CN111005078A

CN111005078A - 一种气流辅助静电纺丝喷头及其使用方法

Info

Publication number: CN111005078A
Application number: CN202010035821.4A
Authority: CN
Inventors: 何建新; 元苹平; 孙晓艳; 周玉嫚; 于文; 祁琳雅; 陈元昆; 岳万里; 刘春晖; 廖熙; 张一敏
Original assignee: Zhongyuan University of Technology
Current assignee: Zhongyuan University of Technology
Priority date: 2020-01-14
Filing date: 2020-01-14
Publication date: 2020-04-14

Abstract

本发明属于纳米纤维制备领域，特别是指一种气流辅助静电纺丝喷头及其使用方法。包括喷头主体，喷头本主体中部设有主储液室，储液室两侧设有储气室，喷头主体上方设有上端盖、左侧设有左端盖、右侧设有右端盖。本发明的一种气流辅助静电纺丝喷头制备的纳米纤维产量显著提高，能够实现纳米纤维纱线的产业化生产。并且值得一提的是在气流力的作用下，纤维直径明显变细，因此制备的纳米纤维应用更广泛。

Description

一种气流辅助静电纺丝喷头及其使用方法

技术领域

本发明属于纳米纤维制备领域，特别是指一种气流辅助静电纺丝喷头及其使用方法。

背景技术

伴随着纳米技术的不断发展，静电纺丝因其可以制备出纳米级的纤维成为当今研究的热点之一。静电纺丝是一种借助于高压电场作用，对聚合物溶液进行拉伸，制备大比表面积、高孔隙率、高表面能及高活性纳米纤维的一种技术。静电纺丝由于其制造设备简单、纺丝成本较低、可纺物质范围较广、工艺流程可控等诸多优点，现今已经成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。但是传统的静电纺丝法制备的纳微米纤维材料产量低，不易于批量生产，针对现阶段静电纺丝技术从实验室走向工业化所面临的一系列问题，开发可静电纺丝制备纳米纤维的原料和可批量化生产纳米纤维的静电纺丝装置和方法成为当前研究的热点。

基于电场力和气流双重作用的静电纺丝技术是一种新型的纳米纤维制备技术，可以大大提高纳米纤维的生产效率。因此本发明提供了实现这一方式的喷头，目的在于打破传统，扩大静电纺丝工艺的规模。具体形成过程如下：气流力产生的拽力作用下，使单位时间喷出的溶液流量增加，提高了工作效率，有利于实现大规模批量生产。加入了气流场的雾化作用，使可牵伸成纤的液滴数量增加，利用气流场使高聚物雾化为大量小液滴，雾滴在气流力和电场力的共同作用下被牵伸细化为纳米纤维。并且采用无针头的多孔供液喷嘴，摆脱了传统针头静电纺的束缚。相较于传统的静电纺丝，有明显的优势。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种气流辅助静电纺丝喷头及其使用方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种气流辅助静电纺丝喷头，包括喷头主体，喷头本主体中部设有储液室，储液室两侧设有储气室，喷头主体上方设有上端盖、左侧设有左端盖、右侧设有右端盖。

所述储液室下方设有液体出口，储气室下方设有气体出口。

所述上端盖中部设有进液孔，进液孔与储液室相连通，左端盖上设有两个左进气口，左端盖上设有两个右进气口，左进气口和右进气口分别与储气室的两端口相连通。一旦纺丝液从液体出口挤出，就会被这两股气体所形成的气流场的影响而迅速的拉伸变细，最终沉积在接收板上，两股气体射流从开始接触直至完全合并成单股射流，之后射流以单股射流的形式流动,在这过程中加大射流速度，加速液滴的雾化。

所述进液孔和储液室设置在喷头主体的正中间，并且上下贯通，有利于高聚物的快速供应。

所述液体出口为均匀排列直径为0.5mm的5组小孔；气体出口为左右对称的两个宽度为 0.4mm 的狭槽通道。避免了尖端效应，也可保证液滴的完全牵伸，提高纳米线的质量。

上述的气流辅助静电纺丝喷头的使用方法，步骤为：将浓度为8-15wt%纺丝溶液推注泵供应到储液室中，供应速率为30-70ml/h，气压为0.1MPa-0.5MPa，接收距离为50cm，温度为室温，纺丝溶液从喷头的喷丝孔挤出，纺丝液在气流力和电场力的共同作用下形成纳米纤维毡。

本发明具有以下有益效果：

（1）本申请的喷头借助电场力和气流力的双重作用将聚合物射流牵伸成丝，具体的形成过程为首先在气流力的作用下将聚合物进行雾化，形成的纳米纤维在气流的定向控制下沉积在滚筒式接收装置上。进而得到很多较小半径的雾滴颗粒，然后在电场力的作用下将这些雾滴牵伸成纳米纤维，大大提高了纳米纤维的产量。

（2）本发明的一种气流辅助静电纺丝喷头制备的纳米纤维产量显著提高，能够实现纳米纤维纱线的产业化生产。并且值得一提的是在气流力的作用下，纤维直径明显变细，因此制备的纳米纤维应用更广泛。

（3）本发明在纺丝过程中由于通过具有倾斜度的进气口组件连续喷气，使得静电场扩大，原本喷出的液丝就会四溅分解成更细的液丝，最后被接收装置接收形成更细的纳米级纤维。在气流场产生的拽力作用下，使单位时间喷出的溶液流量增加，提高了工作效率，有利于实现大规模批量生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为喷头总体结构示意图，1进气孔、2左端盖、3上端盖、4进液孔、5储液室、6储气室、7右端盖、8进气孔。

图2为喷头剖面示图，5储液室、6储气室、9液体出口、10气体出口。

图3为喷头的投影视图，其中11为液体出口的具体位置。

图4为实施例1中纳米纤维膜的SEM图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种气流辅助静电纺丝喷头，包括喷头主体，喷头本主体中部设有储液室5，储液室5两侧设有储气室6，喷头主体上方设有上端盖3、左侧设有左端盖2、右侧设有右端盖7。

所述储液室5下方设有液体出口9，储气室6下方设有气体出口10。一旦纺丝液从液体出口挤出，就会被这两股气体所形成的气流场的影响而迅速的拉伸变细，最终沉积在接收板上，两股气体射流从开始接触直至完全合并成单股射流，之后射流以单股射流的形式流动,在这过程中加大射流速度，加速液滴的雾化。

所述上端盖3中部设有进液孔4，进液孔4与储液室5相连通，左端盖2上设有两个左进气口1，左端盖7上设有两个右进气口8，左进气口1和右进气口8分别与储气室6的两端口相连通。

所述进液孔4和储液室5设置在喷头主体的正中间，并且上下贯通。

所述液体出口9为均匀排列直径为0.5mm的5组小孔；气体出口10为左右对称的两个宽度为 0.4mm 的狭槽通道。避免了尖端效应，也可保证液滴的完全牵伸，提高纳米线的质量。

本申请的气流辅助静电纺丝喷头的使用方法，步骤为：

（1）将聚丙烯晴（PAN）溶解于N,N二甲基甲酰胺（DMF）中，于80℃下搅拌6 h得到质量分数为12%的PAN溶液；

（2）按照所搭建气流辅助静电纺丝装置，将步骤（1）中的纺丝溶液加入到注射泵中由推注泵按一定速度推动注射器，注射器在压力的作用下推动溶液，使溶液进入喷头，由空压机产生的高压气体通过导气管进入喷枪导气通道，最后以非常大的速度从喷头处喷出。一个喷嘴与高压发生器的正极相连，另一个喷嘴与高压发生器的负极相连，收集板与高压发生器的零线相连，静电纺丝电压为40 kV，纺丝溶液总流量为50 mL/h ，纺丝气压为0.1MPa,喷头与接收板的距离为50cm,喷孔的数目为5个，喷孔内径0.5 mm，制备出纳米纤维毡；

（3）利用SEM 影像测量所得到的微纳米纤维，所得微纳米纤维的直径在 300nm到500nm之后间，电场力分丝效果较明显，纤维分散基本均匀，无缠结现象（参见图 4）。

实施例2

实施例1的气流辅助静电纺丝喷头的使用方法，步骤为：

（1）将聚丙烯晴（PAN）溶解于N,N二甲基甲酰胺（DMF）中，于80℃下搅拌6 h得到质量分数为8%的PAN溶液；

（2）按照所搭建气流辅助静电纺丝装置，将步骤（1）中的纺丝溶液加入到注射泵中由推注泵按一定速度推动注射器，注射器在压力的作用下推动溶液，使溶液进入喷头，由空压机产生的高压气体通过导气管进入喷枪导气通道，最后以非常大的速度从喷头处喷出。一个喷嘴与高压发生器的正极相连，另一个喷嘴与高压发生器的负极相连，收集板与高压发生器的零线相连，静电纺丝电压为40 kV，纺丝溶液总流量为50 mL/h ，纺丝气压为0.2MPa,喷头与接收板的距离为50cm,喷孔的数目为5个，喷孔内径0.5 mm，制备出纳米纤维毡；

（3）利用SEM 影像测量所得到的微纳米纤维，所得微纳米纤维的直径在 300nm到500nm之后间，电场力分丝效果较明显，纤维分散基本均匀，无缠结现象。

实施例3

实施例1的气流辅助静电纺丝喷头的使用方法，步骤为：

（1）将聚丙烯晴（PAN）溶解于N,N二甲基甲酰胺（DMF）中，于80℃下搅拌6 h得到质量分数为15%的PAN溶液；

对比例 1

利用现有的静电纺丝喷头进行静电纺丝，步骤如下：

（2）用实验室现有的单针头静电纺丝设备进行纳米纤维的制备，单针头静电纺装置主要由针头、高压发生器、供液装置和接收装置组成。其中，喷头为直径很小的针头，接收装置为导电金属板。实验中针头与高压电源正极相连，接收装置与高压电源负极相连。在静电纺丝过程中，给聚合物溶液或熔体施加高达上万伏高压静电，带电的射流喷出后，在电场力的作用下，被拉长、变细或者分裂成更细的射流。经溶剂的挥发和射流的固化，随之它们的直径迅速减小几个数量级，形成聚合物纤维并沉积在接地的接收装置上，形成无规则排列的纳米纤维毡。

利用SEM 影像测量所得到的微纳米纤维的电镜图。纤维毡表面质量良好，直径粗细均匀，无黏连和珠结现象，根据不同的材料直径各不同，普遍在300nm-500nm之间，纳米纤维因其奇特结构使其显示出很多崭新的特性，这些特性已在纺织服装、过滤材料、生物医学和传感器等众多领域显示出了广阔的应用前景。但是制备的纳米纤维产量极低。目前，单针头静电纺丝技术制备纳米纤维，其聚合物溶液的注射量只能达到 5 ml/h左右，增加了纳米纤维生产成本，阻碍了纳米纤维的规模化生产。

与本申请实施例1的注射量可达50mL/h-70Ml/h相比较，由于气流力的作用溶液被牵伸的区域向周围也存在一定的发散，有利于纤维收集区域的增大，进而有助于提高产量和增大接收板上的纤维面积。在同等时间内通过称重得到，传统的静电纺丝的产量大概在1g/h ，而本申请实施例1的产量可达8g/h-12g/h，是传统静电纺丝的10倍左右，并且在静电力和气流力的共同作用下制备出超细纤维，在过滤及其他行业有着极其广泛的应用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种气流辅助静电纺丝喷头，包括喷头主体，其特征在于：喷头主体中部设有储液室（5），储液室（5）两侧设有储气室（6），喷头主体上方设有上端盖（3）、左侧设有左端盖（2）、右侧设有右端盖（7）。

2.根据权利要求1所述的气流辅助静电纺丝喷头，其特征在于：所述储液室（5）下方设有液体出口（9），储气室（6）下方设有气体出口（10）。

3.根据权利要求2所述的气流辅助静电纺丝喷头，其特征在于：所述上端盖（3）中部设有进液孔（4），进液孔（4）与储液室（5）相连通，左端盖（2）上设有两个左进气口（1），左端盖（7）上设有两个右进气口（8），左进气口（1）和右进气口（8）分别与储气室（6）的两端口相连通。

4.根据权利要求3所述的气流辅助静电纺丝喷头，其特征在于：所述进液孔（4）和储液室（5）设置在喷头主体的正中间，并且上下贯通。

5.根据权利要求2所述的气流辅助静电纺丝喷头，其特征在于：所述液体出口（9）为均匀排列直径为0.5mm的5组小孔；气体出口（10）为左右对称的两个宽度为 0.4mm 的狭槽通道。

6.权利要求1-5任一项所述的气流辅助静电纺丝喷头的使用方法，其特征在于，步骤为：将浓度为8-15wt%纺丝溶液推注泵供应到储液室（5）中，供应速率为30-70ml/h，气压为0.1MPa-0.5MPa，接收距离为50cm，温度为室温，纺丝溶液从喷头的喷丝孔挤出，纺丝液在气流力和电场力的共同作用下形成纳米纤维毡。