CN105926067A - 一种温度感应变色蚕丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种温度感应变色蚕丝及其制备方法,包括以下步骤:(1)将热敏剂单体与分散剂加入去离子水中得到热敏前驱体溶液;(2)将蚕丝经煮沸脱胶,室温自然晾干得到丝素纤维,然后置于溴化锂溶液中溶解,取出透析浓缩得到丝素蛋白溶液;(3)将丝素蛋白溶液中加入热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,将有色溶液与增稠剂混合均匀后装入注射剂中,经静电纺丝得到温度感应变色蚕丝。该方法制备的温度感应变色蚕丝稳定性好,耐水洗,舒适亲肤,生物相容性好,适用广泛。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域,具体涉及一种温度感应变色蚕丝及其制备方法。
背景技术
热敏变色材料是指具有热致变色性能的材料,即在特定的环境温度下由于结构变化会发生颜色变化,当温度降低时,颜色又复原。在纺织领域中,热敏变色材料通常被添加到染料中或者直接添加入纤维中使纤维具有变色功能。
变色纤维的开发和利用稍晚于变色染料,变色纤维与变色染料相比,其制备的织物据欧手感好,耐洗涤性好,变色效果持久等特点,常规的变色纤维的织造技术包括溶液烦死法、熔融纺丝法、后整理法以及接枝聚合法。溶液纺丝法是在成纤的纺丝液中添加具有可逆变色功能的染料和防止染料转移的试剂,如有丙烯腈/苯乙烯/氯乙烯共聚物制备的变色类化合物组成的溶液纺丝后凝固成纤,水洗后得到光致变色纤维,该纤维在无阳光条件下不显示,在阳光或紫外线照射下呈深绿色。
目前的变色纤维多是基于化学纤维为载体制备的,基于再生天然纤维的变色纤维方面的研究较为少见。中国专利CN 102644125B公开的一种变色粘胶纤维的制备方法,将碱纤维素磺化制备的纤维素磺酸酯与微胶囊变色剂乳液混合溶解过滤脱泡形成纺丝原液,经纺丝凝固后形成棉型变色粘胶纤维。中国专利CN 104264461A公开的一种阻燃感光变色蚕丝织物的制备方法,是将蚕丝织物浸渍于含感光变色粉和阻燃剂的溶液中,二浸二轧得到变色的蚕丝织物。由此可知,目前基于再生天然纤维的制备方法多为纺丝和浸轧,浸轧得到的改性变色纤维的性能较差,手感和耐水洗性有待提高,而目前纺丝制备的变色天然纤维多基于植物蛋白,对于蚕丝蛋白方面的研究较少。
本发明的申请人基于再生蚕丝蛋白技术,通过交联剂使蚕丝蛋白与热敏剂单体交联,再进行静电纺丝技术,制备得到温度感应变色蚕丝。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种温度感应变色蚕丝,采用热敏剂单体与蚕丝蛋白进行多次交联制备有色溶剂,然后与增溶剂混合经静电纺丝技术制备得到温度感应变色蚕丝。该方法制备的温度感应变色蚕丝稳定性好,耐水洗,舒适亲肤,生物相容性好,适用广泛。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种温度感应变色蚕丝,其特征在于,所述温度感应变色蚕丝为再生蚕丝复合纤维,所述温度感应变色蚕丝中包括蚕丝蛋白、热敏剂、分散剂、交联剂和增稠剂,所述热敏剂为有机类热敏剂,所述温度感应变色蚕丝是经静电纺丝技术制备的。
本发明还提供一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将热敏剂单体与分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到热敏前驱体溶液;
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1-2h,取出透析2d,浓缩得到丝素蛋白溶液;
(3)将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,将有色溶液与增稠剂混合均匀后装入注射剂中,经静电纺丝得到温度感应变色蚕丝。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,热敏剂为三芳甲烷苯酞类、螺吡喃类和取代乙烯类热敏剂,所述热敏剂单体可为苯乙烯、醋酸乙烯。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,所述分散剂为乙醇。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,热敏前驱体溶液中热敏剂单体的质量分数为0.1-5%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,丝素蛋白溶液的质量分数为5-10%,丝素蛋白的相对分子量为150-250kDa。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,交联剂为戊二醛和壳聚糖。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,有色溶液中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为3-5:1-2:0.5-2。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,所述增稠剂为聚丙烯、聚乳酸或者聚酰胺,有色溶液和增稠剂的体积比为1:4-9。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,静电纺丝的工艺参数为:电压为15-25kV,接受距离为15-20cm,推进速度为15-30ul/s。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备的温度感应变色蚕丝中热敏剂单体与蚕丝蛋白交联,交联程度分为三层,首先热敏剂单体与蚕丝蛋白进行处理交联,然后借助戊二醛的交联作用使热敏剂单体和蚕丝蛋白进行二次交联,再利用壳聚糖使热敏剂单体和蚕丝蛋白进行三次交联,壳聚糖会在蚕丝蛋白表面形成保护膜,将热敏剂单体与蚕丝蛋白牢固的结合在一起,防止在之后工艺中两者分离。
(2)本发明利用静电纺丝技术制备再生蚕丝蛋白复合纤维,利用增稠剂增加纺丝液的粘度,提高纺丝液的可纺性,而且使制备的温度感应变色蚕丝的稳定性更好,适应性更好,可提高温度感应变色蚕丝的使用范围,提高经济价值。
(3)本发明制备的温度感应变色蚕丝对温度的变色感应较快,较明显,与现有的变色纤维相比,其中含有蚕丝蛋白,纤维的亲肤舒适度好,生物相容性也好,而且蚕丝蛋白与热敏单体经过多层交联,结合度牢度,纤维的耐水洗度好,使用性高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
(1)将取代乙烯类热敏剂单体苯乙烯与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为0.1-5%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为5%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为250kDa。
(3)将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为3:1:0.5。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:4混合均匀,装入注射剂中,在15kV电压下,接受距离为15cm处,以15ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
实施例2:
(1)将取代乙烯类热敏剂单体醋酸乙烯与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为5%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为10%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为150kDa。
(3)将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为5:2:2。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:9混合均匀,装入注射剂中,在25kV电压下,接受距离为20cm处,以30ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
实施例3:
(1)将三芳甲烷苯酞类热敏剂单体与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为3%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解2h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为7%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为190kDa。
(3)按质量份计,将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为4:1:1。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:6混合均匀,装入注射剂中,在20kV电压下,接受距离为19cm处,以20ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
实施例4:
(1)将螺吡喃类热敏剂单体与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为4%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1.5h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为8%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为220kDa。
(3)按质量份计,将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为3:2:0.5。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:8混合均匀,装入注射剂中,在25kV电压下,接受距离为15cm处,以30ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
实施例5:
(1)将取代乙烯类热敏剂单体苯乙烯与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为4%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为8%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为150kDa。
(3)按质量份计,将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为5:1:2。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:7混合均匀,装入注射剂中,在20kV电压下,接受距离为20cm处,以25ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
实施例6:
(1)将取代乙烯类热敏剂单体醋酸乙烯与乙醇分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到质量分数为3.5%的热敏前驱体溶液。
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解2h,取出透析2d,浓缩得到质量分数为8%的丝素蛋白溶液,其中丝素蛋白的相对分子量为150kDa。
(3)按质量份计,将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入戊二醛和壳聚糖交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,其中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为4:1:1。最后,将有色溶液与增稠剂以体积比为1:5混合均匀,装入注射剂中,在25kV电压下,接受距离为20cm处,以20ul/s的推进速度纺丝得到温度感应变色蚕丝。
经检测,实施例1-6制备的温度感应变色蚕丝以及现有技术的再生蚕丝蛋白纤维的直径、白度、变色速度和变色效果的结果如下所示:
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种温度感应变色蚕丝,其特征在于,所述温度感应变色蚕丝为再生蚕丝复合纤维,所述温度感应变色蚕丝中包括蚕丝蛋白、热敏剂、分散剂、交联剂和增稠剂,所述热敏剂为有机类热敏剂,所述温度感应变色蚕丝是经静电纺丝技术制备的。
2.一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将热敏剂单体与分散剂加入去离子水中,充分搅拌,得到热敏前驱体溶液;
(2)将蚕丝经碳酸氢钠溶液煮沸脱胶,充分水洗,室温自然晾干得到丝素纤维,将丝素纤维置于溴化锂溶液中,于60℃下溶解1-2h,取出透析2d,浓缩得到丝素蛋白溶液;
(3)将步骤(2)制备的丝素蛋白溶液中加入步骤(1)制备的热敏前驱体溶液,在60℃下搅拌1h后加入交联剂,充分搅拌,然后冷却至室温形成有色溶液,将有色溶液与增稠剂混合均匀后装入注射剂中,经静电纺丝得到温度感应变色蚕丝。
3.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,热敏剂为三芳甲烷苯酞类、螺吡喃类和取代乙烯类热敏剂,所述热敏剂单体可为苯乙烯、醋酸乙烯。
4.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述分散剂为乙醇。
5.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,热敏前驱体溶液中热敏剂单体的质量分数为0.1-5%。
6.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,丝素蛋白溶液的质量分数为5-10%,丝素蛋白的相对分子量为150-250kDa。
7.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,交联剂为戊二醛和壳聚糖。
8.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,有色溶液中丝素蛋白、热敏剂单体和交联剂的质量比为3-5:1-2:0.5-2。
9.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述增稠剂为聚丙烯、聚乳酸或者聚酰胺,有色溶液和增稠剂的体积比为1:4-9。
10.根据权利要求2所述的一种温度感应变色蚕丝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,静电纺丝的工艺参数为:电压为15-25kV,接受距离为15-20cm,推进速度为15-30ul/s。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160907 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |