CN105506758B - 一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法，装置包括供液系统和纳米纤维收集系统，其中供液系统为贮液瓶与锯齿形环状无针式喷头形成的连通器结构，锯齿形环状无针式喷头为外环液槽与内环液槽形成的狭缝结构，外环液槽底部中心设有金属管，贮液瓶底部中心与导液管一端连接，导液管另一端与金属管连接，导液管上设置一个开关。关闭导液管上开关，在贮液瓶中装入适量的高聚物溶液；打开开关，高聚物溶液流入锯齿形外环液槽与内环液槽形成的环状狭缝内；调节贮液瓶的高度，使得高聚物溶液溢满于环状狭缝；打开电机，保证金属滚筒以一定速度正常旋转；打开高压电源，缓慢增加电压。本发明实现高聚物溶液对喷头的自动供给，且操作方便。

Description

一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法

技术领域

本发明属纳米静电纺丝和纺织机械技术领域，特别是涉及一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法。

背景技术

静电纺丝技术是制备纳米纤维材料的有效方法之一，由于其装置简单、操作方便和纳米纤维制品可调控等优点，一直以来，备受研究工作者的青睐。现阶段，随着纳米材料科学的兴起和快速发展，利用静电纺丝方法制备纳米纤维成为工程材料科学界的研究热点。与传统纤维材料相比，纳米纤维材料展示出非常优异的特性，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应，因此纳米纤维材料的应用领域也非常广泛，如过滤材料、组织工程支架材料、医用敷料材料和防护材料等。纳米纤维材料已成为纺织功能材料中的后起之秀，市场潜力巨大，也必将会具有更为广阔的应用前景。

传统的单针头静电纺丝装置较为简单，主要由高压电源系统、供液系统和收集系统三部分组成。供液系统包括微量注射泵、医用针管及平口金属针头，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与平口金属针头连接，收集系统是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，金属针头的液滴逐渐形成泰勒锥，当高压电源电压进一步增大，电场力会克服高聚物溶液的表面张力、粘滞力等作用形成微小的直线射流而后会出现鞭动现象到达接地金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属收集板上。

利用传统的静电纺丝方法制备的纳米纤维是以杂乱无章的纤维毡形式沉积在金属收集板上，这种无取向的纳米纤维毡极大地限制了纳米纤维在组织工程支架、细胞诱导生长方面的应用。另外，传统的静电纺丝装置得到的纳米纤维产量很低，很难满足纳米纤维在大量应用时的需求，单针头静电纺丝装置还存在针头容易堵塞的问题，这会严重影响到纳米纤维纺丝过程的顺利进行。

当前对于静电纺丝纳米纤维批量化制备的装置也有一些报道，例如中国专利200710036447.4公开了一种喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入空气在高聚物自由液面形成气泡产生射流，这种方法可以提高纳米纤维的产量，但是气泡形成的射流在纺丝过程中易出现不稳定的问题，同时敞口的高聚物自由液面溶剂极易挥发；中国专利201310032194.9公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但最大缺点是伞状喷头的溶液自由表面与大气环境接触，溶剂极易挥发，从而会严重影响到纺丝的稳定性及最终纳米纤维的品质；中国专利201510278266.7公开了一种喷气辅助多针头静电纺丝装置，该装置可以提高单位时间内纳米纤维的产量，但还是有针头容易堵塞的缺点，同时，针头的排列方式要考虑到施加高压静电后电场之间的相互影响，所以多针头静电纺丝装置的设计较为繁琐和复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置及其使用方法，解决了目前静电纺丝过程中溶液不能自动供给，溶剂容易挥发溶液利用不充分，纳米纤维产量低及最终纳米纤维产品结构无取向的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，包括供液系统和纳米纤维收集系统，其中所述的供液系统为贮液瓶与锯齿形环状无针式喷头形成的连通器结构，所述的锯齿形环状无针式喷头为外环液槽与内环液槽形成的狭缝结构、且内环液槽的外壁通过钢片固定于外环液槽的内壁，所述的贮液瓶与铁架台活动连接，所述的外环液槽底部中心设有金属管，所述的贮液瓶底部中心与导液管一端连接，所述的导液管另一端与金属管连接，所述的导液管上设置一个开关、用于控制高聚物溶液的流动，所述的金属管通过导线与高压电源正极相连，所述的纳米纤维收集装置包括电机和金属滚筒，所述的金属滚筒一端与电机连接、另一端与接地线连接。

所述的贮液瓶通过夹子与铁架台活动连接，通过调节夹子的位置使贮液瓶沿着铁架台做上下运动，所述的贮液瓶的材质为聚四氟乙烯材料。

所述的导液管直径为3mm～5mm，长度为800mm～1000mm，所述的金属管为铜质金属管、长度为10mm～20mm、直径为3mm～5mm。

所述的开关位于导液管中间部位，控制高聚物溶液由贮液瓶向锯齿形环状无针式喷头的自由流动。

所述的外环液槽的高度为5mm～10mm、直径是8.5mm～10mm、壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的外环液槽的材质为金属铜材料。

所述的内环液槽的高度为4mm～8mm、直径是8.0mm～8.5mm，壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的内环液槽的材质为金属铜材料。

所述的内环液槽的上平面与外环液槽的上平面在同一平面上，所述外环液槽与内环液槽之间狭缝距离为0.2mm～0.5mm。

所述的高压电源电压调节范围为0kV～100kV。

所述的金属滚筒为收集装置、材质为铁质材料、直径为300mm～400mm、长度为400mm～600mm，所述金属滚筒由电机带动旋转、旋转速度为50r/min～100r/min，所述的金属滚筒中心轴与锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为300mm～500mm。

一种采用所述的锯齿形环状无针式静电纺丝装置进行静电纺丝的方法，其中主要包括以下步骤：

(a)用导液管连接好贮液瓶底部和外环液槽底部中心的铜质金属管，关闭导液管中间的开关，然后在贮液瓶中装入适量的高聚物溶液；

(b)打开导液管中间的开关，高聚物溶液经过导液管缓慢流入锯齿形外环液槽与内环液槽形成的环状狭缝内；

(c)调节贮液瓶的高度，使得高聚物溶液溢满于锯齿形外环液槽与内环液槽形成的环状狭缝内，保证液面在狭缝之间溢满但不外流为宜；

(d)打开连接金属滚筒电机的开关，保证金属滚筒以一定速度正常旋转；

(e)将高压电源的正极与外环液槽底部中心铜质金属管壁相连，打开高压电源，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根高聚物射流，高聚物射流在飞向金属滚筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在圆柱形金属滚筒上。

有益效果

本发明的优点有：

1、采用连通器结构将供液系统与锯齿形环状无针式喷头连接，可以实现高聚物溶液对喷头的自动供给，简单易行、操作方便；

2、喷头采用狭缝环状无针式结构，喷头上端呈微小锯齿状，高聚物溶液经过连通器到达喷头环状狭缝处，可以极大避免溶剂容易挥发的问题，实现高聚物溶液的高效利用，同时，多根射流会在锯齿状环形喷头处形成，可以极大提高纳米纤维的产量；

3、可以完成高聚物溶液的自动供给及纳米纤维的批量化制备，同时解决了静电纺丝过程中溶剂容易挥发和纳米纤维结构不可控的问题，真正意义上实现了纳米纤维的产业化制备。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图；

图2为锯齿形环状无针式喷头结构俯视图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如图1和2所示，一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，包括供液系统和纳米纤维收集系统，其中所述的供液系统为贮液瓶3与锯齿形环状无针式喷头形成的连通器结构，所述的锯齿形环状无针式喷头为外环液槽8与内环液槽9形成的狭缝结构、且内环液槽9的外壁通过钢片17固定于外环液槽8的内壁，所述的贮液瓶3与铁架台1活动连接，所述的外环液槽8底部中心设有金属管7，所述的贮液瓶3底部中心与导液管5一端连接，所述的导液管5另一端与金属管7连接，所述的导液管5上设置一个开关6、用于控制高聚物溶液4的流动，所述的金属管7通过导线15与高压电源16正极相连，所述的纳米纤维收集装置包括电机12和金属滚筒13，所述的金属滚筒13一端与电机12连接、另一端与接地线14连接。

所述的贮液瓶3通过夹子2与铁架台1活动连接，通过调节夹子2的位置使贮液瓶3沿着铁架台1做上下运动，所述的贮液瓶3的材质为聚四氟乙烯材料。

所述的导液管5直径为3mm～5mm，长度为800mm～1000mm，所述的金属管7为铜质金属管、长度为10mm～20mm、直径为3mm～5mm。所述的开关6位于导液管5中间部位，控制高聚物溶液4由贮液瓶3向锯齿形环状无针式喷头的自由流动。

所述的外环液槽8的高度为5mm～10mm、直径是8.5mm～10mm、壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的外环液槽8的材质为金属铜材料。所述的内环液槽9的高度为4mm～8mm、直径是8.0mm～8.5mm，壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的内环液槽9的材质为金属铜材料。所述的内环液槽8的上平面与外环液槽9的上平面在同一平面上，所述外环液槽与内环液槽之间狭缝距离为0.2mm～0.5mm。

所述的高压电源16电压调节范围为0kV～100kV。

所述的金属滚筒13为收集装置、材质为铁质材料、直径为300mm～400mm、长度为400mm～600mm，所述金属滚筒13由电机12带动旋转、旋转速度为50r/min～100r/min，所述的金属滚筒13中心轴与锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为300mm～500mm。

一种所述的一种利用锯齿形环状无针式静电纺丝装置进行静电纺丝的方法，其中主要包括以下步骤：

(a)用导液管5连接好贮液瓶3底部和外环液槽8底部中心的铜质金属管7，关闭导液管5中间的开关6，然后在贮液瓶3中装入适量的高聚物溶液4；

(b)打开导液管5中间的开关6，高聚物溶液4经过导液管5缓慢流入锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内；

(c)调节贮液瓶3的高度，使得高聚物溶液4溢满于锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内，保证液面在狭缝之间溢满但不外流为宜；

(d)打开连接金属滚筒13电机12的开关，保证金属滚筒13以一定速度正常旋转；

(e)将高压电源16的正极与外环液槽底部中心铜质金属管壁相连，打开高压电源，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根高聚物射流10，高聚物射流10在飞向金属滚筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维11沉积在圆柱形金属滚筒13上。

实施例1

下面采用聚丙烯腈(PAN)与二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为10％。用导液管5连接好贮液瓶3和外环液槽底部中心铜质金属管7，关闭导液管中间的开关6，然后在贮液瓶3装入适量配制好的PAN高聚物溶液4；打开导液管中间的开关6，高聚物溶液4经过导液管缓慢流入锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内；通过夹子2调节贮液瓶3的高度，使得高聚物溶液溢满于锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内，保证液面在环状狭缝之间溢满但不外流为宜；将金属滚筒13与地线14连接，打开连接金属滚筒13的电机12，设置金属滚筒主轴到锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为450mm，设置金属滚筒13的转速为50r/min；将高压电源16的正极与外环液槽底部中心铜质金属管7连接，打开高压电源16，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根射流10，射流在飞向金属滚筒13的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，纳米纤维11形成沉积在金属滚筒13上。

实施例2

用导液管5连接好贮液瓶3和外环液槽底部中心铜质金属管7，关闭导液管中间的开关6，然后在贮液瓶3装入适量的质量分数为10％的PAN高聚物溶液4；打开导液管中间的开关6，高聚物溶液4经过导液管缓慢流入锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内；通过夹子2调节贮液瓶3的高度，使得高聚物溶液溢满于锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内，保证液面在环状狭缝之间溢满但不外流为宜；将金属滚筒13与地线14连接，打开连接金属滚筒13的电机12，设置金属滚筒主轴到锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为450mm，设置金属滚筒13的转速为80r/min；将高压电源16的正极与外环液槽底部中心铜质金属管7连接，打开高压电源16，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根射流10，射流在飞向金属滚筒13的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，纳米纤维11形成沉积在金属滚筒13上。

实施例3

用导液管5连接好贮液瓶3和外环液槽底部中心铜质金属管7，关闭导液管中间的开关6，然后在贮液瓶3装入适量的质量分数为10％的PAN高聚物溶液4；打开导液管中间的开关6，高聚物溶液4经过导液管缓慢流入锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内；通过夹子2调节贮液瓶3的高度，使得高聚物溶液溢满于锯齿形外环液槽8与内环液槽9形成的环状狭缝内，保证液面在环状狭缝之间溢满但不外流为宜；将金属滚筒13与地线14连接，打开连接金属滚筒13的电机12，设置金属滚筒主轴到锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为450mm，设置金属滚筒13的转速为100r/min；将高压电源16的正极与外环液槽底部中心铜质金属管7连接，打开高压电源16，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根射流10，射流在飞向金属滚筒13的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，纳米纤维11形成沉积在金属滚筒13上。

Claims (10)

1.一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，包括供液系统和纳米纤维收集系统，其特征在于：所述的供液系统为贮液瓶(3)与锯齿形环状无针式喷头形成的连通器结构，所述的锯齿形环状无针式喷头为外环液槽(8)与内环液槽(9)形成的狭缝结构、且内环液槽(9)的外壁通过钢片(17)固定于外环液槽(8)的内壁，所述的贮液瓶(3)与铁架台(1)活动连接，所述的外环液槽(8)底部中心设有金属管(7)，所述的贮液瓶(3)底部中心与导液管(5)一端连接，所述的导液管(5)另一端与金属管(7)连接，所述的导液管(5)上设置一个开关(6)、用于控制高聚物溶液(4)的流动，所述的金属管(7)通过导线(15)与高压电源(16)正极相连，所述的纳米纤维收集装置包括电机(12)和金属滚筒(13)，所述的金属滚筒(13)一端与电机(12)连接、另一端与接地线(14)连接。

2.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的贮液瓶(3)通过夹子(2)与铁架台(1)活动连接，通过调节夹子(2)的位置使贮液瓶(3)沿着铁架台(1)做上下运动，所述的贮液瓶(3)的材质为聚四氟乙烯材料。

3.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的导液管(5)直径为3mm～5mm，长度为800mm～1000mm，所述的金属管(7)为铜质金属管、长度为10mm～20mm、直径为3mm～5mm。

4.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的开关(6)位于导液管(5)中间部位，控制高聚物溶液(4)由贮液瓶(3)向锯齿形环状无针式喷头的自由流动。

5.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的外环液槽(8)的高度为5mm～10mm、直径是8.5mm～10mm、壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的外环液槽(8)的材质为金属铜材料。

6.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的内环液槽(9)的高度为4mm～8mm、直径是8.0mm～8.5mm，壁厚为1.2mm～1.5mm、锯齿高度1.0mm～2.0mm、两齿间距1.5mm～2.0mm，所述的内环液槽(9)的材质为金属铜材料。

7.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的内环液槽(8)的上平面与外环液槽(9)的上平面在同一平面上，所述外环液槽与内环液槽之间狭缝距离为0.2mm～0.5mm。

8.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的高压电源(16)电压调节范围为0kV～100kV。

9.根据权利要求1所述的一种锯齿形环状无针式静电纺丝装置，其特征在于：所述的金属滚筒(13)为收集装置、材质为铁质材料、直径为300mm～400mm、长度为400mm～600mm，所述金属滚筒(13)由电机(12)带动旋转、旋转速度为50r/min～100r/min，所述的金属滚筒(13)中心轴与锯齿形环状无针式喷头上平面的距离为300mm～500mm。

10.一种采用权利要求1所述的锯齿形环状无针式静电纺丝装置进行静电纺丝的方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

(a)用导液管(5)连接好贮液瓶(3)底部和外环液槽(8)底部中心的铜质金属管(7)，关闭导液管(5)中间的开关(6)，然后在贮液瓶(3)中装入适量的高聚物溶液(4)；

(b)打开导液管(5)中间的开关(6)，高聚物溶液(4)经过导液管(5)缓慢流入锯齿形外环液槽(8)与内环液槽(9)形成的环状狭缝内；

(c)调节贮液瓶(3)的高度，使得高聚物溶液(4)溢满于锯齿形外环液槽(8)与内环液槽(9)形成的环状狭缝内，保证液面在狭缝之间溢满但不外流为宜；

(d)打开连接金属滚筒(13)电机(12)的开关，保证金属滚筒(13)以一定速度正常旋转；

(e)将高压电源(16)的正极与外环液槽底部中心铜质金属管壁相连，打开高压电源，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在锯齿形环状的狭缝上就会出现多根高聚物射流(10)，高聚物射流(10)在飞向金属滚筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维(11)沉积在圆柱形金属滚筒(13)上。