CN106367835B - 一种聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯纤维及其制备方法,聚酯纤维的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。聚酯纤维的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇,在浓硫酸的催化,进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯;然后将对苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应,得到对苯二甲酸乙二醇酯;最后将两者搅拌混合,在催化剂和稳定剂的作用下,进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应,制得改性聚酯,改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维。聚酯纤维的空间间隙的增加幅度远远大于同等温度下无支链的聚酯纤维,有利于染色剂等微小颗粒进入改性聚酯内部的程度,染色速率提高。
Description
技术领域
本发明属聚酯纤维技术领域,涉及一种聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET纤维或聚酯纤维)纤维自问世以来,具有断裂强度和弹性模量高,回弹性适中,热定型优异,耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能,且织物具有抗皱免资,挺括性好等优点,广泛应用于服装、家纺等领域。
但由于PET的结晶度高,结构致密,且分子链上没有与染料相结合的官能团,致使染料分子很难进入纤维内部,染色困难。无法满足人们对鲜艳靓丽、风格独特的织物需求。
造成PET染色困难的原因为PET属于对称性的直链大分子,分子链不含有侧链基团,规整性非常好,它的主链含有刚性的苯环和柔性的烃基,而直接与苯环相连接的酯基与苯环又构成了刚性的共轭体系,从而制约了其柔性链段的自由旋转。这种结构增加了分子链段运动的壁垄,导致PET的玻璃化转变温度较高,需要在很高的温度条件下促进染料分子向纤维内部的扩散,完成染色步骤。另外,PET的分子链规整,结晶性好,分子链排列紧密,并且分子链上没有与染料分子发生作用的极性基团,使PET纤维的上色更加困难。
因此,通常的PET纤维的染色一般高温高压下,选择分散染料染色,当温度达到PET纤维得玻璃化温度以上时,PET纤维聚合物分子间空隙增大,但其自由体积增加的程度小,染色速率不高,因此,高温高压法所带来的能耗以及上染率低是现在面临的主要问题。另外,PET纤维熔体粘度较高,不利于加工。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种聚酯纤维及其制备方法,本发明聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的分子链中引入含支链的二元醇链段,经改性聚酯制备的改性聚酯纤维,一定温度条件下,改性聚酯纤维内部分子链间的空间间隙的增加幅度远远大于同等温度下无支链的聚酯纤维,有利于染色剂等微小颗粒进入内部的程度,提高染色速率;改性聚酯纤维的熔体粘度降低,降低加工温度,减少降解速率,有利于加工;另外含支链的二元醇链段对改性聚酯纤维的结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维的优良性能。
一种聚酯纤维,所述聚酯纤维的材料为改性聚酯,所述改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成,所述含支链的二元醇链段是指支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的二元醇链段;所述聚酯纤维在温度为80~130℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大10~30v/v%,在260~290℃下,熔体粘度下降10-20%;所述聚酯纤维的断裂强度≥3.8cN/dtex,断裂伸长率为33.0±3.0%。
聚酯纤维的材料为改性聚酯,在改性聚酯大分子长链上引入含支链的二元醇链段,而支链的长短和数量对改性聚酯的结晶性能和流动行为的影响较大,支链长度太短达不到聚酯改性的目的,长度太长会引起新的缠结,影响其流动行为,当支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链时,经改性聚酯制备的聚酯纤维,在一定温度条件下,聚酯纤维内部分子链间的空间间隙的增加幅度远远大于同等温度下无支链的聚酯纤维,有利于染色剂等微小颗粒进入改性聚酯纤维内部的程度,提高染色速率,同时,改性聚酯纤维熔体粘度降低,便于进一步的加工。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种聚酯纤维,所述聚酯纤维的条干不匀率CV≤2.00%,沸水收缩率7.5±0.5%,含油率0.90±0.20%,线密度偏差率≤1.5%,断裂强度CV值≤5.0%,断裂伸长CV值≤10.0%;所述改性聚酯的数均分子量为15000~30000;
所述的分子链间的空间间隙增大是指改性聚酯与常规聚酯在相同温度的分子链间的空间间隙的对比;
所述熔体粘度下降是指改性聚酯与常规聚酯在相同温度的熔体粘度的对比。
如上所述的一种聚酯纤维,所述含支链的二元醇链段为2-戊基-1,3丙二醇链段、2-己基-1,3丙二醇链段、2-庚基-1,3丙二醇链段、2-辛基-1,3丙二醇链段、2-壬基-1,3丙二醇链段、2-癸基-1,3丙二醇链段、2-戊基-1,4丁二醇链段、2-己基-1,4丁二醇链段、2-庚基-1,4丁二醇链段、2-辛基-1,4丁二醇链段、2-壬基-1,4丁二醇链段、2-癸基-1,4丁二醇链段、2-戊基-1,5戊二醇链段、2-己基-1,5戊二醇链段、2-庚基-1,5戊二醇链段、2-辛基-1,5戊二醇链段、2-壬基-1,5戊二醇链段、2-癸基-1,5戊二醇链段、2-戊基-1,6己二醇链段、2-己基-1,6己二醇链段、2-庚基-1,6己二醇链段、2-辛基-1,6己二醇链段、2-壬基-1,6己二醇链段或2-癸基-1,6己二醇链段中的一种以上;所述含支链的二元醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2~5%。
如上所述的一种聚酯纤维,包括以下步骤:将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;
所述挤出的温度为280~290℃;
所述冷却的风温为20~25℃;
所述卷绕的速度为4000~4200m/min;
所述改性聚酯的制备步骤为:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料,在浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压~0.3MPa,温度为180~240℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;得到对苯二甲酸二元醇酯;
对于含支链的二元醇,其支链为烷基,是吸电子基团,在支链的存在,使分子链的空间体积增加,溶剂化作用变小,二元醇中质子不易离解,使得含支链的二元醇与对苯二甲酸的反应活性小于乙二醇,若采用同乙二醇混合与对苯二甲酸反应,会造成含支链的二元醇反应不完整,从而影响含支链的二元醇在聚酯大分子中的比例,进而影响聚酯的性能。本发明采用先将含支链的二元醇在硫酸的催化作用下与对苯二甲酸进行酯化反应,其产物在乙二醇与对苯二甲酸酯化结束后加入,保证了含支链的二元醇配比的稳定性。
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压~0.3MPa,温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,搅拌混合15-20分钟,在催化剂和稳定剂的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,反应时间为30~50分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275~280℃,反应时间50~90分钟,制得改性聚酯。
如上所述的一种聚酯纤维,所述步骤(1)中,对苯二甲酸与含支链的二元醇的摩尔比为1:1.3-1.5;浓硫酸加入量为对苯二甲酸重量的0.3-0.5%;所述浓硫酸的浓度为50-60wt%。
如上所述的一种聚酯纤维,所述步骤(2)中,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0。
如上所述的一种聚酯纤维,所述步骤(3)中,所述对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为2~5%;所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,催化剂加入量为对苯二甲酸总重量的0.01%~0.05%;所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,稳定剂加入量为所述对苯二甲酸总重量的0.01%~0.05%。
如上所述的一种聚酯纤维,所述含支链的二元醇为2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇、2-癸基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇、2-己基-1,4丁二醇、2-庚基-1,4丁二醇、2-辛基-1,4丁二醇、2-壬基-1,4丁二醇、2-癸基-1,4丁二醇、2-戊基-1,5戊二醇、2-己基-1,5戊二醇、2-庚基-1,5戊二醇、2-辛基-1,5戊二醇、2-壬基-1,5戊二醇、2-癸基-1,5戊二醇、2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇、2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一种以上。
本发明的原理为:
对于无支链的聚酯纤维,其分子链结构是含有苯环结构的线性大分子,分子链上的官能团排列整齐,规整性好,柔性较差;在温度升高时其自由体积增加量小,这些特性阻碍了染料进入聚酯纤维内部,因而染色性能较差。
本发明的聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支链的二元醇链段,当温度高于玻璃化温度时,支链先于主链运动,使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性,自由体积的增加提高了微小颗粒进入聚酯内部的程度,经改性聚酯制备的聚酯纤维的自由体积远远大于同等温度下无支链的聚酯纤维,增加染料的扩散程度,提高聚酯纤维的染色性能。同时,改性聚酯制备的聚酯纤维有利于降低熔体粘度,有利于改善其加工性能。含支链的二元醇链段的引入对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维的优良性能。
有益效果:
本发明所得的聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支链的二元醇链段,当温度高于玻璃化温度时,支链先于主链运动,使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性,自由体积的增加提高了微小颗粒进入聚酯内部的程度,通过支链增加了聚酯纤维的自由体积以增加染料的扩散程度,提高聚酯纤维的染色性能。
本发明所得的聚酯纤维,聚酯纤维自由体积的增加有利于降低熔体粘度,有利于改善其加工性能。
本发明所得的聚酯纤维,含支链的二元醇链段的引入对的聚酯纤维的结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维的优良性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸与2-戊基-1,3丙二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为50wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.3%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压,温度为180℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.2对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压,温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为2%,搅拌混合15分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.01%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.01%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa,温度控制在260℃,反应时间为30分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为100Pa,反应温度控制在275℃,反应时间50分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中挤出的温度为280℃;冷却的风温为20℃;卷绕的速度为4000m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为15000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-戊基-1,3丙二醇链段组成,含支链的二元醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2%。所得聚酯纤维在温度为90℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大10v/v%,在260℃下,熔体粘度下降10,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为3.8cN/dtex,断裂强度CV值为5.0%,断裂伸长率为30%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7%,含油率0.70%.
表1:实施例2-11主要技术参数
实施例2
实施例2的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合16分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.011%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.02%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在262℃,反应时间为31分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力90Pa,反应温度控制在276℃,反应时间51分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中挤出的温度为290℃,冷却的风温为25℃,卷绕的速度为4200m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为16000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-己基-1,3丙二醇链段组成,2-己基-1,3丙二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.1%。所得聚酯纤维在温度为130℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大30v/v%,在290℃下,熔体粘度下降20%,线密度偏差率为1.4%,断裂强度为3.9cN/dtex,断裂强度CV值为4.9%,断裂伸长率为31%,断裂伸长CV值为9.5.0%,条干不匀率CV为1.90%,沸水收缩率7.0%,含油率0.90%。
实施例3
实施例3的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合16分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.03%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.02%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力498Pa,温度控制在263℃,反应时间为32分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力90Pa,反应温度控制在277℃,反应时间57分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为282℃;冷却的风温为21℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为15900,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-庚基-1,3丙二醇链段组成,2-庚基-1,3丙二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.2%。所得聚酯纤维在温度为100℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大25v/v%,在270℃下,熔体粘度下降12%,线密度偏差率为1.3%,断裂强度为4.0cN/dtex,断裂强度CV值为4.8%,断裂伸长率为33.0%,断裂伸长CV值为9.6%,条干不匀率CV为1.80%,沸水收缩率7.5%,含油率0.8%。
实施例4
实施例4的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合17分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.033%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.023%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为497Pa,温度控制在264℃,反应时间为33分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为80Pa,反应温度控制在278℃,反应时间58分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为284℃;冷却的风温为22℃;卷绕的速度为4000m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为15800,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-辛基-1,3丙二醇链段组成,2-辛基-1,3丙二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.3%。所得聚酯纤维在温度为90℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大20v/v%,在280℃下,熔体粘度下降14%,线密度偏差率为1.3%,断裂强度为4.0cN/dtex,断裂强度CV值为4.7%,断裂伸长率为31.0%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为1.7%,沸水收缩率7.2%,含油率0.8%。
实施例5
实施例5的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合17分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.034%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.024%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力496Pa,温度控制在265℃,反应时间为34分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为80Pa,反应温度控制在277℃,反应时间59分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为280℃;冷却的风温为23℃;卷绕的速度为4200m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为15900,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-壬基-1,3丙二醇链段组成,2-壬基-1,3丙二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.4%。所得聚酯纤维在温度为100℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大25v/v%,在280℃下,熔体粘度下降15%,线密度偏差率为1.2%,断裂强度为4.1cN/dtex,断裂强度CV值为5.0%,断裂伸长率为32.0%,断裂伸长CV值为9.5%,条干不匀率CV为1.80%,沸水收缩率7.3%,含油率1.1%。
实施例6
实施例6的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.035%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.025%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在266℃,反应时间为35分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为70Pa,反应温度控制在278℃,反应时间60分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中挤出的温度为288℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为16000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-癸基-1,3丙二醇链段组成,2-癸基-1,3丙二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.5%。所得聚酯纤维在温度为110℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大30v/v%,在280℃下,熔体粘度下降19%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为3.9cN/dtex,断裂强度CV值为5.0%,断裂伸长率为36%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为1.80%,沸水收缩率8.0%,含油率1.0%。
实施例7
实施例7的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.036%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.025%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力496Pa,温度控制在267℃,反应时间为36分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为70Pa,反应温度控制在278℃,反应时间61分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维,其中挤出的温度为290℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4000m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为16000,改性聚酯的数均分子量为16000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-戊基-1,4丁二醇链段组成,2-戊基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.6%。所得聚酯纤维在温度为120℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大30v/v%,在275℃下,熔体粘度下降16%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为4.0cN/dtex,断裂强度CV值为4.8%,断裂伸长率为36.0%,断裂伸长CV值为9.6%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.7%,含油率0.90%
实施例8
实施例8的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.036%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.025%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力496Pa,温度控制在267℃,反应时间为36分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为70Pa,反应温度控制在278℃,反应时间61分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中挤出的温度为285℃;冷却的风温为23℃;卷绕的速度为4200m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为17000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-己基-1,4丁二醇链段组成,2-己基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.7%。所得聚酯纤维在温度为130℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大15v/v%,在285℃下,熔体粘度下降14%,线密度偏差率为1.2%,断裂强度为4.0cN/dtex,断裂强度CV值为5.0%,断裂伸长率为35.0%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.8%,含油率0.8%。
实施例9
实施例9的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合16分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.026%的稳定剂磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力497Pa,温度控制在268℃,反应时间为38分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为60Pa,反应温度控制在279℃,反应时间62分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为284℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4050m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为17000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-庚基-1,4丁二醇链段组成,2-庚基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2.8%。所得聚酯纤维在温度为130℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大23v/v%,在282℃下,熔体粘度下降19%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为4cN/dtex,断裂强度CV值为4.5%,断裂伸长率为34%,断裂伸长CV值为9.4%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.8%,含油率0.90%。
实施例10
实施例10的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合17分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.03%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.027%的稳定剂磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力498Pa,温度控制在269℃,反应时间为39分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为60Pa,反应温度控制在278℃,反应时间64分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为22℃;卷绕的速度为4150m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为17000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-辛基-1,4丁二醇链段组成,2-辛基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为3%。所得聚酯纤维在温度为120℃条件下,纤维内部分子链间的自由体积空间增大24v/v%,在280℃下,熔体粘度下降14%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为3.9cN/dtex,断裂强度CV值为4.9%,断裂伸长率为35%,断裂伸长CV值为9.8%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.7%,含油率0.90%。
实施例11
实施例11的聚酯纤维的制备方法,其中改性聚酯的制备过程同实施例1,其中主要的技术参数参见表1;在步骤(3)加入对苯二甲酸二元醇酯后,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.03%的稳定剂磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力497Pa,温度控制在260℃,反应时间为40分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为60Pa,反应温度控制在277℃,反应时间63分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为285℃;冷却的风温为25℃;卷绕的速度为4050m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为18000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-壬基-1,4丁二醇链段组成,2-壬基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4%。所得聚酯纤维在温度为90℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大27v/v%,在278℃下,熔体粘度下降18%,线密度偏差率为1.4%,断裂强度为4.1cN/dtex,断裂强度CV值为5.0%,断裂伸长率为34%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.6%,含油率0.8%。
实施例12
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸与2-壬基-1,4丁二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.4%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,温度为200℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.6对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,温度为256℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.5%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.038%的催化剂醋酸锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.03%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力497Pa,温度控制在265℃,反应时间为42分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为50Pa,反应温度控制在277℃,反应时间70分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为280℃;冷却的风温为20℃;卷绕的速度为4200m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为18000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-癸基-1,4丁二醇链段组成,2-癸基-1,4丁二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4%。所得聚酯纤维在温度为110℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大26v/v%,在277℃下,熔体粘度下降16%,线密度偏差率为1.4%,断裂强度为4cN/dtex,断裂强度CV值为4.6%,断裂伸长率为31%,断裂伸长CV值为9.5%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7%,含油率0.90%。
实施例13
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸与2-癸基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.5%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.3MPa,温度为240℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:2.0对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.3MPa,温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为5%,搅拌混合20分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.05%的催化剂醋酸锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.05%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa,温度控制在270℃,反应时间为50分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为50Pa,反应温度控制在280℃,反应时间90分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为288℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4200m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为19000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-癸基-1,6己二醇链段组成,2-癸基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为5%。所得聚酯纤维在温度为110℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大16v/v%,在260℃下,熔体粘度下降10%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为4cN/dtex,断裂强度CV值为4.5%,断裂伸长率为35%,断裂伸长CV值为9%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率7.5%,含油率1%。
实施例14
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.47的对苯二甲酸与2-壬基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.47%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为220℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的稳定剂磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力460Pa,温度控制在263℃,反应时间为47分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力50Pa,反应温度控制在278℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为290℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为20000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-壬基-1,6己二醇链段组成,2-壬基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4%。所得聚酯纤维在温度为100℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大14v/v%,在290℃下,熔体粘度下降20%,线密度偏差率为1.3%,断裂强度为3.8cN/dtex,断裂强度CV值为4.5%,断裂伸长率为33.0%,断裂伸长CV值为10.0%,条干不匀率CV为1.8%,沸水收缩率7.8%,含油率0.8。
实施例15
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.46的对苯二甲酸与2-辛基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.49%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为233℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为259℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.5%,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.044%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.046%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在269℃,反应时间为48分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力55Pa,反应温度控制在279℃,反应时间87分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为285℃;冷却的风温为20℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为26000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-辛基-1,6己二醇链段组成,2-辛基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.5%。所得聚酯纤维在温度为90℃条件下,纤维内部分子链间的空间间隙增大18v/v%,在280℃下,熔体粘度下降17%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度为4cN/dtex,断裂强度CV值为4.0%,断裂伸长率为33.0%,断裂伸长CV值为9%,条干不匀率CV为2.00%,沸水收缩率8%,含油率0.90%。
实施例16
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.49的对苯二甲酸与2-庚基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.48%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为230℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.7%,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.048%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力460Pa,温度控制在267℃,反应时间为48分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力45Pa,反应温度控制在279℃,反应时间83分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中挤出的温度为282℃;冷却的风温为22℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为28000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-庚基-1,6己二醇链段组成,2-庚基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.7%。所得聚酯纤维的断裂强度为3.8cN/dtex,断裂伸长率为32.0%;聚酯纤维在温度为100℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大25v/v%;在270℃下,熔体粘度下降16%,聚酯纤维的线密度偏差率为1.2%,断裂强度CV值为3.0%,断裂伸长CV值为8.0%,条干不匀率CV为1.00%,沸水收缩率7.2%,含油率0.80%。
实施例17
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.467的对苯二甲酸与2-己基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.47%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为236℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.89对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.3%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.041%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在268℃,反应时间为48分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力40Pa,反应温度控制在278℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为23℃;卷绕的速度为4150m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为30000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-己基-1,6己二醇链段组成,2-己基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.3%。所得聚酯纤维的断裂强度4.0cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为90℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大26v/v%,在268℃下,熔体粘度下降14%;聚酯纤维的线密度偏差率1.3%,断裂强度CV值2.9%,断裂伸长CV值为4%,条干不匀率CV为1.00%,沸水收缩率7.3%,含油率0.9%。
实施例18
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.48的对苯二甲酸与2-戊基-1,6己二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.46%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为230℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.88对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为256℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.7%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力480Pa,温度控制在265℃,反应时间为47分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力40Pa,反应温度控制在279℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为286℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4130m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为28000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-戊基-1,6己二醇链段组成,2-戊基-1,6己二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.7%。聚酯纤维的断裂强度4.0cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为120℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大27v/v%;在280℃下,熔体粘度下降19%,聚酯纤维的线密度偏差率1.4%,断裂强度CV值3.0%,断裂伸长CV值4.6%,条干不匀率CV1.80%,沸水收缩率6.9%,含油率1.3%。
实施例19
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.46的对苯二甲酸与2-癸基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.47%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为238℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.9对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为259℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%以上时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.7%,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.046%的催化剂醋酸锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.048%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力为446Pa,温度控制在267℃,反应时间为49分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为42Pa,反应温度控制在278℃,反应时间87分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为287℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4130m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为27000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-癸基-1,5戊二醇链段组成,2-癸基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.7%。聚酯纤维的断裂强度3.8cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为120℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大21v/v%;在269℃下,熔体粘度下降15%,聚酯纤维的线密度偏差率1.4%,断裂强度CV值3.0%,断裂伸长CV值4.6%,条干不匀率CV1.80%,沸水收缩率6.9%,含油率1.3%。
实施例20
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.46的对苯二甲酸与2-壬基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.46%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.26MPa,温度为221℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.89对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.25MPa,温度为259℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.1%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.041%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.042%的稳定剂磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力460Pa,温度控制在265℃,反应时间为47分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力42Pa,反应温度控制在278℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为287℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4140m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为26000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-壬基-1,5戊二醇链段组成,2-壬基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.1%。聚酯纤维的断裂强度3.8cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为120℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大26v/v%;在266℃下,熔体粘度下降14%,聚酯纤维的线密度偏差率1.6%,断裂强度CV值3.0%,断裂伸长CV值4.3%,条干不匀率CV1.80%,沸水收缩率6.9%,含油率1.0%。
实施例21
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.43的对苯二甲酸与2-辛基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为60wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.47%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为235℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.78对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.26MPa,温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.3%,搅拌混合17分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.043%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.049%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在268℃,反应时间为46分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为38Pa,反应温度控制在275℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为21℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为26000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-辛基-1,5戊二醇链段组成,2-辛基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.3%。聚酯纤维的断裂强度4.1cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为90℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大23v/v%;在290℃下,熔体粘度下降20%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.1%,断裂伸长CV值4.2%,条干不匀率CV1.9%,沸水收缩率7.3%,含油率1.0%。
实施例22
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.43的对苯二甲酸与2-庚基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.45%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.29MPa,温度为235℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.87对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.6%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的催化剂乙二醇锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力470Pa,温度控制在268℃,反应时间为45分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力35Pa,反应温度控制在279℃,反应时间83分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为23℃;卷绕的速度为4150m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为26000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-庚基-1,5戊二醇链段组成,2-庚基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.6%。聚酯纤维的断裂强度4.1cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为90℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大22v/v%;在280℃下,熔体粘度下降16%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.1%,断裂伸长CV值4.2%,条干不匀率CV1.9%,沸水收缩率7.3%,含油率1.0%。
实施例23
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.457的对苯二甲酸与2-己基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为55%,加入量为对苯二甲酸重量的0.46%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为239℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.81对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.41%,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.042%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.048%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265℃,反应时间为45分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力30Pa,反应温度控制在275℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为21℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为25000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-己基-1,5戊二醇链段组成,2-己基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.41%。聚酯纤维的断裂强度4.1cN/dtex,断裂伸长率为35%;聚酯纤维在温度为90℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大19v/v%;在288℃下,熔体粘度下降19%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.0%,断裂伸长CV值4.2%,条干不匀率CV1.8%,沸水收缩率7.2%,含油率1.0%。
实施例24
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.47的对苯二甲酸与2-戊基-1,5戊二醇配成浆料加入反应器中,在浓度为57wt%,加入量为对苯二甲酸重量的0.48%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为245℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.81对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为259℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.67%,搅拌混合19分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.041%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.042%的稳定剂磷酸三苯酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力485Pa,温度控制在268℃,反应时间为46分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力35Pa,反应温度控制在275℃,反应时间89分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为283℃;冷却的风温为21℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为27000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-戊基-1,5戊二醇链段组成,2-戊基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.67%。聚酯纤维的断裂强度4.1cN/dtex,断裂伸长率为34%;聚酯纤维在温度为88℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大22v/v%;在274℃下,熔体粘度下降17%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.1%,断裂伸长CV值4.2%,条干不匀率CV1.9%,沸水收缩率7.3%,含油率1.0%。
实施例25
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.45的对苯二甲酸与2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成浆料加入反应器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩尔比为3:1,在浓度为55%,加入量为对苯二甲酸重量的0.49%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.26MPa,温度为236℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.4%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.042%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265℃,反应时间为49分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力为35Pa,反应温度控制在278℃,反应时间88分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为282℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4100m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为26000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2-己基-1,5戊二醇链段和2-戊基-1,4丁二醇链段组成,2-己基-1,5戊二醇链段与2-戊基-1,4丁二醇链段的总和与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.4%。聚酯纤维的断裂强度4.1cN/dtex,断裂伸长率为34%;聚酯纤维在温度为88℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大25v/v%;在268℃下,熔体粘度下降14%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.1%,断裂伸长CV值4.2%,条干不匀率CV1.8%,沸水收缩率7.3%,含油率1.0%。
实施例26
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.45的对苯二甲酸和的2-辛基-1,6己二醇与2-戊基-1,5戊二醇的混合物配成浆料加入反应器中,其中2-辛基-1,6己二醇与2-戊基-1,5戊二醇的摩尔比为3:2,在浓度为60%,加入量为对苯二甲酸重量的0.45%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为239℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.84对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.29MPa,温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.6%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.0423%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.045%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265℃,反应时间为45分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力30Pa,反应温度控制在278℃,反应时间85分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为284℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4130m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为25000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2-辛基-1,6己二醇链段和2-戊基-1,5戊二醇链段组成,2-辛基-1,6己二醇链段和2-戊基-1,5戊二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.6%。聚酯纤维的断裂强4.2cN/dtex,断裂伸长率为35.0%;聚酯纤维在温度为89℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大26v/v%;在287℃下,熔体粘度下降18%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值2.8%,断裂伸长CV值3.0%,条干不匀率CV1.2%,沸水收缩率7.7%,含油率1.0%。
实施例27
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.45的对苯二甲酸与2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成浆料加入反应器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩尔比为3:1,在浓度为55%,加入量为对苯二甲酸重量的0.49%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.26MPa,温度为236℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.28MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.4%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.042%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.047%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265℃,反应时间为49分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力30Pa,反应温度控制在278℃,反应时间88分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为284℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4130m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为29000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2-己基-1,5戊二醇链段和2-戊基-1,4丁二醇链段组成,2-己基-1,5戊二醇链段与2-戊基-1,4丁二醇链段的总和与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.4%。聚酯纤维的断裂强4.2cN/dtex,断裂伸长率为35.0%;聚酯纤维在温度为83℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大20v/v%;在280℃下,熔体粘度下降17%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值2.8%,断裂伸长CV值3.3%,条干不匀率CV1.2%,沸水收缩率7.7%,含油率1.2%。
实施例28
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.45的对苯二甲酸与2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的混合物配成浆料加入反应器中,其中2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的摩尔比为3:2:1,在浓度为55%,加入量为对苯二甲酸重量的0.47%的浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.29MPa,温度为235℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将摩尔比为1:1.8对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入反应器中,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.27MPa,温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为4.71%,搅拌混合18分钟,在加入量为对苯二甲酸总重量的0.04%的催化剂三氧化二锑和加入量为对苯二甲酸总重量的0.041%的稳定剂亚磷酸三甲酯的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力490Pa,温度控制在268℃,反应时间为49分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力98Pa,反应温度控制在277℃,反应时间84分钟,制得改性聚酯。
将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;其中,挤出的温度为284℃;冷却的风温为24℃;卷绕的速度为4130m/min。
聚酯纤维的原料为改性聚酯,改性聚酯的数均分子量为28000,改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、带支链的二醇链段组成,其中带支链的二醇链段为2-辛基-1,3丙二醇链段、2-戊基-1,4丁二醇链段和2-己基-1,6己二醇链段组成,带支链的二醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为4.71%。聚酯纤维的断裂强4.2cN/dtex,断裂伸长率为35.0%;聚酯纤维在温度为83℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大26v/v%;在280℃下,熔体粘度下降17%,聚酯纤维的线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值3.1%,断裂伸长CV值3.3%,条干不匀率CV1.2%,沸水收缩率8.1%,含油率0.9%。
实施例29
一种聚酯纤维的制备方法及染色工艺:
采用实施例1制备制得聚酯纤维;对上述制备的聚酯纤维在高温高压机中进行染色,具体条件为:染色前,聚酯纤维用非离子表面活性剂在60℃处理30分钟,然后加入染色液中,染色液中的分散染料用量为2.0%(o.w.f);分散剂NNO,分散剂NNO的浓度1.2g/L;pH值为5,浴比为1:50,在60℃下入染,然后升温至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒温染色1h。
普通PET纤维采用与聚酯纤维相同的染色工艺。
经染色后的聚酯纤维的上染百分率通过以下方法得到:
上染百分率采用残液比色法确定,吸取适量的染色原液和染色残液,加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸馏水,待测染液中的DMF和水的比例为70/30(v/v),染液吸光度采用紫外-可见分光光度计测定,用下式计算上染百分率。
上式中,A0和A1分别为染色原液和染色残液的吸光度。
当分散染料为分散红3B,分散蓝SE-2R或分散翠蓝S-GL时,聚酯纤维的上染百分率结果如下表:
通过聚酯纤维与普通纤维的染色效果对比,可以看出聚酯纤维的染色效果明显优于普通纤维,也从侧面说明了本发明制备的聚酯大分子中含有的含支链的二元醇链段,使自由体积的增加幅度远远大于无支链的普通聚酯大分子链的特性,自由体积的增加提高了微小颗粒进入聚酯内部的程度,制备的聚酯纤维的自由体积远远大于同等温度下无支链的普通聚酯纤维,增加染料的扩散程度,提高聚酯纤维的染色性能。
实施例30
一种聚酯纤维的制备方法及染色工艺:
采用实施例13制备的聚酯纤维,对上述制备的聚酯纤维在高温高压机中进行染色,具体条件为:染色前,聚酯纤维用非离子表面活性剂在60℃处理30分钟,然后加入染色液中,染色液中的分散染料用量为2.0%(o.w.f);分散剂NNO,分散剂NNO的浓度1.2g/L;pH值为5,浴比为1:50,在60℃下入染,然后升温至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒温染色1h。
普通PET纤维采用与聚酯纤维相同的染色工艺。
经染色后的聚酯纤维的上染百分率通过以下方法得到:
上染百分率采用残液比色法确定,吸取适量的染色原液和染色残液,加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸馏水,待测染液中的DMF和水的比例为70/30(v/v),染液吸光度采用紫外-可见分光光度计测定,用下式计算上染百分率。
上式中,A0和A1分别为染色原液和染色残液的吸光度。
当分散染料为分散红3B,分散蓝SE-2R或分散翠蓝S-GL时,聚酯纤维和普通PET纤维
的上染百分率结果如下表:
通过聚酯纤维与普通纤维的染色效果对比,可以看出聚酯纤维的染色效果明显优于普通纤维,也从侧面说明了本发明制备的聚酯大分子中含有的含支链的二元醇链段,使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性,自由体积的增加提高了微小颗粒进入聚酯内部的程度,聚酯纤维的自由体积远远大于同等温度下无支链的普通聚酯纤维,增加染料的扩散程度,提高聚酯纤维的染色性能。
实施例31
一种聚酯纤维的制备方法及染色工艺:
采用实施例20制备的聚酯纤维,对上述制备的聚酯纤维在高温高压机中进行染色,具体条件为:染色前,聚酯纤维用非离子表面活性剂在60℃处理30分钟,然后加入染色液中,染色液中的分散染料用量为2.0%(o.w.f);分散剂NNO,分散剂NNO的浓度1.2g/L;pH值为5,浴比为1:50,在60℃下入染,然后升温至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒温染色1h。
普通PET纤维采用与聚酯纤维相同的染色工艺。
经染色后的聚酯纤维的上染百分率通过以下方法得到:
上染百分率采用残液比色法确定,吸取适量的染色原液和染色残液,加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸馏水,待测染液中的DMF和水的比例为70/30(v/v),染液吸光度采用紫外-可见分光光度计测定,用下式计算上染百分率。
上式中,A0和A1分别为染色原液和染色残液的吸光度。
当分散染料为分散红3B,分散蓝SE-2R或分散翠蓝S-GL时,改性聚酯纤维的上染百分率
结果如下表:
通过聚酯纤维与普通纤维的染色效果对比,可以看出聚酯纤维的染色效果明显优于普通纤维,也从侧面说明了本发明制备的聚酯大分子中含有的含支链的二元醇链段,使自由体积的增加幅度远远大于无支链的普通聚酯大分子链的特性,自由体积的增加提高了微小颗粒进入聚酯内部的程度,经聚酯制备的聚酯纤维的自由体积远远大于同等温度下无支链的普通聚酯纤维,增加染料的扩散程度,提高聚酯纤维的染色性能。
Claims (8)
1.一种聚酯纤维,其特征是:所述聚酯纤维的材料为改性聚酯,所述改性聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成,所述含支链的二元醇链段是指支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的二元醇链段,所述含支链的二元醇链段与乙二醇链段的摩尔百分比值为2~5%;所述聚酯纤维在温度为80~130℃下,纤维内部分子链间的空间间隙增大10~30v/v%,在260~290℃下,熔体粘度下降10-20%;所述聚酯纤维的断裂强度≥3.8cN/dtex,断裂伸长率为33.0±3.0%。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯纤维,其特征在于,所述聚酯纤维的条干不匀率CV≤2.00%,沸水收缩率7.5±0.5%,含油率0.90±0.20%,线密度偏差率≤1.5%,断裂强度CV值≤5.0%,断裂伸长CV值≤10.0%;所述改性聚酯的数均分子量为15000~30000。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯纤维,其特征在于,所述含支链的二元醇链段为2-戊基-1,3丙二醇链段、2-己基-1,3丙二醇链段、2-庚基-1,3丙二醇链段、2-辛基-1,3丙二醇链段、2-壬基-1,3丙二醇链段、2-癸基-1,3丙二醇链段、2-戊基-1,4丁二醇链段、2-己基-1,4丁二醇链段、2-庚基-1,4丁二醇链段、2-辛基-1,4丁二醇链段、2-壬基-1,4丁二醇链段、2-癸基-1,4丁二醇链段、2-戊基-1,5戊二醇链段、2-己基-1,5戊二醇链段、2-庚基-1,5戊二醇链段、2-辛基-1,5戊二醇链段、2-壬基-1,5戊二醇链段、2-癸基-1,5戊二醇链段、2-戊基-1,6己二醇链段、2-己基-1,6己二醇链段、2-庚基-1,6己二醇链段、2-辛基-1,6己二醇链段、2-壬基-1,6己二醇链段或2-癸基-1,6己二醇链段中的一种以上。
4.如权利要求1-3中任一项所述的聚酯纤维的制备方法,其特征是:包括以下步骤:将改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得聚酯纤维;
所述挤出的温度为280~290℃;
所述冷却的风温为20~25℃;
所述卷绕的速度为4000~4200m/min;
所述改性聚酯的制备步骤为:
(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备:
将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料,在浓硫酸的催化作用下,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压~0.3MPa,温度为180~240℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;得到对苯二甲酸二元醇酯;
(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备:
将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压~0.3MPa,温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点,得到对苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制备:
在步骤(2)中的酯化反应结束后,加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯,搅拌混合15-20分钟,在催化剂和稳定剂的作用下,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,反应时间为30~50分钟;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275~280℃,反应时间50~90分钟,制得改性聚酯。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对苯二甲酸与含支链的二元醇的摩尔比为1:1.3-1.5;浓硫酸加入量为对苯二甲酸重量的0.3-0.5%;所述浓硫酸的浓度为50-60wt%。
6.根据权利要求4所述的一种聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0。
7.根据权利要求4所述的一种聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述对苯二甲酸二元醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔百分比值为2~5%;所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,催化剂加入量为对苯二甲酸总重量的0.01%~0.05%;所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,稳定剂加入量为所述对苯二甲酸总重量的0.01%~0.05%。
8.根据权利要求4所述的一种聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述含支链的二元醇为2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇、2-癸基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇、2-己基-1,4丁二醇、2-庚基-1,4丁二醇、2-辛基-1,4丁二醇、2-壬基-1,4丁二醇、2-癸基-1,4丁二醇、2-戊基-1,5戊二醇、2-己基-1,5戊二醇、2-庚基-1,5戊二醇、2-辛基-1,5戊二醇、2-壬基-1,5戊二醇、2-癸基-1,5戊二醇、2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇、2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一种以上。
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