JP2021504598A - ワンステップ紡糸法による弾性複合糸およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、R1とR2はそれぞれ独立して炭素数1〜3の直鎖アルキレン基から選ばれ、R3は炭素数1〜5のアルキル基から選ばれる。炭素数限定の原因は次のように解釈される。直鎖のR1とR2、または側鎖のR3とR4の存在により、アルコキシ基の電気陰性度が弱くなれば、炭素数が小さすぎる分岐はアルコキシ基の電気陰性度に影響をめったに与えないだから、環状オリゴマーの低減にあまり役に立たない。なお、炭素数が多すぎると、ポリエステル分子鎖の絡み合いが引き起こされて、その分子質量分布も影響される。
(1)エステル化反応
エステル化反応は、テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとをスラリーに調製し、触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度の下で行うことである。生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了する。
(2)重縮合反応
エステル化反応終了後、30〜50分間かけて常圧から500Pa以下に漸次減圧し、温度を260〜270℃に制御し、30〜50分間低真空段階の重縮合反応を進行させた後、100Pa以下への減圧を続け、温度を275〜285℃に制御し、50〜90分間高真空段階の重縮合をさらに継続する。よって、改質ポリエステルを得る。
前記ワンステップ紡糸法による弾性複合糸について、前記触媒が三酸化二アンチモン、エチレングリコールアンチモン、または酢酸アンチモンで、前記艶消し剤は二酸化チタンで、前記安定剤はリン酸トリフェニル、リン酸トリメチル、または亜リン酸トリメチルである。
前記ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法について、前記ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は以下の通りである:
紡糸温度 280〜290℃、
冷却温度 20〜25℃、
ネットワーク圧力 0.20〜0.30MPa
第1ローラ速度 2200〜2600m/min
第1ローラ温度 75〜85℃、
第2ローラ速度 3600〜3900m/min
第2ローラ温度 135〜165℃、
巻取速度 3580〜3840m/min、
紡糸部品の初期圧力 120bar
紡糸部品の圧力昇ΔP 0.6bar以下/日間
紡糸部品の交換周期 60日以上。
上式について、R1とR2は別々に炭素数1〜3の直鎖アルキレン基から、R3は炭素数1〜5のアルキル基から、R4は炭素数2〜5のアルキル基から選ばれる。直鎖のR1とR2、または側鎖のR3とR4の存在により、アルコキシ基の電気陰性度が弱くなっている。前記原子集団の電気陰性度計算式によって、この分岐ジオール中のテレフタル酸のカルボキシ基と結合する原子集団の電気陰性度が2.59〜2.79、しかしエチレングリコール中のカルボキシ基と結合する―OCH2CH2―原子集団の電気陰性度が3.04だから、分岐ジオールのアルコキシ基は―OCH2CH2―よりもっと強い電子供与性を持っている。よって、新しいC―O結合中の共有電子対が中心C原子に偏ってもっと近くなって、C―C結合とC―O結合は反発力が向上することによって互いに離れる。そして、αが109(を超えて、線形分子鎖の生じる確率が増加して、環状オリゴマーの生成を低減させる。これは糸切れと糸むらの消去、繊維破断強度の向上と偏差率低減に役に立って、繊維の品質を向上させる。
(1)本発明におけるワンステップ紡糸法による弾性複合糸は、寸法安定性を保ちながら良い弾性がする、延伸性にも優れている。
(2)本発明に提出したワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、やり方が簡単かつ合理的で、良い見通しがある。
(3)本発明に提出したワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、改質ポリエステルに分岐ジオールを導入してポリエステル分子の結合角を改変して、ポリエステル重縮合過程中の環状オリゴマーの生成量を著しく低減する。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)エステル化では、
エステル化は、1:1.2:0.03のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオールをスラリーに調製し、さらに三酸化二アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧及び250℃の下で行うことである。生じた水が理論値の90%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、三酸化二アンチモンが0.01%、二酸化チタンが0.20%、リン酸トリフェニルが0.05%である。2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオールの構造式は、
(b)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、30分間かけて常圧から500Paまで漸次減圧し、温度を260℃に制御し、低真空の反応を40分間進行し、その後、100Paまで減圧を続け、温度を275℃に制御し、高真空の反応を70分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.6wt%、数平均分子量が20000、分子量分布の幅が2.0であり、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して3%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.55:1.05、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.00dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.7:0.8である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が35%、繊度が150dtex、線密度CVが0.96%、破断強度が2.5cN/dtex、破断伸度が33.2%、破断強度CV値が4.8%、破断伸度CV値が9.6%、沸水収縮率が9.0%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)エステル化では、
エステル化は、1:1.3:0.04のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び2、2−ジメチル−1、3−プロパンジオールをスラリーに調製し、さらにエチレングリコールアンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧及び260℃の下で行うことである。生じた水が理論値の91%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、エチレングリコールアンチモンが0.02%、二酸化チタンが0.21%、リン酸トリメチルが0.03%である。2、2−ジメチル−1,3−プロパンジオールの構造式は、
(b)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、35分間かけて常圧から490Paまで漸次減圧し、温度を261℃に制御し、低真空の反応を30分間進行し、その後、100Paまで減圧を続け、温度を277℃に制御し、高真空の反応を85分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.6wt%、数平均分子量が27000、分子量分布の幅が1.8であり、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.60:1.00、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.05dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.8:0.7である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が38%、繊度が190dtex、線密度CVが0.96%、破断強度が2.4cN/dtex、破断伸度が37.2%、破断強度CV値が4.3%、破断伸度CV値が9.9%、沸水収縮率が9.0%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)エステル化では、
エステル化は、1:1.4:0.05のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールをスラリーに調製し、されに酢酸アンチモン、二酸化チタン和亜リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.1MPa及び252℃の下で行うことである。生じた水が理論値の92%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、酢酸アンチモンが0.03%、二酸化チタンが0.23%、亜リン酸トリメチルが0.01%である。2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールの構造式は、
(b)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、40分間かけて常圧から495Paまで漸次減圧し、温度を263℃に制御し、低真空の反応を45分間進行し、その後、95Paまで減圧を続け、温度を278℃に制御し、高真空の反応を60分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.5wt%、数平均分子量が21000、分子量分布の幅が2.2であり、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して4%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.65:1.10、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.08dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.7:0.7である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が39%、繊度が210dtex、線密度CVが0.99%、破断強度が2.2cN/dtex、破断伸度が41.2%、破断強度CV値が4.4%、破断伸度CV値が9.8%、沸水収縮率が9.5%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に3、3−ジエチル−プロピオンアルデヒド、アセトアルデヒド及びトリエチルアミンの90℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.5:0.06のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールをスラリーに調製し、さらに三酸化二アンチモン、二酸化チタン和リン酸トリフェニルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.3MPa及び255℃の下で行うことである。生じた水が理論値の95%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、三酸化二アンチモンが0.04%、二酸化チタンが0.25%、リン酸トリフェニルが0.01%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、50分間かけて常圧から400Paまで漸次減圧し、温度を265℃に制御し、低真空の反応を33分間進行し、その後、90Paまで減圧を続け、温度を280℃に制御し、高真空の反応を50分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.2wt%、数平均分子量が23000、分子量分布の幅が1.9であり、3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して3.5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.65:1.05、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.13dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.9:0.7である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が36%、繊度が250dtex、線密度CVが0.91%、破断強度が2.8cN/dtex、破断伸度が40.0%、破断強度CV値が4.1%、破断伸度CV値が9.7%、沸水収縮率が9.4%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールの合成では、
窒素雰囲気の中に、4、4−ジエチル−ブチルアルデヒド、プロピルアルデヒド及びトリエチルアミンの92℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.6:0.03のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールをスラリーに調製し、さらにエチレングリコールアンチモン、二酸化チタン和リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧及び257℃の下で行うことである。生じた水が理論値の92%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、エチレングリコールアンチモンが0.05%、二酸化チタンが0.20%、リン酸トリメチルが0.04%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、33分間かけて常圧から450Paまで漸次減圧し、温度を270℃に制御し、低真空の反応を30分間進行し、その後、95Paまで減圧を続け、温度を275℃に制御し、高真空の反応を60分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.5wt%、数平均分子量が25000、分子量分布の幅が2.1であり、4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.70:1.20で、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.18dL/gで、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.9:1.0である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が39%、繊度が280dtex、線密度CVが0.93%、破断強度が3.0cN/dtex、破断伸度が38.2%、破断強度CV値が4.9%、破断伸度CV値が9.6%、沸水収縮率が9.9%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)4,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に4,4−ビス(1−メチルエチル)−ブチルアルデヒド、プロピルアルデヒド及びトリエチルアミンの95℃の反応20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に4,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.7:0.05のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び4,4−ビス(1、1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールをスラリーに調製し、さらに酢酸アンチモン、二酸化チタン和亜リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.2MPa及び253℃の下で行うことである。生じた水が理論値の96%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、酢酸アンチモンが0.01%、二酸化チタンが0.20%、亜リン酸トリメチルが0.05%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、38分間かけて常圧から480Paまで漸次減圧し、温度を262℃に制御し、低真空の反応を38分間進行し、その後、98Paまで減圧を続け、温度を279℃に制御し、高真空の反応を80分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び4,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.55wt%、数平均分子量が27000、分子量分布の幅が2.2であり、4,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して4である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.75:1.20、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.19dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が1.0:0.7である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が41%、繊度が300dtex、線密度CVが0.94%、破断強度が2.5cN/dtex、破断伸度が34.2%、破断強度CV値が4.7%、破断伸度CV値が9.7%、沸水収縮率が9.4%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に3,3−ジプロピル−プロピルアルデヒド、アセトアルデヒド及びトリエチルアミンの94℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.8:0.03のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び3、3−ジプロピル−1、5−ペンタンジオールをスラリーに調製し、さらに三酸化二アンチモン、二酸化チタン和リン酸トリフェニルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.3MPa及び250℃の下で行うことである。生じた水が理論値の90%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、三酸化二アンチモンが0.03%、二酸化チタンが0.24%、リン酸トリフェニルが0.02%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、42分間かけて常圧から455Paまで漸次減圧し、温度を264℃に制御し、低真空の反応を45分間進行し、その後、85Paまで減圧を続け、温度を285℃に制御し、高真空の反応を75分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.45wt%、数平均分子量が26500、分子量分布の幅が2.2であり、3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して4.5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.55:1.10、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.00dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が1.0:0.9である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が43%、繊度が290dtex、線密度CVが0.99%、破断強度が2.7cN/dtex、破断伸度が37.2%、破断強度CV値が5.0%、破断伸度CV値が9.6%、沸水収縮率が10.0%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に4,4−ジプロピル−ブチルアルデヒド、アセトアルデヒド及びトリエチルアミンの92℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に4、4−ジプロピル−1、7−ヘプタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.9:0.04のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオールをスラリーに調製し、さらにエチレングリコールアンチモン、二酸化チタン和リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.3MPa及び260℃の下で行うことである。生じた水が理論値の93%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、エチレングリコールアンチモンが0.04%、二酸化チタンが0.21%、リン酸トリメチルが0.03%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、45分間かけて常圧から475Paまで漸次減圧し、温度を265℃に制御し、低真空の反応を48分間進行し、その後、88Paまで減圧を続け、温度を283℃に制御し、高真空の反応を80分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.6wt%、数平均分子量が23000、分子量分布の幅が2.0であり、4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して3%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.65:1.15、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.08dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.8:0.7である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が35%、繊度が260dtex、線密度CVが1.00%、破断強度が2.7cN/dtex、破断伸度が37.2%、破断強度CV値が5.0%、破断伸度CV値が10.0%、沸水収縮率が10.0%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に4−メチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−ブチルアルデヒド、プロピルアルデヒド和トリエチルアミンの92℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケルが有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:2.0:0.05のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールをスラリーに調製し、さらに酢酸アンチモン、二酸化チタン和リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧及び251℃の下で行うことである。生じた水が理論値の96%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、酢酸アンチモンが0.05%、二酸化チタンが0.22%、リン酸トリメチルが0.04%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、30分間かけて常圧から420Paまで漸次減圧し、温度を267℃に制御し、低真空の反応を50分間進行し、その後、80Paまで減圧を続け、温度を280℃に制御し、高真空の反応を90分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.25wt%、数平均分子量が24000、分子量分布の幅が2.2であり、4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して4%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.65:1.20、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.01dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が1.0:0.8である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が37%、繊度が240dtex、線密度CVが0.98%、破断強度が2.9cN/dtex、破断伸度が33.2%、破断強度CV値が4.8%、破断伸度CV値が9.4%、沸水収縮率が9.5%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に3−メチル−3−アミル−プロピオンアルデヒド、プロピルアルデヒド及びトリエチルアミンの90℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:1.2:0.06のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールをスラリーに調製し、さらにエチレングリコールアンチモン、二酸化チタン和亜リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.1MPa及び255℃の下で行うことである。生じた水が理論値の92%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、エチレングリコールアンチモンが0.01%、二酸化チタンが0.20%、亜リン酸トリメチルが0.01%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、50分間かけて常圧から490Paまで漸次減圧し、温度を269℃に制御し、低真空の反応を30分間進行し、その後、100Paまで減圧を続け、温度を281℃に制御し、高真空の反応を55分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.1wt%、数平均分子量が20000、分子量分布の幅が1.9であり、3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して3.5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.70:1.00、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.20dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.9:1.0である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が36%、繊度が230dtex、線密度CVが0.97%、破断強度が2.2cN/dtex、破断伸度が33.2%、破断強度CV値が4.8%、破断伸度CV値が9.0%、沸水収縮率が9.5%である。
1種のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法は、以下のスッテプを含む。
(1)エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として;
(a)3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールの合成で、
窒素雰囲気の中に3,3−ジアミル−プロピオンアルデヒド、アセトアルデヒド及びトリエチルアミンの95℃の反応を20分間行い、その後濃縮液としてラネーニッケル触媒が有る水素化反応器に添加し、2.914MPaの水素圧と100℃との条件に反応を続け、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールを得る。その構造式は、
(b)エステル化では、
エステル化は、1:2.0:0.03のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び3、3−ジアミル−1、5−ペンタンジオールをスラリーに調製し、さらに酢酸アンチモン、二酸化チタン和亜リン酸トリメチルを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気の中に0.2MPa及び250℃の下で行うことである。生じた水が理論値の97%を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、酢酸アンチモンが0.01%、二酸化チタンが0.23%、亜リン酸トリメチルが0.05%である。
(c)重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、45分間かけて常圧から500Paまで漸次減圧し、温度を260℃に制御し、低真空の反応を40分間進行し、その後、92Paまで減圧を続け、温度を277℃に制御し、高真空の反応を80分間行い、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含量が0.35wt%、数平均分子量が25500、分子量分布の幅が1.8であり、3,3−ジアミル−1,5−ペンタンジオールセグメントのモル含量がテレフタル酸セグメントのモル含量に対して5%である。
(2)ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸加工として;
紡糸加工は、前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルを別々に溶融した後、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、熱処理、巻取りなどのステップにより繊維になさせることである。そのうち、二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比が0.55:1.05、より高い粘度の改質ポリエステルの固有粘度が1.20dL/g、より高い粘度の改質ポリエステルとより低い粘度のポリエステルとの組成重量比が0.7:0.8である。ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸条件は表1に示されている。
最後に得られたワンステップ紡糸法による弾性複合糸については、弾性収縮率が38%、繊度が150dtex、線密度CVが1.00%、破断強度が2.4cN/dtex、破断伸度が33.2%、破断強度CV値が5.0%、破断伸度CV値が9.2%、沸水収縮率が10.0%である。
Claims (10)
- 前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの固有粘度比は、0.55〜0.70:1.00〜1.20であり、
内粘度が比較的高いポリエステルの固有粘度は、1.00〜1.20dL/gである、
ことを特徴とする請求項1に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 繊度が150〜300dtexであり、
線密度CVが1.00%以下であり、
破断強度が2.2cN/dtex以上であり、
破断伸度は37.2±4%であり、
破断強度CV値は5.0%以下であり、
破断伸度CV値は10.0%以下であり、
沸水収縮率は9.5±0.5%であることを特徴とする請求項2に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルにおける環状オリゴマーの含量は、0.6%以下であり、
粘度が比較的低い改質ポリエステルは、数平均分子量が17000〜22000であり、分子量分布指数が1.8〜2.2であり、
粘度が比較的高い改質ポリエステルは、数平均分子量が25000〜30000であり、分子量分布指数が1.8〜2.2であり、
前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルにおける分岐ジオールセグメントのモル含有量は、テレフタル酸セグメントのモル含有量の3〜5%であり、
前記分岐ジオールセグメントは、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、4,4−ジエチル−1,7−ヘプタンジオール、4,4−ビス(1−メチルエチル)−1,7−ヘプタンジオール、3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオール、4,4−ジプロピル−1,7−ヘプタンジオール、4ーメチル−4−(1,1−ジメチルエチル)−1,7−ヘプタンジオール、3−メチル−3−アミル−1,6−ヘキサンジオール、または3、3−ジアミル−1、5−ペンタンジオールであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルの調製方法は具体的に下記のステップを含み、
ステップ(1)エステル化反応
テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとをスラリーに調製し、触媒と艶消し剤と安定剤とを添加して均等に混合した後、窒素雰囲気中、常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度でエステル化反応を行い、生成した水が理論値の90%以上を超える時点で反応を終了し;
ステップ(2)重縮合反応
エステル化反応終了後、負圧で低真空段階の重縮合反応を開始し、この段階において、260〜270℃の反応温度で30〜50分間かけて常圧から500Pa以下の絶対圧力まで真空引きし、その後、引き続き真空引きし、高真空段階の重縮合反応を行い、さらに反応圧力を100Pa以下の絶対圧力まで減圧し、275〜285℃の反応温度で50〜90分間反応させ、粘度が比較的低い改質ポリエステルを得ることを特徴とする請求項4に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 前記ステップ(1)において、
テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとのモル比は、1:1.2〜2.0:0.03〜0.06であり、
前記触媒の添加量は、テレフタル酸の重量の0.01〜0.05%であり、
前記艶消し剤の添加量は、テレフタル酸の重量の0.20〜0.25%であり、
前記安定剤の添加量は、テレフタル酸の重量の0.01〜0.05%である
ことを特徴とする請求項5に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 前記触媒は、三酸化二アンチモン、エチレングリコールアンチモンまたは酢酸アンチモンであり、
前記艶消し剤は、二酸化チタンであり、
前記安定剤は、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルである
ことを特徴とする請求項5または6に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸。 - 前記二種類の異なる粘度の改質ポリエステルをそれぞれ溶融、計量、複合押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセット、巻取りのステップにより処理することによりワンステップ紡糸法による弾性複合糸が得られることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか一項に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法。
- 粘度が比較的高い改質ポリエステルと粘度が比較的低いポリエステルとの組成重量比は、0.7〜1.0:0.7〜1.0であることを特徴とする請求項8に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法。
- 前記ワンステップ紡糸法による弾性複合糸の紡糸工程のパラメータは、紡糸温度が280〜290℃であり、冷却温度が20〜25℃であり、ネットワーク圧力が0.20〜0.30MPaであり、第1ローラ速度が2200〜2600m/minであり、第1ローラ温度が75〜85℃であり、第2ローラ速度が3600〜3900m/min、第2ローラ温度が135〜165℃であり、巻取速度が3580〜3840m/minであり、紡糸部品の初期圧力が120barであり、紡糸部品の圧力上昇値ΔPが0.6bar以下/日間であり、紡糸部品の交換周期が60日以上であることを特徴とする請求項8または9に記載のワンステップ紡糸法による弾性複合糸の製造方法。
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