CN101280468A

CN101280468A - 多针v型槽滚筒式静电纺系统及纳米纤维束的制备方法

Info

Publication number: CN101280468A
Application number: CNA2008100182663A
Authority: CN
Inventors: 孙润军; 刘呈坤; 来侃; 王耀武; 孙垂卿
Original assignee: Xian Polytechnic University
Current assignee: Xian Polytechnic University
Priority date: 2008-05-22
Filing date: 2008-05-22
Publication date: 2008-10-08
Anticipated expiration: 2028-05-22
Also published as: CN101280468B

Abstract

本发明公开了一种V型槽滚筒静电纺纳米纤维束系统，包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒，滚筒固定于滚筒轴上，并可由滚筒轴带动转动，滚筒和滚筒轴由支架支撑，滚筒的上方并排设置有多个注射器，每个注射器的出口与滚筒的一个V型槽底部相对应，每个注射器的出口处安装有金属针头，所有的金属针头通过导线串联，并与直流高压发送器的正极相连接，直流高压发送器的负极与滚筒接地。利用上述系统，控制电压15～40kV、卷绕速度200～500r/min、接收距离100～200mm，获得沿V型槽底部较好定向排列的纳米纤维束。本发明可得到的纤维具有较好定向排列程度的静电纺纳米纤维束，为静电纺纤维产品提供更广泛的应用领域。

Description

多针V型槽滚筒式静电纺系统及纳米纤维束的制备方法

技术领域

本发明属于纺织机械技术领域，涉及一种静电纺丝系统，具体涉及一种多针V型槽滚筒式静电纺系统，本发明还涉及利用该系统制备纳米纤维束的方法。

背景技术

纳米纤维可用于制备过滤材料、生物传感器、军用防护涂层、三维组织支架、复合材料、药物释放、敷料和电子器件等多种材料。静电纺是制备直径为几十纳米到几十微米的超细纤维的一种简单方法，具有成本较低、制品的比表面积较大和适于制备多种类型材料的特点。

静电纺工艺有多种，如利用特别设计的收集屏、微机械加工而成的喷嘴以及利用辅助电极稳定射流等，可生产出具有复杂结构的纤维。

典型的静电纺工艺，纤维以随机取向非织造布毡的形态沉积在收集屏上。但在制备光电子器件等方面，通常要求纤维具有良好取向并且高度有序。纤维增强聚合物复合材料中，纤维的定向排列能够提高力学性能；有序的纤维结构也有利于组织工程领域的许多应用。因此，需要改变纺丝工艺，制备出具有周期性有序结构的制品，扩大静电纺的应用领域。

目前，已经有一些方法用于提高静电纺纤维的有序程度，Theron[A.Theron，E.Zussman，A.L.Yarin，Nanotechnology 2001，12，384.]和Xu[XuCY，Iani R，Kotaki M and Ramakrishna S，Biomaterials 2004，25，877.]等利用旋转盘作为收集装置制备了静电纺取向纳米纤维，因为盘的尖锐边缘和针头之间形成的电场力随着与盘边缘距离的减小而逐渐增加，所以带电射流会集中收集到尖锐边缘处。盘的转速也会影响到纤维的收集。Matthews[J.A.Matthews，G.E.Wnek，D.G.Simpson，G.L.Bowlin，Biomacromolecules 2002，3，232.]等利用旋转心轴作为收集装置，通过控制旋转速度，获得了沿旋转方向定向排列的纤维。Huang[Huang ZM，Zhang YZ，Kotaki M and RamakrishnaS，Compos Sci Technol 2003，63，2223.]等利用三角形旋转框架作为收集装置，研究了框架材料对获得纳米纤维的影响，结果显示，尽管利用铝制以及木制框架都能得到定向排列纤维，但是铝制框架得到的纤维取向度更大。Katta[P.Katta，M.Alessandro，R.D.Ramsier，G.G.Chase，Nano Lett.2004，4，2215.]等利用铜线框制成的旋转鼓作为收集装置，随着鼓的旋转，收集到定向排列的纤维。Li[D.Li，Y.Wang，Y.Xia，Nano Lett.2003，3，1167.；D.Li，Y.Wang，Y.Xia，Adv.Mater.2004，16，361.]等利用分开一定间隙的两片导电电极作为收集装置，获得了定向排列的聚合物以及陶瓷纳米纤维。Dabirian[Dabirian，F.，Hosseini，Y.and Ravandi，S.A.Hosseini，Journal of the Textile Institute 2007，98，237.]等在传统静电纺电场体系中，利用一根带负电的棒控制电场，使静电纺纤维改变方向，并收集在旋转滚筒上，制得了纤维沿单轴取向的加捻纱。Teo[W.E.Teo，R.Gopal，R.Ramaseshan，K.Fujihara，S.Ramakrishna，Polymer2007，48，3400.]等利用液相涡流对静电纺纤维进行收集，获得了连续纳米纤维纱。Gu[B.K.Gu，M.K.Shin，K.W.Sohn，et，al.，Appl.Phys.Lett.2007，90，263902.]等在传统的静电纺体系中引入两端开口的箱形辅助电极，通过周期性改变电场，控制射流的运动，制得了具有一定捻度的纳米纤维纱。Bazbouz[M.B.Bazbouz，G.K.Stylios，J.Appl.Polym.Sci.2007，107，3023.]等利用分开一定距离且同时接地的平行配置的圆盘作为接收电极，制备了纤维定向排列的纳米纤维束。东华大学的《一种超细静电纺纤维纱线的连续制备方法》(申请号200710044034.0，公开日2008.01.16，公开号CN101104970)，利用接地针尖诱导静电纺纤维并集束，将集束纤维束通过加捻装置加捻，并将加捻后的纱线卷绕到筒管上，获得了具有一定捻度的纳米纤维纱。但这些方法，存在纳米纤维的产量较低，纳米纤维不能进行较好集束以及定向排列程度差的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种V型槽滚筒式静电纺纳米纤维束系统，可提高纳米纤维的产率，并可对纳米纤维进行较好的集束。

本发明的另一目的是提供利用上述系统制备纳米纤维束的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种多针V型槽滚筒式静电纺系统，包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒，滚筒固定于滚筒轴上，并可由滚筒轴带动转动，滚筒和滚筒轴由支架支撑，滚筒的上方并排设置有多个注射器，每个注射器的出口与滚筒的一个V型槽底部相对应，每个注射器的出口处安装有金属针头，所有的金属针头通过导线串联，并与直流高压发送器的正极相连接，直流高压发送器的负极与滚筒接地。

本发明的特征还在于，

金属针头的内径为0.5mm～2mm。

滚筒与金属针头之间的接收距离为100mm～200mm。

滚筒的每个V型槽的夹角为50°～70°。

本发明的另一技术方案是，一种利用上述系统制备纳米纤维束的方法，该方法按以下步骤进行：

步骤1：将聚合物溶解于溶剂，制得浓度为10wt％～16wt％的纺丝溶液；

步骤2：采用上述多针V型槽滚筒式静电纺纳米纤维束系统，该系统包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒，滚筒固定于滚筒轴上，并可由滚筒轴带动转动，滚筒和滚筒轴由支架支撑，滚筒的上方并排设置有多个注射器，每个注射器的出口与滚筒的一个V型槽底部相对应，每个注射器的出口处安装有金属针头，所有的金属针头通过导线串联，并与直流高压发送器的正极相连接，直流高压发送器的负极与滚筒接地，

将步骤1制得的纺丝溶液注入上述系统的各个注射器内，开启直流高压发生器和滚筒轴，滚筒轴带动滚筒转动，注射器内的纺丝溶液，在静电场的作用下，通过注射器出口处安装的金属针头喷射到对应的V型槽的底部，形成静电纺射流，该静电纺射流受多种不稳定性因素作用而呈现螺旋状运动状态，在高速旋转的滚筒的牵引下静电纺射流由螺旋状变为顺直，并连续沉积到滚筒外圆周表面V型槽的底部，控制静电纺过程中的工作参数，即得到纤维定向排列的、排列角为60°～90°的纳米纤维束。

其中步骤1中，使用的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇或聚氧化乙烯中的一种。

其中步骤1中，使用的溶剂为二甲基甲酰胺或蒸馏水。

其中步骤2中，控制各参数为：环境温度为室温、相对湿度为40％～70％、电压为15kV～40kV、滚筒的卷绕速度为200r/min～500r/min。

本发明的有益效果是可以一次性制备纤维较好定向排列的多条纳米纤维束，提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明系统一种实施例的结构示意图。

图中，1.滚筒轴支架，2.滚筒，3.绝缘涂层，4.金属针头，5.注射器，6.纺丝溶液，7.直流高压发生器，8.滚筒轴。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明系统一种实施例的结构，如图1所示。包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒2，滚筒2固定于滚筒轴8上，并可由滚筒轴8带动旋转，滚筒2和滚筒轴8由滚筒轴支架1支撑。

滚筒2的上方并排设置有多个注射器5，注射器5的出口处安装有金属针头4，注射器5的数量与滚筒2的V型槽的数量相同，并且注射器与V型槽形成一一对应关系，每个金属针头4的出口都与相应的V型槽的底部相对应，所有金属针头4通过铜导线串联并与直流高压发送器7的正极相连接，V型槽滚筒2接地。

本发明系统中，

所用金属针头4的内径为0.5mm～2mm。

滚筒2的每个V型槽的夹角为50°～70°。

滚筒2与金属针头4之间的接收距离为100mm～200mm。

利用上述静电纺系统制备纳米纤维束的方法：

步骤1：将聚合物溶解于溶剂中，制得浓度为10wt％～16wt％的均匀稳定的纺丝溶液6；

使用的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇或聚氧化乙烯中的一种。

使用的溶剂为二甲基甲酰胺或蒸馏水。

步骤2：采用上述静电纺系统，将步骤1制得的纺丝溶液6注入上述系统的各个注射器5内，开启直流高压发生器7和滚筒轴8，滚筒轴8带动滚筒2一起转动。同时，在金属针头4和滚筒2之间产生静电场，注射器5内的纺丝溶液6在该静电场的作用下从金属针头4的出口喷出，喷向滚筒2的V型槽的底部，形成静电纺射流，处于静电场中的该静电纺射流，受曲张、鞭动以及多级裂分等不稳定性因素影响，呈现螺旋状运动状态，其到达滚筒2的V型槽底部后，在高速旋转的滚筒2的牵引作用下由螺旋状而变得顺直，并连续沉积到V型槽的底部，获得沿V型槽的底部较好定向排列的、排列角为60°～90°的纳米纤维束。

排列角是纤维轴向与垂直于滚筒轴向方向之间的夹角，该排列角角度越大，纤维排列角的分布范围越窄，纤维的定向排列程度越好。通过调节静电纺系统的电压、接受距离和溶液流速以及滚筒2的转速，获得纤维较好定向排列的纤维束。

施加于金属针头4的电压为15kV～40kV。

溶液流速为0.1mL/h～0.5mL/h。

滚筒2转速为200r/min～500r/min。

实施例1：

将聚丙烯腈(PAN)(Mw＝70,000g/mol)溶解于溶剂N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成浓度为10wt％的均匀稳定的纺丝溶液6。将该纺丝溶6液分别注入静电纺系统的各个注射器5内，注射器5的出口处安装有金属针头4，在室温以及相对湿度为40％的环境中，开启静电纺系统的直流高压发生器1和滚筒2，在金属针头4和滚筒2之间形成静电纺射流，进行静电纺丝，控制电压为15kV、卷绕速度为200r/min、接收距离为100mm和溶液流速为0.1mL/h。静电纺射流连续沉积到滚筒2的V型槽的底部，形成纤维定向排列的、排列角为60°～80°的纳米纤维束。

实施例2：

将聚乙烯醇(PVA)1788型粉末溶解于70℃蒸馏水，配成浓度为16wt％的纺丝溶液6。将该纺丝溶液6分别注入静电纺纳米纤维束系统的各个注射器5内，注射器5的出口处安装有金属针头4，在室温以及相对湿度为70％的环境中，开启静电纺系统的直流高压发生器1和滚筒2，在金属针头4和滚筒2之间形成静电纺射流，进行静电纺丝，控制电压为40kV、卷绕速度为500r/min、接收距离为200mm和溶液流速为0.5mL/h，静电纺射流连续沉积到滚筒2的V型槽的底部，形成纤维定向排列的、排列角为70°～90°纳米纤维束。

实施例3：

将聚氧化乙烯(PEO)(Mw＝3×10⁵)溶解在60℃蒸馏水中，配成浓度为13wt％的纺丝溶液6。将该纺丝溶液6分别注入静电纺纳米纤维束系统的各个注射器5内，注射器5的出口处安装有金属针头4，在室温以及相对湿度为55％的环境中，开启静电纺系统的直流高压发生器1和滚筒2，在金属针头4和滚筒2之间形成静电纺射流，进行静电纺丝，控制电压为28kV、卷绕速度为350r/min、接收距离为150mm和溶液流速为0.3mL/h，静电纺射流连续沉积到滚筒2的V型槽的底部，形成纤维定向排列的、排列角为65°～90°纳米纤维束。

Claims

1.一种多针V型槽滚筒式静电纺系统，其特征在于，包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒(2)，滚筒(2)固定于滚筒轴(8)上，并可由滚筒轴(8)带动转动，滚筒(2)和滚筒轴(8)由支架(1)支撑，滚筒(2)的上方并排设置有多个注射器(5)，每个注射器(5)的出口与滚筒(2)的一个V型槽底部相对应，每个注射器(5)的出口处安装有金属针头(4)，所有的金属针头(4)通过导线串联，并与直流高压发送器(7)的正极相连接，直流高压发送器(7)的负极与滚筒(2)接地。

2.按照权利要求1所述的V型槽滚筒静电纺纳米纤维束系统，其特征在于，所述金属针头(4)的内径为0.5mm～2mm。

3.按照权利要求1所述的V型槽滚筒式静电纺纳米纤维束系统，其特征在于，所述滚筒(2)与金属针头(4)之间的接收距离为100mm～200mm。

4.按照权利要求1所述的V型槽滚筒式静电纺纳米纤维束系统，其特征在于，所述滚筒(2)的每个V型槽的夹角为50°～70°。

5.一种利用权利要求1所述系统制备纳米纤维束的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

步骤2：采用上述多针V型槽滚筒式静电纺纳米纤维束系统，该系统包括外圆周表面为依次连接的多个V型槽构成的滚筒(2)，滚筒(2)固定于滚筒轴(8)上，并可由滚筒轴(8)带动转动，滚筒(2)和滚筒轴(8)由支架(1)支撑，滚筒(2)的上方并排设置有多个注射器(5)，每个注射器(5)的出口与滚筒(2)的一个V型槽底部相对应，每个注射器(5)的出口处安装有金属针头(4)，所有的金属针头(4)通过导线串联，并与直流高压发送器(7)的正极相连接，直流高压发送器(7)的负极与滚筒(2)接地，

将步骤1制得的纺丝溶液注入上述系统的各个注射器(5)内，开启直流高压发生器(7)和滚筒轴(8)，滚筒轴(8)带动滚筒(2)转动，注射器(5)内的纺丝溶液，在静电场的作用下，通过注射器(5)出口处安装的金属针头(4)喷射到对应的V型槽的底部，形成静电纺射流，该静电纺射流受多种不稳定性因素作用而呈现螺旋状运动状态，在高速旋转的滚筒(2)的牵引下静电纺射流由螺旋状变为顺直，并连续沉积到滚筒(2)外圆周表面V型槽的底部，控制静电纺过程中的工作参数，即得到纤维定向排列的、排列角为60°～90°的纳米纤维束。

6.按照权利要求5所述的制备纳米纤维束的方法，其特征在于：所述步骤1中，使用的聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯醇或聚氧化乙烯中的一种。

7.按照权利要求5所述的制备纳米纤维束的方法，其特征在于：所述步骤1中，使用的溶剂为二甲基甲酰胺或蒸馏水。

8.按照权利要求5所述的制备纳米纤维束的方法，其特征在于：所述步骤2中，控制各参数为：环境温度为室温、相对湿度为40％～70％、电压为15kV～40kV、滚筒(2)的卷绕速度为200r/min～500r/min。