3%的环氧树脂和0.2%的均苯四甲酸二酐共同组成扩链剂,充分混匀后,一同喂入至螺杆熔融缩聚增粘装置中进行增粘处理,螺杆熔融缩聚增粘反应挤出装置工艺温度为:255℃、278℃、285℃、288℃、292℃,以避免切片在刚喂入螺杆中产生粘连结块现象,螺杆转速为128转/min,获得特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A。
2、阻燃聚酯材料B的制备
将2-羧乙基苯磷酸与聚对苯二甲酸、乙二醇共混,聚对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸的质量比为39∶57∶4;经充分搅拌混合均匀后,于250℃酯化反应100分钟,再于285℃进行缩聚反应,缩聚反应器进口液位控制为26%,出口液位为54%,得到磷系共聚阻燃聚酯(也即阻燃聚酯材料B)(磷的质量百分含量为0.75%)。
3、聚酯色母粒C的制备
1)将军绿染料与聚对苯二甲酸乙二醇酯粉料分别以30%、70%的重量百分比共混,经熔融挤出造粒得聚酯色母粒,特性粘度为0.42dL/g;其中熔融挤出温度为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃。
2)将聚酯色母粒置于固相增粘装置中,并按表1的工艺流程和条件进行固相增粘处理,得聚酯色母粒C。在固相增粘过程中,采用机械搅拌,搅拌转速1转/min,并采用氮气保护,氮气中的氧含量小于1×10-6,获得聚酯色母粒C的特性粘度为0.65dL/g。
表1、工艺流程和条件
Figure BDA00002761198800111
4、上述聚酯色母粒C与磷系共聚阻燃聚酯(也即阻燃聚酯材料B)以3.0%、97.0%的重量比充分混合,喂入螺杆挤出塑化装置,经螺杆挤出塑化加工处理,获得有色阻燃聚酯纺丝熔体D。塑化加工处理的温度参数为:260℃、268℃、280℃、288℃、292℃。
5、将聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝熔体A和有色阻燃聚酯纺丝熔体D分别通过各自相对应的熔体管道注入各自计量泵,经计量泵计量后同时注入复合纺丝组件进行纺丝,经侧吹风冷却、上油、拉伸、网络、卷绕成形制备高强度有色阻燃聚酯长丝。其中各纺丝工艺参数见表2:
表2、纺丝工艺参数
Figure BDA00002761198800112
Figure BDA00002761198800121
根据上述工艺生产规格参数制备得到的军绿色阻燃聚酯长丝的规格参数为:皮层与芯体的重量比为30∶70;细度为345dtex/150f。
按GB/T14344对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝和普通阻燃聚酯长丝的拉伸性能进行测试:其中该长丝拉伸强度为7.5cN/dtex,拉伸强度变异系数为2.48%,拉伸伸长率17.5%,变异系数4.53%;普通阻燃聚酯长丝拉伸强度为4.3cN/dtex,拉伸强度变异系数为3.45%,拉伸伸长率24.6%,变异系数5.5%;
按GB/T6505对上述方法所制备出的345dtex/150f绿色阻燃聚酯长丝沸水收缩率进行测试:沸水收缩率为3.7%。
利用该长丝织造密度为:295×264根/10cm(经密×纬密)的机织物,按标准GB/T5454-1997进行阻燃性能测试,其极限氧指数为29.5%。

Claims (10)

1.一种阻燃聚酯纤维,由芯体和皮层组成;
构成所述芯体的材料为聚酯;
构成所述皮层的材料为阻燃聚酯和聚酯色母粒。
2.根据权利要求1所述的纤维,其特征在于:所述皮层与芯体的质量比为20-50∶80-50;或,
所述芯体中,所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯;或,
所述芯体的特性粘度为0.80-1.20dL/g;或,
所述皮层中,阻燃聚酯和聚酯色母粒的质量比为95-99∶5-1;或,
所述阻燃聚酯为磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物;
其中,所述磷系共聚阻燃聚酯具体为由质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸反应而得;
所述阻燃聚合物具体为由质量比为80-95∶5-20的聚对苯二甲酸乙二醇酯和阻燃剂共混而得;其中,所述阻燃剂具体为磷系阻燃剂,更具体为季戊四醇-螺环二苯基磷酸酯;或,
所述阻燃聚酯中,磷的质量百分含量为0.3-0.8%;或,
所述聚酯色母粒为由染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混,经熔融挤出造粒再固相缩聚而得;或,
所述聚酯色母粒的特性粘度为0.55-0.65dL/g;或,
所述染料和/或颜料在所述聚酯色母粒中的质量百分含量不大于35%。
3.根据权利要求1或2所述的纤维,其特征在于:所述阻燃聚酯纤维的纤维拉伸强度为5.0-8.0cN/dtex,拉伸强度变异系数为1.41-5.75%,拉伸伸长率为13.5-25.0%,变异系数为3.25-7.50%,沸水收缩率为3.5-9.5%,极限氧指数为27.2-30.3%。
4.一种制备权利要求1-3任一所述阻燃聚酯纤维的方法,包括如下步骤:将聚酯纺丝熔体与阻燃聚酯纺丝熔体注入复合纺丝组件进行纺丝,得到所述阻燃聚酯纤维。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述纺丝步骤中,纺丝条件如下:计量泵输出量为30.64-49.08kg/h,纺丝组件的孔数为150孔,孔直径为0.7mm,长度为1.3mm,侧吹风温度为21℃,风速为0.45m/s,风湿度为58%,油轮转数为35r/min,预拉伸棍的速度为710m/min,温度为75℃,第一对拉伸棍的速度为2100m/min,温度为180℃,第二对拉伸棍的速度为3150-3300m/min,温度为215-240℃,第三对拉伸棍的速度为3150-3300m/min,温度为215-240℃,第四对拉伸棍的速度为3000m/min,温度为155℃,网络喷嘴压力为0.2Mpa,卷绕速度为2960m/min。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所述聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得:将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与环氧树脂和均苯四酸二酐混匀进行熔融缩聚而得;或,
所述阻燃聚酯纺丝熔体按照包括如下步骤的方法制备而得:将聚酯色母粒与阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95-99∶5-1的重量比混合,螺杆挤出后得到所述阻燃聚酯纺丝熔体。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:制备所述聚酯纺丝熔体的方法中,环氧树脂的用量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的3-4%,具体为3%;或,
所述均苯四酸二酐为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2-0.35%,具体为0.2%;或,
所述熔融缩聚步骤中,反应装置为螺杆挤出机;所述螺杆挤出的温度依次为250-257℃、275-280℃、280-290℃、285-290℃、290-295℃,具体为依次为255℃、278℃、285℃、288℃和292℃;螺杆转速为90-130转/min,具体为98-120转/min;或,
所述干燥步骤中,温度为150-175℃,具体为160℃,时间为3.5-5小时,具体为4小时;或,
制备所述阻燃聚酯纺丝熔体的方法中,螺杆挤出的温度依次为250-260℃、260-275℃、270-285℃、285-290℃和290-295℃,具体依次为255℃、265℃、280℃、288℃和292℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:制备所述阻燃聚酯纺丝熔体的方法中,
所述聚酯色母粒按照包括如下步骤的方法制备:将染料和/或颜料与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混,熔融挤出造粒,再固相缩聚而得;所述染料和/或颜料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35%;或,
所述阻燃聚合物按照包括如下步骤的方法制备:将聚对苯二甲酸乙二醇酯与权利要求2所述阻燃剂以80-95∶5-20的重量比共混而得;或,
所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步骤的方法制备:将质量比为39∶57∶4的聚对苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸混匀,于250℃酯化反应100分钟,再于285℃进行缩聚反应240分钟。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:制备所述聚酯色母粒的方法中,熔融挤出的温度依次为245-250℃、250-260℃、255-270℃、270-280℃和280-290℃,具体依次为245℃、250℃、258℃、273℃和285℃;或,
所述固相缩聚步骤中,反应装置为反应釜;温度为200-230℃,具体为220℃;时间为18-30小时,具体为18-23小时;或,
所述固相缩聚具体包括如下步骤:依次在90℃干燥23min后,于190℃预结晶15min后,于200℃结晶3小时后,于210℃预热30min后,于220℃缩聚18-23小时后,于60℃冷却15min。
10.权利要求1-3任一所述阻燃聚酯纤维在制备阻燃织物中的应用;或,含有权利要求1-3任一所述阻燃聚酯纤维的阻燃织物。
CN201310023599.6A 2013-01-22 2013-01-22 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用 Expired - Fee Related CN103074702B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310023599.6A CN103074702B (zh) 2013-01-22 2013-01-22 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310023599.6A CN103074702B (zh) 2013-01-22 2013-01-22 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103074702A true CN103074702A (zh) 2013-05-01
CN103074702B CN103074702B (zh) 2015-04-01

Family

ID=48151394

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310023599.6A Expired - Fee Related CN103074702B (zh) 2013-01-22 2013-01-22 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103074702B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103409845A (zh) * 2013-08-20 2013-11-27 东华大学 一种原液着色阻燃共聚酯纤维的制备方法
CN105133074A (zh) * 2015-09-22 2015-12-09 旷达科技集团股份有限公司 车用阻燃改性增强涤纶及其生产方法
CN105177760A (zh) * 2015-10-21 2015-12-23 东华大学 一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法
CN107299415A (zh) * 2017-08-30 2017-10-27 南通市华通纤维有限公司 一种环保型高强度涤纶纤维
CN107385561A (zh) * 2017-08-29 2017-11-24 南通市华通纤维有限公司 一种高强度涤纶纤维
CN108754670A (zh) * 2018-05-03 2018-11-06 昆山保扬新型材料科技有限公司 一种荧光阻燃纤维及其制备方法
CN110791823A (zh) * 2018-08-03 2020-02-14 上海精发实业股份有限公司 一种阻燃无纺布骨架材料及其制造方法和用途
CN110983485A (zh) * 2019-12-13 2020-04-10 上海德福伦化纤有限公司 一种原液着色皮芯再生聚酯纤维及其制备方法
CN111088555A (zh) * 2018-10-24 2020-05-01 南京科技职业学院 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108950724A (zh) * 2018-07-23 2018-12-07 含山县海达服饰有限公司 一种耐洗涤运动服用聚酯纤维

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5180793A (en) * 1991-12-31 1993-01-19 Hoechst Celanese Corporation Flame resistant, low pilling polyester fiber
CN1563525A (zh) * 2003-09-03 2005-01-12 德清安顺化纤工业有限公司 复合阻燃合成纤维的生产工艺
JP2005060886A (ja) * 2003-08-12 2005-03-10 Nippon Ester Co Ltd 難燃性ポリエステル複合繊維
US20060052574A1 (en) * 2004-05-10 2006-03-09 Seung-Cheol Yang Flame-retardant polyester polymer dyeable with cationic dye, method of producing the same, and copolyester fiber using the same
CN101205639A (zh) * 2007-12-18 2008-06-25 盛虹集团有限公司 一种熔体直纺生产皮芯结构阻燃纤维的方法
JP2008174890A (ja) * 2006-11-22 2008-07-31 Hyosung Corp 難燃性原着ポリエステル繊維ならびにこれから製造される布帛および暗幕地
US20080268736A1 (en) * 2004-12-31 2008-10-30 Hyosung Corporation Dope Dyed Flame Retardant Polyester Fibers, Textile Products Therefrom and the Method of Manufacturing Thereof
CN101376689A (zh) * 2007-08-30 2009-03-04 中国石化上海石油化工股份有限公司 制造纤维用的阻燃聚酯的制备方法
CN101418475A (zh) * 2008-12-08 2009-04-29 周峰亭 有色中空阻燃聚酯短纤的生产方法
CN201280613Y (zh) * 2008-09-26 2009-07-29 江苏中鲈科技发展股份有限公司 一种阻燃pet/ptt复合纤维
CN101597816A (zh) * 2009-06-24 2009-12-09 浙江华欣新材料股份有限公司 彩色阻燃消光中空涤纶长丝的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5180793A (en) * 1991-12-31 1993-01-19 Hoechst Celanese Corporation Flame resistant, low pilling polyester fiber
JP2005060886A (ja) * 2003-08-12 2005-03-10 Nippon Ester Co Ltd 難燃性ポリエステル複合繊維
CN1563525A (zh) * 2003-09-03 2005-01-12 德清安顺化纤工业有限公司 复合阻燃合成纤维的生产工艺
US20060052574A1 (en) * 2004-05-10 2006-03-09 Seung-Cheol Yang Flame-retardant polyester polymer dyeable with cationic dye, method of producing the same, and copolyester fiber using the same
US20080268736A1 (en) * 2004-12-31 2008-10-30 Hyosung Corporation Dope Dyed Flame Retardant Polyester Fibers, Textile Products Therefrom and the Method of Manufacturing Thereof
JP2008174890A (ja) * 2006-11-22 2008-07-31 Hyosung Corp 難燃性原着ポリエステル繊維ならびにこれから製造される布帛および暗幕地
CN101376689A (zh) * 2007-08-30 2009-03-04 中国石化上海石油化工股份有限公司 制造纤维用的阻燃聚酯的制备方法
CN101205639A (zh) * 2007-12-18 2008-06-25 盛虹集团有限公司 一种熔体直纺生产皮芯结构阻燃纤维的方法
CN201280613Y (zh) * 2008-09-26 2009-07-29 江苏中鲈科技发展股份有限公司 一种阻燃pet/ptt复合纤维
CN101418475A (zh) * 2008-12-08 2009-04-29 周峰亭 有色中空阻燃聚酯短纤的生产方法
CN101597816A (zh) * 2009-06-24 2009-12-09 浙江华欣新材料股份有限公司 彩色阻燃消光中空涤纶长丝的制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴玉军: "提高熔体直纺涤纶长丝强度的工艺探讨", 《合成纤维》 *
徐浩: "有机氧化磷类阻燃剂在聚酯合成中的应用工艺探讨", 《合成纤维》 *
李高勇: "环氧树脂扩链PBT研究", 《塑料》 *
程贤生等: "8.89dext回收聚酯有色阻燃短纤维的研制", 《非织造布》 *
赵虹: "聚酯的增粘技术", 《合成树脂及塑料》 *
高琨: "PET回收料的改性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103409845A (zh) * 2013-08-20 2013-11-27 东华大学 一种原液着色阻燃共聚酯纤维的制备方法
CN103409845B (zh) * 2013-08-20 2015-08-12 东华大学 一种原液着色阻燃共聚酯纤维的制备方法
CN105133074A (zh) * 2015-09-22 2015-12-09 旷达科技集团股份有限公司 车用阻燃改性增强涤纶及其生产方法
CN105177760A (zh) * 2015-10-21 2015-12-23 东华大学 一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法
CN107385561A (zh) * 2017-08-29 2017-11-24 南通市华通纤维有限公司 一种高强度涤纶纤维
CN107299415A (zh) * 2017-08-30 2017-10-27 南通市华通纤维有限公司 一种环保型高强度涤纶纤维
CN108754670A (zh) * 2018-05-03 2018-11-06 昆山保扬新型材料科技有限公司 一种荧光阻燃纤维及其制备方法
CN110791823A (zh) * 2018-08-03 2020-02-14 上海精发实业股份有限公司 一种阻燃无纺布骨架材料及其制造方法和用途
CN111088555A (zh) * 2018-10-24 2020-05-01 南京科技职业学院 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法
CN110983485A (zh) * 2019-12-13 2020-04-10 上海德福伦化纤有限公司 一种原液着色皮芯再生聚酯纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103074702B (zh) 2015-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103074702B (zh) 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用
CN101265620B (zh) 一种共混阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺
CN101597816B (zh) 彩色阻燃消光中空涤纶长丝的制备方法
CN109957856B (zh) 一种并列复合纤维及其制备方法
CN103409845B (zh) 一种原液着色阻燃共聚酯纤维的制备方法
WO2017066975A1 (zh) 一种有色阻燃聚酯纤维制备工艺
CN102504529B (zh) 一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法
CN102732984B (zh) 永久性抗静电、阻燃多色丙纶膨体长丝的制备方法
CN102251308A (zh) 一种有色消光涤纶长丝的制备方法
CN106046736B (zh) 一种聚酯树脂基光扩散复合材料的制备方法
CN105670114A (zh) 一种低成本无翘曲高阻燃聚丙烯家具料及其制备方法
CN102585451A (zh) 阻燃母粒、阻燃母粒的制备方法及使用阻燃母粒制备阻燃纤维的方法
CN104119634A (zh) 一种耐候阻燃挤出工艺用abs/pa6材料及其制备方法
CN102953148B (zh) 一种低熔点聚酯皮芯复合有色纤维及其生产方法
CN106400176A (zh) 一种纺前着色抗菌dty纤维的生产方法
CN103289368B (zh) 一种连续碳纤维增强无卤阻燃尼龙复合材料及其制备方法
CN102747457A (zh) 一种疏水阻燃纤维及其制造方法
CN103772881A (zh) 一种挤出工艺用耐候阻燃abs/pbt材料及其制备方法
CN102702672A (zh) 一种高透光、高遮光abs材料及其制备方法
CN101713107A (zh) 假发用高温阻燃纤维
CN104119633A (zh) 一种挤出工艺用耐候阻燃abs/pc材料及其制备方法
CN106381527A (zh) 一种动车用纺前着色阻燃dty纤维的生产方法
CN105908286A (zh) 一种同板双色超细复合加弹丝的加工工艺
CN106337213A (zh) 一种易结晶聚酯纤维的制造方法
CN112080813B (zh) 一种高色牢度降解纤维及其制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150401