CN108048939B - 一步纺弹力复合丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步纺弹力复合丝及其制备方法，将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率≥35％。本发明方法简单合理，制得的一步纺弹力复合丝具有较大的弹性而又能保持尺寸稳定性，且具有很好的延伸性等优点，有极好的推广价值。

Description

一步纺弹力复合丝及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种一步纺弹力复合丝及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其具有的优异的性能而得到迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高、回弹性适中、热定型性能优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性好等一系列的优良性能，且由其制备的织物具有抗皱和挺括性好等优点，所以，聚酯纤维备广泛地应用于服装和家纺等领域。
但在合成对苯二甲酸乙二酯的缩聚反应的过程中，特别是在生成线性高聚物时，由于高温氧化降解也伴生了线性和环状低聚物，环状低聚物是在缩聚阶段由于大分子链端回咬环化而形成的，环状低聚物中约70％以上是环状三聚物，环状三聚物具有易聚集、易结晶、化学和耐热稳定性高等特性，生成环状三聚物会对聚酯加工存在以下影响：(1)会造成纺丝组件的堵塞，影响熔体过滤器和组件的使用寿命；(2)在纤维热定型过程会析出，沉积在加热辊上，造成摩擦力增加以及加热不匀；(3)染色过程会以环状三聚物为中心，使染料聚集并粘附在纤维表面，纤维表面出现染料色点、斑渍和色花等现象，影响由其织造而成的织物的手感和色光，同时充满管道和阀门的环状低聚物会限制熔体的正常液流速度，导致纤维染色不匀，重现性差；(4)粘附在纤维表面，导致绕纱困难，出现断纱和粗细不均等现象，影响纤维的断裂强度及断裂伸长率等力学性能，严重影响产品质量。
常见的弹力丝有涤纶低弹丝和锦纶弹力丝，前者具有较低的伸缩性，适宜制作针织外衣料，其织物手感丰满，具有较大的弹性而又保持尺寸稳定性，挺括抗皱，毛型感强，透气性较好；后者具有很好的延伸性和弹性，用于织造弹力袜、内衣、运动衣、手套等针织物。复合丝是将两者结合起来获得最优的性能。
因此，如何提供一种具有较大的弹性而又能保持尺寸稳定性，并能显著提升工业丝品质的一步纺弹力复合丝及其制备方法成为当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的聚酯纤维中低聚物含量较高而引起的纤维热定型效果差、上色难，染色不均，色斑等问题，提供一种显著减少聚酯纤维中低聚物的含量且不会对聚酯本身的性能产生影响的一步纺弹力复合丝及其制备方法。本发明改性聚酯中带支链的二元醇的引入，减少了聚酯副反应中产生的环状低聚物，减少环低聚物可以提高聚酯生产的稳定性。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一步纺弹力复合丝，一步纺弹力复合丝中的单丝中同时含有两种粘度不同的改性聚酯；
两种粘度不同的改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，碳原子个数限定的目的：由于二元醇中引入支链结构和长链结构，会使烷氧基部分的电负性减弱，支链结构的碳原子个数过小，对烷氧基部分的电负性影响小，对减少环状低聚物的产生意义不大；支链结构的碳原子个数过大，会产生分子间的缠结，对分子量的分布产生影响；
所述一步纺弹力复合丝的弹性收缩率≥35％。
作为优选的技术方案：
如上所述的一步纺弹力复合丝，所述两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.55～0.70∶1.00～1.20，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.00～1.20dL/g，特性黏度比决定了纤维弹性收缩率，在此范围内弹性最好，过高过低均会影响弹力效果。
如上所述的一步纺弹力复合丝，所述一步纺弹力复合丝的纤度为 150～300dtex，线密度CV≤1.00％，断裂强度≥2.2cN/dtex，断裂伸长率为37.2±4.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为9.5±0.5％。
如上所述的一步纺弹力复合丝，所述两种粘度不同的改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％，现有技术制得的聚酯中环状低聚物的量为1.5～2.1wt％，本发明相对于现有技术显著降低了环状低聚物的生成量；
粘度较低的改性聚酯的数均分子量17000～22000，分子量分布指数为 1.8～2.2；
粘度较高的改性聚酯的数均分子量25000～30000，分子量分布指数为 1.8～2.2；
所述两种粘度不同的改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％，改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量较低，有利于保持聚酯自身的优良性能；
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1，3-丙二醇、2，2-二乙基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、3，3-二乙基-1，5-戊二醇、4，4-二乙基-1，7-庚二醇、4，4- 二(1，-甲基乙基)-1，7-庚二醇、3，3-二丙基-1，5-戊二醇、4，4-二丙基-1，7-庚二醇、 4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇或3，3-二戊基-1，5-戊二醇。
如上所述的一步纺弹力复合丝，所述两种粘度不同的改性聚酯的具体制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在 30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为 50～90min，制得粘度较低的改性聚酯，粘度较低的改性聚酯经固相增粘制得粘度较高的改性聚酯。
如上所述的一步纺弹力复合丝，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1∶1.2～2.0∶0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％。
如上所述的一步纺弹力复合丝，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
本发明还提供一种制备如上所述的一步纺弹力复合丝的方法，将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.7～1.0∶0.7～1.0。
如上所述的方法，所述一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：2200～2600m/min
一辊温度：75～85℃；
二辊速度：3600～3900m/min；
二辊温度：135～165℃；
卷绕的速度：3580～3840m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天；
纺丝组件更换周期≥60天。
发明机理：
有机化合物中，分子内同一原子形成的两个化学键之间的夹角称为键角，键角通常用度数表示，有机化合物分子中中心原子和配位原子的电负性，会影响分子的键角。当与中心原子键合的配位原子的电负性增大时，配位原子吸电子能力增强，成键电子对将向配位体方向移动，离中心原子较远，使键对间因斥力减小而相互靠近，从而键角也随之减小，相反，当与中心原子键合的配位原子的电负性减小时，配位原子给电子能力增强，成键电子对将向中心原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，从而键角也随之增大。
根据Pauling电负性标度，C、H和O原子的电负性分别为2.55、2.20和3.44，而根据价电子能量均衡理论，基团电负性的计算公式如下式所示：
式中，χi为i原子在键合之前中性原子的电负性，Nve，i为i原子中价电子数目，ni为i原子在分子中的数目。对于较复杂的基团电负性的计算步骤主要为：首先计算出简单基团的电负性，然后将简单基团看作准原子再计算较复杂的基团的电负性，这样逐次迭代，最后得到目标基团的电负性。需要说明的是，在计算准原子的电负性时，把基原子(例如，基团-OH的基原子为O原子)中未成键的价电子看作是准原子的价电子。
本发明中的对苯二甲酸中羧基的C-O键断裂后C原子会与二元醇中羟基的 O原子结合形成酯基中的新的C-O键，酯基中的C原子与苯环上C原子形成的键C-C和新形成的化学键C-O之间的键角记为α，键角α的改变会影响成环反应，当α小于109°时，分子易于成环，而随着α的增加，分子成环的几率会下降。本发明引入带支链的二元醇，结构式如下式所示：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基。该二醇结构由于引入了支链结构和长链结构，会使其烷氧基部分的电负性减弱，通过基团电负性的计算公式也可得出该二醇结构中与二酸中羰基相连的基团的电负性在2.59～2.79之间，而乙二醇中与二酸中羰基相连的基团-OCH2CH2-的电负性为3.04，因而其烷氧基比乙二醇中的-OCH2CH2-具有更强的给电子性，因此使得新形成的化学键C-O键上的成键电子对将向中心C原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，进而使得键角α大于109°，生成线性聚合物的几率增加，从而减少了环状低聚物的产生，使纤维表面环状低聚物的含量减少，不仅有利于降低断丝和粗细不均等现象，而且有利于降低对纤维的断裂强度及断裂伸长率等力学性能产生的影响，从而提高了产品质量。
有益效果：
(1)本发明制得的一步纺弹力复合丝，具有较大的弹性而又能保持尺寸稳定性，且具有很好的延伸性等优点；
(2)本发明的一步纺弹力复合丝的制备方法，简单合理，极具应用前景；
(3)本发明的一步纺弹力复合丝的制备方法，通过在改性聚酯中引入带支链的二元醇，改变了聚酯分子的键角，从而显著降低了聚酯合成过程中环状低聚物的产生。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.2∶0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2-乙基-2-甲基-1，3-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，其中2-乙基-2-甲基-1，3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为 40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-乙基-2-甲基-1，3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中2-乙基-2-甲基-1，3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.55∶1.05，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.00dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.7∶0.8，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为35％，纤度为150dtex，线密度CV为0.96％，断裂强度为2.5cN/dtex，断裂伸长率为33.2％，断裂强度CV 值为4.8％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水收缩率为9.0％。
实施例2
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.3∶0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2，2-二乙基-1，3-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，其中2，2-二乙基-1，3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在35min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为261℃，反应时间为 30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为277℃，反应时间为85min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2，2-二乙基-1，3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中2，2-二乙基-1，3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的 5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.60∶1.00，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.05dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.8∶0.7，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为38％，纤度为190dtex，线密度CV为0.96％，断裂强度为2.4cN/dtex，断裂伸长率为37.2％，断裂强度CV 值为4.3％，断裂伸长CV值为9.9％，沸水收缩率为9.0％。
实施例3
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.4∶0.05的对苯二甲酸、乙二醇和2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，其中2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在40min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，反应温度为263℃，反应时间为 45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为278℃，反应时间为60min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量21000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.65∶1.10，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.08dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.7∶0.7，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为39％，纤度为210dtex，线密度CV为0.99％，断裂强度为2.2cN/dtex，断裂伸长率为41.2％，断裂强度CV 值为4.4％，断裂伸长CV值为9.8％，沸水收缩率为9.5％。
实施例4
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备3，3-二乙基-1，5-戊二醇；
在90℃，氮气氛下，将3，3-二乙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3，3-二乙基-1，5-戊二醇，其中3，3-二乙基-1，5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.5∶0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3，3-二乙基-1，5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为265℃，反应时间为 33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为280℃，反应时间为50min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3，3-二乙基-1，5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.2wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3，3-二乙基-1，5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的 3.5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.65∶1.05，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.13dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.9∶0.7，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为36％，纤度为250dtex，线密度CV为0.91％，断裂强度为2.8cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV 值为4.1％，断裂伸长CV值为9.7％，沸水收缩率为9.4％。
实施例5
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备4，4-二乙基-1，7-庚二醇；
在92℃，氮气氛下，将4，4-二乙基-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4，4-二乙基-1，7-庚二醇，其中4，4-二乙基-1，7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.6∶0.03的对苯二甲酸、乙二醇和4，4-二乙基-1，7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在33min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为270℃，反应时间为 30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4，4-二乙基-1，7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量25000，分子量分布指数为2.1，改性聚酯中4，4-二乙基-1，7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.70∶1.20，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.18dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.9∶1.0，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为39％，纤度为280dtex，线密度CV为0.93％，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂伸长率为38.2％，断裂强度CV 值为4.9％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水收缩率为9.9％。
实施例6
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备4，4-二(1，-甲基乙基)-1，7-庚二醇；
在95℃，氮气氛下，将4，4-二(1-甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4，4-二(1，-甲基乙基)-1，7-庚二醇，其中4，4-二(1，-甲基乙基) -1，7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.7∶0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4，4-二(1，-甲基乙基)-1，7- 庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为253℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在38min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为262℃，反应时间为 38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为98Pa，反应温度为279℃，反应时间为80min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4，4-二(1，-甲基乙基)-1，7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.55wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4，4-二(1，-甲基乙基)-1，7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.75∶1.20，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.19dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为1.0∶0.7，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为41％，纤度为300dtex，线密度CV为0.94％，断裂强度为2.5cN/dtex，断裂伸长率为34.2％，断裂强度CV 值为4.7％，断裂伸长CV值为9.7％，沸水收缩率为9.4％。
实施例7
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备3，3-二丙基-1，5-戊二醇；
在94℃，氮气氛下，将3，3-二丙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3，3-二丙基-1，5-戊二醇，其中3，3-二丙基-1，5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.8∶0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3，3-二丙基-1，5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.24％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在42min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa，反应温度为264℃，反应时间为 45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为285℃，反应时间为75min，制得改性聚酯的改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3，3-二丙基-1，5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.45wt％，数均分子量26500，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中3，3-二丙基-1，5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4.5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.55∶1.10，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.00dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为1.0∶0.9，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为43％，纤度为290dtex，线密度CV为0.99％，断裂强度为2.7cN/dtex，断裂伸长率为37.2％，断裂强度CV 值为5.0％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水收缩率为10.0％。
实施例8
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备4，4-二丙基-1，7-庚二醇；
在92℃，氮气氛下，将4，4-二丙基-丁醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4，4-二丙基-1，7-庚二醇，其中4，4-二丙基-1，7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.9∶0.04的对苯二甲酸、乙二醇和4，4-二丙基-1，7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa，反应温度为265℃，反应时间为 48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为283℃，反应时间为80min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4，4-二丙基-1，7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中4，4-二丙基-1，7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.65∶1.15，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.08dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.8∶0.7，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为35％，纤度为260dtex，线密度CV为1.00％，断裂强度为2.7cN/dtex，断裂伸长率为37.2％，断裂强度CV 值为5.0％，断裂伸长CV值为10.0％，沸水收缩率为10.0％。
实施例9
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇；
在92℃，氮气氛下，将4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa 氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇，其中4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶2.0∶0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压MPa，酯化反应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为267℃，反应时间为 50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为280℃，反应时间为90min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.25wt％，数均分子量24000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4-甲基-4-(1，1-二甲基乙基)-1，7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.65∶1.20，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.01dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为1.0∶0.8，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为37％，纤度为240dtex，线密度CV为0.98％，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂伸长率为33.2％，断裂强度CV 值为4.8％，断裂伸长CV值为9.4％，沸水收缩率为9.5％。
实施例10
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇；
在90℃，氮气氛下，将3-甲基-3-戊基-丙醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇，其中3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶1.2∶0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为269℃，反应时间为 30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为281℃，反应时间为55min，制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.1wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3-甲基-3-戊基-1，6-己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.70∶1.00，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.20dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.9∶1.0，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为36％，纤度为230dtex，线密度CV为0.97％，断裂强度为2.2cN/dtex，断裂伸长率为33.2％，断裂强度CV 值为4.8％，断裂伸长CV值为9.0％，沸水收缩率为9.5％。
实施例11
一种一步纺弹力复合丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(a)制备3，3-二戊基-1，5-戊二醇；
在95℃，氮气氛下，将3，3-二戊基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3，3-二戊基-1，5-戊二醇，其中3，3-二戊基-1，5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；
将摩尔比为1∶2.0∶0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3，3-二戊基-1，5-戊二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min 内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为 40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为277℃，反应时间为80min，制得改性聚酯的改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3，3-二戊基-1，5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.35wt％，数均分子量25500，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中3，3-二戊基-1，5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝，其中两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.55∶1.05，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.20dL/g，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.7∶0.8，一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数见表1。
最终制得的一步纺弹力复合丝的弹性收缩率为38％，纤度为150dtex，线密度CV为1.00％，断裂强度为2.4cN/dtex，断裂伸长率为33.2％，断裂强度CV 值为5.0％，断裂伸长CV值为9.2％，沸水收缩率为10.0％。
表1

Claims (10)

1.一步纺弹力复合丝，其特征是：一步纺弹力复合丝中的单丝中同时含有两种粘度不同的改性聚酯；
两种粘度不同的改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基；
所述两种粘度不同的改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％；
所述一步纺弹力复合丝的弹性收缩率≥35％。
2.根据权利要求1所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，所述两种粘度不同的改性聚酯的特性粘度比为0.55～0.70:1.00～1.20，其中粘度较高的改性聚酯的特性粘度为1.00～1.20dL/g。
3.根据权利要求2所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，所述一步纺弹力复合丝的纤度为150～300dtex，线密度CV≤1.00％，断裂强度≥2.2cN/dtex，断裂伸长率为37.2±4.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为9.5±0.5％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，粘度较低的改性聚酯的数均分子量17000～22000，分子量分布指数为1.8～2.2；
粘度较高的改性聚酯的数均分子量25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2；
所述两种粘度不同的改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％；
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
5.根据权利要求4所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，所述两种粘度不同的改性聚酯的具体制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得粘度较低的改性聚酯，粘度较低的改性聚酯经固相增粘制得粘度较高的改性聚酯。
6.根据权利要求5所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％。
7.根据权利要求5或6所述的一步纺弹力复合丝，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
8.制备如权利要求1～7任一项所述的一步纺弹力复合丝的方法，其特征是：将两种粘度不同的改性聚酯分别熔融、计量、复合挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，粘度较高的改性聚酯与粘度较低的改性聚酯的组分重量比为0.7～1.0:0.7～1.0。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述一步纺弹力复合丝的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：2200～2600m/min
一辊温度：75～85℃；
二辊速度：3600～3900m/min；
二辊温度：135～165℃；
卷绕的速度：3580～3840m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天；
纺丝组件更换周期≥60天。
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