CN102395717A - 用于制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造由对位芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法，其中光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液在喷丝头装置中借助于具有通流口的过滤器过滤并在喷丝头装置中通过多个喷丝孔挤出，其中被挤出的各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液被引导通过气隙、同时被拉伸并被收集在含水的凝固浴池中，其中，喷丝头装置中的光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液经由流动阻力器输送至喷丝孔，流动阻力器比过滤器布置得更接近喷丝孔，且流动阻力器和过滤器彼此间隔开。本发明的另一个主题是对位芳香族聚酰胺长丝纱。

Description

用于制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法，其中在喷丝头装置中借助于具有通流口的过滤器来过滤光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液，并在所述喷丝头装置中通过多个口挤出所述光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液，其中被挤出的各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液被引导通过气隙，在过程中被拉伸并被收集在含水的凝固浴池中。本发明还涉及纱线支数/纤度为至少300dtex的对位芳族聚酰胺长丝纱、具有这种类型的纱线的平面构型织物、以及具有这种类型的纱线的防击穿制品。
背景技术
由EP0823499A1已知用于制造由芳族聚酰胺制成的长丝纱的方法。在已知的方法中，制造出单丝纤度小于0.8dtex的纱线。EP0823499A1主要着眼于其单丝纤度从0.3dtex至0.8dtex的纱线的制造。当纱线支数为728dtex且单丝纤度为0.5dtex时，在该申请中公开的纱线具有最大为2630mN/tex的强度。
借助于WO 98/18984A1中描述的方法也可以制造由对位芳族聚酰胺制成的纱线，其单丝例如具有0.66dtex(0.6den)的单丝纤度。然而该纱线的纱线支数仅为162denier(178dtex)。
JP 11189916公开了一种芳族聚酰胺长丝纱。在例1和2中，该纱线的纱线支数均为270denier(297dtex)，其中在例1中纱线的强度为31.3g/den(2845mN/tex)，而在例2中强度为30.9g/den(2827mN/tex)。例1和2中纱线的单丝纤度均为0.6denier(0.66dtex)。在例6中提出了一种纱线支数为1000deiner(1100dtex)且强度为28.3g/d(2572mN/tex)的纱线。与例1和2相比，在例6中明确的是，纱线强度随着纱线支数的增大减小。
然而，目前已知的方法的缺陷在于——在制造具有小的单丝纤度的纱线时尤其如此——在纺丝期间，纺丝过程由于单丝的断裂在短时间后就被干扰。此外，当纱线支数大而同时单丝纤度小时，根据现有技术制造的长丝纱的强度不利地是小的。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供一种用于制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法，其中可以在较长时间段内连续地进行纺丝过程。在此，尤其要阻止在纺丝过程期间单丝断裂。此外，应该在小的单丝纤度的情况下该纱线仍然具有大的强度。
根据本发明，该目的如此地达到：光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液在喷丝头装置中借助于具有通流口的过滤器过滤并在喷丝头装置中通过多个喷丝孔挤出，其中被挤出的各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液被引导通过气隙、同时被拉伸并被收集在含水的凝固浴池中，其中，喷丝头装置中的光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液经由流动阻力器输送至喷丝孔，流动阻力器比过滤器布置得更接近喷丝孔，且流动阻力器和过滤器彼此间隔开。
喷丝头装置应理解为这样的装置：其中至少过滤器、流动阻力器和喷丝板彼此紧邻地布置。紧邻意味着：在喷丝头装置中过滤器和喷丝板之间的最大距离小于10cm，优选小于5cm，更尤其优选小于2cm。如果喷丝板、过滤器和流体阻力器例如位于喷丝头中，那么喷丝头就是本发明意义上的喷丝头装置。例如，位于混合元件或纺丝溶液泵附近的(预)过滤器不是喷丝头装置中的过滤器，因为该过滤器没有紧邻喷丝板。例如，DE 19715584A1中公开了一种喷丝头装置，其中在喷丝头装置中仅设有织物精滤器。第一预滤器设在圆柱形的模制体中，所以位于喷丝头装置外部。
应该明确，在根据本发明的方法中，在待加工的纺丝溶液被输送至喷丝头装置之前，也对其进行预过滤。然而，对此所需的预滤器不紧邻喷丝孔和流动阻力器，因此不属于喷丝头装置。
流动阻力器和过滤器优选具有通流口，其中过滤器的通流口优选小于流动阻力器的通流口。过滤器的通流口相对于流动阻力器的通流口较小应理解为：流动阻力器的所有通流口的约50％至100％、尤其优选约60％至80％大于过滤器的通流口，其中为了比较，优选使用占过滤器的所有通流口的约40％至100％，尤其优选60％至90％的过滤器的通流口。
过滤器的通流口的尺寸优选大到使最大直径为xμm的球体可以通过过滤器的通流口，且其中流动阻力器的通流口的尺寸大到使最大直径为yμm的球体可以通过流动阻力器的通流口，其中x＜y。
喷丝孔的直径优选大到使最大直径为zμm的球体可以通过喷丝孔，且其中流动阻力器的通流口的尺寸大到使最大直径为yμm的球体可以通过流动阻力器的通流口，其中z≥y。
当需要防止流动阻力器的额外的过滤功能时，在选择过滤器和流动阻力器的通流口尺寸时应该注意，在常规流动条件(没有额外的压力)下可通过喷丝头装置中的过滤器的颗粒也能通过流动阻力器。因此，已经通过喷丝头装置中的过滤器的颗粒在这种情况下应该不被流动阻力器挡住。
在一个实施方式中，流动阻力器的通流口可小于喷丝头装置中的过滤器的通流口。在此，流动阻力器的所有通流口或者仅若干通流口可小于过滤器的所有通流口或者小于喷丝头装置中的过滤器的若干通流口。例如，过滤器的50％至100％的通流口大于流动阻力器中选出的通流口，相对较常见地，该选出的通流口在流动阻力器中占40％至60％。
喷丝孔的直径优选为30μm至70μm，尤其优选为40μm至50μm，且更尤其优选为45μm。此外，流动阻力器的通流口的尺寸优选为5μm至70μm，更尤其优选为9μm至25μm。同样地，过滤器优选具有尺寸为1μm至30μm，更尤其优选为15μm的通流口。
流动阻力器的通流口优选大到使最大直径为5μm至70μm的球体可以通过流动阻力器的通流口。
此外，过滤器的通流口优选大到使最大直径为1μm至30μm的球体可以通过过滤器的通流口。
优选地，多数喷丝孔、流动阻力器的多数通流口、和/或过滤器的多数通流口各自位于一个平面中，其中这些平面彼此平行地延伸。尤其优选的是，流动阻力器布置在喷丝孔的对面，因此流动阻力器的通流口与喷丝孔相面对。例如，在喷丝板上可以按区分开地设置喷丝孔。例如在WO97/15706A1的附图1至4中示出了这种结构。对于流动阻力器来说，这意味着流动阻力器与喷丝孔的每个区相面对地布置。因此，流动阻力器和喷丝孔位于平行的平面内。
优选用由金属制成的金属丝网作为流动阻力器。然而，通常每种耐酸和耐热的且具有良好的尺寸稳定性的材料可以作为用于流动阻力器的材料。优选地，用于制造流动阻力器的材料耐硫酸且在0至80℃的温度时不变形。例如，纺织材料(如无纺织物或织物)以及陶瓷、聚酰胺或玻璃应该列举为用于制造流动阻力器的可能材料。对于流动阻力器的构造来说，多个可选方案都是可以的。在一个优选的实施方式中，流动阻力器由金属丝网形成。对具有小的金属丝直径的流动阻力器来说，可以有利地阻止由于金属丝直径而产生的不期望的大的“阴影”落在喷丝孔上。由于该“阴影”，喷丝孔被流动阻力器的结构(金属丝)部分或完全地覆盖/遮盖。因此，由小直径的结构形成的流动阻力器是优选的。因为这种流动阻力器在一定情况下可能是不稳定的，所以流动阻力器放置在支承结构上是优选的。流动阻力器被支承在支承结构上可以有利地防止薄的流动阻力器由于在本方法中存在的压力而损坏或在形状上发生改变。例如，支承结构可以是内部具有斜撑的圆形框架-即类似轮子。此外，支承结构可以设计为栅网，其中栅网通流口显著大于流动阻力器的通流口。在支承结构的两种实施方式中，支承结构的通流口(也称为切口)在支承结构内部相对于喷丝孔如此定位，即喷丝孔完全不被或几乎不被支承结构覆盖。当然，流动阻力器也可以制成为如此稳定地而不需要支承结构。
通过根据本发明的方法，可以连续不中断地进行长达3小时的纺丝。尤其优选地，可以不中断地对芳香族聚酰胺长丝纱进行长达三天的纺丝。更尤其优选地，可以利用根据本发明的方法不中断地进行30天的纺丝。
连续的不中断的纺丝过程应理解为：纺丝过程不必因为在纺丝过程中单根或若干单丝断裂、出错或完全不能进行纺丝而中断。
纺丝溶液优选为聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)在浓硫酸中的溶液。该PPTA纺丝溶液优选具有10％至20％重量百分比的聚合物浓度。含水的凝固浴池优选具有0％至20％的硫酸浓度。此外，在纺丝过程期间，该凝固浴池优选保持在-5℃至20℃的温度，尤其优选保持在0℃至10℃的温度且具有10mm至20mm的深度。
本发明的另一主题为一种对位芳香族聚酰胺长丝纱，纱线支数为至少300dtex且强度为至少2700mN/tex。根据本发明的聚酰胺长丝纱具有单丝束，其单丝纤度为0.8dtex至大于0.3dtex。聚酰胺长丝纱的强度尤其优选为2750mN/tex，而单丝纤度优选为0.6至0.4dtex。在此，根据标准ASTMD-885确定聚酰胺长丝纱的强度。
为了制造由PPTA制成且具有高强度的聚酰胺长丝纱，将凝固浴池的温度和凝固浴池中的硫酸浓度优选地设定为低的。
根据本发明的对位芳香族聚酰胺长丝纱特别适合用于制造平面构型织物，和/或用于制造具有根据本发明的对位芳香族聚酰胺长丝纱的防击穿制品。
防击穿制品应该理解为例如防护背心、防护夹克、头盔、汽车车身衬里或建筑物衬里，通过该防击穿制品获得防穿透的效果。
总之，在根据本发明的方法中可以有利地在比借助于现有技术中的方法实现的时间段更长的时间段内制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱，该长丝纱的单丝具有0.8至0.3dtex之间的单丝纤度。这通过使用流动阻力器实现，其中该流动阻力器优选具有小的通流口，且用于形成流动阻力器的材料具有小的粗细度。根据本发明的方法尤其适合在较长的时间段内连续地制造单丝纤度在0.8至大于0.3dtex的范围内、尤其在0.6至0.4dtex的范围内的长丝纱。然而令人惊异地，按照根据本发明的方法制造的纱线在单丝纤度最大为0.8dtex的情况下具有比按照目前为止已知的方法制成的纱线更高的强度。例如，由EP 0823499A1得知，根据其中描述的方法制造的纱线在单丝纤度小于0.8dtex时具有最大为2630mN/tex的强度，而按照根据本发明的方法制造的纱线具有至少为2700mN/tex的强度，甚至显著地超过2800mN/tex。特别地，可以制造纱线支数为至少300dtex且强度为2700至3250mN/tex的芳香族聚酰胺长丝纱，该长丝纱由单丝纤度为0.8至大于0.3dtex的单丝束组成。
附图说明
下面根据附图描述本发明。
图1示意性地示出喷丝头装置的横截面；
图2至5分别示意性地示出具有过滤器和流动阻力器的喷丝头装置的横截面。
图6示意性地示出具有附接在其上的组件的喷丝头装置。
具体实施方式
图1示意性地示出喷丝头装置1的横截面，其中在该实施例中的喷丝头装置1具有多个贯通的喷丝孔4，该喷丝孔分区地分布在喷丝板上。虽然在喷丝板的每个区域内分别存在多个喷丝孔4，但随后也会提及单个的喷丝孔4。从凝固浴池观察，具有切口的板3位于喷丝孔4之上。板3的切口在形状和大小上与喷丝孔4的区域匹配，因此喷丝孔4不被板3覆盖。更确切地，板3的切口尺寸至少等于喷丝孔4的区域，其中切口的形状基本上对应于所述区域的形状。板3与喷丝板间隔开地布置，且例如由金属制成。板3用作支承结构，以稳定放置在其上的流动阻力器2，并因此也称为支承结构3。流动阻力器2可以在支承结构3的切口和喷丝孔4上方延伸，且例如是金属丝网或筛、或者由多个单独的金属丝网组成。当然，由与金属不同的其它材料制成的网也可以作为流动阻力器2。在使用单个的金属丝网时，该单个的金属丝网至少部分地与支承结构3接触。金属丝网优选具有网眼。在此，例如流动阻力器2的网眼尺寸大于过滤器8(图1未示出)的网眼尺寸，该过滤器8位于流动阻力器2之前且位于喷丝头装置1内，并再一次过滤纺丝溶液。因此，流动阻力器2在结构上应当不具有过滤效果，因为过滤器8的通流口小于流动阻力器2的通流口。由此，在把金属丝网作为流动阻力器2时，也可以使用不牢固的金属丝来形成流动阻力器2，因为金属丝网不必拦截来自纺丝溶液的成分。通过支承结构3可以有利地阻止流动阻力器2被流经流动阻力器2的纺丝溶液损坏。然而，尽管金属丝不牢固，流动阻力器2还是对纺丝溶液形成阻力。通过由流动阻力器2产生的阻力有利地如此影响纺丝过程，即连续的多于3天的纺丝过程是可能的。在此，当待纺丝的单丝的第一部分在纺丝过程中被无意地断裂和/或纺丝出错或甚至不可能再纺丝时，连续的纺丝过程应被视作结束。根据本发明的方法尤其优选用于制造具有小的单丝纤度却具有高强度的长丝纱。
图2示意性地示出喷丝头装置1的横截面的细节。过滤器8设在流动阻力器2和喷丝孔4的上方。为了不使过滤器8和流动阻力器2彼此叠置，设有垫片7，过滤器8搁置在该垫片7上。喷丝孔4位于喷丝板6内，且在该实施例中沿着凝固浴池(未示出)的方向逐渐变细。过滤器8具有直径为d1的通流口。流动阻力器2同样具有直径为d2的通流口。在该实施例中，过滤器8的通流口的直径d1小于流动阻力器2的通流口的直径d2。在图2示出的实施例中，流动阻力器2由结构5形成，该结构5延伸进入纸张平面中。在该实施例中，结构5-与喷丝孔4相比-相对较粗。由此，喷丝孔4可以被结构5部分地或完全地覆盖(“遮住”)。因此，可以影响纺丝溶液朝喷丝孔4的流动，因为结构5的粗细度优选选择为小于喷丝孔4的直径。喷丝孔4的尺寸优选对应于结构5的粗细度的约150％。
和在图2中一样，图3的实施例中示意性地示出流动阻力器2和过滤器8通过栅格结构形成。在此，流动阻力器2的栅格和过滤器8的栅格由延伸入纸张平面中且例如可以由金属丝制成的结构5和5’形成。其它结构(未示出)垂直于结构5和5’且与结构5和5’接触地延伸，因此产生了栅网。形成流动阻力器2的结构5可以比形成过滤器8的结构5’小。尽管如此，如同刚才提及的情形，当过滤器8的结构5’比流动阻力器2的结构5更靠近彼此时，过滤器8的通流口的直径d1仍可以小于流动阻力器2的通流口的直径d2。流动阻力器2的结构5和过滤器8的结构5’例如也可以是单独的金属丝，其中金属丝的直径确定了结构5和5’的尺寸。在图3的实施例中，如此选择结构5的粗细度，即其明显小于喷丝孔4的直径。由此，没有喷丝孔4由结构5完全遮盖。因此，在纺丝过程中纺丝溶液的流动不如下地受阻止：相比于流经未被遮盖的喷丝孔4，每时间单位流经被覆盖的喷丝孔4的纺丝溶液要少。
图4示意性地示出流动阻力器2大致在中间被折断。在纺丝过程中，流动阻力器2承受不了纺丝溶液的压力会造成对流动阻力器2的这种损坏。如在图4中示出的那样，在流动阻力器2损坏时，纺丝过程不再能平静，进而不再能实现长时间持续的纺丝过程。
图5示意性地示出如何能够在结构5非常纤细且不牢固时仍能防止流动阻力器2的损坏。为此，由支承结构3支承流动阻力器2。在图5的实施例中，支承结构3设计为板3，然而其中板3仅覆盖喷丝板6的边缘区域。喷丝孔4不被支承结构3覆盖。在该实施例中，流动阻力器2至少在边缘区域中搁置在板3上。由此，使得由流动阻力器2的弯矩造成的弯曲应力变小，从而减小了流动阻力器2损坏的风险。如在根据图5的实施例中那样，支承结构3可仅设置在喷丝板6的边缘区域中或者在喷丝板6的整个横截面上延伸。在后一种情况下，支承结构3具有切口，其中所述切口设在喷丝孔4上方(参见对图1的说明)。有利地，喷丝孔4因此也不被支承结构3覆盖。
图6示意性地示出用于纺制纱线的设备。该设备具有喷丝头装置1和其它构件。流动阻力器2、过滤器8和具有分区分布的喷丝孔4的喷丝板6位于喷丝头装置1中。在提出的方法中，在纺丝溶液被输送至喷丝头装置1之前，优选已经过滤了该纺丝溶液。为此，在进料管中设置了额外的预滤器9。在这种结构中，喷丝头装置1中的过滤器8用于第二次过滤，其中喷丝头装置1中的过滤器8的通流口可以比进料管中额外的预滤器9的通流口更大、同样大或更小。
示例
使用具有2000个喷丝孔的喷丝板用于纺丝过程，因此可以纺出2000根单丝。在这2000根单丝在凝固浴池中凝固之后，分别使1000根单丝组成一根纱线。
用于纺丝的纺丝设备具有喷丝板，该喷丝板具有两个区域，其中每个区域分别具有1000个喷丝孔，且每个喷丝孔的尺寸能够使最大直径为45μm的球体通过喷丝孔。在喷丝孔上方布置有过滤器，其中过滤器由最大金属丝直径为70μm的金属丝网组成。过滤器的通流口全部都大到能使最大直径为15μm的球体通过过滤器的通流口。支承结构布置在喷丝孔上方且位于过滤器下方，该支承结构的形状与平坦的金属轮相似且未遮盖喷丝孔。流动阻力器以平放在支承结构上的方式放置。流动阻力器同样由金属丝网组成，其中金属丝具有25μm的金属丝直径。流动阻力器的通流口全部都大到能使最大直径为25μm的球体通过流动阻力器的通流口。支承结构和喷丝孔之间的距离为5mm。
凝固浴池布置在喷丝孔下方，其中喷丝孔和凝固浴池之间的距离(即所谓的气隙)为6mm。
由溶解在99.8％的硫酸中的、聚合物浓度为19.89％的聚对苯二甲酰对苯二胺组成的光学上各向异性的纺丝溶液被用作纺丝溶液。该纺丝溶液具有86℃的温度。在纺丝溶液首先经过过滤器、然后经过流动阻力器、并最后经过喷丝孔之后，单丝在气隙中拉伸了12.3倍/折。随后，拉伸的单丝到达凝固浴池中。硫酸浓度为10％的含水的凝固浴池具有12mm的深度和5℃的温度。接着对单丝进行洗涤(软化水)、中性化(0.73％的NaOH水溶液)、重新洗涤(软化水)并在165℃的温度下进行干燥。接着以300m/min的卷绕速度卷绕单丝。
根据该方法，利用此设备纺制的纱线具有0.475dtex的单丝纤度、2740-2820mN/tex的强度、3.4-3.5％的断裂延伸率和108-110GPa的弹性模量。每根纱线的纱线支数为475dtex。根据标准ASTM D-885确定测量规范。
附图标记列表
1  喷丝头
2  流动阻力器
3  支承结构/板
4  喷丝孔
5  结构流动阻力器
5’结构过滤器
6  喷丝板
7  垫片
8  过滤器
d1 过滤器通流口直径
d2 流动阻力器通流口直径

Claims (12)

1.用于制造由芳香族聚酰胺制成的长丝纱的方法，其中在喷丝头装置(1)中借助于具有通流口的过滤器(8)来过滤光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液，并在所述喷丝头装置(1)中通过多个喷丝孔(4)挤出所述光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液，其中被挤出的所述各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液被引导通过气隙、同时被拉伸并被收集在含水的凝固浴池中，其特征在于，所述喷丝头装置(1)中的所述光学上各向异性的芳族聚酰胺纺丝溶液经由流动阻力器(2)输送至所述喷丝孔(4)，其中所述流动阻力器(2)比所述过滤器(8)布置得更接近所述喷丝孔(4)，且所述流动阻力器(2)和所述过滤器(8)彼此间隔开。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤器(8)和所述流动阻力器(2)具有通流口，其中所述过滤器(8)的通流口小于所述流动阻力器(2)的通流口。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过滤器(8)的通流口的尺寸大到使最大直径为xμm的球体能够通过所述过滤器(8)的通流口，且其中所述流动阻力器(2)的通流口的尺寸大到使最大直径为yμm的球体能够通过所述流动阻力器(2)的通流口，其中x＜y。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述喷丝孔(4)的直径大到使最大直径为zμm的球体能够通过所述喷丝孔(4)，且其中所述流动阻力器(2)的通流口的尺寸大到使最大直径为yμm的球体能够通过所述流动阻力器(2)的通流口，其中z≥y。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述喷丝孔(4)具有30μm至70μm的直径。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述喷丝孔(4)具有40μm至50μm的直径。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述流动阻力器(2)的通流口的尺寸大到使最大直径为5μm至70μm的球体能够通过所述流动阻力器(2)的通流口。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述过滤器(8)的通流口的尺寸大到使最大直径为1μm至30μm的球体能够通过所述过滤器(8)的通流口。
9.一种对位芳香族的聚酰胺长丝纱，其纱线支数为至少300dtex且强度为至少2700mN/tex，所述对位芳香族的聚酰胺长丝纱由单丝束组成，所述单丝的单丝纤度为0.8dtex至大于0.3dtex。
10.根据权利要求9所述的聚酰胺长丝纱，其特征在于，所述聚酰胺长丝纱具有至少为2750mN/tex的强度以及0.6至0.4dtex的单丝纤度。
11.一种平面构型织物，其具有根据权利要求9或10所述的聚酰胺长丝纱。
12.一种防击穿制品，其具有根据权利要求9或10所述的聚酰胺长丝纱。
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