CN108071009A - 一种减少涤纶纱线毛羽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种减少涤纶纱线毛羽的方法，采用材质为改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用冠醚含量为67.30～85.58wt％的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基。本发明的减少涤纶纱线毛羽的方法方法简单合理，所制备出的涤纶纱线毛羽个数为1.8～2.2个/10km，显著降低了涤纶纱线毛羽个数，具有均匀性好、毛羽少和品质佳的优点，极具应用前景。

Description

一种减少涤纶纱线毛羽的方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种减少涤纶纱线毛羽的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其具有优异的性能而得到 迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度高、弹 性模量高、回弹性适中、热定型性能优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性 好等一系列的优良性能，且由其制备的织物具有抗皱和挺括性好等优点，被广泛 应用于纤维、瓶包装、薄膜和片材等领域，产量逐年递增，行业地位显著提升。
但在合成对苯二甲酸乙二酯的缩聚反应的过程中，特别是在生成线性高聚物 时，由于高温氧化降解也伴生了线性和环状低聚物，环状低聚物是在缩聚阶段由 于大分子链端回咬环化而形成的，环状低聚物中约70％以上是环状三聚物，环状 三聚物具有易聚集、易结晶、化学和耐热稳定性高等特性，生成环状三聚物会对 聚酯加工存在以下影响：(1)会造成纺丝组件的堵塞，影响熔体过滤器和组件的 使用寿命；(2)在纤维热定型过程会析出，沉积在加热辊上，造成摩擦力增加以 及加热不匀；(3)染色过程会以环状三聚物为中心，使染料聚集并粘附在纤维表 面，纤维表面出现染料色点、斑渍和色花等现象，影响由其织造而成的织物的手 感和色光，同时充满管道和阀门的环状低聚物会限制熔体的正常液流速度，导致 纤维染色不匀，重现性差；(4)粘附在纤维表面，导致绕纱困难，出现断纱和粗 细不均等现象，影响纤维的断裂强度及断裂伸长率等力学性能，严重影响产品质 量。
由于大多数PET纤维的介电常数较小、回潮率较低且摩擦系数较高，纺丝 过程中必须使用纺丝油剂。油剂的主要成分为表面活性剂，能在化学纤维表面形 成定向吸附层，即油膜，一方面，油膜的亲水基团朝向空间，会吸附空气中的湿 气，在纤维表面上形成连续的水膜，使带电离子在其上发生泳移，减少了纤维间 因摩擦所产生的静电荷的积聚，从而降低了纤维的表面电阻，增加了纤维的导电 性能，另一方面，油膜隔离纤维又可对纤维产生一定的亲和力，使其存在一定的 集束性而不致于散乱，除此之外，油膜还赋予了纤维一定的平滑性，使纤维在摩 擦过程中不受到损伤，并具有良好的手感，在纺丝时能顺利通过卷绕、拉伸、干 燥等操作工序，消除了纺织加工过程中的静电作用，不致发生绕皮圈、罗拉、锡 林等不良现象，减少了毛丝及断头的产生，保证纤维产品的质量。由于纤维表面 的油膜在高温、高速和一定压力下破裂后，会改变纤维的摩擦行为，致使摩擦力 增大，导致纤维出现毛丝、断头等其它问题，油膜强度越高，越不易破裂，越有 利于纤维的可纺性，当油剂均匀地吸附在纤维表面上时，表面形成分布较均匀的 油膜，油膜在纤维受到拉伸后迅速而均匀延展，若油剂的粘度过高，不利于油剂 的分散，形成均匀的油膜。而随着涤纶长丝的高速、超高速化及多功能型纤维的 发展，开发一种耐热性能好、粘度低、油膜强度高、平滑性能好和抗静电性能强 的油剂极具现实意义。
随着现代社会人们物质文化水平的不断改善，对织物的外观质量和内在质量 都提出了更高的要求，进而对纱线质量指标的要求也越来越高，其中一个重要的 纱线质量指标是毛羽。毛羽显著影响织物外观、手感、织造及服用性能，影响针 织物的起毛起球性能和耐磨性能，直接影响机织物外观的光洁、平整、滑爽。低 聚物含量过高，纤维的不匀率增加，在纺丝过程中会形成僵丝和硬丝，在拉伸过 程中发生单丝破裂形成毛羽；同时由于油剂的油膜强度低，纤维与拉伸辊之间摩 擦阻力大，拉伸过程中也易产生毛羽。
因此，如何克服现有技术存在的不足，研究一种能够显著减少涤纶纱线毛羽 的含量的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中涤纶纱线毛羽的含量较高的问题，提供 一种能够显著减少涤纶纱线毛羽的含量的方法。本发明改性聚酯中带支链的二元 醇的引入，减少了聚酯副反应中产生的环状低聚物，减少在纺丝过程中形成的僵 丝和硬丝，进而降低拉伸过程中发生单丝破裂形成的毛羽，提高涤纶纱线人品质； 含冠醚油剂的使用，提高了油剂的耐热性和润滑性，稳定了纤维与拉伸辊之间摩 擦阻力，减少了拉伸过程中产生的毛羽，提升了纤维的品质。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，采用材质为改性聚酯且在纺丝过程中的上油 环节使用冠醚含量为67.30～85.58wt％的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，本发明 油剂中冠醚的含量需保持在一定范围内，冠醚的加入量过低则无法制得粘度低、 耐热性能好且油膜强度较高的油剂，冠醚的加入量过高则油剂的其他性能指标会 受到影响，冠醚是一种杂环有机化合物，包含有多个醚基团。冠醚类表面活性剂 的润湿能力比相应开链化合物大，冠醚有较好的增溶性，盐类化合物在有机化合 物的溶解度较低，但随着冠醚的加入盐类化合物的有机物的溶解度得到提高。油 剂中普通聚酯类化合物或聚醚类，由于分子量较大和氢键的作用，分子间的作用 较大，表现为运动粘度较大，加入冠醚后，冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或 聚醚类油剂体系中，进入聚酯类化合物或聚醚类分子链之间,屏蔽分子链之间的 作用力，从而导致油剂体系的粘度降低。同时化纤油剂的抗静电剂主要分为阴离 子型、阳离子型和两性表面活性剂，大都含有金属离子或者以盐的形式存在，这 都使抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类的相容差，冠醚的加入，由于盐溶 效应，提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性，进而提高了油剂油膜 的强度，这对纺丝的稳定性以及产品持量有较大的意义。油剂的指标是一综合因 素的体现，因而对冠醚的加入量提出了一定的制约，过低对油剂的耐热性、油膜 强度的优势体现不够，过多其他指标会受到限制；
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链 段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原 子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，碳原子个数限定的目的： 由于二元醇中引入支链结构和长链结构，会使烷氧基部分的电负性减弱，支链结 构的碳原子个数过小，对烷氧基部分的电负性影响小，对减少环状低聚物的产生 意义不大；支链结构的碳原子个数过大，会产生分子间的缠结，对分子量的分布 产生影响；
涤纶纱线毛羽个数为1.8～2.2个/10km。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述聚酯纤维的纤度为 150～300dtex，线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为 7.5±0.5％，含油率为0.90±0.20％，一个丝饼的毛丝≤2个。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述改性聚酯中环状低聚物的含 量≤0.6wt％，现有技术制得的聚酯中环状低聚物的量为1.5～2.1wt％，本发明相对 于现有技术显著降低了环状低聚物的生成量；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2，改性 聚酯的分子量较高，且分子量分布较窄，能够满足纺丝加工的需求，且有利于制 备性能优良的纤维；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含 量的3～5％，改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量较低，有利于保持聚酯 自身的优良性能。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述带支链的二元醇为2-乙基 -2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙 基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3- 二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7- 庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述改性聚酯的制备方法为：将 对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚 反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光 剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压 ～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值 的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在 30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反 应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压 力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙 二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入 量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的 0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所 述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述油剂在200℃加热处理2h 后热失重小于15wt％，冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性，引入冠醚后 的油剂的耐热性能也得到了显著的提升；
所述油剂在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5～30.1mm2/s，所述油剂用水配 置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93～0.95mm2/s，冠醚能够降低油剂的 粘度主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子，在油剂体系中引入冠醚后， 冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类化合物油剂体系中，同时进入聚酯类 化合物或聚醚类化合物分子链之间，屏蔽分子链之间的作用力，从而降低油剂体 系的粘度；
所述油剂的油膜强度为121～127N，现有技术中油剂的油膜强度较低，一般 在110N左右，这主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的 形式存在，导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类化合物的相容性差，冠 醚能够提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应，提高了抗静电剂 与聚酯类化合物或聚醚类的相容性，进而提高了油剂油膜的强度；
所述油剂的表面张力为23.2～26.8cN/cm，比电阻为1.0×108～1.8×108Ω·cm；
上油后，纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦系数为 0.262～0.273；
上油后，纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210，动摩擦系数为 0.320～0.332。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、 15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲 基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述矿物油为9#～17#的矿物油 中的一种；
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐 或十二十四醇磷酸酯钾盐；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；
所述油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
如上所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，所述油剂的制备方法为：将冠醚 与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中 搅拌均匀得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：
所述混合是在常温下进行的，所述搅拌的温度为40～55℃，时间为1～3h。。 发明机理：
有机化合物中，分子内同一原子形成的两个化学键之间的夹角称为键角，键 角通常用度数表示，有机化合物分子中中心原子和配位原子的电负性，会影响分 子的键角。当与中心原子键合的配位原子的电负性增大时，配位原子吸电子能力 增强，成键电子对将向配位体方向移动，离中心原子较远，使键对间因斥力减小 而相互靠近，从而键角也随之减小，相反，当与中心原子键合的配位原子的电负 性减小时，配位原子给电子能力增强，成键电子对将向中心原子方向移动，离中 心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，从而键角也随之增大。
根据Pauling电负性标度，C、H和O原子的电负性分别为2.55、2.20和3.44， 而根据价电子能量均衡理论，基团电负性的计算公式如下式所示：
式中，xi为i原子在键合之前中性原子的电负性，Nve，i为i原子中价电子 数目，ni为i原子在分子中的数目。对于较复杂的基团电负性的计算步骤主要 为：首先计算出简单基团的电负性，然后将简单基团看作准原子再计算较复杂的 基团的电负性，这样逐次迭代，最后得到目标基团的电负性。需要说明的是，在 计算准原子的电负性时，把基原子(例如，基团-OH的基原子为O原子)中未 成键的价电子看作是准原子的价电子。
本发明中的对苯二甲酸中羧基的C-O键断裂后C原子会与二元醇中羟基的 O原子结合形成酯基中的新的C-O键，酯基中的C原子与苯环上C原子形成的 键C-C和新形成的化学键C-O之间的键角记为α，键角α的改变会影响成环反 应，当α小于109°时，分子易于成环，而随着α的增加，分子成环的几率会下 降。本发明引入带支链的二元醇，结构式如下式所示：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原 子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基。该二醇结构由于引入了支 链结构和长链结构，会使其烷氧基部分的电负性减弱，通过基团电负性的计算公 式也可得出该二醇结构中与二酸中羰基相连的基团的电负性在2.59～2.79之间， 而乙二醇中与二酸中羰基相连的基团-OCH2CH2-的电负性为3.04，因而其烷氧基 比乙二醇中的-OCH2CH2-具有更强的给电子性，因此使得新形成的化学键C-O键 上的成键电子对将向中心C原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力 增大而相互远离，进而使得键角α大于109°，生成线性聚合物的几率增加，从而 减少了环状低聚物的产生。低聚物含量减少，降低了纤维的不匀率，基本上消除了在纺丝过程中形成的僵丝和硬丝，进一步减少在拉伸过程中发生单丝破裂而形 成的毛羽。
本发明通过在油剂中引入冠醚制得了一种粘度低、耐热性能好且油膜强度较 高的油剂。现有技术中油剂的粘度较高主要是由于油剂中含有普通聚酯类化合物 或聚醚类化合物，该类化合物由于分子量较大和氢键的作用，其分子间的作用较 大表现为运动粘度较大，因而造成油剂的粘度较高，加入冠醚后油剂的粘度能够 显著降低，主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子，冠醚能较好地相容于 聚酯类化合物或聚醚类油剂体系中，同时进入聚酯类化合物或聚醚类化合物分子 链之间，屏蔽分子链之间的作用力，从而降低油剂体系的粘度。现有技术中油剂 的油膜强度较低主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的 形式存在，导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类的相容性差，冠醚能够 提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应，提高了抗静电剂与聚酯 类化合物或聚醚类的相容性，进而提高了油剂油膜的强度。此外，冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性，引入冠醚后的油剂的耐热性能也得到了显著的提 升。由于油剂的油膜强度高，耐热性好，降低了纤维与拉伸辊之间摩擦阻力，进 而减少在拉伸过程中产生的毛羽，提升了纤维的品质。
有益效果：
(1)本发明的一种减少涤纶纱线毛羽含量的方法，通过在改性聚酯中引入 带支链的二元醇，改变了聚酯分子的键角，从而显著降低了聚酯合成过程中环状 低聚物的产生；
(2)本发明的一种减少涤纶纱线毛羽含量的方法，上油过程中使用的含有 冠醚的上油剂具有粘度低、耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好和抗静电性能 强的特点，提高了纺丝的稳定性及纤维的加工性能；
(3)本发明的一种减少涤纶纱线毛羽含量的方法，方法简单，能够有效较 少涤纶纱线毛羽含量，最终制得的纤维具有均匀性好、毛羽少和品质佳的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容 之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于 本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2-乙基-2- 甲基-1,3-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后， 在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑 的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的 0.20％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，其中2-乙基-2-甲基-1,3- 丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃， 反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得改 性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-乙基-2- 甲基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量 20000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段的摩 尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二 烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油 剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：9#矿物油为2份；三羟甲基丙烷月桂 酸酯为10份；2-羟甲基-12-冠-4为90份；十二烷基磷酸酯钾盐为8份；十二烷 基磺酸钠为3份；制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt％，油剂的耐高温性能优 良，在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃ 时，运动粘度为29.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为 0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，油膜强度为125N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.3×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系 数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.266；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩 擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成 浓度为15wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为1.8个/10km。 其中聚酯纤维的纤度为200dtex，线密度偏差率为0.6％，断裂强度为4.5cN/dtex， 断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.0％，沸水 收缩率为7.5％，含油率为1.1％，一个丝饼的毛丝为0个。
实施例2
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.3:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二乙基 -1,3-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮 气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯 化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入 量为对苯二甲酸重量的0.02％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％， 磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，其中2,2-二乙基-1,3-丙二醇的 结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在35min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为261℃， 反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为277℃，反应时间为85min，制得改 性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-二乙基 -1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量27000， 分子量分布指数为1.8，改性聚酯中2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)上油用油剂的制备；
将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯 和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到10#矿物油中并在43℃均匀搅拌 1.5h得到油剂按，重量份数计，各组分的加入量如下：10#矿物油为2份；三羟 甲基丙烷月桂酸酯为15份；15-冠醚-5为70份；异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯 钾盐为10份；十五烷基磺酸钠为7份；制备出的油剂中冠醚的含量为67.30wt％， 油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为13wt％；油剂的粘度 较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为28.1mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳 液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，为123N，油剂的表面张力 为25.1cN/cm，比电阻为1.5×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.257，动摩擦系数(μd)为0.265；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静 摩擦系数(μs)为0.205，动摩擦系数(μd)为0.323；制备的油剂在使用时，用水配置 成浓度为14wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为1.8个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为280dtex，线密度偏差率为0.9％，断裂强度为4.0cN/dtex， 断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.2％，沸水 收缩率为7.5％，含油率为1.0％，一个丝饼的毛丝为2个。
实施例3
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和2-丁基-2- 乙基-1,3-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后， 在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为252℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加 入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％， 亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，其中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二 醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，反应温度为263℃， 反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为278℃，反应时间为60min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-丁基-2-乙 基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量21000， 分子量分布指数为2.2，改性聚酯中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为 对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十 五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到11#矿物油中并在48℃均匀搅拌3h得 到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：11#矿物油为8份；三羟甲基丙 烷月桂酸酯为10份；2-羟甲基-15-冠-5为85份；十二十四醇磷酸酯钾盐为11 份；十五烷基磺酸钠为5份；制备出的油剂中冠醚的含量为70.83wt％，油剂的 耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为11wt％；油剂的粘度较低， 在(50±0.01)℃时，运动粘度为30.1mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的 运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为125N，油剂的表面张力为 23.2cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系 数(μs)为0.250，动摩擦系数(μd)为0.272；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩 擦系数(μs)为0.209，动摩擦系数(μd)为0.329，制备的油剂在使用时，用水配置成 浓度为10wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.0个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为190dtex，线密度偏差率为0.8％，断裂强度为3.9cN/dtex， 断裂伸长率为42.0％，断裂强度CV值为4.5％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水 收缩率为7.9％，含油率为0.75％，一个丝饼的毛丝为2个。
实施例4
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备3,3-二乙基-1,5-戊二醇；在90℃，氮气氛围下，将3,3-二乙基-丙 醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器 中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用 离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二乙基-1,5-戊二醇，其 中3,3-二乙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.5:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二乙基 -1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在 氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑 的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的 0.25％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为265℃， 反应时间为33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为280℃，反应时间为50min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二乙基 -1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.2wt％，数均分子量23000， 分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六 烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到12#矿物油中并在40℃均匀搅拌2.5h得 到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：12#矿物油为5份；2-羟甲基-12- 冠-4为95份；十二烷基磷酸酯钾盐为9份；十六烷基磺酸钠为2份。制备出的 油剂中冠醚的含量为85.58wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h 后热失重为9wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.5mm2/s， 用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较 高，为121N，油剂的表面张力为24.3cN/cm，比电阻为1.0×108Ω·cm；上油后， 纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.260，动摩擦系数(μd)为0.263；上油后， 纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202，动摩擦系数(μd)为0.330，制备 的油剂在使用时，用水配置成浓度为19wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.0个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为150dtex，线密度偏差率为0.5％，断裂强度为3.6cN/dtex， 断裂伸长率为39.0％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为10.0％，沸水 收缩率为7.8％，含油率为0.8％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例5
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备4,4-二乙基-1,7-庚二醇；在95℃，氮气氛围下，将4,4-二乙基-丁 醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器 中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用 离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二乙基-1,7-庚二醇，其 中4,4-二乙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.6:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二乙基 -1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮 气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为257℃，当酯 化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入 量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％， 磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在33min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为270℃， 反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二乙基 -1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量25000， 分子量分布指数为2.1，改性聚酯中4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的5％。
(2)上油用油剂的制备；
将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯 和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到13#矿物油中并在52℃均匀搅拌 2h得到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：13#矿物油为10份；三羟 甲基丙烷月桂酸酯为5份；15-冠醚-5为70份；异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾 盐为8份；十二烷基磺酸钠为6份。制备出的油剂中冠醚的含量为70.70wt％， 油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为13.5wt％；油剂的粘度 较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为28.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳 液后的运动粘度为0.95mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N，油剂的表面张力 为24.9cN/cm，比电阻为1.2×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦 系数(μs)为0.251，动摩擦系数(μd)为0.262；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静 摩擦系数(μs)为0.202，动摩擦系数(μd)为0.332，制备的油剂在使用时，用水配置 成浓度为11wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为1.8个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为150dtex，线密度偏差率为0.6％，断裂强度为4.8cN/dtex， 断裂伸长率为38.0％，断裂强度CV值为4.8％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水 收缩率为7.1％，含油率为0.99％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例6
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇；在92.5℃，氮气氛围下，将 4,4-二(1-甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮 镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却， 使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4- 二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式 如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.7:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二(1,- 甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均 匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度 为253℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中 醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重 量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在38min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为262℃， 反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为98Pa，反应温度为279℃，反应时间为80min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二(1,- 甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.55wt％，数均分 子量27000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二 醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十 五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到14#矿物油中并在55℃均匀搅拌1h得 到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：14#矿物油为3份；三羟甲基丙 烷月桂酸酯为10份；2-羟甲基-15-冠-5为75份；十二十四醇磷酸酯钾盐为14 份；十五烷基磺酸钠为7份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.80wt％，油剂的 耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为12wt％；油剂的粘度较低， 在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的 运动粘度为0.95mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N，油剂的表面张力为25.4cN/cm，比电阻为1.6×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系 数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.267；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩 擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.330，制备的油剂在使用时，用水配置成 浓度为20wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为1.9个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为300dtex，线密度偏差率为0.9％，断裂强度为3.7cN/dtex， 断裂伸长率为41.0％，断裂强度CV值为4.6％，断裂伸长CV值为9.9％，沸水 收缩率为7.5％，含油率为0.95％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例7
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备3,3-二丙基-1,5-戊二醇；在92℃，氮气氛围下，将3,3-二丙基-丙 醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器 中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用 离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二丙基-1,5-戊二醇，其 中3,3-二丙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.8:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二丙基 -1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在 氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑 的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的 0.24％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在42min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa，反应温度为264℃， 反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为285℃，反应时间为75min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二丙基 -1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.45wt％，数均分子量26500， 分子量分布指数为2.2，改性聚酯中3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的4.5％；
(2)上油用油剂的制备；
将15-冠醚-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六烷基磺 酸钠在常温下混合均匀后加入到15#矿物油中并在41℃均匀搅拌2h得到油剂， 按重量份数计，各组分的加入量如下：15#矿物油为8份；三羟甲基丙烷月桂酸 酯为20份；15-冠醚-5为100份；十二烷基磷酸酯钾盐为15份；十六烷基磺酸 钠为2份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.97wt％，油剂的耐高温性能优良， 在200℃加热处理2h后热失重为8.5wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时， 运动粘度为28.4mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为 0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为122N，油剂的表面张力为26.8cN/cm，比 电阻为1.8×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.263， 动摩擦系数(μd)为0.268；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为 0.210，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为13wt％ 的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.2个/10km， 其中酯纤维的纤度为200dtex，线密度偏差率为1.0％，断裂强度为3.9cN/dtex， 断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为10.0％，沸水 收缩率为7.5％，含油率为1.0％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例8
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备4,4-二丙基-1,7-庚二醇；在93℃，氮气氛围下，将4,4-二丙基-丁 醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器 中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用 离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二丙基-1,7-庚二醇，其 中4,4-二丙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.9:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二丙基 -1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮 气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的 加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的 0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa，反应温度为265℃， 反应时间为48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为283℃，反应时间为80min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二丙基 -1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量23000， 分子量分布指数为2.0，改性聚酯中4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十 五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到16#矿物油中并在45℃均匀搅拌3h得 到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：16#矿物油为9份；2-羟甲基-12- 冠-4为80份；十二十四醇磷酸酯钾盐为12份；十五烷基磺酸钠为5份。制备出 的油剂中冠醚的含量为83.33wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理 2h后热失重为14wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为 30.0mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的 油膜强度较高，为127N，油剂的表面张力为23.5cN/cm，比电阻为1.5×108Ω·cm； 上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.262，动摩擦系数(μd)为0.273； 上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.208，动摩擦系数(μd)为0.328，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为18wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.0个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为250dtex，线密度偏差率为0.8％，断裂强度为3.6cN/dtex， 断裂伸长率为37.0％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水 收缩率为8.0％，含油率为1.05％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例9
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇；在90℃，氮气氛围下， 将4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液 加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应 毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯， 得到4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基) -1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4-甲基-4- (1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯 混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压MPa，酯化反 应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终 点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯 二甲酸重量的0.22％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为267℃， 反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为280℃，反应时间为90min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4-甲基-4-(1,1- 二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.25wt％，数均 分子量24000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基) -1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-15-冠-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二 烷基磺酸钠在常温下混合均匀后并在55℃均匀搅拌3h得到油剂，按重量份数计， 各组分的加入量如下：三羟甲基丙烷月桂酸酯为15份；2-羟甲基-15-冠-5为90 份；十二烷基磷酸酯钾盐为8份；十二烷基磺酸钠为7份。制备出的油剂中冠醚 的含量为81.81wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为 10wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.7mm2/s，用水配置 成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为 126N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm；上油后，纤维与 纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250，动摩擦系数(μd)为0.264；上油后，纤维 与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210，动摩擦系数(μd)为0.321，制备的油 剂在使用时，用水配置成浓度为10wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.1个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为280dtex，线密度偏差率为1.0％，断裂强度为4.0cN/dtex， 断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为4.7％，断裂伸长CV值为9.1％，沸水 收缩率为7.0％，含油率为1.06％，一个丝饼的毛丝为1个。
实施例10
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇；在90℃，氮气氛围下，将3-甲基-3- 戊基-丙醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加 氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。 溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3-甲基-3-戊基-1,6- 己二醇，其中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-3- 戊基-1,6-己二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后， 在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为255℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的 加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的 0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为269℃， 反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为281℃，反应时间为55min，制得改 性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3-甲基-3- 戊基-1,6-己二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.1wt％，数均分子量 20000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段的摩 尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二 烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油 剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：9#矿物油为2份；三羟甲基丙烷月桂 酸酯为10份；2-羟甲基-12-冠-4为90份；十二烷基磷酸酯钾盐为8份；十二烷 基磺酸钠为3份；制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt％，油剂的耐高温性能优 良，在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃ 时，运动粘度为29.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为 0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，油膜强度为125N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.3×108Ω·cm；上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系 数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.266；上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩 擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成 浓度为15wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为2.2个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为170dtex，线密度偏差率为0.7％，断裂强度为4.4cN/dtex， 断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为4.6％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水 收缩率为7.0％，含油率为1.08％，一个丝饼的毛丝为0个。
实施例11
一种减少涤纶纱线毛羽的方法，步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(a)制备3,3-二戊基-1,5-戊二醇；在90℃，氮气氛围下，将3,3-二戊基-丙 醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器 中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用 离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二戊基-1,5-戊二醇，其 中3,3-二戊基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二戊基 -1,5-戊二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮 气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃， 当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加 入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％， 亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反 应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃， 反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力 进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为277℃，反应时间为80min，制得改性 聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二戊基 -1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.35wt％，数均分子量25500， 分子量分布指数为1.8，改性聚酯中3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对 苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)上油用油剂的制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六 烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到12#矿物油中并在40℃均匀搅拌2.5h得 到油剂，按重量份数计，各组分的加入量如下：12#矿物油为5份；2-羟甲基-12- 冠-4为95份；十二烷基磷酸酯钾盐为9份；十六烷基磺酸钠为2份。制备出的 油剂中冠醚的含量为85.58wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h 后热失重为9wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.5mm2/s， 用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较 高，为121N，油剂的表面张力为24.3cN/cm，比电阻为1.0×108Ω·cm；上油后， 纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.260，动摩擦系数(μd)为0.263；上油后， 纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202，动摩擦系数(μd)为0.330，制备 的油剂在使用时，用水配置成浓度为19wt％的乳化液；
(3)采用材质为步骤(1)制备的改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用 步骤(2)的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线，涤纶纱线毛羽个数为1.9个/10km， 其中聚酯纤维的纤度为190dtex，线密度偏差率为0.8％，断裂强度为4.5cN/dtex， 断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水 收缩率为8.0％，含油率为1.09％，一个丝饼的毛丝为0个。

Claims (10)

1.一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征是：采用材质为改性聚酯且在纺丝过程中的上油环节使用冠醚含量为67.30～85.58wt％的油剂的聚酯纤维制备涤纶纱线；
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基；
涤纶纱线毛羽个数为1.8～2.2个/10km。
2.根据权利要求1所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述聚酯纤维的纤度为150～300dtex，线密度偏差率≤1.0％，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％，含油率为0.90±0.20％，一个丝饼的毛丝≤2个。
3.根据权利要求1或2所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％。
4.根据权利要求3所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
5.根据权利要求4所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
6.根据权利要求5所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
7.根据权利要求6所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt％；
所述油剂在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5～30.1mm2/s，所述油剂用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93～0.95mm2/s；
所述油剂的油膜强度为121～127N；
所述油剂的表面张力为23.2～26.8cN/cm，比电阻为1.0×108～1.8×108Ω·cm；
上油后，纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦系数为0.262～0.273；
上油后，纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210，动摩擦系数为0.320～0.332。
8.根据权利要求7所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠。
9.根据权利要求8所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述矿物油为9#～17#的矿物油中的一种；
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；
所述油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
10.根据权利要求9所述的一种减少涤纶纱线毛羽的方法，其特征在于，所述油剂的制备方法为：将冠醚与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中搅拌均匀得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：
所述混合是在常温下进行的，所述搅拌的温度为40～55℃，时间为1～3h。
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