CN108588858A - 一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；射流定向控制装置利用亥姆霍茨线圈组产生的磁场，控制针头喷出的射流定向漂移，获得定向排列的纳米纤维；纤维连续收集装置收集定向排列的纳米纤维。本发明还公开了采用上述装置制备大面积定向纳米纤维膜的方法。本发明利用亥姆霍茨线圈产生匀强磁场，能够制备定向程度更高的纳米纤维；通过调节亥姆霍茨线圈的距离，线圈直径、匝数和加载电流控制磁场强度大小和匀强磁场范围，从而达到控制纳米纤维收集面积和定向程度的目的。本发明装置结构简单，操作容易，可方便快捷的连续获得定向纳米纤维，从而有效增加定向纳米纤维的面积。

Description

一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置及方法
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，涉及一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置,本发明还涉及采用上述装置制备大面积定向纳米纤维膜的方法。
背景技术
静电纺丝方法是目前生产纳米纤维膜最简单有效的方法，该方法通过将带电的聚合物溶液或熔体在高压电场中喷射形成射流，固化后最后沉积在接收板上形成纳米纤维膜。
传统静电纺丝技术制备的纳米纤维多为无序排列的纤维堆积体，内部结构较为杂乱，且机械强度较低，在一定程度上限制了其应用。因此，随着静电纺丝工艺和纳米纤维应用研究的快速发展，寻求制备新型结构纳米纤维(如复合纤维、中空纤维和定向排列纤维等)成为研究热点，其中定向排列纳米纤维集合体具备周期性的有序结构，在细胞定向培养基、组织工程支架、光电子器件材料以及增强材料等领域有较大应用潜力。通过改变静电纺工艺的接收装置、控制电场和附加磁场等方法均可获得具有一定定向程度的纳米纤维，如平行电极收集法、高速卷绕辊收集法和水浴收集法等。但是上述方法制备的定向排列纳米纤维大多面积较小，定向程度也有待改善。因此，研究一种获得大面积且定向程度更高的纳米纤维膜的方法具有一定的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，解决了现有方法制备的定向纳米纤维膜面积小，定向程度不高的问题。
本发明的另一目的是提供利用上述装置制备大面积定向纳米纤维膜的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；
供液纺丝装置包括注射器，注射器一端与微量注射泵连接，注射器另一端通过导液管与针头连接，针头与直流高压发生器的正极连接；
射流定向控制装置利用亥姆霍茨线圈组产生的磁场，控制针头顶端喷出的含有磁纳米颗粒的射流，沿磁场方向定向漂移，固化沉积后获得定向排列的纳米纤维；
纤维连续收集装置利用旋转金属收集帘连续收集定向排列的纳米纤维，针头位于纤维连续收集装置正上方。
本发明的特点还在于，
射流定向控制装置包括一个亥姆霍茨线圈组，亥姆霍茨线圈组由两个亥姆霍茨线圈组成，两个亥姆霍茨线圈分别位于纤维连续收集装置两侧，针头产生的射流位于两个亥姆霍茨线圈之间。
两个亥姆霍茨线圈之间的距离为15cm～20cm，每个亥姆霍茨线圈直径为15cm～20cm，匝数为200～500匝。
纤维连续收集装置包括金属收集帘，金属收集帘两端设置有卷绕辊，卷绕辊与电机连接，金属收集帘材质为无磁铝合金或者铜合金。
亥姆霍茨线圈以无磁铝为线圈骨架。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，所采用的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；
供液纺丝装置包括注射器，注射器一端与微量注射泵连接，注射器另一端通过导液管与针头连接，针头与直流高压发生器的正极连接；
射流定向控制装置包括一个亥姆霍茨线圈组，亥姆霍茨线圈组由两个亥姆霍茨线圈组成，两个亥姆霍茨线圈分别位于纤维连续收集装置两侧，针头产生的射流位于两个亥姆霍茨线圈之间；
纤维连续收集装置利用旋转金属收集帘连续收集定向排列的纳米纤维，针头位于纤维连续收集装置正上方；纤维连续收集装置包括金属收集帘，金属收集帘两端设置有卷绕辊，卷绕辊与电机连接；
具体按以下步骤实施：
将含有磁纳米颗粒的聚合物纺丝液注入注射器中，在室温和相对湿度35％～50％的环境条件下，调节针头与金属收集帘的距离；开启微量注射泵，调节溶液流速，待针头处有液体流出时，开启直流高压发生器，调节外加电压，调节两个亥姆霍茨线圈的距离、线圈直径、线圈匝数以及加载电流，待射流稳定，并能在金属收集帘上收集到一定量的定向纳米纤维后，开启电机，驱动卷绕辊转动，使金属收集帘水平移动，针头喷出的射流进入亥姆霍茨线圈之间，受到电场力和磁场力的共同作用，牵伸拉细，并沿磁力线的方向定向排列，沉积在金属收集帘上，最终在金属收集帘表面连续获得大面积定向纳米纤维膜。
本发明的特点还在于，
聚合物纺丝液的浓度为8wt％～12wt％，纺丝液中磁纳米颗粒的添加量为纺丝液的0.22wt％～0.42wt％；磁纳米颗粒为Fe2O3和Fe3O4中的一种，颗粒直径为20nm～30nm。
针头与金属收集帘之间的垂直距离为10cm～13cm；溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h；外加电压为12kV～15kV；亥姆霍茨线圈的加载电流为2A～3A；卷绕辊的转动速度为5r/min～20r/min。
两个亥姆霍茨线圈之间的距离为15cm～20cm，亥姆霍茨线圈直径为15cm～20cm，匝数为200～500匝。
亥姆霍茨线圈以无磁铝为线圈骨架，金属收集帘材质为无磁铝合金或者铜合金。
本发明的有益效果是，
1.本发明装置结构简单，操作容易，可方便快捷的有效增加定向纳米纤维膜的面积；
2.本发明利用亥姆霍茨线圈产生匀强磁场，能够制备定向程度更高的纳米纤维；
3.本发明通过调节亥姆霍茨线圈的距离、线圈直径、线圈匝数和加载电流可以控制磁场强度大小和匀强磁场范围，从而达到控制纳米纤维收集面积和定向程度的目的。
附图说明
图1是本发明一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置的结构示意图。
图中，1.微量注射泵，2.注射器，3.导液管，4.直流高压发生器，5.针头，6.射流，7.亥姆霍茨线圈，8.卷绕辊，9.金属收集帘，10.电机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种制备大面积大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置,其结构如图1所示，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；
供液纺丝装置包括注射器2，注射器2一端与微量注射泵1连接，注射器2另一端通过导液管3与针头5连接，针头5与直流高压发生器4的正极连接；
射流定向控制装置利用亥姆霍茨线圈组产生的磁场，控制针头顶端喷出的含有磁纳米颗粒的射流，沿磁场方向定向漂移，固化沉积后获得定向排列的纳米纤维；射流定向控制装置包括一个亥姆霍茨线圈组，亥姆霍茨线圈组由两个亥姆霍茨线圈7组成，两个亥姆霍茨线圈7的距离为15cm～20cm，线圈直径为15cm～20cm，匝数为200～500匝，两个亥姆霍茨线圈7分别位于纤维连续收集装置两侧，针头5产生的射流位于两个亥姆霍茨线圈7之间；亥姆霍茨线圈7以无磁铝为线圈骨架。
纤维连续收集装置利用旋转金属收集帘9连续收集定向排列的纳米纤维，针头5位于纤维连续收集装置正上方；纤维连续收集装置包括金属收集帘9，金属收集帘9两端设置有卷绕辊8，卷绕辊8与电机10连接，金属收集帘9与直流高压发生器4的负极连接，针头5位于金属收集帘9正上方，两个亥姆霍茨线圈7分别位于金属收集帘9两侧。金属收集帘9为无磁铝合金或者铜合金。
亥姆霍茨线圈7以无磁铝为线圈骨架，金属收集帘9为无磁铝合金或者铜合金，能够减少材料对磁场的影响。
利用上述静电纺丝装置制备大面积定向纳米纤维膜的方法，具体按以下步骤实施：
配制浓度为8wt％～12wt％的聚合物纺丝液，加入磁纳米颗粒(Fe2O3或Fe3O4，颗粒直径为20nm～30nm)，磁纳米颗粒的添加量为纺丝液的0.22wt％～0.42wt％，置于超声分散器中分散24h。
将含有磁纳米颗粒的聚合物纺丝液注入注射器2中，在室温和相对湿度35％～50％的环境条件下，调节针头5与金属收集帘9之间的垂直距离为10cm～13cm。开启微量注射泵1，调节溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h，待针头处有液体流出时，开启直流高压发生器，调节外加电压为12kV～15kV，调节亥姆霍茨线圈加载电流为2A～3A，待射流稳定，并能在金属收集帘上收集到一定量的定向纳米纤维后，开启电机10，驱动卷绕辊8转动，转速为5r/min～20r/min，使金属收集帘9水平移动，针头5喷出的射流进入亥姆霍茨线圈7之间，受到电场力和磁场力的共同作用，牵伸拉细，并沿磁力线的方向定向漂移，沉积在金属收集帘9上，最终在金属收集帘9表面连续获得大面积定向纳米纤维膜。
本发明利用亥姆霍茨线圈产生匀强磁场，能够制备定向程度更高的纳米纤维；通过调节亥姆霍茨线圈的距离，线圈直径、匝数和加载电流可以控制磁场强度大小和匀强磁场范围，从而达到控制纳米纤维收集面积和定向程度的目的。本发明装置结构简单，操作容易，可方便快捷的连续获得定向纳米纤维，从而有效增加定向纳米纤维膜的面积。
实施例1
将聚丙烯腈(PAN)溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为8wt％的聚合物纺丝液，将20nm的Fe3O4磁纳米颗粒置于聚合物纺丝液中超声分散24h，其添加量为0.22wt％。在室温和相对湿度为35％的环境条件下进行纺丝，调节微量注射泵控制溶液流速为0.3mL/h，针头接正高压12kV，金属收集帘接负高压-12kV，针头与金属收集帘距离为10cm。选用200匝亥姆霍茨线圈组，直径为15cm，线圈之间的距离为15cm，加载电流为2A，待纺丝稳定后，开启电机驱动卷绕辊，设置旋转速度为5r/min，纺丝时间为0.5h，金属收集帘上便得到大面积的连续定向纳米纤维膜。
实施例2
将聚丙烯腈(PAN)溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为9wt％的聚合物纺丝液；将25nm的Fe3O4磁纳米颗粒置于聚合物纺丝液中超声分散24h，其添加量为0.32wt％。在室温和相对湿度为40％的环境条件下进行纺丝，调节微量注射泵控制溶液流速为0.4mL/h，针头接正高压13kV，金属收集帘接负高压-13kV，针头与金属收集帘距离为12cm。选用300匝亥姆霍茨线圈组，直径为16cm，线圈之间的距离为16cm，加载电流为2.5A，待纺丝稳定后，开启电机驱动卷绕辊，设置旋转速度为8r/min，纺丝时间为0.5h，金属收集帘上便得到大面积的连续定向纳米纤维膜。
实施例3
将聚乙烯醇(PVA)1788型粉末溶解于70℃蒸馏水中，配成浓度为10wt％的聚合物纺丝液；将30nm的Fe3O4磁纳米颗粒置于聚合物纺丝液中超声分散24h，其添加量为0.42wt％。在室温和相对湿度为50％的环境条件下进行纺丝，调节微量注射泵控制溶液流速为0.5mL/h，针头接正高压14kV，金属收集帘接负高压-14kV，针头与金属收集帘距离为13cm。选用300匝亥姆霍茨线圈组，直径为18cm，线圈之间的距离为18cm，加载电流为3A，待纺丝稳定后，开启电机驱动卷绕辊，设置旋转速度为10r/min，纺丝时间为0.5h，金属收集帘上便得到大面积的连续定向纳米纤维膜。
实施例4
将聚氧化乙烯(PEO)溶解在蒸馏水中，配成浓度为11wt％的聚合物纺丝液，将20nm的Fe2O3磁纳米颗粒置于聚合物纺丝液中超声分散24h，其添加量为0.27wt％。在室温和相对湿度为37％的环境条件下进行纺丝，调节微量注射泵控制溶液流速为0.5mL/h，针头接正高压13kV，金属收集帘接负高压-13kV，针头与金属收集帘距离为11cm。选用500匝亥姆霍茨线圈组，直径为20cm，线圈之间的距离为20cm，加载电流为2A，待纺丝稳定后，开启电机驱动卷绕辊，设置旋转速度为15r/min，纺丝时间为0.5h，金属收集帘上便得到大面积的连续定向纳米纤维膜。
实施例5
将聚氧化乙烯(PEO)溶解在蒸馏水中，配成浓度为12wt％的聚合物纺丝液，将30nm的Fe2O3磁纳米颗粒置于聚合物纺丝液中超声分散24h，其添加量为0.37wt％。在室温和相对湿度为47％的环境条件下进行纺丝，调节微量注射泵控制溶液流速为0.5mL/h，针头接正高压15kV，金属收集帘接负高压-15kV，针头与金属收集帘距离为13cm。选用400匝亥姆霍茨线圈组，直径为17cm，线圈之间的距离为17cm，加载电流为3A，待纺丝稳定后，开启电机驱动卷绕辊，设置旋转速度为20r/min，纺丝时间为0.5h，金属收集帘上便得到大面积的连续定向纳米纤维膜。

Claims (10)

1.一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，其特征在于，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；
所述供液纺丝装置包括注射器(2)，注射器(2)一端与微量注射泵(1)连接，注射器(2)另一端通过导液管(3)与针头(5)连接，针头(5)与直流高压发生器(4)的正极连接；
所述射流定向控制装置利用亥姆霍茨线圈组产生的磁场，控制针头(5)顶端喷出的含有磁纳米颗粒的射流，沿磁场方向定向漂移，固化沉积后获得定向排列的纳米纤维；
所述纤维连续收集装置利用旋转金属收集帘(9)连续收集定向排列的纳米纤维，针头(5)位于收集装置正上方。
2.根据权利要求1所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，其特征在于，所述射流定向控制装置包括一个亥姆霍茨线圈组，亥姆霍茨线圈组由两个亥姆霍茨线圈(7)组成，两个亥姆霍茨线圈(7)分别位于纤维连续收集装置两侧，针头(5)产生的射流位于两个亥姆霍茨线圈(7)之间。
3.根据权利要求2所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，其特征在于，所述两个亥姆霍茨线圈(7)之间的距离为15cm～20cm，每个亥姆霍茨线圈(7)直径为15cm～20cm，匝数为200～500匝。
4.根据权利要求1所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，其特征在于，所述纤维连续收集装置包括金属收集帘(9)，金属收集帘(9)两端设置有卷绕辊(8)，卷绕辊(8)与电机(10)连接，金属收集帘(9)材质为无磁铝合金或者铜合金。
5.根据权利要求1所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，其特征在于，所述亥姆霍茨线圈以无磁铝为线圈骨架。
6.一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，其特征在于，所采用的一种制备大面积定向纳米纤维膜的静电纺丝装置，包括供液纺丝装置、射流定向控制装置和纤维连续收集装置；
所述供液纺丝装置包括注射器(2)，注射器(2)一端与微量注射泵(1)连接，注射器(2)另一端通过导液管(3)与针头(5)连接，针头(5)与直流高压发生器(4)的正极连接；
所述射流定向控制装置包括一个亥姆霍茨线圈组，亥姆霍茨线圈组由两个亥姆霍茨线圈(7)组成，两个亥姆霍茨线圈(7)分别位于纤维连续收集装置两侧，针头(5)产生的射流位于两个亥姆霍茨线圈(7)之间；
所述纤维连续收集装置利用旋转金属收集帘(9)连续收集定向排列的纳米纤维，针头(5)位于纤维连续收集装置正上方；纤维连续收集装置包括金属收集帘(9)，金属收集帘(9)两端设置有卷绕辊(8)，卷绕辊(8)与电机(10)连接；
具体按以下步骤实施：
将含有磁纳米颗粒的聚合物纺丝液注入注射器(2)中，在室温和相对湿度35％～50％的环境条件下，调节针头(5)与金属收集帘(9)的距离；开启微量注射泵(1)，调节溶液流速，待针头处有液体流出时，开启直流高压发生器(4)，调节外加电压，调节亥姆霍茨线圈(7)之间距离、线圈直径、线圈匝数以及加载电流，待射流稳定后，开启电机(10)，驱动卷绕辊(8)转动，使金属收集帘(9)水平移动，针头(5)喷出的射流进入亥姆霍茨线圈(7)之间，受到电场力和磁场力的共同作用，牵伸拉细，并沿磁力线的方向定向漂移，沉积在金属收集帘(9)上，最终在金属收集帘(9)表面连续获得大面积定向纳米纤维膜。
7.根据权利要求6所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，其特征在于，所述聚合物纺丝液的浓度为8wt％～12wt％，纺丝液中磁纳米颗粒的添加量为纺丝液的0.22wt％～0.42wt％；磁纳米颗粒为Fe2O3和Fe3O4中的一种，颗粒直径为20nm～30nm。
8.根据权利要求6所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，其特征在于，所述针头(5)与金属收集帘(9)之间的垂直距离为10cm～13cm；溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h；外加电压为12kV～15kV；亥姆霍茨线圈(7)的加载电流为2A～3A；卷绕辊(8)的转动速度为5r/min～20r/min。
9.根据权利要求6所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，其特征在于，所述两个亥姆霍茨线圈(7)之间的距离为15cm～20cm，亥姆霍茨线圈(7)直径为15cm～20cm，匝数为200～500匝。
10.根据权利要求6所述的一种制备大面积定向纳米纤维膜的方法，其特征在于，所述亥姆霍茨线圈(7)以无磁铝为线圈骨架，金属收集帘(9)材质为无磁铝合金或者铜合金。
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