CN106048749B - 一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及纺丝方法，包括供液系统、喷头系统、溶液回收装置及纳米纤维收集系统。所述供液系统是由微量注射泵控制注射器进行供液；喷头为直线形槽状铜杆；溶液回收装置为与铜杆喷头等长的液槽；纳米纤维收集系统是调速电机驱动的接地圆柱形金属辊筒。本发明采用微量注射泵供液系统可实现高聚物溶液自动精准供给；直线形槽状喷头结构避免了传统单针头溶液易堵塞、纳米纤维产量低的问题，可以达到多根射流同时形成的目的，极大地提高了单位时间内纳米纤维的产量，实现了纳米纤维的连续化制备，具有纳米纤维产业化生产的前景。

Description

一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及纺丝方法
技术领域
本发明属于纳米静电纺丝和纺织机械技术领域，特别涉及一种直线形槽状无针式静电纺丝装置及利用该装置进行纺丝的方法。
背景技术
自1934年Formalas发明用静电纺丝实验装置并申请多项专利以来，静电纺丝技术就引起了众多科研工作者的浓厚兴趣，其原因是该技术不仅可以制备亚微米甚至纳米尺度的材料，还可以方便的通过控制工艺参数来调控所期望的功能材料的结构、性能及形貌。其中纳米纤维的成功制备就是最好的例证。近年来，随着纳米科学技术及功能材料的飞速发展，静电纺丝装置的设计及工艺参数的研究更加成为纳米材料领域的研究热点。与传统纺织纤维材料相比，纳米纤维材料展示出非常优异的特性，如极大地比表面积、较高的孔隙率等，因此纳米纤维材料广泛应用于空气过滤、生物细胞增殖、创伤敷料及传感材料等领域。纳米纤维材料已成为当前功能材料的主要研究对象，具有极大地市场应用前景。
传统单针头静电纺丝装置主要由高压电源系统、供液装置和平板收集装置三部分组成。供液系统包括微量注射泵、针管及金属针头；高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与金属针头连接，收集装置是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，在金属针头与接收板之间会形成高压电场，电场力克服溶液的表面张力、黏滞阻力作用形成微小的直线射流而后会出现不稳定的鞭动现象飞向金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，射流固化形成纳米纤维最终沉积在金属收集板上。
目前，纳米纤维的批量化制备是静电纺丝技术发展亟需解决的问题，由于单针头静电纺丝装置制备的纳米纤维产量很低，难以满足纳米纤维的工业化生产。静电纺丝喷头的设计是纳米纤维批量化生产的核心内容。当前采用无针式静电纺丝装置实现纳米纤维批量化制备的申请公开的专利比较多。专利CN 103451749 A公开了一种连续静电纺丝系统及制备纳米或亚微米精细纤维方法，该静电纺丝装置利用多孔平板喷丝头进行纺丝，可以克服射流之间静电的干扰，从而形成均匀的喷射流来制备直径均匀的纳米纤维，避免针头式静电纺丝的诸多缺陷。但是该多孔喷丝板有三层结构，存在设计工艺复杂，加工难度较高的问题。专利CN 103088443 A公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但最大缺点是这种喷头在静电纺丝过程中，高聚物纺丝液与大气环境大面积接触，溶剂极易挥发，从而会严重影响到纺丝液的浓度及纳米纤维制备的稳定性；专利CN 101003916 A公开了一种用于大批量生产纳米纤维的喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入空气在高聚物自由液面形成气泡产生射流，这种方法可以实现纳米纤维的规模化生产，但是气泡形成的射流在纺丝过程中易出现不稳定的问题，同时敞口的高聚物纺丝液的溶剂极易挥发导致后期纳米纤维的制备不顺利。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能够形成多射流又能高效充分利用纺丝液同时结构设计简单的静电纺丝喷头装置。本发明的另一个目的是提供一种采用该装置的纺丝方法。
为了达到上述目的，本发明的一个技术方案是提供了一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，包括固定水平板，水平布置的直线形槽状喷头平行固定于固定水平板的上方，直线形槽状喷头具有用于容纳纺丝液的V型槽，V型槽的两侧顶部形成两个尖端，直线形槽状喷头的底部有中心微孔，中心微孔与V型槽相通，在直线形槽状喷头的正下方设有溶液回收槽，直线形槽状喷头与高压静电发生器的正极电路相通，输液管的一端与直线形槽状喷头底部中心微孔相通，另一端与注射器相通，注射器的溶液流量由微量注射泵控制，高压静电发生器开启后，在直线形槽状喷头的尖端形成多根射流，射流飞向接地的圆柱形金属辊筒，由调速电机控制圆柱形金属辊筒的转速。
优选地，所述直线形槽状喷头水平固定在位于两端的支架上，支架垂直固定于所述固定水平板上。
优选地，所述溶液回收槽、所述支架、所述固定水平板和所述输液管的材质均为聚四氟乙烯材料；
所述直线形槽状喷头的材质为金属铜材料。
优选地，所述溶液回收槽的位置可移动，放置在所述固定水平板上。
优选地，所述直线形槽状喷头的纵截面的下半部分为半圆形，上半部分为两个三角形，两个三角形的两条底边与半圆形相接，两个顶角形成两个所述尖端。
优选地，所述直线形槽状喷头的长度为200mm～800mm，纵截面的半圆形下半部分的直径为3mm～10mm；
所述直线形槽状喷头与所述固定水平板间的距离为50mm～100mm；
所述溶液回收槽的长度为200mm～800mm，高度为20mm～40mm。
优选地，金属螺丝与所述直线形槽状喷头连接，所述高压静电发生器的正极通过金属导线与金属螺丝连接。
优选地，所述高压静电发生器的电压调节范围为0kV～100kV。
优选地，所述圆柱形金属辊筒由铝质材料制成，直径为300mm～500mm，长度为400mm～900mm；所述圆柱形金属辊筒与所述直线形槽状喷头间的垂直距离为150mm～500mm可调；所述圆柱形金属辊筒的旋转速度为50r/min～1000r/min可调。
本发明的另一个技术方案是提高了一种基于上述的直线形槽状无针式静电纺丝装置的静电纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将直线形槽状喷头置于圆柱形金属辊筒正下方一定距离处并保证水平放置；
步骤2、将溶液回收槽放置在直线形槽状喷头的正下方一定距离处；
步骤3、将输液管的一端与装有溶液的注射器相连，另一端与直线形槽状喷头底部微孔相连；
步骤4、打开微量注射泵，调节溶液流量可实现溶液的自动精准供液，溶液通过输液管流入直线形槽状喷头内；
步骤5、利用金属导线及金属螺丝，使得直线形槽状喷头与高压静电发生器的正极电路相通；
步骤6、调速电机控制圆柱形金属辊筒以一定速度正常旋转；
步骤7、打开高压静电发生器，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头的尖端会形成多根射流，射流在飞向圆柱形金属辊筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒上。
本发明的有益效果在于利用微量注射泵精准控制溶液流量，可以实现高聚物纺丝液对直线形槽状喷头自动精准供给；喷头采用直线形槽状结构，高聚物溶液经过输液管流入到直线形槽状喷头内，能够实现高聚物溶液的高效利用；另外，直线形槽状喷头结构设计简单，便于清洗。在静电纺丝过程中，双排射流可以在直线形槽状喷头尖端处形成，可以极大地提高纳米纤维的产量。所以，利用本发明装置可以实现高聚物纺丝液的自动精准供给及纳米纤维的产业化制备，同时，解决了当前无针式静电纺丝装置中喷头结构设计复杂、溶液利用不充分及纳米纤维产量低等问题，可以真正意义上实现了纳米纤维的规模化生产。
附图说明
图1为本发明提供的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置的总体结构示意图；
图2为直线形槽状喷头的侧视图；
图3为直线形槽状喷头的主视图；
图4为纳米纤维扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明涉及一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，包括直线形槽状喷头9。结合图2及图3，直线形槽状喷头9具有用于容纳纺丝液的V型槽，V型槽的两侧顶部形成两个尖端，直线形槽状喷头9的底部有中心微孔，中心微孔与V型槽相通。直线形槽状喷头9的长度为200mm～800mm。直线形槽状喷头9的纵截面的下半部分为直径3mm～10mm的半圆形，上半部分为两个三角形，两个三角形的两条底边与半圆形相接，两个顶角形成两个尖端。
将直线形槽状喷头9水平固定在位于两端的支架4上。支架4垂直固定于聚四氟乙烯平板11上。直线形槽状喷头9与聚四氟乙烯平板11间的距离为50mm～100mm。将溶液回收槽10放置在直线形槽状喷头9的正下方，溶液回收槽10的长度为200mm～800mm，高度为20mm～40mm。
金属螺丝3与直线形槽状喷头9连接，金属螺丝3通过金属导线2与高压静电发生器1的正极连接。高压静电发生器1的电压调节范围为0kV～100kV。输液管12的一端与直线形槽状喷头9底部中心微孔连接，另一端与医用注射器13连接。医用注射器13的溶液流量由微量注射泵14控制。溶液回收槽10、支架4、聚四氟乙烯平板11和输液管12的材质均为聚四氟乙烯材料。直线形槽状喷头9的材质为金属铜材料。
收集纳米纤维的圆柱形金属辊筒7与调速电机5连接，圆柱形金属辊筒7与接地线8连接。圆柱形金属辊筒7由铝质材料制成，直径为300mm～500mm，长度为400mm～900mm。圆柱形金属辊筒7与直线形槽状喷头9间的垂直距离为150mm～500mm可调。圆柱形金属辊筒7的旋转速度为50r/min～1000r/min可调。
高聚物纺丝液经过输液管12最后到达直线形槽状喷头9内，射流6经溶剂挥发后形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒7上。
本发明还提供直线形槽状无针式静电纺丝装置进行静电纺丝的方法，主要包括以下步骤：
(1)将直线形槽状喷头9置于圆柱形金属辊筒7正下方并保证水平放置；
(2)将溶液回收槽10放置在直线形槽状喷头9的正下方；
(3)将输液管12的一端与装有溶液的医用注射器13相连，另一端与直线形槽状喷头9底部微孔相连；
(4)打开微量注射泵14，调节溶液流量可实现溶液的自动精准供液，溶液通过输液管12流入直线形槽状喷头9的V形液槽内；
(5)利用金属导线2将金属螺丝3与高压电源发生器1的正极相连；
(6)打开调速电机5的开关，保证圆柱形金属辊筒7以一定速度正常旋转；
(7)打开高压静电发生器1开关，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头9的尖端会形成多根射流6，射流6在飞向圆柱形金属辊筒7的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒7上。
实施例1
下面采用聚丙烯腈(PAN)与N，N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为12％。将直线形槽状喷头9水平固定在两端支架4上，两端支架4垂直固定于聚四氟乙烯平板11上，将溶液回收槽10放置在直线形槽状喷头9的正下方，金属螺丝3与直线形槽状喷头9连接，金属螺丝3通过金属导线2与高压静电发生器1的正极连接，输液管12的一端与直线形槽状喷头9底部中心微孔连接，另一端与医用注射器13连接，医用注射器13的溶液流量由微量注射泵14控制。收集纳米纤维的圆柱形金属辊筒7与调速电机5连接，圆柱形金属辊筒7与接地线8连接。设置直线形槽状喷头到金属辊筒主轴的垂直距离为400mm，打开调速电机5的开关，驱动圆柱形金属辊筒7正常旋转，调节其转速为100r/min，高聚物纺丝液经过输液管12最后到达直线形槽状喷头内，打开高压静电发生器1的开关，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头9的尖端就会形成多根射流6，射流6在电场作用下飞向圆柱形金属辊筒7的过程中，溶剂挥发形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒7上。
实施例2
将直线形槽状喷头9水平固定在两端支架4上，两端支架4垂直固定于聚四氟乙烯平板11上，将溶液回收槽10放置在直线形槽状喷头9的正下方，金属螺丝3与直线形槽状喷头9连接，金属螺丝3通过金属导线2与高压静电发生器1的正极连接，输液管12的一端与直线形槽状喷头9底部中心微孔连接，另一端与医用注射器13连接，医用注射器13的溶液流量由微量注射泵14控制。收集纳米纤维的圆柱形金属辊筒7与调速电机5连接，圆柱形金属辊筒7与接地线8连接。设置直线形槽状喷头到金属辊筒主轴的垂直距离为450mm，打开调速电机5的开关，驱动圆柱形金属辊筒7正常旋转，调节其转速为100r/min，高聚物纺丝液经过输液管12最后到达直线形槽状喷头内，打开高压静电发生器1的开关，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头9的尖端就会形成多根射流6，射流6在电场作用下飞向圆柱形金属辊筒7的过程中，溶剂挥发形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒7上。
实施例3
将直线形槽状喷头9水平固定在两端支架4上，两端支架4垂直固定于聚四氟乙烯平板11上，将溶液回收槽10放置在直线形槽状喷头9的正下方，金属螺丝3与直线形槽状喷头9连接，金属螺丝3通过金属导线2与高压静电发生器1的正极连接，输液管12的一端与直线形槽状喷头9底部中心微孔连接，另一端与医用注射器13连接，医用注射器13的溶液流量由微量注射泵14控制。收集纳米纤维的圆柱形金属辊筒7与调速电机5连接，圆柱形金属辊筒7与接地线8连接。设置直线形槽状喷头到金属辊筒主轴的垂直距离为500mm，打开调速电机5的开关，驱动圆柱形金属辊筒7正常旋转，调节其转速为100r/min，高聚物纺丝液经过输液管12最后到达直线形槽状喷头内，打开高压静电发生器1的开关，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头9的尖端就会形成多根射流6，射流6在电场作用下飞向圆柱形金属辊筒7的过程中，溶剂挥发形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒7上。

Claims (10)

1.一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，包括固定水平板，水平布置的直线形槽状喷头（9）平行固定于固定水平板的上方，直线形槽状喷头（9）具有用于容纳纺丝液的V型槽，V型槽的两侧顶部形成两个尖端，直线形槽状喷头（9）的底部有中心微孔，中心微孔与V型槽相通，在直线形槽状喷头（9）的正下方设有溶液回收槽（10），直线形槽状喷头（9）与高压静电发生器（1）的正极电路相通，输液管（12）的一端与直线形槽状喷头（9）底部中心微孔相通，另一端与注射器相通，注射器的溶液流量由微量注射泵（14）控制，高压静电发生器（1）开启后，在直线形槽状喷头（9）的尖端形成多根射流（6），射流（6）飞向接地的圆柱形金属辊筒（7），由调速电机（5）控制圆柱形金属辊筒（7）的转速。
2.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述直线形槽状喷头（9）水平固定在位于两端的支架（4）上，支架（4）垂直固定于所述固定水平板上。
3.如权利要求2所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述溶液回收槽（10）、所述支架（4）、所述固定水平板和所述输液管（12）的材质均为聚四氟乙烯材料；
所述直线形槽状喷头（9）的材质为金属铜材料。
4.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述溶液回收槽（10）的位置可移动，放置在所述固定水平板上。
5.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述直线形槽状喷头（9）的纵截面的下半部分为半圆形，上半部分为两个三角形，两个三角形的两条底边与半圆形相接，两个顶角形成两个所述尖端。
6.如权利要求5所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述直线形槽状喷头（9）的长度为200mm～800mm，纵截面的半圆形下半部分的直径为3mm～10mm；
所述直线形槽状喷头（9）与所述固定水平板间的距离为50mm ～100mm；
所述溶液回收槽（10）的长度为200mm～800mm，高度为20mm～40mm。
7.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，金属螺丝（3）与所述直线形槽状喷头（9）连接，所述高压静电发生器（1）的正极通过金属导线（2）与金属螺丝（3）连接。
8.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述高压静电发生器（1）的电压调节范围为0kV～100kV。
9.如权利要求1所述的一种直线形槽状无针式静电纺丝装置，其特征在于，所述圆柱形金属辊筒（7）由铝质材料制成，直径为300mm～500mm，长度为400mm～900mm；所述圆柱形金属辊筒（7）与所述直线形槽状喷头（9）间的垂直距离为150mm～500mm可调；所述圆柱形金属辊筒（7）的旋转速度为50r/min～1000r/min可调。
10.一种基于如权利要求1所述的直线形槽状无针式静电纺丝装置的静电纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将直线形槽状喷头（9）置于圆柱形金属辊筒（7）正下方一定距离处并保证水平放置；
步骤2、将溶液回收槽（10）放置在直线形槽状喷头（9）的正下方一定距离处；
步骤3、将输液管的一端与装有溶液的注射器相连，另一端与直线形槽状喷头（9）底部中心微孔相连；
步骤4、打开微量注射泵（14），调节溶液流量可实现溶液的自动精准供液，溶液通过输液管流入直线形槽状喷头（9）内；
步骤5、利用金属导线及金属螺丝，使得直线形槽状喷头（9）与高压静电发生器（1）的正极电路相通；
步骤6、调速电机（5）控制圆柱形金属辊筒（7）以一定速度正常旋转；
步骤7、打开高压静电发生器（1），缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在直线形槽状喷头（9）的尖端会形成多根射流（6），射流（6）在飞向圆柱形金属辊筒（7）的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在圆柱形金属辊筒（7）上。
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