CN1293240C - 一种芳纶ⅲ原丝束的后处理工艺 - Google Patents

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Abstract

芳纶III纤维是一种高强度新型材料，有广泛的应用。它由对苯二胺、对苯二甲酰氯及5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种原料，以二甲基乙酰胺为溶剂低温共聚而成；其原液经过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥、收卷得芳纶III原丝，强度只有1.5GPa左右，需经处理才能得到4.5GPa的芳纶III纤维。目前国外只用间歇式热处理法进行小规模生产，成品率只有70-80%。本发明的后处理新工艺，是将芳纶III原丝束经张力器、上油机、加热炉、收丝机收卷成筒而成，张力控制在0.2-1.0CN/tex，加热炉通入保护氮气，炉温均匀保持在320-500℃，丝束在炉内运动被均匀加热，加热时间0.5-5min。本工艺优点是方法简单，操作容易，运动丝束受热均匀，热处理所需时间短，成品合格率高。

Description

一种芳纶III原丝束的后处理工艺
技术领域
本发明涉及一种高强度、高模量纤维的生产工艺，确切说是涉及一种芳纶III原丝束的后处理工艺。
背景技术
随着航天技术的发展，对增强用纤维提出了越来越高的要求。过去，国际上对芳纶的研究以美国kevlar系列为主要对象，其最高强度只达到3.4GPa，模量120GPa，远远满足不了航天部门对纤维最低强度4.2GPa的要求。二十世纪80年代，俄罗斯开发出了一种三元共聚组成的Apmoc纤维，中国称其为芳纶III纤维。它是一种芳酰胺苯并咪唑共聚纤维，由于其抗强强度达到了4.0-5.0GPa，抗张模量130-148GPa，这种优良的综合性能引起了世界各国的高度兴趣和重视。它不仅可以成为航天、军工的优选结构材料，也可以成为民用工业，如增压发动机外壳的重要材料。
芳纶III树脂，是由对苯二胺，对苯二甲酰氯及5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑(5(6)-amino-2-(4-aminophenyl)benzimidazole)三种单体为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，低温共聚而成。其原液经过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥、收卷得到芳纶III原丝。该原丝束的最高强度为1.5GPa，对这种芳纶III原丝束需要进一步后处理，才能得到强度为4.5GPa以上的芳纶III纤维。目前世界上其后处理技术是一种间歇式真空热处理工艺，即把纺丝工序中收卷成的丝筒，放入多工位的热处理釜中，用氮气置换后，于真空条件下，升温到300℃-400℃，保持30分钟以上，再降温充氮，开釜，取得丝筒即为成品。为进一步提高模量，可再进行热拉伸工序，虽然强度得不到提高，但其高模量可以满足部分领域的需要。据报导，该间歇式热处理工艺，所得纤维强度在4.5GPa以上的合格率仅为70-80％。原因在于：该工艺的生产过程不是连续的，由原液，过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥后，即将原丝收卷到丝筒上，到此完成第一步制备芳纶III原丝的工艺，第二步是将芳纶III原丝筒，放入热处理釜中进行增强后处理，由于芳纶III原丝筒上缠绕的原丝束有一定的厚度，在处理釜中受热均匀性很难保证，尤其是处于热处理釜中多工位上的丝筒，其筒与筒之间，单筒里外层纤维束之间，以及不同釜生产的批次纤维束间的性能都存在较大差异，直接影响了产品成品率的提高。
发明内容
本发明的目的在于：克服芳纶III原丝间歇热处理工艺存在的上述缺点，提供一种工艺过程简单，操作容易，纤维束连续热处理时间短，生产效率高，成品纤维束强度均匀，表面毛丝少，合格率高的芳纶III原丝束后处理工艺。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：
一种芳纶III原丝束的后处理工艺，依序包括有芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序、氮气保护丝束热处理工序和丝束牵引收卷为成品丝筒的工序所组成，其特征在于：所述芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序，是在常温下将芳纶III原丝束的张力控制在0.2-1.0CN/tex范围的工艺过程；所述氮气保护丝束热处理工序，是将经过所述拉伸恒定张力控制的连续运动的芳纶III原丝束，连续通过充有常压保护性氮气的加热装置，该装置内的温度分布应均匀并保持在320℃-500℃范围，使芳纶III原丝束在该装置中氮气的保护下连续加热0.5-5min达到增强丝束强度的工艺过程。
本发明的优点在于：由于采用了丝束拉伸恒定张力控制，使丝束始终处于紧张状态，确保了丝束的均匀性，使在加热装置中的丝束处于均匀受热状态：由于拉伸的丝束在加热装置中处于运动加热，因此装置内的丝束均匀受热，大大提高了产品的成品率，克服了间歇热处理工艺中丝筒在加热釜中加热时，存在的里外层丝束受热不均及多工位上的筒与筒间丝束受热不均，而导致产品合格率低的技术难题。本发明的工艺过程，比间歇热处理工艺过程简单、易操作，不存在间歇处理过程中的开、闭釜过程，不存在频繁的升、降温过程，更可与丝束生产工序连接进行在线连续生产，本发明工艺的热处理时间短仅为几分钟，比间歇热处理工艺至少需要30分钟的处理时间缩短了几倍，因而大幅度提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为本发明工艺流程及设备工作原理示意图流程图中：
张力控制：是指芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序，在该工序中将芳纶III原丝束，经由张力器将其拉伸拉紧，张力控制在0.2-1.0CN/tex；
上油：是指用上油机对拉伸的芳纶III原丝束进行上油，减少其表面损伤：
氮气保护丝束连续加热：是指芳纶III原丝束进入加热装置后，在氮气保护下，在运动中被装置内恒温连续加热使其强度增强的工序，其加热温度在320℃-500℃范围内选取，加热时间控制在0.5-5min范围内，通入加热装置中为常压保护氮气；
牵引收卷：是指经过热处理后的芳纶III纤维束，经过收丝机将其牵引收卷为成品丝筒的工序，成品芳纶III纤维束的强度此时可达到4.5-5.0GPa，模量均在150GPa以上，产品的合格率(强度大于4.5GPa)可达95％以上。
具体实施方式
实施例1
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，使张力控制在0.2CN/tex，经上油机上油后，进入加热炉进行热处理；在开始热处理之前，先将已预热到200℃左右的氮气通入加热炉半小时，在加热炉温度达到320℃后，使其温度稳定，芳纶III原丝束在炉内停留时间为0.3min，经热处理后的纤维束取样进行浸胶测试，结果为：
    样品1 抗强强度4.32GPa   模量156GPa
    样品2 抗强强度4.51GPa   模量154GPa
    样品3 抗强强度4.46GPa   模量150GPa
实施例2
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在1.0CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在500℃，纤维束在炉内经受热处理时间为5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.45GPa     模量158GPa
    样品2   抗强强度4.60GPa     模量161GPa
    样品3   抗强强度4.52GPa     模量155GPa
实施例3
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.6CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在380℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1.5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度5.03GPa     模量156GPa
    样品2   抗强强度4.89GPa     模量154GPa
    样品3   抗强强度4.94GPa     模量161GPa
实施例4
将收卷成简、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.3CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在410℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.67GPa     模量154GPa
    样品2   抗强强度4.68GPa     模量152GPa
    样品3   抗强强度4.60GPa     模量160GPa
实施例5
将收卷将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.2CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在320℃，纤维束在炉内经受热处理时间为0.3min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1 抗强强度4.25GPa   模量148GPa
    样品2 抗强强度4.10GPa   模量147GPa
    样品3 抗强强度4.45GPa   模量145GPa
实施例6
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在1CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在500℃，纤维束在炉内经受热处理时间为5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.45GPa   模量151GPa
    样品2   抗强强度4.37GPa   模量153GPa
    样品3   抗强强度4.50GPa   模量149GPa
实施例7
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.6CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在380℃，纤维束在炉内经受热处理时间为2min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：    ，
    样品1   抗强强度5.01GPa   模量161GPa
    样品2   抗强强度4.92GPa   模量160GPa
    样品3   抗强强度4.89GPa   模量159GPa
实施例8
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.4CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在450℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1.5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.87GPa     模量158GPa
    样品2   抗强强度4.90GPa     模量159GPa
    样品3   抗强强度4.79GPa     模量161GPa
综上所述，本发明的芳纶III原丝束后处理工艺，较间歇热处理工艺简单、易操作，成品合格率(强度大于4.5GPa)高达95％以上，完全能满足当前航天、航空等工业部门对特种结构材料的要求，具有重大的发展意义。

Claims (1)

1、一种芳纶III原丝束的后处理工艺，依序包括有芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序、氮气保护丝束热处理工序和丝束牵引收卷为成品丝筒的工序所组成，其特征在于：所述芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序，是在常温下将芳纶III原丝束的张力控制在0.2-1.0CN/tex范围的工艺过程；所述氮气保护丝束热处理工序，是将经过所述拉伸恒定张力控制的连续运动的芳纶III原丝束，连续通过充有常压保护性氮气的加热装置，该装置内的温度分布应均匀并保持在320℃-500℃范围，使芳纶III原丝束在该装置中氮气的保护下连续加热0.5-5min达到增强丝束强度的工艺过程。
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