CN105821497A - 一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置及方法。所述静电纺丝装置包括供液系统、双圆环状狭缝式喷头系统及纳米纤维收集系统。所述静电纺丝方法为：打开微量注射泵，溶液通过内芯内部的微小通道流入由内环与外环之间的狭缝内，调节溶液流量，使溶液液面在狭缝内溢满但不外流；打开调速电机，使金属辊筒正常旋转；打开高压静电发生器，缓慢增加电压，当电压超过一定值后，在狭缝内会出现多根射流，射流在飞向金属辊筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在金属辊筒上，并通过金属辊筒的旋转收集。本发明采用微量注射泵供液系统可实现高聚物溶液自动精准供给，溶液充分高效利用，提高纳米纤维的产量，实现了纳米纤维连续化制备。

Description

一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置及方法

技术领域

本发明属于纳米静电纺丝和纺织机械技术领域，特别涉及一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置及方法。

背景技术

静电纺丝技术是制备纳米纤维材料的有效方法之一，由于其装置简单、操作方便和纳米纤维制品可调控等优点，一直以来，备受研究工作者的青睐。现阶段，随着纳米材料科学的兴起和快速发展，利用静电纺丝方法制备纳米纤维成为工程材料科学界的研究热点。与传统纤维材料相比，纳米纤维材料展示出非常优异的特性，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应，因此纳米纤维材料的应用领域也非常广泛，如过滤材料、组织工程支架材料、医用敷料材料和防护材料等。纳米纤维材料已成为纺织功能材料中的后起之秀，市场潜力巨大，也必将会具有更为广阔的应用前景。

传统的单针头静电纺丝装置较为简单，主要由高压电源系统、供液系统和收集系统三部分组成。供液系统包括微量注射泵、医用针管及平口金属针头，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与平口金属针头连接，收集系统是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，金属针头的液滴逐渐形成泰勒锥，当高压电源电压进一步增大，电场力会克服高聚物溶液的表面张力、黏滞力等作用形成微小的直线射流而后会出现鞭动现象到达接地金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属收集板上。

利用传统单针头静电纺丝装置得到的纳米纤维产量很低，很难满足纳米纤维在大量应用时的需求，单针头静电纺丝装置还存在针头容易堵塞不便清理的问题，这会严重影响到纳米纤维纺丝过程的顺利进行。当前对于静电纺丝纳米纤维批量化制备的装置也有一些报道。中国专利ZL200710036447.4公开了一种喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入空气在高聚物自由液面形成气泡产生射流，这种方法可以提高纳米纤维的产量，但是气泡形成的射流在纺丝过程中易出现不稳定的问题，同时敞口的高聚物自由液面溶剂极易挥发；中国专利ZL201310032194.9公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但最大缺点是伞状喷头的溶液自由表面与大气环境接触，溶剂极易挥发，从而会严重影响到纺丝的稳定性及最终纳米纤维的品质；中国专利ZL201510278266.7公开了一种喷气辅助多针头静电纺丝装置，该装置可以提高单位时间内纳米纤维的产量，但还是有针头容易堵塞的缺点，针头的排列方式要考虑到施加高压静电后电场之间的相互影响，所以多针头静电纺丝装置的设计较为繁琐和复杂。为此，发明一种既能够形成多射流又能避免溶剂大量挥发和实现溶液充分利用的静电纺丝喷头及装置尤为必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是目前无针式静电纺丝过程中溶剂容易大量挥发，溶液利用不充分，纳米纤维产量低及最终纳米纤维产品结构无取向等。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：提供一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，包括供液系统、双圆环状狭缝式喷头系统及纳米纤维收集系统，所述供液系统包括与微量注射泵连接的注射器；所述双圆环状狭缝式喷头系统包括由内至外依次嵌套的内环、内芯及外环，外环外设有外壳，注射器通过输液管与内芯连通，输液管依次通过内芯底部中心的微孔、内芯内部的微小通道与内环与外环之间的狭缝连通；外壳通过金属导线与高压静电发生器连接；所述纳米纤维收集系统包括用于收集纳米纤维的金属辊筒，金属辊筒连接调速电机。

优选地，所述外壳设有用于安装金属导线的小孔，金属导线的一端穿过外壳与外环相接触，另一端与高压静电发生器的正极连接。

更优选地，所述金属导线穿过外壳与外环相接触的一段采用导电铜丝；所述外壳外壁由上到下1mm-8mm处设有一直径为1mm-5mm的小孔，导电铜丝穿设于该小孔内。

优选地，所述外壳、内芯和输液管的材质均为聚四氟乙烯材料；所述外环和内环材质均为金属铜材料。

优选地，所述外壳的高度为30mm-100mm，直径为30mm-80mm；所述外环的高度为20mm-50mm，直径为28mm-78mm，厚度为1mm-5mm；所述内环的高度为20mm-50mm，直径26mm-76为mm，厚度为1mm-5mm；所述内芯的高度为30mm-100mm，直径为25mm-75mm；所述内芯底部中心的微孔的直径为2mm-4mm，内芯内微小通道的直径为2mm-4mm；所述输液管的直径为1mm-5mm，长度为300mm-700mm；所述内环与外环之间的狭缝的宽度为0.1mm-1mm。

优选地，所述金属辊筒的材质采用铝，其直径为300mm-500mm，长度为400mm-900mm。

优选地，金属辊筒接地线。

本发明还提供了一种双圆环状狭缝式静电纺丝方法，其特征在于，采用上述双圆环状狭缝式静电纺丝装置，具体步骤如下：

步骤1)：打开微量注射泵，溶液通过内芯内部的微小通道流入由内环与外环之间的狭缝内，调节溶液流量，使溶液液面在狭缝内溢满但不外流；

步骤2)：打开调速电机，使金属辊筒正常旋转；

步骤3)：打开高压静电发生器，缓慢增加电压，当电压超过一定值后，在狭缝内会出现多根射流，射流在飞向金属辊筒的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在金属辊筒上，并通过金属辊筒的旋转收集。

优选地，所述高压静电发生器的电压调节范围为0kV-100kV。

优选地，所述金属辊筒的旋转速度为50r/min-1000r/min，金属辊筒中心轴与双圆环状狭缝式喷头系统上平面的距离为150mm-500mm。

本发明利用微量注射泵控制溶液流量，可以实现高聚物溶液对双圆环状狭缝式喷头的自动精准供给；喷头采用双圆环狭缝式结构，高聚物溶液经过输液管流入内芯内部的微小通道最后到达双圆环狭缝内，在静电纺丝过程中可以极大避免溶剂大量挥发的问题，实现高聚物溶液的高效利用；另外，双圆环状狭缝式喷头为可拆卸结构，装配简单，便于清洗。多根射流会在双圆环状狭缝式喷头处形成，可以极大提高纳米纤维的产量，纳米纤维收集装置由调速电机驱动旋转收集纳米纤维，提高金属辊筒的旋转速度可以实现取向纳米纤维的制备。所以，利用本发明装置可以完成高聚物溶液的自动精准供给及纳米纤维的批量化制备，同时，解决了无针式静电纺纺丝过程中溶剂容易挥发、溶液利用不充分和纳米纤维结构不可控的问题，真正意义上实现了纳米纤维的产业化制备。

附图说明

图1为本发明提供的一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置的示意图；

图2为内芯的主视图；

图3为外壳的主视图；

图4为内环的俯视图；

图5为外环的俯视图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1-3采用的双圆环状狭缝式静电纺丝装置如图1-5所示，包括供液系统、双圆环状狭缝式喷头系统及纳米纤维收集系统。所述双圆环状狭缝式喷头系统包括内环8，内环8套在内芯9的外壁上，外环7套在外壳3的内壁上，将套有内环8的内芯9与套有外环7的外壳3装配在一起构成双圆环状狭缝式静电纺丝喷头。导电铜丝2通过外壳3上的小孔与套在外壳3内壁的外环7相接触，导电铜丝2通过金属导线12与高压静电发生器1的正极相连；输液管10的一端与内芯9的底部中心的微孔相连，另一端与注射器11相连，注射器11的溶液流量由微量注射泵14控制，注射器11与微量注射泵14构成供液系统。纳米纤维收集系统中用于收集纳米纤维的金属辊筒4与调速电机5相连，金属辊筒4与地线13相连。内芯9如图2所示，高聚物溶液经过输液管10从内芯9底部中心的微孔9-1流入内芯9内部，再经过微小通道9-2最后到达内环8与外环7之间的狭缝内，射流6经溶剂挥发后形成纳米纤维沉积在金属辊筒4上。

实施例1-3所采用的双圆环状狭缝式静电纺丝装置进行静电纺丝方法，具体步骤如下：

(1)将外环7嵌套于外壳3内壁，内环8套于内芯9外壁，将套有内环的内芯与套有外环的外壳装配在一起构成双圆环状狭缝式静电纺丝喷头；

(2)将输液管10的一端与装有溶液的注射器11相连，另一端与双圆环状狭缝式喷头的内芯9相连；

(3)打开微量注射泵14，调节溶液流量可实现溶液的自动精准供液，溶液通过内芯9内部的微小通道9-2流入内环8与外环7之间的狭缝内，保证溶液液面在狭缝内溢满但不外流为宜；

(4)打开连接金属辊筒4的调速电机5，保证金属辊筒4正常旋转；

(5)外壳3上嵌入的导电铜丝2通过金属铜质导线12与高压静电发生器1的正极相连，打开高压静电发生器1，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在狭缝内就会出现多根射流6，射流6在飞向金属辊筒4的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在金属辊筒4上。

实施例1

采用聚丙烯腈(PAN)与N，N二甲基甲酰胺(DMF)配制高聚物溶液制备纳米纤维：

配制PAN高聚物溶液的质量分数为10％。将配置好的PAN高聚物溶液装入注射器11中，设置金属辊筒4的主轴到双圆环状狭缝式喷头系统上平面的距离为300mm，打开调速电机5，驱动金属辊筒4旋转，调节金属辊筒转速为50r/min，高聚物溶液经过输液管10流入内芯9内部的微小通道9-2最后到狭缝内；打开高压静电发生器1，缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在狭缝内就会出现多根射流6，射流6在飞行过程中溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属辊筒4上。

实施例2

与实施例1的不同之处在于金属辊筒的转速为300r/min。

实施例3

与实施例1的不同之处在于金属辊筒的转速为800r/min。

Claims (10)

1.一种双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，包括供液系统、双圆环状狭缝式喷头系统及纳米纤维收集系统，所述供液系统包括与微量注射泵(14)连接的注射器(11)；所述双圆环状狭缝式喷头系统包括由内至外依次嵌套的内环(8)、内芯(9)及外环(7)，外环(7)外设有外壳(3)，注射器(11)通过输液管(10)与内芯(9)连通，输液管(10)依次通过内芯(9)底部中心的微孔(9-1)、内芯(9)内部的微小通道(9-2)与内环(8)与外环(7)之间的狭缝连通；外壳(3)通过金属导线(12)与高压静电发生器(1)连接；所述纳米纤维收集系统包括用于收集纳米纤维的金属辊筒(4)，金属辊筒(4)连接调速电机(5)。

2.如权利要求1所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，所述外壳(3)设有用于安装金属导线(12)的小孔，金属导线(12)的一端穿过外壳(3)与外环(7)相接触，另一端与高压静电发生器(1)的正极连接。

3.如权利要求2所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，所述金属导线(12)穿过外壳(3)与外环(7)相接触的一段采用导电铜丝(2)；所述外壳(3)外壁由上到下1mm-8mm处设有一直径为1mm-5mm的小孔，导电铜丝(2)穿设于该小孔内。

4.如权利要求1所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，所述外壳(3)、内芯(9)和输液管(10)的材质均为聚四氟乙烯材料；所述外环(7)和内环(8)材质均为金属铜材料。

5.如权利要求1所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，所述外壳(3)的高度为30mm-100mm，直径为30mm-80mm；所述外环(7)的高度为20mm-50mm，直径为28mm-78mm，厚度为1mm-5mm；所述内环(8)的高度为20mm-50mm，直径26mm-76为mm，厚度为1mm-5mm；所述内芯(9)的高度为30mm-100mm，直径为25mm-75mm；所述内芯(9)底部中心的微孔(9-1)的直径为2mm-4mm，内芯(9)内微小通道(9-2)的直径为2mm-4mm；所述输液管(10)的直径为1mm-5mm，长度为300mm-700mm；所述内环(8)与外环(7)之间的狭缝的宽度为0.1mm-1mm。

6.如权利要求1所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，所述金属辊筒(4)的材质采用铝，其直径为300mm-500mm，长度为400mm-900mm。

7.如权利要求1所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，其特征在于，金属辊筒(4)接地线(13)。

8.一种双圆环状狭缝式静电纺丝方法，其特征在于，采用权利要求1-7任意一项所述的双圆环状狭缝式静电纺丝装置，具体步骤如下：

步骤1)：打开微量注射泵(14)，溶液通过内芯(9)内部的微小通道(9-2)流入由内环(8)与外环(7)之间的狭缝内，调节溶液流量，使溶液液面在狭缝内溢满但不外流；

步骤2)：打开调速电机(5)，使金属辊筒(4)正常旋转；

步骤3)：打开高压静电发生器(1)，缓慢增加电压，当电压超过一定值后，在狭缝内会出现多根射流(6)，射流(6)在飞向金属辊筒(4)的过程中，溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在金属辊筒(4)上，并通过金属辊筒(4)的旋转收集。

9.如权利要求8所述的双圆环状狭缝式静电纺丝方法，其特征在于，所述高压静电发生器(1)的电压调节范围为0kV-100kV。

10.如权利要求8所述的双圆环状狭缝式静电纺丝方法，其特征在于，所述金属辊筒(4)的旋转速度为50r/min-1000r/min，金属辊筒(4)中心轴与双圆环状狭缝式喷头系统上平面的距离为150mm-500mm。