CN103352261B - 夹层式静电纺丝喷头及制备再生丝素纳米纤维纱的方法 - Google Patents
夹层式静电纺丝喷头及制备再生丝素纳米纤维纱的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了夹层式静电纺丝喷头及制备再生丝素纳米纤维纱的方法，夹层式静电纺丝喷头包括至少1个单喷头，所述单喷头又包括中空的喷管，所述喷管内同心嵌套有至少2个中空内喷管。制备再生丝素纳米纤维纱的方法为将凝固液与再生丝素纺丝液相间注入喷管及各内喷管并由所述喷口和内喷口喷出，在静电作用下拉伸细化形成再生丝素纳米纤维纱。本发明结构简单、操作方便、工艺流程短，且制备的再生丝素纳米纤维纱无需进行后处理并且具有不溶于水的特性。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝领域，尤其涉及一种夹层式静电纺丝喷头及使用该夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法。
背景技术
丝素蛋白，作为一种天然高分子蛋白质，其来源丰富，具有良好的生物相容性和可降解性，无毒无刺激性以及低炎症反应性，很早就被用作手术缝合线。静电纺丝技术是目前制备纳米纤维最有效、快捷的方式之一，因其具有装置简单、操作方便、成本低廉的优点而发展迅猛。由于静电纺丝可以直接有效地制备近似天然细胞外基质结构的连续微纳米纤维，通过静电纺丝技术构建丝素纳米生物医用材料和组织工程支架成为丝素蛋白研究和静电纺丝研究的一个新热点。
然而，由再生丝蛋白溶液所制得的丝蛋白材料都易溶解于水，因此需要运用物理或者化学等方法通过构象转变使其变为不溶。如用热或湿处理，有机溶剂处理或对样品进行拉伸等。如将静电纺丝素/聚氧乙烯初生纳米纤维毡置于湿度为95%，温度为25%的条件下处理72小时，分子构象转变为稳定的β折叠结构；将浓缩的丝素蛋白水溶液进行静电纺丝，再对初生丝用90/10的甲醇处理，结果丝素蛋白由无规卷曲转变为β折叠结构；将电纺所得的家蚕/柞蚕纳米纤维用75%的乙醇处理，并且作为支架材料进行细胞培养；将得到的丝素纳米纤维毡浸渍与90%的乙醇中并同时施加张力牵伸，也得到了机械性能更优、遇水稳定的丝素材料。
虽然对静电纺丝素纳米纤维进行后处理可以诱导其转变为疏水性材料，但存在制备过程复杂，操作繁琐和后处理时间长等缺点，并且静电纺丝素纳米纤维多为杂乱排列的单纤维，而不是具有一定强度和定向的纤维聚集体或者纤维纱。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、操作方便的夹层式静电纺丝喷头及使用该夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种夹层式静电纺丝喷头，包括至少1个单喷头，每个所述单喷头又包括中空的喷管，所述喷管内同心嵌套有至少2个中空内喷管，所述喷管与所述内喷管横截面形状相同。
上述技术方案中，喷腔及内喷腔形状可以为圆柱体、圆锥体、圆台体、长方体、上小下大或者下大上小的不规则长方体。
优选的技术方案，所述喷管出口端设置有喷口，所述内喷管出口端设置有内喷口。
进一步技术方案，所述喷口口径为0.01cm-1cm，在实际运用中一般优选的喷口口径为0.01cm-0.1cm。
优选的技术方案，所述喷管长度为1cm-50cm。
优选的技术方案，所述单喷头设置有1-50个。
一种使用夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法，将凝固液与再生丝素纺丝液相间注入喷管及各内喷管并由所述喷口和内喷口喷出，凝固液与纺丝液接触时对其进行处理，并在在静电作用下拉伸细化形成再生丝素纳米纤维纱。
上述技术方案中，在喷管内注入凝固液，在各内喷管中相间注入再生丝素纺丝液及凝固液，通过加压，使凝固液与再生丝素纺丝液在喷口处汇合喷出，凝固液会对再生丝素纺丝液进行不溶性处理，并在静电作用下被拉伸细化，形成不溶性的再生丝素纳米纤维纱；凝固液在未完全挥发的情况下，一直伴随纺丝过程，并且会限制分束的纳米纤维分开，直至完全挥发，从而形成再生丝素纳米纤维纱。通过调节各内喷管的位置，可以改变凝固液与再生丝素纺丝液的接触时间，从而增加不溶性处理效果；通过改变凝固液的种类和浓度，可以生产不同形貌和直径的再生丝素纳米纤维纱。
优选的静电纺丝静电电压为1KV-50KV。
优选的技术方案，所述再生丝素纺丝液的质量浓度为1%到40%。
优选的技术方案，所述再生丝素纺丝液可以为家蚕丝、柞蚕丝、天蚕丝、蜘蛛丝等再生丝素蛋白溶液。
优选的技术方案，所述凝固液可以为甲醇、乙醇等有机醇类、戊二醛、京尼平和1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明结构简单、操作方便、工艺流程短，且无需进行后处理；
2、本发明凝固液会迅速挥发掉，不会对最终产物造成影响；
3、本发明可以一步直接得到由再生丝素纳米纤维组成的纳米纤维纱，不需要再增加其它聚集方式，进行纤维并合收集、牵伸等工艺；
4、本发明不影响初始再生丝素纺丝液本身，但可以对最终再生丝素纳米纤维纱产生不溶于水的效果；
5、本发明可以根据需要改变喷头数量，从而提高产量，并能保证每个喷头处理的效果。
附图说明
图1为单喷头结构示意图；
图2为单喷头纵剖面图；
图3为静电纺丝多喷头示意图。
其中：1、单喷头；2、喷管；3、内喷管；6、外层内喷管；7、内层内喷管。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
如图1-图3所示，一种夹层式静电纺丝喷头，其包括5个单喷头1，单喷头1又包括中空的喷管2，喷管2内同心嵌套有2个中空内喷管3，喷管2与内喷管3横截面形状相同。
喷管2出口端设置有喷口，内喷管3出口端设置有内喷口。
喷口口径为0.05cm。
喷管2长度为5cm。
一种使用夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法：
（1）天然桑蚕丝用质量分数0.05%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得纯桑蚕丝素蛋白纤维。将该丝素蛋白溶解于9.3M/L的LiBr中恒温55±2℃水浴锅内搅拌4小时，溶解后获得再生丝素蛋白溶液。透析3天后，自然干燥制成再生丝素蛋白膜；
（2）将步骤（1）中所制得的再生丝素蛋白膜溶解在甲酸中配成浓度为12%的丝素纺丝液，注入外层内喷管6中，75%乙醇溶液作为凝固液，分别注入喷管2及内层内喷管7中，同时挤压3种注射通道，注射速率为0.2ml/h。在电压为15KV，收集距离为12cm的条件下，直接制得不溶性再生丝素纳米纤维纱。
实施例二：
如图1-图3所示，一种夹层式静电纺丝喷头，其包括5个单喷头1，单喷头1又包括中空的喷管2，喷管2内同心嵌套有2个中空内喷管3，喷管2与内喷管3横截面形状相同。
喷管2出口端设置有喷口，内喷管3出口端设置有内喷口。
喷口口径为0.05cm。
喷管2长度为5cm。
一种使用夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法：
（1）天然桑蚕丝用质量分数0.005%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得纯桑蚕丝素蛋白纤维；
（2）将步骤（1）中所制得的再生丝素蛋白纤维溶解在甲酸和CaCl2混合的溶剂中（混合比率为98:2），配成浓度为7%的丝素纺丝液，注入外层内喷管6中，90%乙醇溶液作为凝固液，分别注入喷管2及内层内喷管7中，三个通道中溶液的流率分别为：喷管2的注射速率为0.15ml/h，外层内喷管6的注射速率为0.8ml/h，内层内喷管7的注射速率为0.1ml/h。在电压为14KV，收集距离为10cm的条件下，直接制得不溶性再生丝素纳米纤维纱。
实施例三：
如图1-图3所示，一种夹层式静电纺丝喷头，其包括5个单喷头1，单喷头1又包括中空的喷管2，喷管2内同心嵌套有2个中空内喷管3，喷管2与内喷管3横截面形状相同。
喷管2出口端设置有喷口，内喷管3出口端设置有内喷口。
喷口口径为0.05cm。
喷管2长度为5cm。
一种使用夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法：
（1）天然桑蚕丝用质量分数0.02%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得纯桑蚕丝素蛋白纤维。将该丝素蛋白溶解于CaCl2/C2H5OH/H2O混合溶剂中（摩尔比1:2:8），于80℃水浴锅中搅拌4小时，溶解后获得再生丝素蛋白溶液。透析3天后，自然干燥制成再生丝素蛋白膜；
（2）将步骤（1）中所制得的再生丝素蛋白膜溶解在六氟异丙醇中，配成浓度为10%的丝素纺丝液，注入外层内喷管6中，90%甲醇溶液作为外凝固液，注入喷管2中，戊二醛作为内凝固液，注入内层内喷管7中。三个通道中溶液的流率分别为：喷管2的注射速率为0.15ml/h，外层内喷管6的注射速率为0.3ml/h，内层内喷管7的注射速率为0.1ml/h。在电压为12KV，收集距离为10cm的条件下，直接制得不溶性再生丝素纳米纤维纱。
Claims (4)
1.一种夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法，其特征在于：其夹层式静电纺丝喷头包括至少一个单喷头，每个所述单喷头又包含中空的喷管，所述喷管内同心嵌套有至少2个中空内喷管，所述喷管出口端设置有喷口，所述内喷管出口端设置有内喷口，在所述喷管内注入凝固液，在各所述内喷管中相间注入再生丝素纺丝液及凝固液，通过加压，使凝固液与再生丝素纺丝液在所述喷口处汇合喷出，凝固液对再生丝素纺丝液进行不溶性处理，并在静电作用下被拉伸细化，形成不溶性的再生丝素纳米纤维纱。
2.根据权利要求1所述的一种夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法，其特征在于：所述再生丝素纺丝液为家蚕丝、柞蚕丝、天蚕丝、蜘蛛丝的天然或者再生丝素蛋白溶液。
3.根据权利要求1所述的一种夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法，其特征在于：所述再生丝素纺丝液的质量浓度为1%到40%。
4.根据权利要求1所述的一种夹层式静电纺丝喷头制备再生丝素纳米纤维纱的方法，其特征在于：所述凝固液为有机醇类、戊二醛、京尼平或1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺交联剂。
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