CN107868997A - 熔体直纺涤涤超软复合丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔体直纺涤涤超软复合丝及其制备方法,首先分别制得改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝,然后将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的过程中,上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为67.30~85.58wt%,冷却时缓冷区的距离为80~120mm,改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段。制得的熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量≤70cN/dtex。本发明方法简单合理,制得的复合丝具有柔软、外观成形好且品质高的优点。
Description
技术领域
本发明属于纤维制备领域,涉及一种熔体直纺涤涤超软复合丝及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来,因其具有的优异的性能而得到迅猛地发展,其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高、回弹性适中、热定型性能优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性好等一系列的优良性能,且由其制备的织物具有抗皱和挺括性好等优点,所以,聚酯纤维备广泛地应用于服装和家纺等领域。
由于大多数PET纤维的介电常数较小、回潮率较低且摩擦系数较高,纺丝过程中必须使用纺丝油剂。油剂的主要成分为表面活性剂,能在化学纤维表面形成定向吸附层,即油膜,一方面,油膜的亲水基团朝向空间,会吸附空气中的湿气,在纤维表面上形成连续的水膜,使带电离子在其上发生泳移,减少了纤维间因摩擦所产生的静电荷的积聚,从而降低了纤维的表面电阻,增加了纤维的导电性能,另一方面,油膜隔离纤维又可对纤维产生一定的亲和力,使其存在一定的集束性而不致于散乱,除此之外,油膜还赋予了纤维一定的平滑性,使纤维在摩擦过程中不受到损伤,并具有良好的手感,在纺丝时能顺利通过卷绕、拉伸、干燥等操作工序,消除了纺织加工过程中的静电作用,不致发生绕皮圈、罗拉、锡林等不良现象,减少了毛丝及断头的产生,保证纤维产品的质量。
由于纤维表面的油膜在高温、高速和一定压力下破裂后,会改变纤维的摩擦行为,致使摩擦力增大,导致纤维出现毛丝、断头等其它问题,油膜强度越高,越不易破裂,越有利于纤维的可纺性,当油剂均匀地吸附在纤维表面上时,表面形成分布较均匀的油膜,油膜在纤维受到拉伸后迅速而均匀延展,若油剂的粘度过高,不利于油剂的分散,形成均匀的油膜。而随着涤纶长丝的高速、超高速化及多功能型纤维的发展,开发一种耐热性能好、粘度低、油膜强度高、平滑性能好和抗静电性能强的油剂极具现实意义。
织物的柔软性是人在抚摸、抓捏织物时的一种主观感受,柔软性对纤维来说是一项很重要的性能,柔软性好的纤维细度细且均匀、强度大而富有弹性、质地柔软、手感滑糯细腻,并且纺制成的面料具有手感柔软及穿着高雅的特性。而现有技术中使用的油剂难以满足生产超细旦纤维所需的条件,得到的纤维品质不高,柔软性往往也不是太好。
因此,如何克服现有技术存在的不足,制备一种具有柔软、外观成形好且品质高的PET纤维成为当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中PET纤维的柔软性差问题,提供一种具有柔软性好、外观成形好且品质高的熔体直纺涤涤超软复合丝及其制备方法。本发明中改性聚酯中引入己二醇链段,能有效改善纤维的柔软性;含冠醚油剂的使用,提高了油剂的耐热性和润滑性,提升了纤维的品质,CV值下降,纤维的可纺性更好。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
熔体直纺涤涤超软复合丝,熔体直纺涤涤超软复合丝为改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的复合丝;
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,己二醇链段是较长的脂肪链,会使得到的聚酯刚性下降,从而有效改善纤维的柔软性;
熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量≤70cN/dtex,具有很好的柔软性。
作为优选的技术方案:
如上所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,所述改性聚酯POY丝的纤度为50~75dtex,所述改性聚酯FDY丝的纤度为50~75dtex;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1~2:1~2;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝的纤度为100~150dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex,断裂伸长率为20.0±2.0%,卷曲收缩率为≤10.0%,网络度为95±5个/m,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤4.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0%,沸水收缩率为6.0±0.5%,含油率为0.90±0.20%。
如上所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,所述改性聚酯的数均分子量20000~27000,分子量分布指数为1.8~2.2,改性聚酯的分子量较高,且分子量分布较窄,能够满足纺丝加工的需求,且有利于制备性能优良的纤维;
所述改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5~8%。
如上所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和己二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯;具体步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为260~270℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为275~285℃,反应时间为50~90min,制得改性聚酯。
如上所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,步骤(1)中,对苯二甲酸、乙二醇和己二醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.06,所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%,所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20~0.25%,所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%;
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
本发明还提供一种制备如上所述的熔体直纺涤涤超软复合丝的方法,将所述改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝;
将所述改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝;
将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝;
制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为67.30~85.58wt%,本发明油剂中冠醚的含量需保持在一定范围内,冠醚的加入量过低则无法制得粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的油剂,冠醚的加入量过高则油剂的其他性能指标会受到影响;
冠醚是一种杂环有机化合物,包含有多个醚基团。冠醚类表面活性剂的润湿能力比相应开链化合物大,冠醚有较好的增溶性,盐类化合物在有机化合物的溶解度较低,但随着冠醚的加入盐类化合物的有机物的溶解度得到提高。油剂中普通聚酯类化合物或聚醚类,由于分子量较大和氢键的作用,分子间的作用较大,表现为运动粘度较大,加入冠醚后,冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类油剂体系中,进入聚酯类化合物或聚醚类分子链之间,屏蔽分子链之间的作用力,从而导致油剂体系的粘度降低。同时化纤油剂的抗静电剂主要分为阴离子型、阳离子型和两性表面活性剂,大都含有金属离子或者以盐的形式存在,这都使抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类的相容差,冠醚的加入,由于盐溶效应,提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性,进而提高了油剂油膜的强度,这对纺丝的稳定性以及产品持量有较大的意义。油剂的指标是一综合因素的体现,因而对冠醚的加入量提出了一定的制约,过低对油剂的耐热性、油膜强度的优势体现不够,过多其他指标会受到限制;
制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为80~120mm,缓冷区的设置使改性聚酯熔体在喷丝孔处慢速冷却,降低拉伸应力,降低初生纤维的预取向度,提高超细旦纤维的可纺性,减少卷绕丝的不匀率,提高超细旦纤维的品质。
作为优选的技术方案:
如上所述的方法,所述油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt%,冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性,引入冠醚后的油剂的耐热性能也得到了显著的提升;
所述油剂在(50±0.01)℃时,运动粘度为27.5~30.1mm2/s,所述油剂用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93~0.95mm2/s,冠醚能够降低油剂的粘度主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子,在油剂体系中引入冠醚后,冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类化合物油剂体系中,同时进入聚酯类化合物或聚醚类化合物分子链之间,屏蔽分子链之间的作用力,从而降低油剂体系的粘度;
所述油剂的油膜强度为121~127N,现有技术中油剂的油膜强度较低,一般在110N左右,这主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的形式存在,导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类化合物的相容性差,冠醚能够提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应,提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性,进而提高了油剂油膜的强度;
所述油剂的表面张力为23.2~26.8cN/cm,比电阻为1.0×108~1.8×108Ω·cm;
上油后,纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250~0.263,动摩擦系数为0.262~0.273;
上油后,纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202~0.210,动摩擦系数为0.320~0.332。
如上所述的方法,所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5;
所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠;
所述矿物油为9#~17#的矿物油中的一种;
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐;
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠;
所述油剂在使用时,用水配置成浓度为10~20wt%的乳化液;
所述油剂的制备方法为:将冠醚与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中搅拌均匀得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:
所述混合是在常温下进行的,所述搅拌的温度为40~55℃,时间为1~3h。
如上所述的方法,所述改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:21~24℃;
卷绕速度:2300~2500m/min;
所述改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
网络压力:0.20~0.30MPa;
一辊速度:2200~2600m/min;
一辊温度:75~85℃;
二辊速度:3650~3850m/min;
二辊温度:115~135℃;
卷绕速度:3600~3800m/min;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺速:400~800m/min;
定型超喂率:3.5~5.5%;
卷绕超喂率:2.5~5.0%;
T1:160~220℃;
T2:180~220℃;
DR:1.6~1.8;
D/Y:1.6~2.0;
网络压力:0.05~0.3MPa。
发明机理:
本发明通过在油剂中引入冠醚制得了一种粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的油剂。现有技术中油剂的粘度较高主要是由于油剂中含有普通聚酯类化合物或聚醚类化合物,该类化合物由于分子量较大和氢键的作用,其分子间的作用较大表现为运动粘度较大,因而造成油剂的粘度较高,加入冠醚后油剂的粘度能够显著降低,主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子,冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类油剂体系中,同时进入聚酯类化合物或聚醚类化合物分子链之间,屏蔽分子链之间的作用力,从而降低油剂体系的粘度。现有技术中油剂的油膜强度较低主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的形式存在,导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类的相容性差,冠醚能够提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应,提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性,进而提高了油剂油膜的强度。此外,冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性,引入冠醚后的油剂的耐热性能也得到了显著的提升。
本发明用到的油剂粘度低,渗透率高,润滑性好,使原丝顺利通过纺丝。还可以在纤维原丝表面形成一层强度高的保护性的膜,防止原丝在纺丝过程中的的纤维损伤,预防在纤维原丝表面产生缺陷,造成原丝品质降低、性能下降。在纺丝过程中不会因为静电问题的产生而导致纤维丝的断裂,影响产品质量,而且在原料配方中由于己二醇链段的引入,大大降低生成聚酯的刚性。从而使最终制得的复合丝具有柔软、外观成形好且品质高的优异性能。
有益效果:
(1)本发明的一种熔体直纺涤涤超软复合丝,制备流程简单合理,制得的复合丝具有柔软、外观成形好且品质高的优点;
(2)本发明的一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,上油过程中使用的含有冠醚的上油剂具有粘度低、耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好和抗静电性能强的特点,提高了纺丝的稳定性及纤维的加工性能;
(3)本发明的一种熔体直纺涤涤超软复合丝,改性聚酯中引入己二醇链段,己二醇链段是较长的脂肪链,会使得到的聚酯刚性下降,从而有效改善纤维的柔软性;
(4)本发明的一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,增大缓冷区距离,使改性聚酯熔体在喷丝孔处慢速冷却,降低拉伸应力,降低初生纤维的预取向度,提高超细旦纤维的可纺性,减少卷绕丝的不匀率,提高超细旦纤维的品质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa,反应温度为260℃,反应时间为40min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa,反应温度为275℃,反应时间为70min,制得改性聚酯分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量20000,分子量分布指数为2.0,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:9#矿物油2份;三羟甲基丙烷月桂酸酯10份;2-羟甲基-12-冠-4 90份;十二烷基磷酸酯钾盐8份;十二烷基磺酸钠3份。制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt%;油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为29.6mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s;油剂的油膜强度较高,油膜强度为125N,油剂的表面张力为24.8cN/cm,比电阻为1.3×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255,动摩擦系数(μd)为0.266,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203,动摩擦系数(μd)为0.320,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为15wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为62dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为50dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为100mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1:1。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为66cN/dtex,纤度为112dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为9.6%,网络度为90个/m,线密度偏差率为1.8%,断裂强度CV值为3.7%,断裂伸长CV值为7.8%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.8%,沸水收缩率为5.5%,含油率为1.10%。
实施例2
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为252℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa,反应温度为263℃,反应时间为45min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa,反应温度为278℃,反应时间为60min,制得改性聚酯分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量21000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(2)上油用油剂制备:将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到10#矿物油中并在43℃均匀搅拌1.5h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:10#矿物油2份;三羟甲基丙烷月桂酸酯15份;15-冠醚-5 70份;异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐10份;十五烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为67.30wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为13wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为28.1mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s,油剂的油膜强度较高,为123N,油剂的表面张力为25.1cN/cm,比电阻为1.5×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.257,动摩擦系数(μd)为0.265,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.205,动摩擦系数(μd)为0.323,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为14wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为65dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为62dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为105mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为2:1。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为60cN/dtex,纤度为127dtex,断裂强度为3.8cN/dtex,断裂伸长率为18.5%,卷曲收缩率为10.0%,网络度为92个/m,线密度偏差率为1.7%,断裂强度CV值为3.7%,断裂伸长CV值为7.6%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.6%,沸水收缩率为6.5%,含油率为1.00%。
实施例3
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为252℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa,反应温度为263℃,反应时间为45min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa,反应温度为278℃,反应时间为60min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量21000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到11#矿物油中并在48℃均匀搅拌3h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:11#矿物油8份;三羟甲基丙烷月桂酸酯10份;2-羟甲基-15-冠-585份;十二十四醇磷酸酯钾盐11份;十五烷基磺酸钠5份。制备出的油剂中冠醚的含量为70.83wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为11wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为30.1mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s,油剂的油膜强度较高,为125N。油剂的表面张力为23.2cN/cm,比电阻为1.8×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250,动摩擦系数(μd)为0.272,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.209,动摩擦系数(μd)为0.329,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为15wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为73dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为66dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为90mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1.5:1。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为67cN/dtex,纤度为139dtex,断裂强度为3.6cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为10.0%,网络度为100个/m,线密度偏差率为1.8%,断裂强度CV值为3.5%,断裂伸长CV值为7.1%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.1%,沸水收缩率为6.5%,含油率为0.90%。
实施例4
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;将摩尔比为1:1.5:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa,反应温度为265℃,反应时间为33min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa,反应温度为280℃,反应时间为50min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量23000,分子量分布指数为1.9,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到12#矿物油中并在40℃均匀搅拌2.5h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:12#矿物油5份;2-羟甲基-12-冠-4 95份;十二烷基磷酸酯钾盐9份;十六烷基磺酸钠2份。制备出的油剂中冠醚的含量为85.58wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为9wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为29.5mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s,油剂的油膜强度较高,为121N,油剂的表面张力为24.3cN/cm,比电阻为1.0×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.260,动摩擦系数(μd)为0.263,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202,动摩擦系数(μd)为0.330,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为16wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为55dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为58dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为80mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1:2。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为70cN/dtex,纤度为113dtex,断裂强度为3.7cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为9.9%,网络度为90个/m,线密度偏差率为1.3%,断裂强度CV值为3.8%,断裂伸长CV值为7.3%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.9%,沸水收缩率为6.0%,含油率为0.90%。
实施例5
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.6:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为257℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在33min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa,反应温度为270℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa,反应温度为275℃,反应时间为60min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量25000,分子量分布指数为2.1,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5%;
(2)上油用油剂制备:将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到13#矿物油中并在52℃均匀搅拌2h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:13#矿物油10份;三羟甲基丙烷月桂酸酯5份;15-冠醚-5 70份;异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐8份;十二烷基磺酸钠6份。制备出的油剂中冠醚的含量为70.70wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为13.5wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为28.6mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.95mm2/s,油剂的油膜强度较高,为126N,油剂的表面张力为24.9cN/cm,比电阻为1.2×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.251,动摩擦系数(μd)为0.262,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202,动摩擦系数(μd)为0.332,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为10wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为50dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为55dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为110mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1:1.5。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为69cN/dtex,纤度为105dtex,断裂强度为3.3cN/dtex,断裂伸长率为20.2%,卷曲收缩率为9.3%,网络度为93个/m,线密度偏差率为1.7%,断裂强度CV值为3.9%,断裂伸长CV值为7.9%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.4%,沸水收缩率为6.1%,含油率为0.90%。
实施例6
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.7:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为253℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在38min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa,反应温度为262℃,反应时间为38min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为98Pa,反应温度为279℃,反应时间为80min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量27000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到14#矿物油中并在55℃均匀搅拌1h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:14#矿物油3份;三羟甲基丙烷月桂酸酯10份;2-羟甲基-15-冠-5 75份;十二十四醇磷酸酯钾盐14份;十五烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.80wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为12wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为27.5mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.95mm2/s,油剂的油膜强度较高,为126N。油剂的表面张力为25.4cN/cm,比电阻为1.6×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255,动摩擦系数(μd)为0.267,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203,动摩擦系数(μd)为0.330,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为17wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为58dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为72dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为120mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为2:1.5。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为63cN/dtex,纤度为130dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为9.4%,网络度为95个/m,线密度偏差率为1.8%,断裂强度CV值为3.7%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.6%,沸水收缩率为5.5%,含油率0.70%。
实施例7
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.8:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.24%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在42min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa,反应温度为264℃,反应时间为45min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa,反应温度为285℃,反应时间为75min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量26500,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4.5%;
(2)上油用油剂制备:将15-冠醚-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到15#矿物油中并在41℃均匀搅拌2h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:15#矿物油8份;三羟甲基丙烷月桂酸酯20份;15-冠醚-5 100份;十二烷基磷酸酯钾盐15份;十六烷基磺酸钠2份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.97wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为8.5wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为28.4mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s,油剂的油膜强度较高,为122N。油剂的表面张力为26.8cN/cm,比电阻为1.8×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.263,动摩擦系数(μd)为0.268,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210,动摩擦系数(μd)为0.320,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为16wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为60dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为70dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为95mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为2:1。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为70cN/dtex,纤度为130dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为9.3%,网络度为95个/m,线密度偏差率为1.6%,断裂强度CV值为3.1%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为6.0%,含油率为0.70%。
实施例8
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.9:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa,反应温度为265℃,反应时间为48min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa,反应温度为283℃,反应时间为80min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量23000,分子量分布指数为2.0,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-12-冠-4与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到16#矿物油中并在45℃均匀搅拌3h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:16#矿物油9份;2-羟甲基-12-冠-4 80份;十二十四醇磷酸酯钾盐12份;十五烷基磺酸钠5份。制备出的油剂中冠醚的含量为83.33wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为14wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为30.0mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s,油剂的油膜强度较高,为127N。油剂的表面张力为23.5cN/cm,比电阻为1.5×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.262,动摩擦系数(μd)为0.273,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.208,动摩擦系数(μd)为0.328,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为18wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为70dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为75dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为85mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1.5:1.5。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为62cN/dtex,纤度为145dtex,断裂强度为3.8cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为9.7%,网络度为90个/m,线密度偏差率为1.3%,断裂强度CV值为4.0%,断裂伸长CV值为7.7%,卷曲收缩率变异系数CV值为9.0%,沸水收缩率为6.5%,含油率为0.90%。
实施例9
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:2.0:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压MPa,酯化反应的温度为251℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa,反应温度为267℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa,反应温度为280℃,反应时间为90min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量24000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-15-冠-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后并在55℃均匀搅拌3h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:三羟甲基丙烷月桂酸酯15份;2-羟甲基-15-冠-5 90份;十二烷基磷酸酯钾盐8份;十二烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为81.81wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为10wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为29.7mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s,油剂的油膜强度较高,为126N。油剂的表面张力为24.8cN/cm,比电阻为1.8×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250,动摩擦系数(μd)为0.264,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210,动摩擦系数(μd)为0.321,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为20wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为50dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为50dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为100mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1.8:1。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为67cN/dtex,纤度为100dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为9.5%,网络度为100个/m,线密度偏差率为2.0%,断裂强度CV值为3.8%,断裂伸长CV值为7.9%,卷曲收缩率变异系数CV值为9.0%,沸水收缩率为6.0%,含油率为0.900%。
实施例10
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:1.2:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa,反应温度为269℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa,反应温度为281℃,反应时间为55min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段,数均分子量20000,分子量分布指数为1.9,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5%;
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-15-冠-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后并在55℃均匀搅拌3h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:三羟甲基丙烷月桂酸酯15份;2-羟甲基-15-冠-5 90份;十二烷基磷酸酯钾盐8份;十二烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为81.81wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为10wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为29.7mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s,油剂的油膜强度较高,为126N,油剂的表面张力为24.8cN/cm,比电阻为1.8×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250,动摩擦系数(μd)为0.264,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210,动摩擦系数(μd)为0.321,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为16wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为75dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为75dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为120mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1.7:2。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为66cN/dtex,纤度为150dtex,断裂强度为3.3cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为9.3%,网络度为95个/m,线密度偏差率为1.4%,断裂强度CV值为3.6%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.2%,沸水收缩率为5.5%,含油率为1.10%。
实施例11
一种熔体直纺涤涤超软复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)改性聚酯的制备:
(a)酯化反应;
将摩尔比为1:2.0:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%;
(b)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa,反应温度为260℃,反应时间为40min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa,反应温度为277℃,反应时间为80min,制得改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3己二醇链段,数均分子量25500,分子量分布指数为1.8,改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5%。
(2)上油用油剂制备:将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:9#矿物油2份;三羟甲基丙烷月桂酸酯10份;2-羟甲基-12-冠-4 90份;十二烷基磷酸酯钾盐8份;十二烷基磺酸钠3份。制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt%,油剂的耐高温性能优良,在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt%,油剂的粘度较低,在(50±0.01)℃时,运动粘度为29.6mm2/s,用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s,油剂的油膜强度较高,油膜强度为125N,油剂的表面张力为24.8cN/cm,比电阻为1.3×108Ω·cm,上油后,纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255,动摩擦系数(μd)为0.266,上油后,纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203,动摩擦系数(μd)为0.320,制备的油剂在使用时,用水配置成浓度为15wt%的乳化液;
(3)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝,其纤度为58dtex,改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数见表1;
(4)将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝,其纤度为67dtex,改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数见表2;
(5)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝,其中制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为90mm,熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数见表3。
最终制得的熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1:1.4。熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量为69cN/dtex,纤度为125dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为9.8%,网络度为90个/m,线密度偏差率为1.9%,断裂强度CV值为3.9%,断裂伸长CV值为7.5%,卷曲收缩率变异系数CV值为9.0%,沸水收缩率为6.0%,含油率为1.10%。
表1
表2
表3
Claims (9)
1.熔体直纺涤涤超软复合丝,其特征是:熔体直纺涤涤超软复合丝为改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的复合丝;
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和己二醇链段;
熔体直纺涤涤超软复合丝的初始模量≤70cN/dtex。
2.根据权利要求1所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,其特征在于,所述改性聚酯POY丝的纤度为50~75dtex,所述改性聚酯FDY丝的纤度为50~75dtex;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝中改性聚酯POY丝与改性聚酯FDY丝的数量比为1~2:1~2;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝的纤度为100~150dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex,断裂伸长率为20.0±2.0%,卷曲收缩率为≤10.0%,网络度为95±5个/m,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤4.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0%,沸水收缩率为6.0±0.5%,含油率为0.90±0.20%。
3.根据权利要求1或2所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,其特征在于,所述改性聚酯的数均分子量20000~27000,分子量分布指数为1.8~2.2;
所述改性聚酯中己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5~8%。
4.根据权利要求3所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,其特征在于,所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和己二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯;具体步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和己二醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为260~270℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为275~285℃,反应时间为50~90min,制得改性聚酯。
5.根据权利要求4所述的熔体直纺涤涤超软复合丝,其特征在于,步骤(1)中,对苯二甲酸、乙二醇和己二醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.06,所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%,所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20~0.25%,所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%;
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.制备如权利要求1~5任一项所述的熔体直纺涤涤超软复合丝的方法,其特征是:将所述改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝;
将所述改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝;
将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得熔体直纺涤涤超软复合丝;
制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为67.30~85.58wt%;
制备改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝时,冷却时缓冷区的距离为80~120mm。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt%;
所述油剂在(50±0.01)℃时,运动粘度为27.5~30.1mm2/s,所述油剂用水配置成浓度为10wt%的乳液后的运动粘度为0.93~0.95mm2/s;
所述油剂的油膜强度为121~127N;
所述油剂的表面张力为23.2~26.8cN/cm,比电阻为1.0×108~1.8×108Ω·cm;
上油后,纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250~0.263,动摩擦系数为0.262~0.273;
上油后,纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202~0.210,动摩擦系数为0.320~0.332。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5;
所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠;
所述矿物油为9#~17#的矿物油中的一种;
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐;
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠;
所述油剂在使用时,用水配置成浓度为10~20wt%的乳化液;
所述油剂的制备方法为:将冠醚与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中搅拌均匀得到油剂;按重量份数计,各组分的加入量如下:
所述混合是在常温下进行的,所述搅拌的温度为40~55℃,时间为1~3h。
9.根据权利要求6~8任一项所述的方法,其特征在于,所述改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:21~24℃;
卷绕速度:2300~2500m/min;
所述改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
网络压力:0.20~0.30MPa;
一辊速度:2200~2600m/min;
一辊温度:75~85℃;
二辊速度:3650~3850m/min;
二辊温度:115~135℃;
卷绕速度:3600~3800m/min;
所述熔体直纺涤涤超软复合丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺速:400~800m/min;
定型超喂率:3.5~5.5%;
卷绕超喂率:2.5~5.0%;
T1:160~220℃;
T2:180~220℃;
DR:1.6~1.8;
D/Y:1.6~2.0;
网络压力:0.05~0.3MPa。
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