CN117587544A - 一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，涉及聚酯纤维制备领域，制备方法包括：将改性聚酯熔体从喷丝板上的喷丝孔挤出，依照FDY工艺经冷却、上油、拉伸、热定型制得染黑色稳定的聚酯纤维；其中，所述改性聚酯的分子链中包括对苯二甲酸链段、邻苯二甲酸链段、乙二醇链段和四甲基乙二醇链段；所述上油步骤采用耐热油剂，所述耐热油剂包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；所述热定型步骤采用第一热辊和第二热辊，所述第二热辊的温度为190～210℃。本说明书所提供的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，具有较高的上染率，尤其染黑色的性能优异，同时能提高纺丝稳定性及纤维的加工性能。
Description
技术领域
本说明书涉及聚酯纤维制备技术领域，尤其涉及一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象。由常规的分子结构及结晶情况可知，其分子排列相当紧密，因而具有良好的力学性能以及纺织加工性能。由于分子排列紧密规整和高结晶性，以至于要使分子链的热运动从冻结状态解脱出来，必须辅以较高的温度。涤纶由于整列度高、纤维空隙少、疏水性强等特性，通常各类带电荷性染料与聚酯等纤维缺乏亲和力，而分散染料分子小、极性弱、难溶于水，染料分子与涤纶纤维较匹配，是涤纶染色的理想选择。在高于涤纶玻璃化温度下，涤纶无定形区分子链活动产生能容纳染料分子的孔隙，纤维表面染料以分子形式由表及里扩散上染。属于自由体积扩散模型，简化为分散染料溶解在涤纶纤维中，染料与纤维之间以氢键、范德华力、疏水键等相互作用吸附固着。
黑色染料在纺织印染领域具有举足轻重的地位，黑色染料在世界市场上用量约占65％，但是单一结构的黑色分散染料很少，因为往往存在染深性不强和提升力不足、染色牢度差等缺点，因而采用多种不同结构类型、不同颜色的分散染料复配，是获得黑色分散染料的有效途径。
目前的染色理论认为，染色时分散染料溶解在水相中以单分子形式扩散进入纤维，染料在纤维中的扩散性能主要是由染料和纤维的结构特点所决定，并随染色温度、工艺等外界条件而变化。随染料分子量的增加，染料与纤维分子间作用力增加，此外由于染料分子体积的增大，染料在纤维内扩散的阻力加大，使染料在纤维内的扩散系数减小。常用复配黑色分散染料大多是通过分散蓝、分散紫、分散橙等组成，由于不同分散染料的结构不同，分子结构较大的，扩散系数较小，造成色差，染深性不佳，因此染黑色在染色牢度、染深性等方面仍需进一步提升。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本说明书的一个目的是提供一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，具有较高的上染率，尤其染黑色的性能优异，同时能提高纺丝稳定性及纤维的加工性能。
为达到上述目的，本说明书实施方式提供一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，包括：将改性聚酯熔体从喷丝板上的喷丝孔挤出，依照FDY工艺经冷却、上油、拉伸、热定型制得染黑色稳定的聚酯纤维；
其中，所述改性聚酯的分子链中包括对苯二甲酸链段、邻苯二甲酸链段、乙二醇链段和四甲基乙二醇链段；所述上油步骤采用耐热油剂，所述耐热油剂包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；所述热定型步骤采用第一热辊和第二热辊，所述第二热辊的温度为190～210℃。
作为一种优选的实施方式，所述改性聚酯的制备方法包括：
酯化反应；将对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇和四甲基乙二醇链段配成浆料，加入缩聚催化剂、消光剂、稳定剂混合均匀，所述酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时结束所述酯化反应；
缩聚反应；所述酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，压力由常压平稳抽至绝对压力100Pa以下，在此压力下反应温度为275～285℃，反应时间为50～70min，制得所述改性聚酯。
作为一种优选的实施方式，所述酯化反应的步骤中，对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇、四甲基乙二醇链段的摩尔比为1:0.020～0.025:1.3～1.5:0.03～0.5。
作为一种优选的实施方式，所述缩聚催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.018％～0.025％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20％～0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.03％；所述缩聚催化剂包括三氧化二锑；所述消光剂包括二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述FDY工艺的参数包括：纺丝温度为285～295℃，冷却温度为20～25℃，冷却风速为1.80～2.00m/s；所述第一热辊的速度为2600～2800m/min，所述第一热辊的温度为85～95℃；所述第二热辊的速度为4100～4200m/min，所述第二热辊的温度为200～210℃，卷绕速度为3900～4100m/min。
作为一种优选的实施方式，所述染黑色稳定的聚酯纤维的断裂强度大于或等于3.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0～50.0％，总纤度为80～200dtex，单丝纤度为1.0～2.0dtex，条干CV小于或等于1.2％，沸水收缩率为5.1～5.7％。
作为一种优选的实施方式，将所述染黑色稳定的聚酯纤维织成织物进行染色，染料包括4.0％(owf)的分散黑EX-SF300％，染色织物的L*值为14.36～15.21，a*值为-0.09～0.32，b*值为-2.51～-2.32，K/S值为26.17～26.55；染色织物的日晒牢度为5级，干摩擦牢度为5级，湿摩擦牢度为4～5级，皂洗牢度为5级。
作为一种优选的实施方式，所述耐热油剂的各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～15份，所述聚醚硅油为70～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为30～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份；所述耐热油剂的制备方法包括：
将所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯、所述聚醚硅油、所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、所述磷酸酯钾盐和所述烷基磺酸钠在常温下混合均匀；
在40～55℃下搅拌1～3h，得到所述耐热油剂。
作为一种优选的实施方式，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝4～6，n＝4～6，
所述聚醚硅油的制备方法包括：
将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油；
其中，c＝7～9，d＝1～3，f＝4～6，g＝4～6；所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1；所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
作为一种优选的实施方式，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％，所述耐热油剂的冒烟温度为190～200℃；所述耐热油剂在25℃下的运动黏度为61.7～65.3mm2/s；所述耐热油剂含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为25.7～28.2mN/m；所述耐热油剂的油膜强度为827～889N；使用所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.060～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.330～1.417；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
有益效果：
1、本发明在聚酯中引入了邻苯二甲酸，邻苯二甲酸由于两个羧酸在邻位，造成苯环的对称轴偏离主链结构，增加了分子链间的空间位阻，增加了大分子链的无规程度，分子链相互平行的结晶形态被破坏，Tg(玻璃化转变温度)随之减小，自由体积明显增大，能够显著提高染料分子的渗透率和扩散性。
2、本发明在聚酯中引入了四甲基乙二醇，使空间自由体积明显增大了很多。空间自由体积的增大有利于染料分子扩散、渗透到聚酯大分子内部，对聚酯的染色产生积极的影响。
3、本发明采用高温热定型工艺，第二热辊的温度为190～210℃，导致在拉伸过程中形成的小晶体部分熔融和再结晶形成量少、尺寸大而且更完数的结晶区，使非晶区内大分子链的活动性增加，大晶粒使纤维孔穴半径增加，无定形区更为开放，染料扩散通道曲折性减小，扩散系数提高，提高了纤维的上染率。
4、本发明采用的耐热油剂具有耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好的特点，用作纺丝油剂提高了纺丝稳定性及纤维的加工性能，极具应用前景。
5、采用本发明制得的染黑色稳定的聚酯纤维制成的染色样品的明亮度(即L*值)较普通聚酯纤维染色样品明显降低，且a*值、b*值具有一定幅度的下降，使织物接近于理想的黑色指标。已知的，若L*值大，则织物明亮度高，若L*值小，则织物明亮度低；若a*值大或为正数，则织物偏红光，若a*值小或为负数，则织物偏绿光；若b*值大或为正数，则织物偏黄光，若b*值小或为负数，则织物偏蓝光。黑色系染料的染色最为理想的效果应是a*值、b*值为0，这两个指标愈接近于0，无彩色越显著。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施方式中所提供的一种改性聚酯的制备方法的步骤流程图；
图2为本实施方式中所提供的一种染黑色稳定的聚酯纤维织成袜筒进行染色时的升温曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
染色理论认为，分散染料在涤纶纤维内部的扩散符合自由体积模型。所谓的自由体积是指无定形高分子物总体积中没有被分子链占据的体积。分散染料在涤纶纤维内部的扩散主要取决于纤维内部自由体积的大小，染料可以进入的自由体积越大、越多，染料的扩散越容易。
因此，本申请实施方式提供一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，包括：将改性聚酯熔体从喷丝板上的喷丝孔挤出，依照FDY(Fully Drawn Yarn，全拉伸丝)工艺经冷却、上油、拉伸、热定型制得染黑色稳定的聚酯纤维。
其中，所述改性聚酯的分子链中包括对苯二甲酸链段、邻苯二甲酸链段、乙二醇链段和四甲基乙二醇链段。所述上油步骤采用耐热油剂，所述耐热油剂包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐。所述热定型步骤采用第一热辊和第二热辊，所述第二热辊的温度为190～210℃。
本申请实施方式使用改性醇组分和改性酸组分同时进行对PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)进行改性。邻苯二甲酸由于两个羧酸在邻位，造成苯环的对称轴偏离主链结构，增加了分子链间的空间位阻，增加了大分子链的无规程度，分子链相互平行的结晶形态被破坏，Tg随之减小，自由体积明显增大，能够显著提高染料分子的渗透率和扩散性。同时，邻苯二甲酸对聚酯大分子的影响远大于间苯二甲酸，因此其添加量可相应减少。
本申请实施方式在聚酯中引入了四甲基乙二醇，可以理解为乙二醇中的亚甲基上四个被甲基取代。对于乙二醇这样的直链分子，当主链上某个亚甲基上的两个H原子被甲基(-CH3)取代时，这两个侧基上的C原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，这种正四面体排列方式使空间自由体积明显增大了很多。空间自由体积的增大有利于染料分子扩散、渗透到聚酯大分子内部，对聚酯的染色产生积极的影响。
同时，牵伸辊温度尤其是第二热辊的温度对全拉伸丝染色性能有很大影响。当牵伸辊温度为100～150℃时，随着温度大分子键活动性增强，结晶度升高，非结晶区含量下降，染色分子难以进入纤维内部，纤维呈浅色。但本发明采用高温热定型工艺，第二热辊的温度为190～210℃，会导致在拉伸过程中形成的小晶体部分熔融和再结晶形成量少、尺寸大而且更完数的结晶区，使非晶区内大分子链的活动性增加，大晶粒使纤维孔穴半径增加，无定形区更为开放，染料扩散通道曲折性减小，扩散系数提高，提高了纤维的上染率。另一方面，又会引起纺丝油剂挥发或在热辊上粘结，纤维受热不均，从而引起染色不均匀。
而本发明采用的耐热油剂包括聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐。聚醚硅油是由性能差别很大的聚醚链段与聚和硅氧烷链段通过化学键连接而成。亲水性的聚醚链段赋予其亲水性，疏水性的聚二甲基硅氧烷链段则赋予其低表面张力。Si-O键的离解能为460kJ/mol，显著高于C-O键的358kJ/mol、C-C键的304kJ/mol，正是高键能使聚醚硅油具有突出的耐热性，聚醚硅油的耐热性大大优于矿物油。同时聚醚硅油具有较低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面成膜，具有优异的平滑性能。C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯和三羟甲基丙烷三月桂酸酯均具有优异的耐热性能。这是因为一元醇或二元醇酯多为直链结构，受热分子链易断裂，而多元醇脂肪酸酯侧链较多，空间位阻大，分子结构稳定，其耐热性能优于相应的二元醇或一元醇酯，而且具有对称分子结构的多元醇酯，则其耐热性能更加优越。因此，该耐热油剂具有耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好的特点，用作纺丝油剂提高了纺丝稳定性及纤维的加工性能，极具应用前景。
还有，采用本发明制得的染黑色稳定的聚酯纤维制成的染色样品的明亮度(即L*值)较普通聚酯纤维染色样品明显降低，且a*值、b*值具有一定幅度的下降，使织物接近于理想的黑色指标。已知的，若L*值大，则织物明亮度高，若L*值小，则织物明亮度低；若a*值大或为正数，则织物偏红光，若a*值小或为负数，则织物偏绿光；若b*值大或为正数，则织物偏黄光，若b*值小或为负数，则织物偏蓝光。黑色系染料的染色最为理想的效果应是a*值、b*值为0，这两个指标愈接近于0，无彩色越显著。
在本实施方式中，如图1所示，所述改性聚酯的制备方法包括：
步骤S10：酯化反应。
具体的，将对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇和四甲基乙二醇链段配成浆料，加入缩聚催化剂、消光剂、稳定剂混合均匀。所述酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时结束所述酯化反应。
在步骤S10中，对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇、四甲基乙二醇链段的摩尔比为1:0.020～0.025:1.3～1.5:0.03～0.5。
具体的，所述缩聚催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.018％～0.025％。所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20％～0.25％。所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.03％。所述缩聚催化剂可以为三氧化二锑。所述消光剂可以为二氧化钛。所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种。
步骤S20：缩聚反应。
具体的，所述酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，压力由常压平稳抽至绝对压力100Pa以下，在此压力下反应温度为275～285℃，反应时间为50～70min，制得所述改性聚酯。
在本实施方式中，所述FDY工艺的参数包括：纺丝温度为285～295℃，冷却温度为20～25℃，冷却风速为1.80～2.00m/s。所述第一热辊的速度为2600～2800m/min，所述第一热辊的温度为85～95℃。所述第二热辊的速度为4100～4200m/min，所述第二热辊的温度为200～210℃。卷绕速度为3900～4100m/min。由于耐热油剂优异的性能，可以进一步提升第二热辊的温度，以提高纤维的上染率。
在本实施方式中，所述染黑色稳定的聚酯纤维的断裂强度大于或等于3.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0～50.0％，总纤度为80～200dtex，单丝纤度为1.0～2.0dtex，条干CV小于或等于1.2％，沸水收缩率为5.1～5.7％。
在本实施方式中，将所述染黑色稳定的聚酯纤维织成织物(例如袜筒)进行染色，染料包括4.0％(owf)的分散黑EX-SF300％，则染色织物的L*值为14.36～15.21，a*值为-0.09～0.32，b*值为-2.51～-2.32，K/S值为26.17～26.55。染色织物的日晒牢度为5级，干摩擦牢度为5级，湿摩擦牢度为4～5级，皂洗牢度(沾色棉)为5级。其中，K/S值表示表面深度值，K/S值越大说明样品的表面颜色越深，样品表面的染料浓度越大；K/S值越小，说明织物染得的颜色越浅，样品表面染料的浓度越低。(owf)＝On weight the fabric，染整工艺中浓度以织物重量为基准，相对织物百分比。
而使用普通聚酯纤维制作的染色织物，染料同样包括4.0％(owf)的分散黑EX-SF300％，该染色织物的L*值为16.04～18.51，a*值为-0.49～0.73，b*值为-4.61～-3.72，K/S值为为21.32～25.56。染色织物的日晒牢度为4～5级，干摩擦牢度为4～5级，湿摩擦牢度为4～5级，皂洗牢度(沾色棉)为4～5级。对比发现，使用本申请实施方式提供的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法制得的染黑色稳定的聚酯纤维，织成织物染色后的明亮度明显降低，a*值、b*值更接近0，使织物接近于理想的黑色指标，上染率明显更优，牢度也得到了巩固或提升。
在一种具体的实施例中，将所述染黑色稳定的聚酯纤维织成袜筒进行染色，染色配方包括分散染料、冰醋酸和分散剂。分散染料为4.0％(owf)。冰醋酸为0.5g/L，分散剂NNO为0.4g/L，浴比为1:50。升温曲线如图2所示，50℃入染；升温速度2℃/min，升至130℃，保持45～50min；降到80℃。还原清洗使用1.0g/L的NaOH，2.0g/L的保险粉，浴比为1:100；温度80～85℃，时长15～20min。
测色时，将染色试样在D65光源下，用datacolor3890分光光度计对试样进行测色，计算三刺激值X、Y、Z，并由CIIE976L*a*b*表色系统计算染色试样的明度L、彩度C和色相角H。
在最大吸收波长λmax处测定试样的反射率R，根据Kubelka-Munk公式计算试样的表面深度K/S:K/S＝(l-R)2/2R。
在本实施方式中，所述耐热油剂的各组分按重量份数计，三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～15份，聚醚硅油为70～80份，C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为30～40份，烷基磺酸钠为3～5份，磷酸酯钾盐为2～6份。
具体的，所述耐热油剂的制备方法包括：
步骤S30：将三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、磷酸酯钾盐和烷基磺酸钠在常温下混合均匀；
步骤S40：在40～55℃下搅拌1～3h，得到所述耐热油剂。
在本实施方式中，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝4～6，n＝4～6，具体的，a/b＝70:30～90:10(70、30、90、10均表示质量分数)。本实施方式中的耐热油剂中的聚醚硅油的-C2H4O-亲水基含量高，亲水性能好，具有很低的表面张力，有利于提高纤维的润湿性，特别是多孔超细旦纤维。
具体的，所述聚醚硅油的制备方法包括：将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油。其中，c＝7～9，d＝1～3，f＝4～6，g＝4～6。具体的，c/d＝70:30～90:10(70、30、90、10均表示质量分数)。
所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1。所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
在本实施方式中，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％。所述耐热油剂的冒烟温度为190～200℃。所述耐热油剂在25℃下的运动黏度为61.7～65.3mm2/s。所述耐热油剂含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为25.7～28.2mN/m。所述耐热油剂的油膜强度为827～889N。本实施方式所提供的耐热油剂具有良好的平滑性能，使用所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.060～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.330～1.417。
在本实施方式中，所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠。所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
在本实施方式中，运动粘度的定义可参考GB/T 265-1988，摩擦因数的定义可参考STAS SR 13180-1994，表面张力的定义可参考GB/T 22237-2008，油膜强度的定义可参考GB/T 3142—2019，烟点的定义可参考GB/T 20795-2006。皂洗牢度的定义可参考GB/T3921-2008；摩擦牢度的定义可参考GB/T3920-2008；日晒牢度的定义可参考GB/T8427-1998。
需要说明的是，在本说明书的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本说明书的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括：将改性聚酯熔体从喷丝板上的喷丝孔挤出，依照FDY工艺经冷却、上油、拉伸、热定型制得染黑色稳定的聚酯纤维；
其中，所述改性聚酯的分子链中包括对苯二甲酸链段、邻苯二甲酸链段、乙二醇链段和四甲基乙二醇链段；所述上油步骤采用耐热油剂，所述耐热油剂包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；所述热定型步骤采用第一热辊和第二热辊，所述第二热辊的温度为190～210℃。
2.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备方法包括：
酯化反应；将对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇和四甲基乙二醇链段配成浆料，加入缩聚催化剂、消光剂、稳定剂混合均匀，所述酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时结束所述酯化反应；
缩聚反应；所述酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，压力由常压平稳抽至绝对压力100Pa以下，在此压力下反应温度为275～285℃，反应时间为50～70min，制得所述改性聚酯。
3.根据权利要求2所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的步骤中，对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇、四甲基乙二醇链段的摩尔比为1:0.020～0.025:1.3～1.5:0.03～0.5。
4.根据权利要求2所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述缩聚催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.018％～0.025％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20％～0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.03％；所述缩聚催化剂包括三氧化二锑；所述消光剂包括二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述FDY工艺的参数包括：纺丝温度为285～295℃，冷却温度为20～25℃，冷却风速为1.80～2.00m/s；所述第一热辊的速度为2600～2800m/min，所述第一热辊的温度为85～95℃；所述第二热辊的速度为4100～4200m/min，所述第二热辊的温度为200～210℃，卷绕速度为3900～4100m/min。
6.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述染黑色稳定的聚酯纤维的断裂强度大于或等于3.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0～50.0％，总纤度为80～200dtex，单丝纤度为1.0～2.0dtex，条干CV小于或等于1.2％，沸水收缩率为5.1～5.7％。
7.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，将所述染黑色稳定的聚酯纤维织成织物进行染色，染料包括4.0％(owf)的分散黑EX-SF300％，染色织物的L*值为14.36～15.21，a*值为-0.09～0.32，b*值为-2.51～-2.32，K/S值为26.17～26.55；染色织物的日晒牢度为5级，干摩擦牢度为5级，湿摩擦牢度为4～5级，皂洗牢度为5级。
8.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述耐热油剂的各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～15份，所述聚醚硅油为70～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为30～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份；所述耐热油剂的制备方法包括：
将所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯、所述聚醚硅油、所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、所述磷酸酯钾盐和所述烷基磺酸钠在常温下混合均匀；
在40～55℃下搅拌1～3h，得到所述耐热油剂。
9.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝4～6，n＝4～6，
所述聚醚硅油的制备方法包括：
将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油；
其中，c＝7～9，d＝1～3，f＝4～6，g＝4～6；所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1；所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
10.根据权利要求1所述的染黑色稳定的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％，所述耐热油剂的冒烟温度为190～200℃；所述耐热油剂在25℃下的运动黏度为61.7～65.3mm2/s；所述耐热油剂含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为25.7～28.2mN/m；所述耐热油剂的油膜强度为827～889N；使用所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.060～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.330～1.417；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
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