ES2854075T3

ES2854075T3 - Hilado industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad y su método de preparación

Info

Publication number: ES2854075T3
Application number: ES17844995T
Authority: ES
Inventors: Hongwei Fan; Lili Wang; Xiaobing Fan; Damao Yang; Guangkun Song; Huirong Zhao; Shanshui Wang
Original assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2017-06-26
Publication date: 2021-09-20
Anticipated expiration: 2037-06-26
Also published as: EP3508624A4; EP3508624B1; CN106245150B; JP2019515154A; US20200199788A1; EP3508624A1; JP6605756B2; CN106245150A; US10801132B2; WO2018040689A1

Abstract

Un método para preparar un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, en el que un poliéster modificado es sometido a policondensación en fase sólida, dosificación y adición de lote maestro negro; comprendiendo dicho método: realizar una extrusión utilizando un hilador poroso; y después de dicha extrusión por hilador poroso, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, para obtener un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad; en el que dicho hilador comprende una pluralidad de orificios; en el que la disposición de dicha pluralidad de orificios en dicho hilador poroso es elíptica; siendo dicha disposición elíptica que el centro de cada orificio de dicha pluralidad de orificios está ubicado en una elipse concéntrica, y la elipse concéntrica es una de una serie de elipses, y los ejes largos de todas las elipses están dispuestos a lo largo de una línea, y los ejes cortos son colineales; en el que el proceso de preparación del poliéster modificado incluye las siguientes etapas: (1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico: mezclar ácido tereftálico y un diol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un glicol éster de ácido tereftálico; refiriéndose dicho diol ramificado a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de dioles y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono; (2) preparación de tereftalato de etileno: mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión y llevar a cabo una segunda reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno; (3) preparación de poliéster modificado: después de que se complete la segunda reacción de esterificación en dicha etapa (2), agregar el glicol éster de ácido tereftálico preparado en dicha etapa (1), agitar y mezclar, ejecutar la reacción de policondensación bajo la acción de un catalizador y un estabilizador, y bajo las condiciones de una presión negativa; primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener dicho poliéster modificado.

Description

DESCRIPCIÓN

Hilado industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad y su método de preparación

Campo técnico

[0001] La invención se refiere al campo de la fibra de poliéster y se refiere a un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad y su método de preparación.

Antecedentes

[0002] La fibra de poli (tereftalato de etileno) (fibra de PET o fibra de poliéster) tiene una alta resistencia a la rotura y un módulo elástico, una elasticidad moderada y una excelente termofijación desde que se inventó. La resistencia al calor y la resistencia a la luz, la resistencia a los ácidos, la resistencia a los álcalis y la resistencia a la corrosión son una serie de excelentes propiedades, y la tela tiene las ventajas de resistencia a las arrugas, resistencia al planchado, buena solidez, etc. Es ampliamente utilizado en ropa, textiles para el hogar y otros campos.

[0003] Sin embargo, debido a la alta cristalinidad, la estructura densa y la ausencia de grupos funcionales en la cadena molecular, es difícil que las moléculas de tinte entren en la fibra y es difícil teñirlas. La razón de la dificultad de la tinción con PET es que el PET pertenece a macromoléculas simétricas de cadena lineal, la cadena molecular no contiene grupos de cadena lateral y la regularidad es muy buena. Su cadena principal contiene un anillo rígido de benceno y un grupo hidrocarbonado flexible. El grupo éster y el anillo de benceno conectados directamente con el anillo de benceno forman un sistema conjugado rígido, que restringe la rotación libre del segmento flexible. Esta estructura aumenta la pared y la cresta del movimiento de la cadena molecular, lo que conduce a una mayor temperatura de transición vítrea del PET. Es necesario promover la difusión de moléculas de tinte a la fibra a muy alta temperatura y completar el proceso de teñido. Además, las cadenas moleculares del PET son regulares, de buena cristalinidad, disposición ajustada de las cadenas moleculares y no hay grupos polares en las cadenas moleculares que interactúen con las moléculas de tinte, lo que dificulta la coloración de las fibras de PET.

[0004] Por lo tanto, el teñido normal de fibras de PET a alta temperatura y alta presión, la elección del teñido de tintes dispersos, cuando la temperatura de la fibra de PET para obtener la temperatura de transición vítrea, la molécula de polímero de fibra de PET aumenta, pero su aumento de volumen libre es pequeño. La tasa de teñido no es alta, pero el consumo de energía y la baja tasa de absorción de tinte causada por el método de alta temperatura y alta presión son los principales problemas ahora. Además, la fibra de PET es relativamente alta, lo que no favorece el procesamiento.

[0005] Existen muchos métodos para preparar fibras de PET, entre los que el hilado por fusión es uno de los más utilizados en la producción industrial. Hay muchos parámetros en el proceso de hilado por fusión. Estos parámetros determinan el proceso de formación de la fibra y la estructura y propiedades de la fibra hilada. En producción, las propiedades requeridas se obtienen controlando estos parámetros. De acuerdo con el proceso tecnológico, los principales parámetros de hilado controlados en la producción se pueden resumir como condición de fusión, condición de hilera, condición de curado, condición de bobinado, etc. Entre ellos, las condiciones de enfriamiento y curado de la tira de hilo tienen un efecto decisivo en la estructura y propiedades de la fibra. Para controlar la velocidad de enfriamiento y la uniformidad de la masa fundida de poliéster, el soplado de enfriamiento se usa ampliamente en la producción. El enfriamiento y el soplado pueden acelerar la velocidad de enfriamiento del flujo fino de fusión, lo que es útil para aumentar la velocidad de hilado, fortalecer la convección del aire alrededor de la tira de hilo, hacer que la tira de hilo de la capa interior y exterior se enfríe uniformemente y crear condiciones para la adopción de hilera porosa. El enfriamiento y el soplado pueden mejorar la calidad de la fibra primaria y mejorar las propiedades de tracción, lo que es beneficioso para mejorar la capacidad de producción del equipo.

[0006] Durante mucho tiempo, la producción de fibra química ha estado utilizando el soplado lateral como método de enfriamiento. El consumo de energía representa una gran parte del costo de producción del hilo. Con la creciente demanda de las propiedades y la calidad de la fibra química, el desarrollo del nuevo producto de hilo de fibra química se está desarrollando hacia la dirección de la fibra diferencial de alto valor agregado, que requiere mayores condiciones de enfriamiento y soplado, por lo que un dispositivo de soplado de anillo es propuesto. El dispositivo de soplado de anillo no solo tiene la ventaja de una carga de viento uniforme por paquete, sino que también tiene un bajo consumo de energía, lo que resuelve eficazmente el problema de la pérdida de energía eólica causada por la gran área de soplado.

[0007] En el proceso de hilado, aunque el soplado de anillos tiene ventajas obvias, todavía existen algunos problemas: porque la seda hilada se extruye de la hilera circular y se enfría a través del soplado de anillos, porque el número de anillos de hilera circulares es mayor, esto lo dificulta para que el anillo sople en la capa más interna, haciendo que la seda más interna permanezca sin enfriar después de que la seda más externa se haya enfriado, dando como resultado problemas como finura desigual, resistencia desigual, teñido desigual, etc. Como resultado, el procesamiento posterior de la seda puede resultar difícil.

Resumen

[0008] Esta invención se centra en las desventajas de la técnica anterior, y tiene la intención de proporcionar un método de preparación de la alta uniformidad de color industrial de poliéster hilado. La materia prima de este hilo industrial introducido en esta invención es poliéster modificado. El segmento de diol ramificado se introduce en la cadena molecular del poliéster modificado. El hilo industrial de color de alta uniformidad modificado fabricado a partir del poliéster modificado, en el que, bajo un cierto entorno de temperatura, la tasa de aumento del espacio entre la cadena molecular dentro del hilo industrial de color de alta uniformidad es mucho mayor que la del poliéster de color no ramificado hilo industrial a la misma temperatura. La viscosidad de fusión del hilo industrial coloreado de alta uniformidad disminuye, lo que ayuda a reducir la temperatura de procesamiento y disminuye la tasa de degradación, lo cual es bueno para el procesamiento. La disposición de los orificios en la hilera porosa es elíptica. La disposición elíptica significa que el centro del orificio del orificio está ubicado en una elipse concéntrica, y la elipse concéntrica es una serie de elipse, y los ejes largos de todas las elipse son lineales y el eje corto es colineal.

[0009] El hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se refiere a un hilo industrial de poliéster con el masterbatch negro agregado, y el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene realizando una policondensación en fase sólida, y la materia prima del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad es el poliéster modificado y el poliéster modificado se compone de un segmento de ácido tereftálico y eth segmento ileno glicol y el segmento de diol ramificado. El segmento de diol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de etilenglicol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono. El hilo industrial de poliéster eoloreado de alta uniformidad tiene una resistencia a la rotura de ^7 ,0 cN / dtex, una tasa de desviación de densidad lineal de ^1,0% y un valor CV de resistencia a la rotura de 2,0%. El valor CV de alargamiento a la rotura es 5,5%, la viscosidad de fusión del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se reduce en un 10-20% a 260-290 °C, y cuando la condición de prueba es 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex la relación de contracción por calor seco es 2,5 ± 0,5%.

[0010] Un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad está hecho de poliéster modificado. Introducir segmento de diol ramificado en la cadena macromolecular del poliéster modificado. Como sabemos, la longitud y la cantidad de la rama tienen una gran influencia en la propiedad de cristalización y el comportamiento del flujo. Si la longitud de la cadena de ramificación es demasiado corta, no podemos lograr el propósito de modificar el poliéster. Si la longitud es demasiado larga, provocará un nuevo enredo y afectará su comportamiento de flujo. Cuando la rama es una cadena de carbono lineal que tiene 5-10 átomos de carbono y que está situado en un carbono no term inal, la tasa de aumento de la brecha de espacio entre la cadena molecular dentro de la alta uniforme dad de color hilo industrial de poliéster preparado por poliéster modificado bajo ciertas condiciones de temperatura es mucho más grande que el hilo industrial no ramificado bajo la misma condición de temperatura , lo que es beneficioso para reducir la viscosidad de fusión del hilo industrial y ayudar a su procesamiento posterior.

[0011] El hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad presentado tiene un alargamiento a la rotura de 12,0 ± 1,5%. El peso molecular medio numérico del poliéster modificado es de 15.000 a 30.000.

[0012] El hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se presenta, el segmento de diol ramificado es uno o más artículos seleccionados del grupo que consiste en un segmento de 2-pentil-1,3 propanodiol, un segmento de 2- h exil-1,3 propanodiol,

un segmento de 2-heptil-1,3 propanodiol,

un segmento de 2-octil-1,3 propanodiol,

un 2-nonil - Segmento de 1,3 propanodiol, un segmento de 2-decil - grupo-1,3 propanodiol,

un segmento de 2-pentil-1,4 butanodiol, un segmento de 2-hexil-1,4 butanodiol,

un 2-heptil-1,4 butanodiol segmento, un segmento de 2- o ctil-1,4 butanodiol,

un segmento de 2-nonil -1,4 butanodiol,

un segmento de 2 -decil -1,4 butanodiol,

un segmento de 2-pentil-1,5 pentanodiol,

un segmento de 2- segmento de hexil-1,5-pentanodiol,

un segmento de 2-heptil-1,5-pentanodiol,

un segmento de 2-octil-1,5-pentanodiol,

un segmento de 2-nonil -grupo-1,5 pentanodiol glicol,

un segmento de 2- segmento decil -1,5 pentanodiol,

un segmento 2-pentil-1,6 hexanodiol, un segmento 2-hexil-1,6 hexanodiol, un segmento 2-heptil-1,6-hexanodiol, un segmento 2-octil-1,6 -segmento de hexanodiol,

un segmento de 2-nonil -1,6-hexanodiol y un segmento de 2-decil -1,6 hexanodiol.

El porcentaje molar del segmento de diol ramificado con respecto al segmento de etilenglicol varía del 2% al 5%.

[0013] El método de preparación del hilo industrial coloreado de alta uniformidad en esta invención es que, el poliéster modificado se somete a policondensación en fase sólida, dosificación y adición de masterbatch negro. Después de la extrusión, enfriamiento, engrase, estirado, termofijado y bobinado de hileras porosas, podemos obtener hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad.

[0014] La disposición de los orificios en la hilera porosa es elíptica. La disposición elíptica significa que el centro del orificio del orificio está ubicado en una elipse concéntrica, y la elipse concéntrica es una serie de elipse, y los ejes largos de todas las elipse son lineales y el eje corto es colineal.

[0015] El proceso de preparación del poliéster modificado incluye los siguientes pasos:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

Mezclar ácido tereftálico y hexanodiol ramificado para formar una suspensión y llevar a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un éster de glicol de ácido tereftálico. El hexanodiol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de etilenglicol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol para formar una suspensión, realizar la reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Una vez completada la reacción de esterificación en el paso (2), agregue el éster de glicol de ácido tereftálico preparado en el paso (1), agite y mezcle, ejecute la reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo la condición de la presión negativa. Primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

[0016] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se ha propuesto, los pasos específicos de preparación del poliéster modificado son los siguientes:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

Se añade la suspensión del ácido tereftálico y el hexanodiol ramificado al reactor y se lleva a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0,3 MPa, y la temperatura es 180-240 °C. La reacción termina cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el éster de glicol de ácido tereftálico.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Agregue la suspensión del ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego lleve a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0,3 MPa, y la temperatura es 250-260 °C. La reacción termina cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Una vez finalizada la reacción de esterificación en el paso (2), añadir el éster de glicol del ácido tereftálico preparado en el paso (1), agitar y mezclar durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa. Realice la reacción de policondensación en la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde la presión normal a una presión absoluta por debajo de 500 Pa, la temperatura se controla a 260 ~ 270 °C y el tiempo de reacción es de 30 ~ 50 minutos. Luego se pasa a la etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a 275 a 280 °C, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos en para obtener un poliéster modificado.

[0017] Obtener chips de poliéster modificado granulando el poliéster modificado y realizar la policondensación en fase sólida de los chips de poliéster modificado para hacer que la viscosidad inherente del poliéster modificado aumente a 1.0-1.2dL / g, lo que podemos llamar chip de alta viscosidad. Después de medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hileras porosas, enfriar engrasado, estirar, termofijar y enrollar, podemos obtener hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad.

[0018] La relación de masa del masterbatch negro con respecto a las virutas de poliéster modificado es de 0,01% a 0,03%.

[0019] Los principales parámetros del proceso de hilatura del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad son los siguientes:

Extrusión temperatura: 290- 320 °C;

Temperatura del viento: 20-30 C;

Velocidad de bobinado: 2600- 3200 m / min.

[0020] Un método para preparar el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se ha propuesto, en el que, en la etapa (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1: 1,3-1,5. La cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadida es del 0,3-0,5% del peso de ácido tereftálico; La concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60% en peso;

En la etapa (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1: 1,2-2,0;

En la etapa (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, glicol de antimonio o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadida es 0,01% -0,05% del peso total de ácido tereftálico; El estabilizador es trifenilfosfato, trimetilfosfato o trimetilfosfito, y la cantidad de estabilizador añadida es 0,01% -0,05% del peso total de ácido tereftálico;

[0021] El método para preparar el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se ha propuesto, en el que el diol ramificado es uno o más elementos seleccionados del grupo que consiste en un 2-pentil-1,3 propanodiol, un 2- h exil-1,3 propanodiol, un 2-heptil-1,3 propanodiol, un 2-octil-1,3 propanodiol , un 2-nonil-1,3 propanodiol, un grupo 2-decilo -1,3 propanodiol, un 2-pentil-1,4 butanodiol, un 2-hexil-1,4 butanodiol, un 2-heptil-1,4 butanodiol, un 2-octil-1,4 butanodiol, un 2-nonil -1,4 butanodiol, un 2-decil -1,4 butanodiol, un 2-pentil-1,5 pentanodiol, un 2-hexil-1,5 -pentanodiol, un 2-heptil-1,5-pentanodiol, un 2-octil-1,5-pentanodiol, un grupo 2-nonilo-1,5 pentanodiol glicol, un 2-decil-1,5 pentanodiol, un 2- segmento de pentil-1,6-hexanodiol, un 2-hexil-1,6-hexanodiol, un 2-heptil-1,6-hexanodiol, un 2-octil-1,6-hexanodiol, un 2-nonil -1,6-hexanodiol y un 2-decil -1,6 hexanodiol.

[0022] El método para preparar un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se ha propuesto, en el que la hilera es una hilera circular o una hilera elíptica. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm, y el valor de diferencia entre la hilera elíptica y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm.

[0023] Un método de preparación de un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad como se ha propuesto, en el que la disposición de los orificios de la hilera es de simetría de eje largo y / o eje corto. la relación entre el eje largo de la elipse y la longitud del eje corto es 1,3-1,8. El espaciamiento de los orificios de la hilera adyacentes es mayor que el diámetro del orificio guía igual al diámetro del orificio guía del orificio de la hilera más 1,5 mm.

[0024] Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, dado que la circunferencia de la forma elíptica es mayor que la circunferencia del círculo, el número de capas de la matriz elíptica de los orificios de la hilera es menor que el número de capas de la hilera. matriz circular, y el número de agujeros de la elipse de la hilera es mayor que t él número de orificios dispuestos en forma circular, por lo tanto, la disposición elíptica de los orificios de hilado facilita la refrigeración del soplado anillo, mejora la eficiencia de refrigeración del anillo de soplado, y las propiedades de la fibra también son mejores. Cuanto más cercana sea a 1 la relación de la longitud del eje largo al eje corto es 1, la más cerca de la elipse es al círculo.

La diferencia entre la eficiencia de enfriamiento y el efecto de enfriamiento no es grande.

Cuando la relación de la longitud de t él eje largo al eje corto es 1,3, el efecto de refrigeración se mejora de manera significativa, y el número de agujeros por capa se incrementa. Un aumento correspondiente del 16%. Cuando la relación entre la longitud del eje largo y el eje corto es 1,8, el efecto de enfriamiento mejora considerablemente y el número de orificios por capa aumenta correspondientemente en un 33%. En el caso del mismo número de orificios, la disposición elíptica de la presente invención se dispone en una disposición concéntrica convencional. El número de vueltas se reduce y el aire de refrigeración se sopla fácilmente, de modo que las condiciones de refrigeración de las fibras de los anillos interior y exterior son más uniformes; cuando la relación de la longitud del eje largo al eje corto es mayor que 1,8, la elipse tiende a formar una forma plana, que es difícil de perforar agujeros, y el efecto de refrigeración ya no se incrementa. alto. Por lo tanto, la relación entre la longitud del eje largo y la longitud del eje corto de la elipse en serie es de 1,3 a 1,8, lo que puede lograr una mayor eficiencia de enfriamiento y un mejor efecto de enfriamiento.

[0025] El método para preparar una alta uniformidad de color de hilo industrial de poliéster a s presentadas, en el que el diámetro del agujero guía de la hilera es 1.5-2.5mm; el número de orificios de la hilera es mayor o igual a 192, y la forma de la sección transversal del orificio de la hilera es del tipo circular, cuadrado, diamante, línea recta, triangular, trilobular, hueca o plana.

[0026] Los principios de esta invención son:

La materia prima del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de la invención es un poliéster modificado. Cuando la temperatura es más alta que la temperatura de transición vítrea, la rama del segmento de poliéster diol ramificado contenido en la macromolécula de poliéster modificado, se mueve antes que la cadena principal, haciendo que el aumento del volumen libre sea mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster no ramificado. El volumen libre del hilo industrial hecho de poliéster modificado es mucho mayor que el del hilo industrial no ramificado a la misma temperatura, lo que es beneficioso para reducir la viscosidad de la masa fundida.

[0027] La disposición de los orificios en la hilera de la invención es elíptica. Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, el número de capas de los orificios en la disposición elíptica es menor que el número de capas dispuestas en el círculo, y el soplador de anillo se sopla más fácilmente a través del flujo giratorio, por lo que el flujo de hilatura puede tener un mejor efecto de enfriamiento y el hilo industrial obtenido también es mejor. Cuando el área efectiva s de la hilera son el mismo, el número de agujeros en la forma elíptica de la orificio de la hilera es mayor que el número de orificios dispuestos en el círculo, y la disposición elíptica puede conducir a un n mejoró la eficiencia de enfriamiento.

Beneficios:

[0028] La materia prima del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de la invención es un poliéster modificado. Cuando la temperatura es más alta que la temperatura de transición vítrea, la rama del segmento de poliéster diol ramificado contenido en la macromolécula de poliéster modificado, se mueve antes que la cadena principal, haciendo que el aumento del volumen libre sea mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster no ramificado. El aumento del volumen libre del hilo industrial es beneficioso para reducir su viscosidad en fusión y mejorar el rendimiento del hilo industrial mientras se procesa.

[0029] La materia prima del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad obtenido por la invención es el poliéster modificado, y la introducción del segmento de diol ramificado no daña mucho la terminación de la estructura del poliéster modificado, manteniendo un rendimiento excelente. de la fibra de poliéster.

La disposición de las hileras del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad en la presente invención es elíptica. Cuando el área efectiva s de la hilera es la misma, el número de capas de la hilera elíptica es menor que el de la matriz circular. El número de anillos hace que sea más fácil soplar a través del flujo de hilado, el efecto de enfriamiento del flujo de hilado es mejor y el rendimiento de la fibra obtenida también es mejor.

[0030] La disposición de los orificios de hilado de la hilera de hilo industrial de poliéster eoloreado de alta uniformidad en la presente invención es elíptica. Cuando las áreas efectivas de la hilera son las mismas, el número de orificios en la forma elíptica del orificio de la hilera es mayor que el número de orificios dispuestos en el círculo, y la disposición elíptica puede conducir a un mayor grado de enfriamiento, y una eficiencia de enfriamiento mejorada. Breve descripción de los dibujos

[0031] La figura 1 es un diagrama de disposición elíptica de 374 hileras, el diámetro del orificio es de 2,0 mm y la relación de longitud del eje largo de la elipse al eje corto es de 1,3.

La figura 2 es un diagrama de disposición circular de 370 orificios, el diámetro del orificio es de 2,0 mm;

La figura 3 es una disposición elíptica de 382 hileras con un diámetro de orificio de 2,0 mm y una relación longitud del eje largo al eje corto de 1,6.

Descripción detallada de las realizaciones

[0032] A continuación, la presente invención se describirá con más detalle mediante los siguientes ejemplos. Debe notarse que estos ejemplos son solo para ilustrar la presente invención y no pretenden limitar el alcance de la presente invención. Además, debe notarse que después de leer el contenido de la presente invención, los expertos en este campo pueden realizar diversas modificaciones o cambios a la presente invención, y estas formas equivalentes sin apartarse del alcance de las reivindicaciones adjuntas de esta solicitud.

Ejemplos 1 - 28

[0033] Un método de preparación de un poliéster modificado, que incluye los siguientes pasos:

(1) Preparación de ésteres de glicol del ácido tereftálico:

Añadir el ácido tereftálico y B en una relación molar de A como una mezcla en el reactor a una concentración de C % en peso, y la cantidad añadida es D % en peso de ácido tereftálico. Bajo catálisis de ácido sulfúrico, se lleva a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se presuriza a E MPa en un ambiente de nitrógeno, la presión es la presión normal, la temperatura es F ° C. La reacción de esterificación finaliza hasta que la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el G % del valor teórico y se obtiene el éster de glicol del ácido tereftálico.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

El ácido tereftálico y el etilenglicol que tienen una relación molar de H se mezclan en el reactor y luego se lleva a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se presuriza a 1 MPa en un ambiente de nitrógeno y una temperatura de F ° C. Cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el K% del valor teórico, la reacción de esterificación finaliza y se obtiene tereftalato de etileno;

(3) Preparación de poliéster modificado:

Añadir el diol del éster de tereftalato diol ftalato preparado en el paso (1) después de completar la reacción de esterificación en el paso (2). El porcentaje molar de diol de éster de diol ftalato de tereftalato y tereftalato de etilenglicol es del L %.

Revuelva y mezcle durante M minutos. Añadir N % de O como catalizador en una cantidad total de ácido tereftálico y P % de Q como estabilizador en una cantidad total de ácido tereftálico. La reacción de policondensación en la fase de bajo vacío se inicia bajo la condición de presión negativa. La presión se bombea suavemente desde la presión atmosférica a una presión absoluta de R Pa, la temperatura se controla a S °C y el tiempo de reacción es de T minutos, luego se continúa el vacío para la fase de alto vacío. La reacción de policondensación se lleva a cabo para reducir la presión de reacción a una presión absoluta de U Pa, la temperatura de reacción se controla a V °C y el tiempo de reacción es W minutos. Entonces podemos obtener el poliéster modificado.

[0034] El poliéster modificado obtenido tiene un peso molecular medio numérico de X y consta de un segmento de ácido tereftálico, un segmento de etilenglicol y un segmento B ramificado. El porcentaje molar del segmento B ramificado y el segmento de etilenglicol es Y %.

[0035] Los parámetros de la variación en los diferentes ejemplos se muestran en la siguiente tabla. En la tabla, "BA" representa 2-pentil-1,3 propanodiol, "BB" representa 2-hexil-1,3 propanodiol y "BC" representa 2- Heptil-1,3 propanodiol, "BD" representa 2-octil-1,3 propanodiol, "BE" representa 2-nonil-1,3 propanodiol y "BF" representa 2-decil -1. 3 propilenglicol, "BG" representa 2-pentil-1,4 butanodiol, "BH" representa 2-hexil-1,4 butanodiol y "BI" representa 2-heptil-1,4 El diol, "BJ "representa 2-octil-1,4 butanodiol," BK "representa 2-nonil -1,4 butanodiol y" BL "representa 2-decil-1,4 butanodiol," BM "representa 2-pentil- 1,5-pentanodiol, "BN" representa 2-hexil-1,5-pentanodiol y "BO" representa 2-heptil-1,5 pentil glicol, "BP" representa 2-octil-1,5 pentanodiol , "BQ" representa 2-nonil-1,5 pentanodiol, y "BR" representa 2-decil-1. 5 pentanodiol, "BS" representa 2-pentil-1,6 hexanodiol, "BT" representa 2-hexil-1, 6 hexanodiol y "BU" representa 2-heptil-1, 6 hexanodiol, "BV" representa 2-octil-1,6-hexanodiol, "BW" significa-2-nonil-1,6-hexanodiol, "BX" representa 2-decil-1,6-hexanodiol, "OA" significa trióxido de antimonio, "OB" significa etilenglicol y "OC" significa acetato de bario, "QA" significa fosfato de trifenilo, "QB" significa fosfato de trimetilo y "QC" significa fosfito de trimetilo, y la relación es la relación molar.

Tabla 1: parámetros de la variación en los diferentes ejemplos

Ejemplo 29

[0036] En el método de preparación de la alta uniformidad de color de hilo industrial de poliéster, la alta uniformidad de color de hilo industrial de poliéster se obtiene por el uso de la tobera de hilatura poroso. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0037] Como se muestra en la fig.1 la relación del eje largo al eje corto de la elipse es de 1,3, y la separación entre los vecinos orificios de hilado es igual al diámetro de los orificios de guía de los orificios de hilado más de 1,5 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 11 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 2,0 mm. El número de orificios giratorios es 374 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es circular.

[0038] Después de procesar el poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 290 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 20 °C, la velocidad de bobinado es de 2600 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,01% de la masa de los chips de poliéster modificados. El hilo industrial coloreado de alta uniformidad tiene una resistencia a la rotura de 7,3 cN / dtex, una desviación de la densidad de la fibra del 0,6%, el valor CV de la resistencia a la rotura del 1,8%, el valor CV del alargamiento a la rotura del 4,5% y el alargamiento a la rotura es de 11,0. A la temperatura de 260 °C, la viscosidad de la masa fundida disminuye en un 11%. Bajo la condición de 177 ° C X 10min X 0.05cN / dtex, la tasa de contracción por calor seco es 2.5%.

Ejemplo 30

[0039] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0040] Como se muestra en la fig.3 la relación del eje largo de eje corto de la elipse es 1,6, y la separación entre los orificios de hilado vecinos es igual al diámetro de los orificios de guía de los orificios de hilado más de 1,5 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 11 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 2,0 mm. El número de orificios giratorios es 382 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es circular.

[0041] Después de procesar el poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 290 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 20 ° C, la velocidad de bobinado es de 2600 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,01% de la masa de los chips de poliéster modificados. El color del hilo industrial de alta uniformidad tiene la resistencia a la rotura de 7. 2 cN / dtex, la desviación de la densidad de la fibra de 0,7%, el valor de CV de la resistencia a la rotura de 1,7%, el valor de CV del alargamiento a la rotura de 4,8%, y el alargamiento a la rotura es de 11,0. A la temperatura de 260 °C, la viscosidad de la masa fundida disminuye en un 11%. Bajo la condición de 177 ° C X 10min X 0.05cN / dtex, la tasa de contracción por calor seco es 2.5^% Ejemplo comparativo 1

[0042] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es circular. La disposición circular se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en los círculos concéntricos. Los círculos concéntricos son una serie de círculos. A s se muestra en la fig.2 el espaciado entre los orificios de hilado vecinos es igual al diámetro de los orificios de guía de los hilatura hoyos más de 1,5 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 11 mm con los diámetros más largos de la serie de círculos. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 2,0 mm. El número de orificios giratorios es 370 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es circular.

[0043] Después de procesar el poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 290 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 20 °C, la velocidad de bobinado es de 2600 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,01% de la masa de los chips de poliéster modificados. El hilo industrial coloreado de alta uniformidad tiene una resistencia a la rotura de 7. 6 cN / dtex, la desviación de la densidad de la fibra del 1%, el valor CV de la resistencia a la rotura del 1,9%, el valor CV del alargamiento a la rotura del 5,3 %. , y el alargamiento a la rotura es 12 .0. A la temperatura de 260 °C, la viscosidad de la masa fundida disminuye en un 11%. Bajo la condición de 177 °C x 10 min X 0.05cN / dtex, la tasa de contracción por calor seco es 2.75%.

[0044] En comparación con el EJEMPLO 29, podemos sacar la conclusión de que cuando las áreas efectivas de la hilera son las mismas y el número de orificios giratorios es similar (el número de orificios giratorios por disposición circular es 370 y el número de orificios giratorios por elíptica disposición es 374), el número de capas por disposición elíptica es 5, menor que el de disposición circular que es 8, lo que resulta en mejores efectos de enfriamiento. El número de orificios giratorios mediante disposiciones elípticas (382) es mayor que el de la disposición circular (370), lo que da como resultado una mayor eficiencia de enfriamiento. El resultado de la comparación muestra que, la desviación de la densidad de la fibra, el valor CV de la resistencia a la rotura, el valor CV del alargamiento a la rotura en el EJEMPLO COMPARATIVO 1 son todos mayores que los del EJEMPLO 29 y el EJEMPLO 30, lo que significa que en las mismas condiciones del proceso, la fibra obtenida por hilera usando la disposición elíptica tiene un mejor comportamiento de la fibra que la fibra obtenida por la hilera usando la disposición circular.

Ejemplo 31-33

[0045] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0046] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 384 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0047] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 290 ° C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 30 °C, la velocidad de bobinado es de 3100 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,03% de la masa de los chips de poliéster modificados. En la tabla se muestran las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 280 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 min * 10min * 0.05 cN / dtex. a continuación.

Tabla 2: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 280 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C x io min X0,05 cN / dtex

Ejemplo 34-36

[0048] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0049] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 192 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0050] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 290 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 22 °C, la velocidad de bobinado es de 3200 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,02% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 290 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C x 10 min x 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 3: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 290 C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C x 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 37-39

[0051] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0052] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 288 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0053] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 310 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 28 ° C, la velocidad de bobinado es de 3000 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,025% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 270 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 4: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 270 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C * 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 40-42

[0054] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0055] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 192 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0056] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 300 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 28 °C, la velocidad de bobinado es de 3000 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,02% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 260 °C y la tasa de encogimiento por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 5: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 260 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C * 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 43-45

[0057] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0058] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 244 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0059] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es 290 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es 30 °C, la velocidad de bobinado es 3100 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0.018% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 280 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

estado fundido a la temperatura de 280 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C x 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 46-48

[0060] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0061] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 192 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0062] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 310 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 30 °C, la velocidad de bobinado es de 3200 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,018% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 280 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C x 10 min x 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 7: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 280 C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C x 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 49-51

[0063] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 192 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0064] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 300 ° C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 25 °C, la velocidad de bobinado es de 2800 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es del 0,01% de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 280 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 8: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 280 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C * 10 min X 0,05 cN / dtex

Ejemplo 52-57

[0066] En el método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad se obtiene utilizando la hilera porosa. La disposición de los orificios giratorios en la hilera es elíptica. La disposición elíptica se refiere a que los centros de los orificios giratorios están en las elipses concéntricas. Las elipses concéntricas son una serie de elipses, todas las cuales tienen el mismo eje largo y el eje corto.

[0067] La relación entre el eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, y el espacio entre los orificios giratorios vecinos es igual al diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios más 1,6 mm. Las hileras son hileras circulares y el diámetro de las hileras tiene una diferencia de 12 mm con respecto al eje más largo de la serie de elipses. El diámetro de los orificios guía de los orificios giratorios es de 1,5 mm. El número de orificios giratorios es 192 y la forma de corte de los micro orificios giratorios es cuadrada.

[0068] Después de procesar el poliéster modificado mediante policondensación en fase sólida, medir, agregar masterbatch negro, extrusión de hilera porosa, enfriamiento, engrase, estiramiento, termofijado y bobinado, podemos obtener el hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad. La temperatura de extrusión es de 320 °C, la temperatura del viento de enfriamiento es de 30 ° C, la velocidad de bobinado es de 3000 m / min, el contenido agregado de masterbatch negro es de 0.03 % de la masa de los chips de poliéster modificados. Las propiedades mecánicas del hilo industrial coloreado de alta uniformidad, la tasa de caída de la viscosidad en fusión a la temperatura de 280 °C y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial en la condición de 177 °C * 10 min * 0,05 cN / dtex se muestran en la tabla siguiente.

Tabla 9: el hilo de alta uniformidad de color industrial' s propiedades mecánicas, la tasa de caída de viscosidad en estado fundido a la temperatura de 280 °C, y la tasa de contracción por calor seco del hilo industrial bajo la condición de 177 C * 10 min X 0,05 cN / dtex

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para preparar un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, en el que un poliéster modificado es sometido a policondensación en fase sólida, dosificación y adición de lote maestro negro; comprendiendo dicho método:

realizar una extrusión utilizando un hilador poroso; y

después de dicha extrusión por hilador poroso, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, para obtener un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad;

en el que dicho hilador comprende una pluralidad de orificios;

en el que la disposición de dicha pluralidad de orificios en dicho hilador poroso es elíptica; siendo dicha disposición elíptica que el centro de cada orificio de dicha pluralidad de orificios está ubicado en una elipse concéntrica, y la elipse concéntrica es una de una serie de elipses, y los ejes largos de todas las elipses están dispuestos a lo largo de una línea, y los ejes cortos son colineales;

en el que el proceso de preparación del poliéster modificado incluye las siguientes etapas:

(1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico:

mezclar ácido tereftálico y un diol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un glicol éster de ácido tereftálico; refiriéndose dicho diol ramificado a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de dioles y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono; (2) preparación de tereftalato de etileno:

mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión y llevar a cabo una segunda reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno;

(3) preparación de poliéster modificado:

después de que se complete la segunda reacción de esterificación en dicha etapa (2), agregar el glicol éster de ácido tereftálico preparado en dicha etapa (1), agitar y mezclar, ejecutar la reacción de policondensación bajo la acción de un catalizador y un estabilizador, y bajo las condiciones de una presión negativa; primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener dicho poliéster modificado.

2. El método de preparación de un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad, de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las etapas específicas de preparación del poliéster modificado comprenden:

(1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico:

añadir dicha primera suspensión de ácido tereftálico y el diol ramificado a un reactor y llevar a cabo la primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado; en el que la reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 180-240°C; la reacción finaliza cuando la cantidad de destilación de agua en la primera reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más que eso; luego se obtiene el glicol éster de ácido tereftálico; (2) preparación de tereftalato de etileno:

añadir la segunda suspensión de ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego llevar a cabo la segunda reacción de esterificación; llevándose a cabo la segunda reacción de esterificación bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 250-260 °C; la reacción termina cuando la cantidad de destilación de agua en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más que eso; luego se obtiene el tereftalato de etileno;

(3) preparación de poliéster modificado:

una vez finalizada la segunda reacción de esterificación en dicha etapa (2), añadir el glicol éster de ácido tereftálico preparado en la etapa (1), agitar y mezclar durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa; llevar a cabo la reacción de policondensación bajo la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde presión normal hasta una presión absoluta por debajo de 500Pa, la temperatura se controla a la temperatura de 260~270 °C y el tiempo de reacción es de 30 ~50 minutos; luego pasar a la etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a la temperatura de 275 a 280 °C, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos con el fin de obtener un poliéster modificado;

obtener virutas de poliéster modificado granulando el poliéster modificado y llevando a cabo la policondensación en fase sólida de las virutas de poliéster modificado con el fin de hacer que la viscosidad inherente del poliéster modificado aumente a 1.0-1.2dL/g, lo que se puede llamar viruta de alta viscosidad; después de medir, añadir lote maestro negro, extrusión de hilador poroso, enfriar, engrasar, estirar, termofijar y bobinar, para obtener dicho hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad;

en el que la relación en masa del lote maestro negro a las virutas de poliéster modificado varía de 0.01% - 0.03%; en el que los principales parámetros del proceso de hilado del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad son como sigue:

temperatura de extrusión: 290-320 °C;

temperatura del viento: 20-30 °C;

velocidad de bobinado: 2600-3200m/min.

3. El método para preparar un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de acuerdo con la reivindicación 2, en el que, en la etapa (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1:1.3-1.5; la cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadido es 0.3-0.5% del peso de ácido tereftálico; y la concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60% en peso;

en la etapa (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1:1.2-2.0;

en la etapa (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, glicol de antimonio o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadida es 0.01% -0.05% del peso total de ácido tereftálico; el estabilizador es trifenilfosfato, trimetilfosfato o trimetilfosfito, y la cantidad de estabilizador añadida es 0.01% -0.05% del peso total de ácido tereftálico.

4. El método para preparar un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el diol ramificado es uno o más ítems seleccionados del grupo que consiste en 2-pentil-1,3 propanodiol, 2-hexil-1,3 propanodiol, 2-heptil-1,3 propanodiol, 2-octil-1,3 propanodiol, 2-nonil-1,3 propanodiol, 2-decil-1,3 propanodiol, 2-pentil-1,4 butanodiol, 2-hexil-1,4 butanodiol, 2-heptil-1,4 butanodiol, 2-octil-1,4-butanodiol, 2-nonil-1,4-butanodiol, 2-decil-1,4 butanodiol, 2-pentil-1,5 pentanodiol, 2-hexil-1,5 pentanodiol, 2-heptil-1,5 pentanodiol, 2-octil-1,5 pentanodiol, 2-nonil-1,5 pentanodiol, 2-decil-1,5 pentanodiol , 2-pentil-1,6 hexanodiol, 2-hexil-1,6 hexanodiol, 2-heptil-1,6 hexanodiol, 2-octil-1,6 hexanodiol, 2-nonil-1,6 hexanodiol o 2-decil-1,6 hexanodiol.

5. El método de preparación del hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el hilador es un hilador circular o un hilador elíptico; y la diferencia entre el diámetro del hilador circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es mayor de 10 mm, y el valor de diferencia entre el hilador elíptico y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es mayor de 10 mm.

6. El método de preparación de un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la disposición de los orificios del hilador es de simetría de eje largo y/o eje corto; la relación del eje largo de la elipse a la longitud del eje corto varía de 1.3 -1.8; el espaciado de los orificios del hilador adyacentes es mayor que el diámetro del orificio de guía igual al diámetro del orificio de guía del orificio del hilador más 1.5 mm.

7. El método de preparación de un hilo industrial de poliéster coloreado de alta uniformidad de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el diámetro del orificio de guía del hilador varía de 1.5-2,5 mm; el número de orificios del hilador es mayor o igual a 192, y la forma de la sección transversal del orificio del hilador es una de las siguientes: circular, cuadrada, en diamante, línea recta, triangular, trilobular, hueca o plana.