CN104818537B - 旋转式双针头静电纺丝装置及其制备均匀纳米纤维膜方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种旋转式双针头静电纺丝装置，包括旋转喷丝装置、收集装置和调温调湿装置；旋转喷丝装置包括水平喷管，水平喷管通过升降架固定在旋转平台上，旋转平台与旋转轴连接，通过电机驱动旋转轴旋转，从而带动旋转平台旋转，旋转平台上还设置有微量注射泵和直流高压发生器；水平喷管顶部设置有一对金属针头，水平喷管底部通过导线与直流高压发生器连接，水平喷管的进液口通过导液管与注射器连接，注射器由微量注射泵驱动注射。本发明通过双针头旋转纺丝，可以保证整个沉积幅宽范围内纤维360°无死角覆盖，从而使得收集到的纤维膜不同区域的厚度均匀性显著提高，且设备简单，操作便利。

Description

旋转式双针头静电纺丝装置及其制备均匀纳米纤维膜方法

技术领域

本发明属于纺织机械技术领域，涉及一种静电纺丝装置，具体涉及一种旋转式双针头静电纺丝装置，本发明还涉及利用该装置制备均匀纳米纤维膜的方法。

背景技术

纳米纤维广泛应用于电池隔膜、过滤器、再生医疗、创伤敷料、电解质膜、纳米胶囊、纳米补强、传感器等。静电纺丝是一种简单有效而又经济的制备纳米纤维的方法，可制备出直径为几十纳米到数微米的微/纳米纤维。

传统的实验室级静电纺丝技术一般都集中于单针头静电纺丝，但该工艺获得纤维的效率较低，产量小，无法达到工业化要求。为了解决产量小这一问题，研究人员普遍采用多针头纺丝装置，期望通过这一方法实现规模化生产，从而获得大面积的纤维膜。但是当纺丝针头数量增加，使得间距减小到一定程度时，临近针头尖端的液滴和喷出的射流相互之间的电场排斥力增加，导致射流的不稳定性增强，使得最终收集的纳米纤维膜的厚度不一，均匀性较差。

有学者利用两根带有多针头的水平喷管进行平行错位排列，同一喷管上针头的间距为100mm，喷头内径为0.1～2mm，通过此方法可一定程度上减小喷头间的电场干扰，并且纺丝效率也显著提高。这种方法虽然将针头进行了错位配置，但是很难保证不同针头纺出的纤维膜完全覆盖整个接收屏，最后纺出的整张纤维膜在某些区域会收集不到纤维，或者稀密相间，因此造成了纤维膜的不均匀。另有学者利用多针头的水平喷管横向往复运动，最后基本能保证每一个区域都能收集到纤维，但是边缘区域的纤维膜较其他区域要薄。

发明内容

本发明的目的是提供一种旋转式双针头静电纺丝装置，以提高纳米纤维的单位时间产量以及纤维膜的均匀性。

本发明的另一目的是提供利用上述装置制备均匀纳米纤维膜的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种旋转式双针头静电纺丝装置，包括旋转喷丝装置、收集装置和调温调湿装置，旋转喷丝装置和调温调湿装置设置在由金属板组装而成的密封纺丝仓内；

旋转喷丝装置包括水平喷管，水平喷管通过升降架固定在旋转平台上，旋转平台与旋转轴连接，通过电机驱动旋转轴旋转，从而带动旋转平台旋转，旋转平台上还设置有微量注射泵和直流高压发生器；

水平喷管顶部设置有一对金属针头，水平喷管底部通过导线与直流高压发生器连接，水平喷管的进液口通过导液管与注射器连接，注射器由微量注射泵驱动注射。

本发明的特点还在于，

收集装置包括导帘辊a、导帘辊b、卷帘辊a、卷帘辊b和收集帘，纺丝仓两侧开有供收集帘通过的条形口，导帘辊a和导帘辊b、卷帘辊a和卷帘辊b分别位于收集帘两侧，导帘辊a和导帘辊b使得收集帘保持水平，卷帘辊a和卷帘辊b驱动收集帘运动，卷帘辊a接地。

收集帘的宽度为400mm～600mm。

调温调湿装置包括温度调节器和湿度调节器。

水平喷管上两金属针头间的距离为200mm～400mm。

本发明所采用的另一技术方案是，一种均匀纳米纤维膜的制备方法，所采用的旋转式双针头静电纺丝装置，包括旋转喷丝装置、收集装置和调温调湿装置，旋转喷丝装置和调温调湿装置设置在由金属板组装而成的密封纺丝仓内；

旋转喷丝装置包括水平喷管，水平喷管通过升降架固定在旋转平台上，旋转平台与旋转轴连接，通过电机驱动旋转轴旋转，从而带动旋转平台旋转，旋转平台上还设置有微量注射泵和直流高压发生器；

水平喷管顶部设置有一对金属针头，水平喷管底部通过导线与直流高压发生器连接，水平喷管的进液口通过导液管与注射器连接，注射器由微量注射泵驱动注射；

收集装置包括导帘辊a、导帘辊b、卷帘辊a、卷帘辊b和收集帘，纺丝仓两侧开有供收集帘通过的条形口，导帘辊a和导帘辊b、卷帘辊a和卷帘辊b分别位于收集帘两侧，导帘辊a和导帘辊b使得收集帘保持水平，卷帘辊a和卷帘辊b驱动收集帘运动，卷帘辊a接地；

收集帘的宽度为400mm～600mm；

调温调湿装置包括温度调节器和湿度调节器；

水平喷管上两金属针头间的距离为200mm～400mm；

具体按照以下步骤实施：

通过注射器将纺丝液压入水平喷管，并使其充满水平喷管，通过温度调节器和湿度调节器调节纺丝仓内的环境温度和相对湿度；开启微量注射泵，待溶液流速均匀之后，开启直流高压发生器，调节外加电压，以及金属针头与收集帘之间的距离，使得液滴和射流稳定；启动驱动电机驱动旋转平台旋转，开启卷帘辊a和卷帘辊b顺时针旋转，使金属收集帘以一定速度水平移动，纤维沉积在金属收集帘上，直至金属收集帘从卷帘辊b完全退绕，并缠绕到卷帘辊a上；然后驱动卷帘辊a和卷帘辊b逆时针旋转，金属收集帘反向卷绕，直至从卷帘辊a完全退绕，并缠绕到卷帘辊b上，如此反复，直至沉积的纤维膜达到所要求的厚度为止。

本发明的特点还在于：

环境温度为25℃，相对湿度范围为40％～60％。

金属针头与收集帘之间的距离为100mm～200mm。

外加电压为20kV～40kV，溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h。

收集帘的移动速度为6m/min～60m/min。

本发明的有益效果是，

1.本发明设备简单，操作便利；

2.通过对纺丝区域密封，减少了外界环境对纺丝过程的影响；

3.通过金属收集帘正反向卷绕，既可以实现收集纤维膜面积的显著增加，又能将纤维膜中的电荷及时通过卷绕过程中与收集帘的接触而导走；

4.通过双针头旋转纺丝，可以保证整个沉积幅宽范围内纤维360°无死角覆盖，从而使得收集到的纤维膜不同区域的厚度均匀性显著提高；

5.双针头之间的距离可以有效放大，可很大程度上规避针头之间的干扰。

附图说明

图1是本发明一种旋转式双针头静电纺丝装置的结构示意图。

图中，1.金属针头，2.纤维，3.水平喷管，4.导线，5.导液管，6.注射器，7.微量注射泵，8.直流高压发生器，9.升降架，10.旋转平台，11.旋转轴，12.驱动电机，13.温度调节器，14.湿度调节器，15.进液口，16.导帘辊a，17.导帘辊b，18.卷帘辊a，19.卷帘辊b，20.纺丝仓，21.收集帘。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种旋转式双针头静电纺丝装置其结构如图1所示，包括旋转喷丝装置、收集装置和调温调湿装置，旋转喷丝装置和调温调湿装置设置在由金属板组装而成的密封纺丝仓20内。

旋转喷丝装置包括水平喷管3，水平喷管3通过升降架9固定在旋转平台10上，旋转平台10与旋转轴11连接，通过电机12驱动旋转轴11旋转，从而带动旋转平台10旋转，旋转平台10上还设置有微量注射泵7和直流高压发生器8；

水平喷管3顶部设置有一对金属针头1，水平喷管3底部通过导线4与直流高压发生器8连接，水平喷管3的进液口15通过导液管5与注射器6连接，注射器6与由微量注射泵7驱动注射。

收集装置包括导帘辊a16、导帘辊b17、卷帘辊a18、卷帘辊b19和收集帘21，纺丝仓20两侧开有供收集帘21通过的条形口，导帘辊a16和导帘辊b17、卷帘辊a18和卷帘辊b19分别位于收集帘21两侧，导帘辊a16和导帘辊b17使得收集帘21保持水平，卷帘辊a18和卷帘辊b19驱动收集帘21运动，卷帘辊a18接地。

收集帘21的宽度为400mm～600mm。

调温调湿装置包括温度调节器13和湿度调节器14。

水平喷管3上两金属针头1间的距离为200mm～400mm。

纺丝仓20仓体内部金属板表面包覆有绝缘材料，导液管5为聚四氟乙烯材质。

利用上述旋转式双针头静电丝装置制备均匀纳米纤维膜的方法，具体按照以下步骤进行：

通过注射器6将纺丝液压入水平喷管3，并使其充满水平喷管3，通过温度调节器13和湿度调节器14调节纺丝仓20内的环境温度为25℃，相对湿度为40％～60％。开启微量注射泵7，控制溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h，待金属针头1流速均匀之后，开启直流高压发生器8，调节外加电压为20kV～40kV，调节金属针头1与收集帘21之间的距离为100mm～200mm，使得液滴和射流稳定。启动驱动电机12驱动旋转平台10旋转，开启卷帘辊a18和卷帘辊b19顺时针旋转，使金属收集帘21以6m/min～60m/min的速度水平移动，纤维2沉积在金属收集帘21上，直至金属收集帘21从卷帘辊b19完全退绕，并缠绕到卷帘辊a18上；然后驱动卷帘辊a18和卷帘辊b19逆时针旋转，金属收集帘21反向卷绕，直至从卷帘辊a18完全退绕，并缠绕到卷帘辊b19上。如此反复，直至沉积的纤维膜达到所要求的厚度为止。

本发明通过对纺丝区域密封，减少了外界环境对纺丝过程的影响；通过金属收集帘正反向卷绕，既可以实现收集纤维膜面积的显著增加，又能将收集到纤维膜中的电荷及时通过卷绕过程中和收集帘的接触而导走；通过双针头旋转纺丝，可以保证整个沉积幅宽范围内纤维360°无死角覆盖，从而使得收集到的纤维膜不同区域的厚度均匀性显著提高；双针头之间的距离可以有效放大，可很大程度上规避针头之间的干扰。

采用本发明旋转式双针头静电纺丝装置制备纤维膜。

实施例1：

将聚丙烯腈(PAN)溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配置成浓度为13wt％的纺丝液。将纺丝液注入到注射器6中，通过控制温度调节器13和湿度调节器14，使得纺丝仓20内温度为25℃，相对湿度为40％。开启微量注射泵，设置流速为0.3mL/h，开启直流高压发生器8，控制电压为20kV，静电纺射流以螺旋状运动轨迹沉积到收集帘21上，开启驱动电机12驱动旋转平台10旋转，开启卷帘辊，正反向旋转10次后，得到了厚度均匀的纳米纤维膜。该纳米纤维膜平方米克重的CV值为9.25％。

实施例2：

将聚乙烯醇(PVA)1788粉末溶解在70℃蒸馏水中，配置成浓度为16wt％的纺丝液。将纺丝液注入到注射器6中，通过控制温度调节器13和湿度调节器14，使得纺丝仓20内温度为25℃，相对湿度为60％。开启微量注射泵，设置流速为0.5mL/h，开启直流高压发生器8，控制电压为40kV，静电纺射流以螺旋状运动轨迹沉积到收集帘21上，开启驱动电机12驱动旋转平台10旋转，开启卷帘辊，正反向旋转10次后，得到了厚度均匀的纳米纤维膜。该纳米纤维膜平方米克重的CV值为8.78％。

实施例3：

将聚氧化乙烯(PEO)溶解在60℃蒸馏水中，配置成浓度为14wt％的纺丝液。将纺丝液注入到注射器6中，通过控制温度调节器13和湿度调节器14，使得纺丝仓20内温度为25℃，相对湿度为50％。开启微量注射泵，设置流速为0.4mL/h，开启直流高压发生器8，控制电压为30kV，静电纺射流以螺旋状运动轨迹沉积到收集帘21上，开启驱动电机12驱动旋转平台10旋转，开启卷帘辊，正反向旋转10次后，得到了厚度均匀的纳米纤维膜。该纳米纤维膜平方米克重的CV值为7.65％。

Claims (5)

1.一种均匀纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所采用旋转式双针头静电纺丝装置，包括旋转喷丝装置、收集装置和调温调湿装置，旋转喷丝装置和调温调湿装置设置在由金属板组装而成的密封纺丝仓(20)内；

所述旋转喷丝装置包括水平喷管(3)，水平喷管(3)通过升降架(9)固定在旋转平台(10)上，旋转平台(10)与旋转轴(11)连接，通过驱动电机(12)驱动旋转轴(11)旋转，从而带动旋转平台(10)旋转，旋转平台(10)上还设置有微量注射泵(7)和直流高压发生器(8)；

水平喷管(3)顶部设置有一对金属针头(1)，水平喷管(3)底部通过导线(4)与直流高压发生器(8)连接，水平喷管(3)的进液口(15)通过导液管(5)与注射器(6)连接，注射器(6)由微量注射泵(7)驱动注射；

所述收集装置包括导帘辊a(16)、导帘辊b(17)、卷帘辊a(18)、卷帘辊b(19)和收集帘(21)，纺丝仓(20)两侧开有供收集帘(21)通过的条形口，导帘辊a(16)和导帘辊b(17)、卷帘辊a(18)和卷帘辊b(19)分别位于收集帘(21)两侧，导帘辊a(16)和导帘辊b(17)使得收集帘(21)保持水平，卷帘辊a(18)和卷帘辊b(19)驱动收集帘(21)运动，卷帘辊a(18)接地；

所述收集帘(21)的宽度为400mm～600mm；

所述调温调湿装置包括温度调节器(13)和湿度调节器(14)；

所述水平喷管(3)上两金属针头(1)间的距离为200mm～400mm；

具体按照以下步骤实施：

通过注射器(6)将纺丝液压入水平喷管(3)，并使其充满水平喷管(3)，通过温度调节器(13)和湿度调节器(14)调节纺丝仓(20)内的环境温度和相对湿度；开启微量注射泵(7)，待溶液流速均匀之后，开启直流高压发生器(8)，调节外加电压，以及金属针头(1)与收集帘(21)之间的距离，使得液滴和射流稳定，纤维(2)便沉积在收集帘(21)上；启动驱动电机(12)驱动旋转平台(10)旋转，开启卷帘辊a(18)和卷帘辊b(19)顺时针旋转，使收集帘(21)以一定速度水平移动，直至收集帘(21)从卷帘辊b(19)完全退绕，并缠绕到卷帘辊a(18)上；然后驱动卷帘辊a(18)和卷帘辊b(19)逆时针旋转，收集帘(21)反向卷绕，直至从卷帘辊a(18)完全退绕，并缠绕到卷帘辊b(19)上，如此反复，直至沉积的纤维膜达到所要求的厚度为止。

2.根据权利要求1所述的一种均匀纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述环境温度为25℃，相对湿度范围为40％～60％。

3.根据权利要求1所述的一种均匀纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述金属针头(1)与收集帘(21)之间的距离为100mm～200mm。

4.根据权利要求1所述的一种均匀纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，外加电压为20kV～40kV，溶液流速为0.3mL/h～0.5mL/h。

5.根据权利要求1所述的一种均匀纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，收集帘(21)的移动速度为6m/min～60m/min。