CN109825896A - 一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维及其制备方法，该纤维包括聚环氧乙烷、纤维素和明胶甲基丙烯酰，制备方法为：将聚环氧乙烷溶液与纤维素溶液混合，滴加交联剂和催化剂，加热反应，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料；将聚环氧乙烷改性的纤维素材料水溶液中加入含光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，高速均质搅拌，得到双水相稳定溶液；在低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在紫外光照射下，对注射器分别施压，经同轴纺丝成纤维状，热处理固化，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
相变储能纤维是一种调温纤维，不同于中空纤维、超细纤维等传统的纤维是通过提高纺织品中静止空含量来反射和隔绝对热流以提高纺织品保温的效果，相变储能纤维是利用纤维中相变材料进行能量的吸收或释放，进行温度调节与控制。随着社会的快速发展，相变储能纤维在纺织品领域的应用越来越广泛，但是目前相变储能纤维存在焓值低、稳定性和耐用性有待提高的缺点。
中国专利CN101353827B公开的多级相变微纳米复合纤维及其制备方法和用途，该通多级相变微纳米复合纤维过静电纺丝工艺制备，是由无机金属氧化物和/或聚合物纤维壳，和由封装有不同相变温度的相变核材料构成的多通道纤维核—壳结构，具有不同相变温度的相变核材料分别独立封装于2个以上的通道中，其中具有不同相变温度的相变核材料是Na2HPO4·12H2O、CaCl2·6H2O、Na2SO4·10H2O、KF·10H2O、LiNO3·10H2O、MgI2·8H2O、Zn(NO3)2·6H2O或FeCl3·6H2O无机化合物，石蜡、脂肪酸、酯或醇有机化合物，有机/有机的共熔物，有机/无机的共熔物或无机/无机的共熔物。该方法制备的相变纤维具有多级、分区间的相变温度、稳定性和可逆性好。中国专利CN101845683B公开的一种储热调温纤维，该纤维以丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、衣康酸单、双烷基酯的均聚物或共聚物、或者所述均聚物的共混物聚合物型相变材料为芯成分或岛成分，以聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、共聚酰胺、共聚酯和共聚丙烯腈成纤聚合物为皮成分或海成分，经熔融复合纺丝方法制成。该方法制备的相变纤维渗漏更低，热稳定性更好，具有良好的使用性能。由此可知相变储热纤维中聚合物与相变材料不同的包覆与结合的性能与简单的共混后制备的调温纤维有本质的区别。
本发明将水凝胶技术与同轴纺丝技术运用于相变储能纤维的制备中，以求制备得到结构新颖和功能性佳的相变储能纤维，以扩大相变储能纤维的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维及其制备方法，本发明利用聚环氧乙烷对纤维素进行接枝改性处理，再与明胶甲基丙烯酰混合，利用明胶甲基丙烯酰的自交联特性，将相变材料进行二次固定，提高相变纤维的调温和纤维的稳定性，且通过同轴纺丝工艺使相变调温纤维具有一定的中空性，提高了纤维中静态空气的含量，将两种保温机制集一体，因此制备的相变储能再生纤维素纤维的保温性和稳定性佳。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维，所述中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维包括聚环氧乙烷、纤维素和明胶甲基丙烯酰。
本发明还提供所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌至溶解，加入纤维素溶液，继续加热搅拌，滴加交联剂和催化剂，升温加热搅拌反应，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料；
(2)将步骤(1)制备的聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，加入含光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，高速均质搅拌，得到双水相稳定溶液；
(3)在低温环境下，将凝胶化的步骤(2)制备的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，经同轴纺丝成纤维状，热处理固化，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2-3:9-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.4-0.5:0.003-0.005，交联剂为甲苯二异氰酸酯，催化剂为锡系催化剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，加热搅拌的工艺为：先在50-60℃下，以500-800r/min的速率搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，加入纤维素溶液，继续在50-60℃下，以500-800r/min的速率加热搅拌30-45min，滴加交联剂和催化剂，升温至80-90℃，以750-1000r/min的速率加热搅拌反应2-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.4-0.6，光交联剂为Irgacure 2959。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高速均质搅拌的温度为55-60℃，转速为12000-16000r/min，时间为2-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，壳层注射器的推进速率为0.1-0.5mL/min，芯层注射器的推进速率为0.05-0.1mL/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，低温环境为10-40℃，紫外光照射强度为15-20mW/cm2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，热处理固化的温度为70-80℃，时间为4-6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维包括聚环氧乙烷、纤维素和明胶甲基丙烯酰，本发明先利用聚环氧乙烷对纤维素进行接枝改性处理，纤维素作为骨架高分子集体，将聚环氧乙烷接枝于纤维素与纤维素之间，然后再与明胶甲基丙烯酰混合，利用明胶甲基丙烯酰的自交联特性，将聚环氧乙烷相变材料进行二次固定，提高相变纤维的调温和纤维的稳定性。且通过同轴纺丝工艺使相变调温纤维具有一定的中空性，提高了纤维中静态空气的含量，将两种保温机制集一体，因此制备的相变储能再生纤维素纤维的保温性和稳定性佳。
(2)本发明制备的中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维具有中空结构和少量的多孔结构，因为本发明利用同轴纺丝工艺，将乙醇水溶液通过芯层，在紫外光固化过程中，使纤维壳层中的聚合物相互交缠，然后利用热处理工艺，使纤维芯层中的乙醇水通过纤维两端和壳层的缝隙中挥发，继而形成中空和多孔结构。
(3)本发明制备的中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维将相变材料和中空结构结合在一起，使纤维不仅具有较高的静置空气含量，还具有自动调节温度的功能，因此，本发明制备的中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的保温性和稳定性俱佳，而且本发明选用的材料都为对人体无毒无副作用的材料，生物相容性好，亲和性能好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在50℃下，以500r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2:9，加入纤维素溶液，继续在50℃下，以500r/min的速率加热搅拌30min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.4:0.003，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至80℃，以750r/min的速率加热搅拌反应2h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.4，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在55℃下，以12000r/min的转速高速均质搅拌2h，得到双水相稳定溶液。
(3)在10℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为15mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.1mL/min，芯层注射器的推进速率为0.05mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在70℃下热处理固化4h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
实施例2：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在60℃下，以800r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为3:10，加入纤维素溶液，继续在60℃下，以800r/min的速率加热搅拌45min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.5:0.005，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至90℃，以1000r/min的速率加热搅拌反应4h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.6，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在60℃下，以16000r/min的转速高速均质搅拌6h，得到双水相稳定溶液。
(3)在40℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为20mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.5mL/min，芯层注射器的推进速率为0.1mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在80℃下热处理固化6h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
实施例3：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在55℃下，以600r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2.5:9.3，加入纤维素溶液，继续在57℃下，以600r/min的速率加热搅拌35min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.43:0.004，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至85℃，以800r/min的速率加热搅拌反应2.5h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.5，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在58℃下，以15000r/min的转速高速均质搅拌4h，得到双水相稳定溶液。
(3)在20℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为18mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.4mL/min，芯层注射器的推进速率为0.07mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在78℃下热处理固化5.5h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
实施例4：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在57℃下，以750r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2.8:9.4，加入纤维素溶液，继续在57℃下，以650r/min的速率加热搅拌40min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.43:0.004，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至88℃，以900r/min的速率加热搅拌反应3.5h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.5，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在59℃下，以15000r/min的转速高速均质搅拌5.5h，得到双水相稳定溶液。
(3)在15℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为19mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.4mL/min，芯层注射器的推进速率为0.07mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在79℃下热处理固化4.5h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
实施例5：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在50℃下，以800r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2:10，加入纤维素溶液，继续在50℃下，以800r/min的速率加热搅拌30min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.5:0.003，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至90℃，以750r/min的速率加热搅拌反应4h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.4，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在60℃下，以12000r/min的转速高速均质搅拌6h，得到双水相稳定溶液。
(3)在10℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为20mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.1mL/min，芯层注射器的推进速率为0.1mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在70℃下热处理固化6h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
实施例6：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，在60℃下，以500r/min的速率加热搅拌至溶解，按照聚环氧乙烷和纤维素的质量比为3:9，加入纤维素溶液，继续在60℃下，以500r/min的速率加热搅拌45min，按照聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.4:0.005，滴加甲苯二异氰酸酯交联剂和锡系催化剂催化剂，升温至80℃，以1000r/min的速率加热搅拌反应2h，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料。
(2)将聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，按照聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.6，加入含Irgacure 2959光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，在55℃下，以16000r/min的转速高速均质搅拌2h，得到双水相稳定溶液。
(3)在40℃的低温环境下，将凝胶化的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在强度为15mW/cm2的紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，在壳层注射器的推进速率为0.5mL/min，芯层注射器的推进速率为0.05mL/min，经同轴纺丝成纤维状，在80℃下热处理固化4h，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
经检测，实施例1-6制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的相变材料渗透性、织物保温性能和稳定性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的保温性好，耐摩擦和水洗后的保温性下降不大，说明稳定性和耐用性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维，其特征在于：所述中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维包括聚环氧乙烷、纤维素和明胶甲基丙烯酰。
2.权利要求1所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚环氧乙烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌至溶解，加入纤维素溶液，继续加热搅拌，滴加交联剂和催化剂，升温加热搅拌反应，过滤洗涤，干燥，得到聚环氧乙烷改性的纤维素材料；
(2)将步骤(1)制备的聚环氧乙烷改性的纤维素材料分散于水中，加入含光交联剂的明胶甲基丙烯酰水溶液，高速均质搅拌，得到双水相稳定溶液；
(3)在低温环境下，将凝胶化的步骤(2)制备的双水相稳定溶液注入同轴纺丝针头连接的壳层注射器，将乙醇水溶液注入同轴纺丝针头连接的芯层注射器，在紫外光照射下，对壳层注射器和芯层注射器分别施压，经同轴纺丝成纤维状，热处理固化，制备得到中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚环氧乙烷和纤维素的质量比为2-3:9-10。
4.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚环氧乙烷、交联剂和催化剂的质量比为1:0.4-0.5:0.003-0.005，交联剂为甲苯二异氰酸酯，催化剂为锡系催化剂。
5.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热搅拌的工艺为：先在50-60℃下，以500-800r/min的速率搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，加入纤维素溶液，继续在50-60℃下，以500-800r/min的速率加热搅拌30-45min，滴加交联剂和催化剂，升温至80-90℃，以750-1000r/min的速率加热搅拌反应2-4h。
6.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚环氧乙烷改性的纤维素材料和明胶甲基丙烯酰水溶液的质量比为1:0.4-0.6，光交联剂为Irgacure 2959。
7.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速均质搅拌的温度为55-60℃，转速为12000-16000r/min，时间为2-6h。
8.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，壳层注射器的推进速率为0.1-0.5mL/min，芯层注射器的推进速率为0.05-0.1mL/min。
9.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，低温环境为10-40℃，紫外光照射强度为15-20mW/cm2。
10.根据权利要求2所述的一种中空的多孔明胶甲基丙烯酰改性的相变储能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，热处理固化的温度为70-80℃，时间为4-6h。
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