JP6605756B2 - 高均一性着色ポリエステル工業糸及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ジオールテレフタレートの調製
テレフタル酸および分岐ジオールのスラリーを調製し、濃硫酸で触媒するエステル化させることよりジオールテレフタレートを得る。述べた分岐ジオールは5〜10つ炭素数のアルキレン分岐がジオールセグメントの非末端炭素に連接するものである。
分岐ジオールにおける分岐鎖はアルキル基として求電子剤であって、ジオールの分子体積が膨大させて、溶媒和を弱めて、プロトン脱離を困難にするため、分岐ジオールはエチレングリコールよりテレフタル酸との反応性が低いである。よって、分岐ジオールがエチレングリコールと2種混合ジオールとしてエステル化に用いられると、それはテレフタル酸との反応は不十分であって、最後のポリエステル大分子中の分岐セグメントの割合さらにポリエステルの性能に良くない影響を与える。本発明において、分岐ジオールがテレフタル酸とあらかじめエステル化させており、その産物をエチレングリコールとテレフタル酸とのエステル化反応終了の際に添加することより分岐ジオールの割合を安定する。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコールのスラリーを調製し、エステル化させることよりエチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、攪拌でかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、負圧で低真空段階と高真空段階の重縮合を順次に経ることより、改質ポリエステルを得る。
(1)ジオールテレフタレートの調製
テレフタル酸と分岐ジオールをスラリーに調製し、触媒剤の濃硫酸を添加し、さらに窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び180〜240℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、ジオールテレフタレートを得る。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコールをスラリーに調製し、窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、エチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、15〜20分間かけてかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、常圧から500Pa以下に漸次減圧し、温度を260〜270℃に制御し、30〜50分間低真空段階の重縮合反応を進行させる後、100Pa未満への減圧を続け、温度を275〜280℃に制御し、50〜90分間高真空段階の重縮合をさらに継続することによって、改質ポリエステルを得る。
押出しの温度が290〜320℃;
冷却の風温度が20〜30℃;
巻取りの速度が2600〜3200m/minである。
ステップ(1)におけるテレフタル酸の分岐ジオールに対するモル比が1:1.3〜1.5、濃硫酸添加量のテレフタル酸に対する質量百分率は0.3〜0.5%、述べた濃硫酸の濃度は50〜60wt%であり、
ステップ(2)におけるテレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比が1:1.2〜2.0であり、
ステップ(3)おけるジオールテレフタレートのエチレンテレフタレートに対するモル百分比が2〜5%で、述べた触媒剤が三酸化二アンチモンとエチレングリコールアンチモンと酢酸アンチモンとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%で、述べた安定剤はリン酸トリフェニルとリン酸トリメチルと亜リン酸トリメチルとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%である。
本発明の高均一性着色ポリエステル工業糸の原料とする改質ポリエステルにおいて、その分子鎖が分岐ジオールセグメントを含み、温度がガラス転移温度の上に上げると側鎖が主鎖より早く移動し、それゆえに自由体積の増加幅が分岐ないポリエステルと比べてはるかに上回り、溶融粘度を減らし;
本発明における紡糸口金のノズルが楕円に沿って配列し、口金の有効面積が同様にすると楕円に沿って配列したノズルの輪数が円に沿うことより少ないので、リングブローが繊維束をもっと容易に通り抜け、冷却効果を強化させ、得られた繊維の性能を改善させ、口金の有効面積が同様にすると楕円に沿って配列したノズルの穴数が円に沿うことより多いので、ノズルの楕円に沿って配列がもっと良い冷却効果またはもっと高い冷却効率に役立つ。
1.本発明の高均一性着色ポリエステル工業糸の原料とする改質ポリエステルにおいて、その分子鎖が分岐ジオールセグメントを含み、温度がガラス転移温度の上に上げると側鎖が主鎖より早く移動し、それゆえに自由体積の増加幅が分岐ないポリエステルと比べてはるかに上回り、溶融粘度を減らし、加工性能が促進できる;
2.本発明の高均一性着色ポリエステル工業糸の原料とする改質ポリエステルにおいて、分岐ジオールセグメンの導入することがポリエステル繊維の構造規則性をあまりに影響しなく、ポリエステル繊維の良い物性が維持できる;
3.本発明における紡糸口金のノズルが楕円に沿って配列し、口金の有効面積が同様にすると楕円に沿って配列したノズルの輪数が円に沿うことより少ないので、リングブローが繊維束をもっと容易に通り抜け、冷却効果を強化させ、得られた繊維の性能が改善できる;
4.本発明における紡糸口金のノズルが楕円に沿って配列し、口金の有効面積が同様にすると楕円に沿って配列したノズルの穴数が円に沿うことより多いので、ノズルの楕円に沿って配列することによりもっと良い冷却効果またはもっと高い冷却効率ができる。
1種の改質ポリエステルの製造方法は、具体的に下記のステップを含む:
(1)ジオールテレフタレートの調製
モル比がAとするテレフタル酸とジオールBをスラリーに調整して反応器に移し、触媒剤のCwt%の濃硫酸(テレフタル酸に対しDwt%)を添加し、窒素雰囲気の中にE MPa及びF℃の下でエステル化反応をさらに継続し、生じた水が理論値のG%に到達する時点で反応を終了することによって、ジオールテレフタレートを得る。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコール(Hモル比)から調製するスラリーを反応器に移し、窒素雰囲気の中にI MPa及びJ℃の下でエステル化反応をさらに継続し、生じた水が理論値のK%に到達する時点で反応を終了することによって、エチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレート(エチレンテレフタレートに対しLmol%)を添加し、M分間かけてかき混ぜ、触媒剤のO(テレフタル酸に対しNwt%)と安定剤のQ(テレフタル酸に対しPwt%)を与え、常圧からRPaに漸次減圧し、温度をS℃に制御し、T分間低真空段階の重縮合反応を進行させる後、UPaへの減圧を続け、温度をV℃に制御し、W分間高真空段階の重縮合をさらに継続することによって、改質ポリエステルを得る。
得られた改質ポリエステルは、数平均分子量がXであり、テレフタル酸とエチレングリコールとBとのセグメントを含み、Bセグメントがエチレングリコールセグメントのモル百分比がY%である。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
図1で示すことにより、ノズル配列の沿う楕円の長径と短径の比が1.3であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が11mm、ノズルのガイド穴の直径が2.0mm、穴数が374、ノズルの断面形状が円形である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸は、破断強度が7.3cN/dtex、線密度偏差率が0.6%、破断強度CV値が1.8%、破断伸度CV値が4.5%、破断伸度が11.0%、260℃下の溶融粘度低下率が11%、177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率が2.5%である。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
図3で示すことにより、ノズル配列の沿う楕円の長径と短径の比が1.6であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が11mm、ノズルのガイド穴の直径が2.0mm、穴数が382、ノズルの断面形状が円形である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸は、破断強度が7.2cN/dtex、線密度偏差率が0.7%、破断強度CV値が1.7%、破断伸度CV値が4.8%、破断伸度が11.0%、260℃下の溶融粘度低下率が11%、177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率が2.5%である。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心円状に配列している。述べた同心円状配列の意味は、ノズルの中心が一連の円により並ぶことである。
図2で示すことにより、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の円の最大の直径を引いた差が11mm、ノズルのガイド穴の直径が2.0mm、穴数が370、ノズルの断面形状が円形である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸は、破断強度が7.6cN/dtex、線密度偏差率が1%、破断強度CV値が1.9%、破断伸度CV値が5.3%、破断伸度が12.1%、260℃下の溶融粘度低下率が11%、177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率が2.75%である。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が384、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が290℃、冷却の風温度が30℃、巻取りの速度が3100m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.03%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の280℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が290℃、冷却の風温度が22℃、巻取りの速度が3200m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.02%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の290℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が288、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が310℃、冷却の風温度が28℃、巻取りの速度が3000m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.025%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の270℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が300℃、冷却の風温度が28℃、巻取りの速度が3000m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.02%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の260℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が244、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が290℃、冷却の風温度が30℃、巻取りの速度が3100m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.018%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の280℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が310℃、冷却の風温度が30℃、巻取りの速度が3200m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.018%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の280℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が300℃、冷却の風温度が25℃、巻取りの速度が2800m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.01%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の280℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
本発明における1種の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法は改質ポリエステルを多孔口金で繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
改質ポリエステルが固相重合、計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りなどのスッテプを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になる。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が320℃、冷却の風温度が30℃、巻取りの速度が3000m/min、黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.03%である。
得られた高均一性着色ポリエステル工業糸の280℃下の溶融粘度低下率、常温下の力学性能及び177℃x10minx0.05cN/dtexの条件下で測定する乾熱収縮率を下表に示した。
Claims (10)
- 黒色マスターバッチを添加される改質ポリエステルを原料として固相重合と紡糸により得られたものであり、前記改質ポリエステルはテレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとのセグメントを含み、前記分岐ジオールセグメントには5〜10つ炭素数のアルキル側鎖がセグメントの非末端炭素に連接し、破断強度が≧7.0cN/dtex、線密度偏差率≦1.0%が,破断強度CV値が≦2.0%、破断伸度CV値が≦5.5%、260〜290℃下の溶融粘度低下率が10〜20%、177℃x10minx0.05cN/dtexのの条件下で測定する乾熱収縮率が2.5±0.5%である
ことを特徴とする高均一性着色ポリエステル工業糸。 - 破断伸度が12.0±1.5%、原料のポリエステルの数平均分子量が15000〜30000である
請求項1に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸。 - 前記分岐ジオールの成分は、2-アミル-1,3-ポロパンジオール、2-へキシル-1,3-ポロパンジオール、2-へプチル-1,3-ポロパンジオール、2-オクチル-1,3-ポロパンジオール、2-ノニル-1,3-ポロパンジオール、2-デシル-1,3-ポロパンジオール、2-アミル-1,4-ブタンジオール、2-へキシル-1,4-ブタンジオール、2-へプチル-1,4-ブタンジオール、2-オクチル-1,4-ブタンジオール、2-ノニル-1,4-ブタンジオール、2-デシル-1,4-ブタンジオール、2-アミル-1,5-ペンタンジオール、2-へキシル-1,5-ペンタンジオール、2-へプチル-1,5-ペンタンジオール、2-オクチル-1,5-ペンタンジオール、2-ノニル-1,5-ペンタンジオール、2-デシル-1,5-ペンタンジオール、2-アミル-1,6-ヘキサンジオール、2-へキシル-1,6-ヘキサンジオール、2-へプチル-1,6-ヘキサンジオール、2-オクチル-1,6-ヘキサンジオール、2-ノニル-1,6-ヘキサンジオール、2-デシル-1,6-ヘキサンジオールが挙げられて、中の1種または2種以上の混合物であり、前記分岐ジオールセグメントがエチレングリコールセグメントに対するモル百分比は2〜5%である
請求項1に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法であって、
前記改質ポリエステルが計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、巻取りのステップを経て繊維になり、
前記多孔口金に開けられたノズルが同心楕円状で配列し、前記同心楕円状配列の意味はノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線する一連の楕円に沿って並ぶことであり、
前記改質ポリエステルの製造方法は下記のステップを含む:
(1)ジオールテレフタレートの調製として;
テレフタル酸および分岐ジオールをスラリーに調製し、さらに濃硫酸で触媒するエステル化によりジオールテレフタレートにし、前記分岐ジオールに5〜10つ炭素数のアルキレン側鎖が主鎖の非末端炭素に連接し、
(2)エチレンテレフタレートの調製として;
テレフタル酸とエチレングリコールをスラリーに調製し、さらにエステル化によりエチレンテレフタレートにし、
(3)改質ポリエステルの製備として;
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、それらをかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、低真空段階と高真空段階の重縮合を順次に行うことにより改質ポリエステルにする
ことを特徴とする高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - (1)ジオールテレフタレートの調製として;
テレフタル酸と分岐ジオールから調製するスラリーを反応器に移し、触媒剤の濃硫酸を添加し、さらに窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び180〜240℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによってジオールテレフタレートにし、
(2)エチレンテレフタレートの調製として;
テレフタル酸とエチレングリコールから調製するスラリーを反応器に移し、窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによってエチレンテレフタレートにし、
(3)改質ポリエステルの製備として;
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、15〜20分間かけてかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、常圧から500Pa以下に漸次減圧し、温度を260〜270℃に制御し、30〜50分間低真空段階の重縮合反応を行う後、100Pa未満へ減圧し、温度を275〜280℃に制御し、50〜90分間高真空段階の重縮合を継続することによって改質ポリエステルにし、
得られた改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、固相重合でポリエステルペレットの固有粘度を1.0〜1.2dL/gに増加することより高固有粘度ペッレトを得て、それが計量、黒色マスターバッチ添加、多孔口金より押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型、巻取りのステップを経て高均一性着色ポリエステル工業糸になり、
前記黒色マスターバッチが改質ポリエステルペレットに対する重量比添加量が0.01〜0.03%であり、
紡糸技術パラメータとしては、
押出しの温度が290〜320℃、
冷却の風温度が20〜30℃、
巻取りの速度が2600〜3200m/minである
請求項4に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - ステップ(1)におけるテレフタル酸の分岐ジオールに対するモル比が1:1.3〜1.5、濃硫酸添加量のテレフタル酸に対する質量百分率は0.3〜0.5%、前記濃硫酸の濃度は50〜60wt%であり、
ステップ(2)におけるテレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比が1:1.2〜2.0であり、
ステップ(3)おけるジオールテレフタレートのエチレンテレフタレートに対するモル百分比が2〜5%で、前記触媒剤が三酸化二アンチモンとエチレングリコールアンチモンと酢酸アンチモンとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%で、前記安定剤はリン酸トリフェニルとリン酸トリメチルと亜リン酸トリメチルとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%である
請求項5に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - 前記分岐ジオールの成分は、2-アミル-1,3-ポロパンジオール、2-へキシル-1,3-ポロパンジオール、2-へプチル-1,3-ポロパンジオール、2-オクチル-1,3-ポロパンジオール、2-ノニル-1,3-ポロパンジオール、2-デシル-1,3-ポロパンジオール、2-アミル-1,4-ブタンジオール、2-へキシル-1,4-ブタンジオール、2-へプチル-1,4-ブタンジオール、2-オクチル-1,4-ブタンジオール、2-ノニル-1,4-ブタンジオール、2-デシル-1,4-ブタンジオール、2-アミル-1,5-ペンタンジオール、2-へキシル-1,5-ペンタンジオール、2-へプチル-1,5-ペンタンジオール、2-オクチル-1,5-ペンタンジオール、2-ノニル-1,5-ペンタンジオール、2-デシル-1,5-ペンタンジオール、2-アミル-1,6-ヘキサンジオール、2-へキシル-1,6-ヘキサンジオール、2-へプチル-1,6-ヘキサンジオール、2-オクチル-1,6-ヘキサンジオール、2-ノニル-1,6-ヘキサンジオール、2-デシル-1,6-ヘキサンジオールが挙げられて、中の1種または2種以上の混合物である
請求項5に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - 前記多孔口金が円または楕円の形であり、その前記多孔口金が円の形の場合は、前記円形口金の直径から前記一連の楕円の最大の長径を引いた差が10mmを超え、前記多孔口金が楕円の形の場合は、前記楕円形口金の長径から前記一連の楕円の最大の長径を引いた差が10mmを超える
請求項4に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - 前記多孔口金に開けられたノズルが楕円の長軸および/または短軸について対称的に配列し、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mm以上にし、ノズル配列の沿う楕円の長径と短径の比が1.3〜1.8である
請求項4に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金にノズルのガイド穴の直径が1.5〜2.5mm、ノズルの数が192以上であり、ノズルは円形、正方形、菱形、スリット、三角形、Y形、中空形、あるいは扁平形の異形断面がする
請求項4に記載の高均一性着色ポリエステル工業糸の製造方法。
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