CN109505026B - 吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法，制备方法为：采用十字形喷丝板按FDY工艺由聚酯熔体制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维；聚酯熔体中分散有掺杂改性的ZrO2粉体，掺杂改性的过程为：首先将含金属离子Mx+的溶液与含Zr4+的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物；金属离子Mx+为Mg2+、Li+和Zn2+中的一种以上。制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，其在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降10～16％。本发明的制备方法，工艺简单，成本低廉；制得的产品，自然降解速率快，机械性能及吸湿排汗性能优良，应用前景好。

Description

吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维技术领域，涉及一种吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，服装面料的舒适、健康、安全和环保等性能逐渐成为消费者选购服装的关键因素。随着人们的户外活动需求越来越多，运动休闲服装逐渐成为了市场的主流品类，越来越受广大消费者的欢迎。舒适性是休闲运动服装的一个重要评价指标，这不仅仅对服装面料的柔软性及服帖性有要求，这还对服装面料的吸湿排汗性能提出了较高的要求，需要保证在人体出汗的情况下，服装不会黏贴皮肤而产生湿冷感。目前市场上也出现了很多种吸湿排汗纤维如聚酯(PET)纤维、聚酰胺纤维和聚丙烯纤维，其中聚酯纤维应用最为广泛。
大量的聚酯纤维使用后都将成为废弃物，虽然聚酯(PET)不会直接对环境造成危害，但使用其带来的废品的量巨大，同时PET对大气和微生物的抵抗性即抗分解性能较强(PET的分解周期为16～48年)，由此可以看出，PET废弃物给环境带来了巨大的压力，其已经成为一种全球性的环境污染物。目前PET废弃物的主要处理办法有：填埋、焚烧及回收利用。虽然填埋和焚烧简单快捷，但其会给环境造成一定的污染。对PET废弃物进行降解后回收利用是处理PET废弃物最为科学的途径，但目前回收利用的比例仍然很小，以占比最大的美国市场为例，其平均回收率也仅仅达到了13％，这主要是因为PET结构致密、结晶度高，其自然降解时间较长，耗时耗力，因此提高PET纤维的自然降解速率进而提高其回收利用率是目前亟待解决的问题。
因此，开发一种自然降解速率快的吸湿排汗涤纶纤维极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中吸湿排汗涤纶纤维自然降解速率慢的缺陷，提供一种自然降解速率快的吸湿排汗涤纶纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
吸湿排汗涤纶纤维，横截面为十字形，吸湿排汗涤纶纤维中含掺杂改性的ZrO2粉体(含量为0.04～0.07wt％)；
掺杂改性的过程为：首先将含金属离子Mx+的溶液与含Zr4+的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物；
金属离子Mx+为Mg2+、Li+和Zn2+中的一种以上。
本发明通过先溶液共混再共沉淀再煅烧的方法实现了金属氧化物(氧化镁、氧化锂和氧化锌中的一种以上)与ZrO2的掺杂，进而对ZrO2的氧还原催化过程产生影响，提升了聚酯的降解速率。由于本发明选用了离子电导率高的ZrO2作为氧还原催化剂基材，其通过掺杂低价态的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+)能够获得稳定的立方相，同时在一定程度上，掺杂离子半径越接近被掺杂的离子半径，越有利于氧空位的形成，越有利于氧离子的传导，本发明选择掺杂与Zr4+离子半径相同的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+，离子半径均为0.103nm)对其进行掺杂，这能够提高氧离子的传导速率，进而提高氧还原反应的程度。
作为优选的技术方案：
如上所述的吸湿排汗涤纶纤维，吸湿排汗涤纶纤维的纤度为75～150dtex，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤2.00％，沸水收缩率为7.0±0.5％，含油率为0.90±0.20wt％；本发明通过在聚酯中引入掺杂改性的ZrO2粉体，提高了氧还原催化效率，所制得的纤维的上述力学性能并未下降，与现有技术相当。
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降10～16％，常规涤纶在相同情况下，其特性粘度下降低于5％，对比可以发现，本发明的吸湿排汗涤纶纤维的自然降解速率相比于普通聚酯纤维有了极大地提升，通过对降解条件进行调整还可进一步加快其降解速率，进而方便纤维的回收利用。
如上所述的吸湿排汗涤纶纤维，所述含金属离子Mx+的溶液的浓度为1～2wt％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO3 -；所述含Zr4+的溶液为浓度20～25wt％的ZrO2的溶液，溶剂为硝酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；沉淀开始时，混合液中金属离子Mx+与Zr4+的摩尔比为5～8:100，本发明金属离子Mx+与Zr4+的摩尔比并不限于此，本领域技术人员可根据实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，这是因为催化剂中ZrO2是主体，金属离子Mx+的引入是围绕ZrO2展开的，目的是提高氧离子的传导速率，进而提高氧还原反应的程度，若摩尔比过大会主次不分，过少则对提高氧离子的传导速率作用不足。
如上所述的吸湿排汗涤纶纤维，所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至700℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；ZrO2在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
本发明还提供一种制备如上所述的吸湿排汗涤纶纤维的方法，采用十字形喷丝板按FDY工艺由聚酯熔体制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯熔体中分散有所述掺杂改性的ZrO2粉体。
本发明通过先溶液共混再共沉淀再煅烧的方法实现了金属氧化物(氧化镁、氧化锂和氧化锌中的一种以上)与ZrO2的掺杂，进而对ZrO2的氧还原催化过程产生影响，提升了聚酯的降解速率。由于本发明选用了离子电导率高的ZrO2作为氧还原催化剂基材，其通过掺杂低价态的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+)能够获得稳定的立方相，同时在一定程度上，掺杂离子半径越接近被掺杂的离子半径，越有利于氧空位的形成，越有利于氧离子的传导，本发明选择掺杂与Zr4+离子半径相同的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+，离子半径均为0.103nm)对其进行掺杂，这能够提高氧离子的传导速率，进而提高氧还原反应的程度。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为50～90min。
如上所述的方法，聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
如上所述的方法，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述掺杂改性的ZrO2粉体、催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04～0.07wt％、0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。本发明掺杂改性的ZrO2粉体的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对纤维的光泽以及力学性能等影响较大，不利于纤维的生产和应用，添加量过低，则效果不明显。
如上所述的方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度20～25℃，网络压力0.25～0.40MPa，一辊速度1800～2000m/min，一辊温度80～95℃，二辊速度4300～4700m/min，二辊温度125～140℃，卷绕速度4220～4600m/min。
发明机理：
当聚酯中含有一定量的氧还原催化剂时，由于聚酯长期暴露在空气中，空气中的氧气能够通过聚酯材质中的自由体积(窄缝自由体积和/或空洞自由体积)渗入聚酯内部，氧还原催化剂表面吸附氧气，氧气逐渐迁移到聚酯内部的氧还原催化剂表面，达到一定氧浓度梯度后形成吸附氧，在氧还原催化剂表面发生氧还原反应(氧离子化)，在这一反应过程中，氧气被部分还原为过氧化物，氧还原催化剂吸附后的氧气分子与一个聚酯中的酯键结合并在催化剂表面形成RCOOOR`，后再结合一个质子并断开氧氧键，生成一个RCOOH，使酯键断裂，同时OR`与H+结合得到醇HOR`，从而加速了聚酯降解。
本发明通过先溶液共混再共沉淀再煅烧的方法实现了金属氧化物(氧化镁、氧化锂和氧化锌中的一种以上)与ZrO2的掺杂，进而对ZrO2的氧还原催化过程产生影响，提升了聚酯的降解速率。由于本发明选用了离子电导率高的ZrO2作为氧还原催化剂基材，其通过掺杂低价态的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+)能够获得稳定的立方相，同时在一定程度上，掺杂离子半径越接近被掺杂的离子半径，越有利于氧空位的形成，越有利于氧离子的传导，本发明选择掺杂与Zr4+离子半径相同的金属离子(Mg2+、Li+及Zn2+，离子半径均为0.103nm)对其进行掺杂，这能够提高氧离子的传导速率，进而提高氧还原反应的程度。掺杂对ZrO2的影响如下：
一方面，采用本发明的掺杂方式能够破坏ZrO2的晶面结构，增大了其比表面积，进而提高了单位质量ZrO2的氧气吸附量；
另一方面，采用本发明的掺杂方式能够改变ZrO2的吸附方式和氧还原反应机制，掺杂改性前，吸附方式为单斜ZrO2表面的端式吸附，O原子在不同单斜ZrO2晶面吸附时，都会受到表面Zr原子的“空间位阻效应”影响，O2分子通过强度较弱的物理吸附或弱化学吸附在Zr原子位吸附，且在不同单斜ZrO2晶面O2分子都还原为过氧化物，掺杂改性后，吸附方式为掺杂ZrO2表面的侧式吸附，其不受“空间位阻效应”影响，增强了O2分子在Zr原子位的化学吸附，还能促进O2分子的O-O键断裂，即可以促进O2分子还原生成过氧化物，提高了氧还原催化效率进而提高了聚酯降解速率。如仅将金属氧化物(氧化镁、氧化锂和氧化锌中的一种以上)与ZrO2物理共混，金属氧化物不会影响ZrO2的晶面结构，也会改变其吸附方式和氧还原反应机制，因而不会提高氧还原催化效率，也会不提高聚酯降解速率。
由于聚酯内部氧还原催化剂的存在，氧气能够在聚酯内部长时间的停留，能够对聚酯中最薄弱的酯基进行氧化反应，加速了聚酯降解的程度。现有技术的降解聚酯均是从聚酯表面开始的，而本发明通过将氧还原催化剂混入聚酯，提供了一种从聚酯内部降解的新思路。
有益效果：
(1)本发明的吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，工艺简单，通过在聚酯中引入组分——掺杂改性的ZrO2粉体，显著提高了吸湿排汗涤纶纤维的自然降解速率；
(2)本发明的吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，成本低廉，极具应用前景；
(3)本发明的吸湿排汗涤纶纤维，自然降解速率快，机械性能及吸湿排汗性能优良，应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度为1.5wt％的Mg(NO3)2水溶液与浓度为22wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中Mg2+与Zr4+的摩尔比为6:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为9得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为108℃，时间为2.5h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温2.5h，然后升温至700℃后保温1.5h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.4微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5，掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.055wt％、0.04wt％、0.20wt％和0.02wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为260℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，最后在反应温度为275℃的条件下反应90min得到聚酯，聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为2.2；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度24℃，网络压力0.3MPa，一辊速度1900m/min，一辊温度90℃，二辊速度4600m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4400m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为120dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，线密度偏差率为0.35％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.7％，沸水收缩率为6.5％，含油率为1.1wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降16％。
对比例1
一种涤纶纤维的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不添加掺杂改性的ZrO2粉体。制得的涤纶纤维的纤度为120dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为43％，线密度偏差率为0.34％，断裂强度CV值为3.9％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.7％，沸水收缩率为6.5％，含油率为1.1wt％，涤纶纤维在与实施例1相同的测试条件下，其特性粘度下降低4.5％，将实施例1与对比例1相对比可以发现，正是由于添加了掺杂改性的ZrO2粉体，本发明的吸湿排汗涤纶纤维的自然降解速率相比于普通聚酯纤维有了极大地提升，通过对降解条件进行调整还可进一步加快其降解速率，进而方便纤维的回收利用，同时掺杂改性的ZrO2粉体的添加对纤维其他性能影响较小，并不影响其加工性能及机械性能。
实施例2
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度为1wt％的LiNO3水溶液与浓度为20wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中Li+与Zr4+的摩尔比为5:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105℃，时间为3h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温2h，然后升温至700℃后保温1h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.4微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2，掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.03wt％、0.20wt％和0.01wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为250℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，最后在反应温度为270℃的条件下反应50min得到聚酯，聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度280℃，冷却温度25℃，网络压力0.25MPa，一辊速度1800m/min，一辊温度80℃，二辊速度4300m/min，二辊温度125℃，卷绕速度4220m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为75dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为37％，线密度偏差率为0.5％，断裂强度CV值为4.8％，断裂伸长CV值为7.8％，条干不匀率CV值为1.8％，沸水收缩率为7.5％，含油率为0.7wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降10％。
实施例3
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度为2wt％的Zn(NO3)2水溶液与浓度为25wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中Zn2+与Zr4+的摩尔比为8:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温3h，然后升温至700℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.4微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:2.0，掺杂改性的ZrO2粉体、三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为260℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，最后在反应温度为275℃的条件下反应50min得到聚酯，聚酯的数均分子量为26000，分子量分布指数为1.85；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度20℃，网络压力0.40MPa，一辊速度2000m/min，一辊温度95℃，二辊速度4700m/min，二辊温度140℃，卷绕速度4600m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为150dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，线密度偏差率为0.45％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为8.0％，条干不匀率CV值为2.00％，沸水收缩率为7.2％，含油率为1.0wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降11.5％。
实施例4
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度为1.2wt％的Mg(NO3)2水溶液与浓度为22wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中Mg2+与Zr4+的摩尔比为6:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为9得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为106℃，时间为2.5h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温2.5h，然后升温至700℃后保温1.5h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.4微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为254℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.4，掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.04wt％、0.21wt％和0.015wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为255℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，最后在反应温度为270℃的条件下反应60min得到聚酯，聚酯的数均分子量为26000，分子量分布指数为2.0；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度22℃，网络压力0.3MPa，一辊速度1900m/min，一辊温度90℃，二辊速度4400m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4300m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为80dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为39％，线密度偏差率为0.45％，断裂强度CV值为4.55％，断裂伸长CV值为7.6％，条干不匀率CV值为1.7％，沸水收缩率为6.8％，含油率为0.9wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降12％。
实施例5
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度为1.6wt％的LiNO3水溶液与浓度为24wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中Li+与Zr4+的摩尔比为7:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为9～10得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温3h，然后升温至700℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.45微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6，掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.035wt％、0.23wt％和0.03wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为256℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，最后在反应温度为273℃的条件下反应60min得到聚酯，聚酯的数均分子量为27000，分子量分布指数为1.9；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度23℃，网络压力0.35MPa，一辊速度1900m/min，一辊温度85℃，二辊速度4500m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4500m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为100dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，线密度偏差率为0.45％，断裂强度CV值为4.3％，断裂伸长CV值为7.3％，条干不匀率CV值为1.9％，沸水收缩率为6.7％，含油率为1.0wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降13％。
实施例6
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度均为2wt％的Mg(NO3)2水溶液和Zn(NO3)2水溶液按质量比1:1混合得到含金属离子Mx+的溶液，将含金属离子Mx+的溶液与浓度为20wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中金属离子Mx+与Zr4+的摩尔比为8:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为2h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温2h，然后升温至700℃后保温1h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.4微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.25MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.8，掺杂改性的ZrO2粉体、乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.06wt％、0.04wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力490Pa，反应温度为255℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力95Pa，最后在反应温度为270℃的条件下反应85min得到聚酯，聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为2.1；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度24℃，网络压力0.40MPa，一辊速度2000m/min，一辊温度85℃，二辊速度4600m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4500m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为120dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为42.0％，线密度偏差率为0.6％，断裂强度CV值为4.6％，断裂伸长CV值为7.2％，条干不匀率CV值为1.7％，沸水收缩率为6.7％，含油率为1.1wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降14％。
实施例7
一种吸湿排汗涤纶纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备掺杂改性的ZrO2粉体；
(1.1)将浓度均为1wt％的Mg(NO3)2水溶液、LiNO3水溶液和Zn(NO3)2水溶液按质量比1:1混合得到含金属离子Mx+的溶液，将含金属离子Mx+的溶液与浓度为24wt％的ZrO2的溶液混合均匀，ZrO2的溶液的溶剂为硝酸，混合液中金属离子Mx+与Zr4+的摩尔比为6:100；
(1.2)滴加浓度2mol/L的氨水至混合液的pH值为10得到沉淀产物，对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为110℃，时间为3h；
(1.3)将干燥产物升温至400℃后保温2h，然后升温至700℃后保温2h，最后在空气中冷却后粉碎得到粒径为0.45微米的掺杂改性的ZrO2粉体；
(2)酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6，掺杂改性的ZrO2粉体、醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.06wt％、0.04wt％、0.2wt％和0.05wt％；
(3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力495Pa，反应温度为250℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力90Pa，最后在反应温度为270℃的条件下反应90min得到聚酯，聚酯的数均分子量为29000，分子量分布指数为2.2；
(4)制备吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯经计量、十字形喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕后制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维，FDY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度20℃，网络压力0.35MPa，一辊速度2000m/min，一辊温度85℃，二辊速度4600m/min，二辊温度130℃，卷绕速度4500m/min。
最终制得的吸湿排汗涤纶纤维的横截面为十字形，纤度为140dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为42.0％，线密度偏差率为0.7％，断裂强度CV值为4.4％，断裂伸长CV值为7.3％，条干不匀率CV值为1.6％，沸水收缩率为7.2％，含油率为1.0wt％；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65％的条件下放置60个月后，其特性粘度下降15％。

Claims (8)

1.吸湿排汗涤纶纤维，其特征是：横截面为十字形，吸湿排汗涤纶纤维中含掺杂改性的ZrO2粉体；
掺杂改性的过程为：首先将含金属离子Mx+的溶液与含Zr4+的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10，最后煅烧沉淀产物；
金属离子Mx+为Mg2+、Li+和Zn2+中的一种以上；
所述含金属离子Mx+的溶液的浓度为1~2wt%，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO3 -；所述含Zr4+的溶液为浓度20~25wt%的ZrO2的溶液，溶剂为硝酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；沉淀开始时，混合液中金属离子Mx+与Zr4+的摩尔比为5~8:100；
所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105~110℃，时间为2~3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2~3h，然后升温至700℃后保温1~2h，最后在空气中冷却；ZrO2在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
2.根据权利要求1所述的吸湿排汗涤纶纤维，其特征在于，吸湿排汗涤纶纤维的纤度为75~150dtex，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0%，线密度偏差率≤0.5%，断裂强度CV值≤5.0%，断裂伸长CV值≤8.0%，条干不匀率CV值≤2.00%，沸水收缩率为7.0±0.5%，含油率为0.90±0.20wt%；
吸湿排汗涤纶纤维在温度为25℃且相对湿度为65%的条件下放置60个月后，其特性粘度下降10~16%。
3.制备如权利要求1~2任一项所述的吸湿排汗涤纶纤维的方法，其特征是：采用十字形喷丝板按FDY工艺由聚酯熔体制得聚酯FDY丝，即得吸湿排汗涤纶纤维；
聚酯熔体中分散有所述掺杂改性的ZrO2粉体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚酯的制备步骤如下：
（1）酯化反应；
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入掺杂改性的ZrO2粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压~0.3MPa，酯化反应的温度为250~260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点；
（2）缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250~260℃，反应时间为30~50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270~275℃，反应时间为50~90min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，聚酯的数均分子量为25000~30000，分子量分布指数为1.8~2.2。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0，所述掺杂改性的ZrO2粉体、催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04~0.07wt%、0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；
所述FDY工艺的参数为：纺丝温度280~290℃，冷却温度20~25℃，网络压力0.25~0.40MPa，一辊速度1800~2000m/min，一辊温度80~95℃，二辊速度4300~4700m/min，二辊温度125~140℃，卷绕速度4220~4600m/min。
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