CN104153035B - 阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法，该长丝纤维为皮芯结构，皮层由凉爽母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，凉爽母粒的添加量为5wt%~10wt%；芯层由阻燃母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，阻燃母粒的添加量为20wt%~30wt%；所述凉爽母粒由凉爽粉体与再生聚酯切片共混造粒得到，凉爽粉体与再生聚酯切片的质量百分比为15%~25%：85%~75%，凉爽粉体由片状玉石、氧化锌、二氧化钛按质量百分比50%~60%:10%~20%:40%~20%混合得到；所述阻燃母粒由阻燃剂与再生聚酯切片共混造粒得到，阻燃剂与再生聚酯切片的质量百分比为25%~35%：75%~65%，阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、磷酸三苯酯、聚苯基膦酸二苯砜酯中的一种或几种。该纤维具有凉爽性能和阻燃性能，同时保证了纤维的可纺性和功能性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯长丝纤维，尤其是一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法，属于合成纤维生产、改性技术领域。
背景技术
石油资源短缺与环境污染促进了非石油基材料的发展，其中再生材料为一个重要的发展方向。再生聚酯纤维已经通过台湾环保署、美国SCS环保署的权威认证以及欧洲Oeko-Tex Standard 100生态环保认证和国际GRS回收标准，国际认可度非常高。但纯的再生聚酯长丝纤维其极限氧指数在20%左右，属于易燃纤维，故对聚酯纤维进行阻燃处理十分有必要。
另外随着生活水平的提高，人们对于服饰、家纺产品的功能性要求越来越高，各种功能的服饰应运而生，如阻燃、抗菌、抗紫外、凉爽等等。尤其是在炎热的夏天，人们急需一种“可降温”的“空调纤维”，在降温的同时又能节省能源。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法，该纤维具有凉爽性能和阻燃性能，同时保证了纤维的可纺性和功能性，确保产品能够正常稳定生产。
按照本发明提供的技术方案，所述阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维，其特征是，所述再生聚酯长丝纤维为皮芯结构，皮层由凉爽母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，凉爽母粒的添加量为5wt%~10wt%；芯层由阻燃母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，阻燃母粒的添加量为20wt%~30wt%；所述凉爽母粒由凉爽粉体与再生聚酯切片双螺杆挤出造粒得到，凉爽粉体与再生聚酯切片的质量百分比为15%~25%：85%~75%，凉爽粉体由片状玉石、氧化锌、二氧化钛按质量百分比50%~60%:10%~20%:40%~20%混合得到；所述阻燃母粒由阻燃剂与再生聚酯切片双螺杆挤出造粒得到，阻燃剂与再生聚酯切片的质量百分比为25%~35%：75%~65%，阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、磷酸三苯酯、聚苯基膦酸二苯砜酯中的一种或几种。
进一步的，所述凉爽粉体的粒径为100nm~500nm。
进一步的，所述阻燃粉体的粒径为100nm~500nm。
进一步的，所述皮层占再生聚酯长丝纤维总质量的20%~40%。
所述阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）凉爽母粒的制备：
a、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌三种无机粉体经微粉化处理，使粒径处于100nm~500nm之间；
b、将上述三种粉体分别进行表面改性，具体过程为：将上述三种粉体在真空烘箱中于90~120℃真空干燥12~24h；分别取30~50g干燥后的粉体加入到盛有600~900ml环己烷的容器中，在600~800rpm转速下，搅拌0.5~1h；再依次加入0.8~1.2ml正丙胺、3~5mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于之室温下反应0.5~1h；再将上述反应液于65~85℃油浴中加热反应0.5~1h；最后过滤，收集粉体，将粉体在90~120℃真空干燥12~24h，即完成粉体的表面改性；
c、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌粉体按质量百分比50%~60%：10%~20%：40%~20%混合得到凉爽粉体；
d、将凉爽粉体与再生聚酯切片分别进行干燥；
e、将凉爽粉体与再生聚酯切片按质量分数比为15%~25%：85%~75%经双螺杆挤出机造粒制成凉爽母粒，造粒温度为240℃~280℃；
（2）阻燃母粒的制备：
a、将阻燃剂经过微粉化处理后，使其粒径处于100nm~500nm；所述阻燃剂采用三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、磷酸三苯酯、聚苯基膦酸二苯砜酯中的一种或几种；
b、将阻燃剂和再生聚酯切片分别进行干燥；
c、将阻燃剂与再生聚酯切片按质量分数比为25%~35%：75%~65%经双螺杆挤出机造粒制备成阻燃母粒，造粒温度为240℃~280℃；
（3）将上述制备得到的凉爽母粒与阻燃母粒与再生聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，采用皮芯喷丝板，皮、芯泵供量比为20~40:
80~60，纺丝温度为285~300℃，纺丝速度为800~3000m/min，牵伸比为3.2~3.9倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；其中，皮层中凉爽母粒的添加量为5wt%~10wt%，芯层中阻燃母粒的添加量为20wt%~30wt%。
进一步的，步骤（1）中，凉爽粉体在90℃~120℃下真空干燥12h~24h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
进一步的，步骤（2）中，所述阻燃剂在90℃~120℃下真空干燥12h~24h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
进一步的，步骤（3）中，所述凉爽母粒、阻燃母粒、再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中依次于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
进一步的，所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm。
进一步的，所述皮层和芯层的纺丝温度相差小于10℃。
本发明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的截面可以为“十字”、“三角”等异形截面，熔融纺丝时采用特殊的皮芯十字异形喷丝板，所制备的纤维具有皮芯结构和十字异形截面，异形截面可提高纤维的比表面积，芯吸效应增强，从而改善再生聚酯长丝的吸湿透气性能。控制凉爽微粒与阻燃剂的添加量是为了平衡原料的可纺性和最终产品的功能性，确保产品能够正常稳定生产。凉爽粉体、阻燃剂的添加量决定了最终产品的凉爽性能和阻燃性能，添加量越高则其相对应的性能越好。但是随着添加量的增加，原料的可纺性收到影响，故必须要控制其添加量。
本发明所选用的阻燃剂具有低烟、无毒无卤、阻燃效果好等优点，在使用过程中通过吸热冷却、气相稀释、形成隔热的碳层和终止自由基反应等途径提高材料的阻燃性能，同时对纤维的力学等其他性能的影响很小。
本发明所选用的凉爽粉体中的玉石具有层状结构、高热扩散系数和低热导热系数即吸热慢散热快、高比表面积、结合水含量高等优点，故其接触人体皮肤时，能够使皮肤表面温度下降1℃~4℃，带来凉爽的感觉。
本发明所述再生聚酯切片熔点为235℃~255℃，特性粘度为0.67~0.90dl/g，与石油基的聚酯纤维相比，再生聚酯纤维所含的羧基含量较高，故其吸湿排汗性能较为优异。
本发明实施例中所涉及的真空干燥时的真空度一般为0.085～-0.1MPa之间。
实施例1：一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，包括以下工艺步骤：
（1）凉爽母粒的制备：
a、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌三种无机粉体经微粉化处理，使粒径处于100nm~500nm之间；
b、将上述三种粉体分别进行表面改性，具体过程为：将上述三种粉体在真空烘箱中于90℃真空干燥24h；分别取30g干燥后的粉体加入到盛有600ml环己烷的容器中，在600rpm转速下，搅拌1h；再依次加入0.8ml正丙胺、3mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于之室温下反应0.5h；再将上述反应液于65℃油浴中加热反应1h；最后过滤，收集粉体，将粉体在90℃真空干燥24h，即完成粉体的表面改性；
c、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌粉体按质量百分比50%：10%：40%混合得到凉爽粉体；
d、将凉爽粉体与再生聚酯切片分别进行干燥；所述凉爽粉体在90℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃、100℃、120℃各干燥1h，最后于140℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
e、将凉爽粉体与再生聚酯切片按质量分数比为15%：85%经双螺杆挤出机造粒制成凉爽母粒，造粒温度为275℃；
（2）阻燃母粒的制备：
a、将阻燃剂经过微粉化处理后，使其粒径处于100nm~500nm；所述阻燃剂采用聚苯基膦酸二苯砜酯；
b、将阻燃剂和再生聚酯切片分别进行干燥；所述阻燃剂在90℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃、100℃、120℃各干燥1h，最后于140℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
c、将阻燃剂与再生聚酯切片按质量分数比为25%：75%经双螺杆挤出机造粒制备成阻燃母粒，造粒温度为275℃；
（3）将上述制备得到的凉爽母粒与阻燃母粒与再生聚酯切片进行干燥；所述凉爽母粒、阻燃母粒、再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中依次于80℃、100℃、120℃各干燥1h，最后于140℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
干燥后再进行熔融纺丝，采用皮芯喷丝板，皮、芯泵供量比为20: 80，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，牵伸比为3.7倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；其中，皮层中凉爽母粒的添加量为5wt%，芯层中阻燃母粒的添加量为20wt%。
由实施例1制得的阻燃、凉爽的再生聚酯长丝纤维的质量指标：单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率15.3%，根据GB/T12704.1-2009《纺织品织物透湿性试验方法》，测得该再生聚酯纤维织物透湿率为132g/m2·h，采用日本川端开发的精密迅速热物性测定装置
KES-F7，测得最大瞬态热流量Q-max值为0.17W/cm2，根据GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该再生聚酯长丝的LOI为27.3%。
实施例2：一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，包括以下工艺步骤：
（1）凉爽母粒的制备：
a、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌三种无机粉体经微粉化处理，使粒径处于100nm~500nm之间；
b、将上述三种粉体分别进行表面改性，具体过程为：将上述三种粉体在真空烘箱中于120℃真空干燥12h；分别取50g干燥后的粉体加入到盛有900ml环己烷的容器中，在800rpm转速下，搅拌0.5h；再依次加入1.2ml正丙胺、5mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于之室温下反应0.5h；再将上述反应液于85℃油浴中加热反应0.5h；最后过滤，收集粉体，将粉体在120℃真空干燥12h，即完成粉体的表面改性；
c、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌粉体按质量百分比60%：20%：20%混合得到凉爽粉体；
d、将凉爽粉体与再生聚酯切片分别进行干燥；所述凉爽粉体在100℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于100℃、120℃、140℃各干燥1.5h，最后于160℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
e、将凉爽粉体与再生聚酯切片按质量分数比为25%：75%经双螺杆挤出机造粒制成凉爽母粒，造粒温度为275℃；
（2）阻燃母粒的制备：
a、将阻燃剂经过微粉化处理后，使其粒径处于100nm~500nm；所述阻燃剂采用聚苯基膦酸二苯砜酯；
b、将阻燃剂和再生聚酯切片分别进行干燥；所述阻燃剂在100℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于100℃、120℃、140℃各干燥1.5h，最后于160℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
c、将阻燃剂与再生聚酯切片按质量分数比为35%： 65%经双螺杆挤出机造粒制备成阻燃母粒，造粒温度为275℃；
（3）将上述制备得到的凉爽母粒与阻燃母粒与再生聚酯切片进行干燥；所述凉爽母粒、阻燃母粒、再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中依次于100℃、120℃、140℃各干燥1.5h，最后于160℃干燥6h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
干燥后再进行熔融纺丝，采用皮芯喷丝板，皮、芯泵供量比为40: 60，纺丝温度为285℃，纺丝速度为800m/min，牵伸比为3.2倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；其中，皮层中凉爽母粒的添加量为10wt%，芯层中阻燃母粒的添加量为30wt%。
由实施例2制得的阻燃、凉爽的再生聚酯长丝纤维的质量指标：单丝纤度为2.3dtex，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂伸长率18.3%，根据GB/T12704.1-2009《纺织品织物透湿性试验方法》，测得该再生聚酯纤维织物透湿率为146g/m2·h，采用日本川端开发的精密迅速热物性测定装置
KES-F7，测得最大瞬态热流量Q-max值为0.27W/cm2，根据GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该再生聚酯长丝的LOI为31.2%。
实施例3：一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，包括以下工艺步骤：
（1）凉爽母粒的制备：
a、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌三种无机粉体经微粉化处理，使粒径处于100nm~500nm之间；
b、将上述三种粉体分别进行表面改性，具体过程为：将上述三种粉体在真空烘箱中于100℃真空干燥16h；分别取40g干燥后的粉体加入到盛有800ml环己烷的容器中，在700rpm转速下，搅拌0.6h；再依次加入1.0ml正丙胺、4mlγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于之室温下反应0.6h；再将上述反应液于75℃油浴中加热反应0.6h；最后过滤，收集粉体，将粉体在100℃真空干燥18h，即完成粉体的表面改性；
c、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌粉体按质量百分比55%：15%：30%混合得到凉爽粉体；
d、将凉爽粉体与再生聚酯切片分别进行干燥；所述凉爽粉体在110℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于90℃、110℃、120℃各干燥2h，最后于150℃干燥10h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
e、将凉爽粉体与再生聚酯切片按质量分数比为20%：80%经双螺杆挤出机造粒制成凉爽母粒，造粒温度为280℃；
（2）阻燃母粒的制备：
a、将阻燃剂经过微粉化处理后，使其粒径处于100nm~500nm；所述阻燃剂采用聚苯基膦酸二苯砜酯；
b、将阻燃剂和再生聚酯切片分别进行干燥；所述阻燃剂在110℃下真空干燥12h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于90℃、110℃、130℃各干燥2h，最后于150℃干燥10h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
c、将阻燃剂与再生聚酯切片按质量分数比为30%：70%经双螺杆挤出机造粒制备成阻燃母粒，造粒温度为280℃；
（3）将上述制备得到的凉爽母粒与阻燃母粒与再生聚酯切片进行干燥；所述凉爽母粒、阻燃母粒、再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中依次于90℃、110℃、130℃各干燥2h，最后于150℃干燥10h；所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm；
干燥后再进行熔融纺丝，采用皮芯喷丝板，皮、芯泵供量比为30: 70，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3000m/min，牵伸比为3.9倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；其中，皮层中凉爽母粒的添加量为6wt%，芯层中阻燃母粒的添加量为25wt%。
由实施例3制得的阻燃、凉爽的再生聚酯长丝纤维的质量指标：单丝纤度为2.1dtex，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂伸长率17.5%，根据GB/T12704.1-2009《纺织品织物透湿性试验方法》，测得该再生聚酯纤维织物透湿率为138g/m2·h，采用日本川端开发的精密迅速热物性测定装置
KES-F7，测得最大瞬态热流量Q-max值为0.21W/cm2，根据GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该再生聚酯长丝的LOI为29.8%。
Claims (6)
1.一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）凉爽母粒的制备：
a、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌三种无机粉体经微粉化处理，使粒径处于100nm~500nm之间；
b、将上述三种粉体分别进行表面改性，具体过程为：将上述三种粉体在真空烘箱中于90~120℃真空干燥12~24h；分别取30~50g干燥后的粉体加入到盛有600~900mL环己烷的容器中，在600~800rpm转速下，搅拌0.5~1h；再依次加入0.8~1.2mL正丙胺、3~5mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于之室温下反应0.5~1h；再将上述反应液于65~85℃油浴中加热反应0.5~1h；最后过滤，收集粉体，将粉体在90~120℃真空干燥12~24h，即完成粉体的表面改性；
c、将片状玉石、二氧化钛、氧化锌粉体按质量百分比50%~60%：10%~20%：40%~20%混合得到凉爽粉体；
d、将凉爽粉体与再生聚酯切片分别进行干燥；
e、将凉爽粉体与再生聚酯切片按质量分数比为15%~25%：85%~75%经双螺杆挤出机造粒制成凉爽母粒，造粒温度为240℃~280℃；
（2）阻燃母粒的制备：
a、将阻燃剂经过微粉化处理后，使其粒径处于100nm~500nm；所述阻燃剂采用三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、磷酸三苯酯、聚苯基膦酸二苯砜酯中的一种或几种；
b、将阻燃剂和再生聚酯切片分别进行干燥；
c、将阻燃剂与再生聚酯切片按质量分数比为25%~35%：75%~65%经双螺杆挤出机造粒制备成阻燃母粒，造粒温度为240℃~280℃；
（3）将上述制备得到的凉爽母粒与阻燃母粒与再生聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，采用皮芯喷丝板，皮、芯泵供量比为20~40: 80~60，纺丝温度为285~300℃，纺丝速度为800~3000m/min，牵伸比为3.2~3.9倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；其中，皮层中凉爽母粒的添加量为5wt%~10wt%，芯层中阻燃母粒的添加量为20wt%~30wt%。
2.如权利要求1所述的阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是：步骤（1）中，凉爽粉体在90℃~120℃下真空干燥12h~24h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
3.如权利要求1所述的阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是：步骤（2）中，所述阻燃剂在90℃~120℃下真空干燥12h~24h；所述再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
4.如权利要求1所述的阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是：步骤（3）中，所述凉爽母粒、阻燃母粒、再生聚酯切片在真空转鼓干燥箱中依次于80℃~100℃、100℃~120℃、120℃~140℃各干燥1h~2h，最后于140℃~160℃干燥6h~10h。
5.如权利要求2、3或4所述的阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是：所述再生聚酯切片干燥后含水率为30ppm~120ppm。
6.如权利要求1所述的阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维的生产方法，其特征是：所述皮层和芯层的纺丝温度相差小于10℃。
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