CN109535445A - 一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置 - Google Patents

一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将聚合物浆液经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始聚合物浆粕；(2)将初始聚合物浆粕用水处理后得到所述聚合物浆粕。本发明选用文丘里管装置制备得到了聚合物浆粕，其省略了纺丝、切断、打浆、剪切等步骤，制备工艺简单，且降低了生产成本的同时提高了聚合物浆粕的产量，利于大规模的工业化生产和应用。

Description

一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置
技术领域
本发明属于化学纤维材料技术领域，涉及一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置。
背景技术
高聚物浆粕是一种稀缺性、功能性的高聚物纤维产品。传统高聚物浆粕制备技术按照其生产工艺不同通常分为三种方法：①纺丝切割法，即依次进行聚合、纺丝、切割、研磨、微纤化的工艺路线；②纺丝成形短纤法，即通过喷丝板纺丝成形但又不需要切割工序的直接形成高聚物纤维的方法；③低温溶液缩聚法，即不需要通过纺丝板成形，高聚物在溶剂中通过高速搅拌方法直接形成浆粕的制备技术；如聚丙烯腈浆粕、芳纶浆粕等，它可取代石棉纤维用于摩擦材料、密封材料、建筑材料等多种领域。聚丙烯腈浆粕等不仅具有高度原纤化的结构，较强的捕获细微粒子、抑制组分流失的能力，且其长度分布适中、比表面积巨大，在基体中易分散混合，有良好的抗溶剂性、无保存环境限制、更低潮湿敏感度、较高的使用温度、混合效率高、易于分散、成本低等优良特性。
美国的Sterling公司利用将腈纶长丝或废丝经切割成一定长度的短纤维，在水中分散进行机械叩解和研磨，纤维被撕裂而原纤化，使其表面产生微状毛羽而形成高度原纤化的PAN浆粕，商品名为CTF系列；该方法得到的聚丙烯腈浆粕存在带状结构均匀性较差缺点，而且工艺比较复杂的缺点。USP5296286提出了喷射纺丝法制备聚丙烯腈浆粕，即将聚丙烯腈的纺丝原液通过一长的狭缝形模口而被挤出，经喷管型的高速成气流装置所拉伸或在狭缝形模口周围开有高速气流喷孔，原液一经模口压出，立即受到周围高速气流的喷吹，从而形成浆粕；该方法设备复杂，成本较高。
CN1647904A公开了一种聚丙烯腈浆粕的制备方法，包括如下步骤：将分子质量为30000-100000的聚丙烯腈粉末在极性有机溶剂中完全溶解，配制成均匀的浆液，其中聚丙烯腈的质量百分含量为14％-30％，浆液的温度为15-80℃，将得到的浆液注入凝固液中，凝固液浓度为0-20％，凝固液的温度为15-90℃，在搅拌速率为700-3500r/min的强剪切力的作用下，剪切时间为5-60min，直接沉析出聚丙烯腈浆粕；其省略了纺丝、切断等步骤，可降低制造成本，但是生产设备仍然较复杂，生产步骤较多，还需要进行额外的搅拌剪切步骤。
目前，需要开发一种新的工艺简单的聚合物浆粕的制备方法，以降低生产成本的同时生产出结构均匀的浆粕。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物浆粕的制备方法及生产装置，其生产工艺简单，生产成本低，最后得到的聚合物浆粕结构均匀。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种聚合物浆粕的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚合物浆液经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始聚合物浆粕；
(2)将初始聚合物浆粕用水处理后得到所述聚合物浆粕。
在现有技术中，文丘里管通常是测量流体压差的一种装置，其作用一般是控制与计量现行工业企业中低压、大管径、低流速等各类气体的流量，广泛用于石油、化工、冶金、电力等行业大管径流体的控制与计量。目前，没有任何研究报道利用文丘里管来制备浆粕的方法。
在本发明中，文丘里管用作制备聚合物浆粕中必不可少的部分，由文丘里管制备聚合物浆粕具有工艺简单易行的特点，可降低聚合物浆粕的生产成本，便于控制，最后得到的聚合物浆粕结构均匀。
本发明直接利用聚合物浆液制备浆粕，省略了纺丝、切断、打浆、剪切等步骤，提高了聚合物浆粕的产量，并且浆粕的直径小，比表面积大。相比于传统的高聚物浆粕制备方法，本发明可实现改性，并且制备原料的来源广泛，制备的高聚物浆粕易保存，含水率易控制，可多组分混合，操作更简便，成本更低。
本发明所述水处理的方法为：使用大量的水反复冲洗初始的浆粕。其中，水可以是超纯水、自来水、去离子水等。
本发明步骤(2)中，必须要用自来水反复冲洗来去除聚合物浆粕内残留的溶剂，否则在脱水这一环节残留的溶剂会导致部分聚合物浆粕重新溶解。而反复冲洗的自来水可以作为凝固浴再利用。
在本发明中，所述文丘里管的喉部处设有输水口。
优选地，在聚合物浆液经过文丘里管装置的同时从输水口处往所述文丘里管装置中注水。
在本发明中，注水的压力不能高于聚合物浆粕的进料压力。
优选地，所述聚合物浆液经泵输送至所述文丘里管装置。
优选地，所述输送的压力为0.1MPa～10MPa，例如可以是0.1MPa、0.2MPa、0.5MPa、0.8MPa、1MPa、2MPa、3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等。
输送的压力即为就聚合物浆粕的进料压力。
在本发明中，可以通过调节聚合物浆液的注水压力以及聚合物浆液的输送压力来减小聚合物浆粕的直径，但需要保证输送压力大于注水压力，从而可通过一种制备装置得到较小直径的浆粕，以满足不同的应用需求。
优选地，所述聚合物浆液的制备方法为：将聚合物溶解在溶剂中，得到聚合物浆液。
优选地，在所述聚合物浆液中，所述聚合物的浓度为1-35wt％，例如1wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％或35wt％等。
优选地，所述聚合物的相对分子质量为20000-1000000，例如20000、50000、80000、100000、120000、150000、180000、200000、220000、250000、280000、300000、400000、500000、600000、700000、800000、900000或1000000等。
优选地，所述聚合物包括二醋酸纤维素、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、芳纶或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述聚合物并不仅限于上述所列举的物质，任何可溶解的聚合物均适用于本发明。
优选地，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙二酯和丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚合物浆液的温度为15-80℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
在本发明中，浆液的温度不高，制备条件温和，相比于现有方法，制备的条件更利于控制。
优选地，所述凝固浴为二甲基亚砜凝固浴、碳酸二乙酯凝固浴、二甲基甲酰胺凝固浴、丙酮凝固浴或二甲基乙酰胺凝固浴中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述凝固浴中水含量为75％～100％，例如可以是75％、80％、85％、90％、95％或100％等。
当凝固浴中水含量为100％时，此时凝固浴为水凝固浴。
本发明所述凝固浴中水含量指的是，有机溶剂与水组成的整体，水所占的质量百分比。例如当凝固浴为二甲基亚砜凝固浴时，水的含量为75％，则二甲基甲酰胺凝固浴中二甲基亚砜的含量为25％。
作为优选技术方案，所述聚合物浆粕的制备方法包括如下步骤：
(1)将相对分子质量为20000-1000000的聚合物完全溶解于溶剂中，配制成浓度为1-35wt％均匀的聚合物浆液，聚合物浆液的温度为15-80℃，在输送压力为0.1MPa～10MPa下，经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始聚合物浆粕；
(2)将初始聚合物浆粕用水处理后得到所述聚合物浆粕。
第二方面，本发明提供了一种利用第一方面所述的制备方法生产聚合物浆粕的装置，所述装置包括依次连接的聚合物溶解罐、第一输送泵、文丘里管、初始浆粕储存罐、浆粕水处理罐、浆粕脱水罐和聚合物浆粕储存罐，所述浆粕脱水罐通过凝固浴收集罐与文丘里管相连接；所述凝固浴收集罐与文丘里管连接的管道上设置有第二输送泵。
在本发明中，聚合物首先在聚合物溶解罐中进行充分溶解得到聚合物浆液，然后在设定的温度下，聚合物浆液通过第一输送泵输送到文丘里管中，而后形成的初始聚合物浆粕进入到初始浆粕储存罐，然后进入到浆粕水处理罐，在浆粕水处理罐中进行冲洗后，进入到浆粕脱水罐中进行脱水，最终进入到聚合物浆粕储存罐，收集得到聚合物浆粕成品。
此外，聚合物浆液进入到文丘里管的同时，由浆粕脱水罐通过凝固浴收集罐，在第二输送泵的动力驱动下，向文丘里管中注入水和凝固浴，保证聚合物浆液能够与适宜量的凝固浴和水充分混合。
本发明提供的生产装置简单易操作，实际生产中成本低，并且适用于大规模生产，对于实际应用具有重要的价值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用文丘里管装置制备得到了聚合物浆粕，其省略了纺丝、切断、打浆、剪切等步骤，制备工艺简单，且降低了生产成本的同时提高了聚合物浆粕的产量。相比于传统的高聚物浆粕制备方法，本发明可实现浆粕改性，并且制备原料的来源广泛，制备得到的高聚物浆粕易保存，含水率易控制，可多组分混合，操作更简便，成本更低。
(2)由本发明提供的制备方法最终得到的聚合物浆粕比表面积大，结构均匀。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的二醋酸纤维素浆粕的扫描电镜图(标尺5μm)。
图2是本发明实施例2提供的聚丙烯腈浆粕的扫描电镜图(标尺20μm)。
图3是本发明中所使用的文丘里管装置示意图。
图4是本发明实施例7提供的生产聚合物浆粕的装置示意图，其中1-聚合物溶解罐，2-初始浆粕储存罐，3-浆粕水处理罐，4-浆粕脱水罐，5-聚合物浆粕储存罐，6-凝固浴收集罐，7-文丘里管，8-第一输送泵，9-第二输送泵。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述文丘里管示意图具体如图3所示。
实施例1
一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为250000的二醋酸纤维素粉末在丙酮溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，二醋酸纤维素的浓度为10wt％，浆液的温度为25℃；
(2)在输送压力为5MPa下，将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入丙酮凝固浴中形成初始二醋酸纤维素浆粕；凝固浴中水含量为80％；
(3)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到二醋酸纤维素浆粕。
实施例2
一种聚丙烯腈浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为200000的聚丙烯腈粉末在二甲基乙酰胺溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，聚丙烯腈的浓度为8wt％，浆液的温度为40℃；
(2)在输送压力为0.5MPa下，将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入二甲基乙酰胺凝固浴中形成初始聚丙烯腈浆粕；凝固浴中水含量为75％；
(3)将初始聚丙烯腈浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到聚丙烯腈浆粕。
实施例3
一种聚偏氟乙烯浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为400000的聚偏氟乙烯粉末在二甲基乙酰胺溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，聚偏氟乙烯的浓度为12wt％，浆液的温度为30℃；
(2)在输送压力为10MPa下，将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入二甲基乙酰胺凝固浴中形成初始聚偏氟乙烯浆粕；凝固浴中水含量为90％；
(3)将初始聚偏氟乙烯浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到聚偏氟乙烯浆粕。
实施例4
一种聚氨酯浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为300000的聚氨酯粉末在二甲基乙酰胺溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，聚氨酯的浓度为5wt％，浆液的温度为45℃；
(2)在输送压力为0.1MPa下，将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入二甲基乙酰胺凝固浴中形成初始聚氨酯浆粕；凝固浴中水含量为95％；
(3)将初始聚氨酯浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到聚氨酯浆粕。
实施例5
一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为20000的二醋酸纤维素粉末在二甲基亚砜溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，二醋酸纤维素的浓度为35wt％，浆液的温度为80℃；
(2)将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入丙酮凝固浴中形成初始二醋酸纤维素浆粕；
(3)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到二醋酸纤维素浆粕。
实施例6
一种聚偏氟乙烯浆粕的制备方法，具体步骤如下：
(1)将相对分子质量为1000000的聚偏氟乙烯粉末在二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的混合溶剂中完全溶解，配制成均匀的聚合物浆液，其中，聚偏氟乙烯的浓度为1wt％，浆液的温度为15℃；
(2)在输送压力为2.3MPa下，将浆液经泵输入文丘里管装置后，注入二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的混合凝固浴中形成初始聚偏氟乙烯浆粕；凝固浴中水含量为75％；
(3)将初始聚偏氟乙烯浆粕用大量自来水反复冲洗，最终制备得到聚偏氟乙烯浆粕。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，步骤(2)中的聚合物浆液不经过文丘里管直接注入凝固浴中。
性能测试
对实施例1-5和对比例1提供的聚合物浆粕进行性能测试，方法如下：
扫描电镜照片：利用扫描电镜观察得到的浆粕的表观形貌；
图1为实施例1提供的二醋酸纤维素浆粕的扫描电镜照片，图2为实施例2提供的聚丙烯腈浆粕的扫描电镜照片，由图1和图2可知，本发明最终得到的浆粕比表面积更大。
由实施例1和对比例1的对比可知，本发明选用文丘里管装置成功制备得到了聚合物浆粕。
实施例7
本实施例提供一种生产聚合物浆粕的装置
生产聚合物浆粕的装置如图4所示，具体包括依次连接的聚合物溶解罐1、第一输送泵8、文丘里管7、初始浆粕储存罐2、浆粕水处理罐3、浆粕脱水罐4和聚合物浆粕储存罐5，所述浆粕脱水罐4通过凝固浴收集罐6与文丘里管7相连接；所述凝固浴收集罐6与文丘里管7连接的管道上设置有第二输送泵9。
实施例8
本实施例利用实施例7生产聚合物浆粕的装置实际生产聚合物浆粕
将相对分子质量为250000的二醋酸纤维素粉末首先在聚合物溶解罐1中，使用丙酮进行充分溶解得到浓度为10wt％二醋酸纤维素浆液，然后在25℃下，二醋酸纤维素浆液通过第一输送泵8输送到文丘里管7中，而后形成的初始二醋酸纤维素浆粕进入到初始浆粕储存罐2，然后进入到浆粕水处理罐3，在浆粕水处理罐3中进行冲洗后，进入到浆粕脱水罐4中进行脱水，最终进入到聚合物浆粕储存罐5，收集得到二醋酸纤维素浆粕成品。
此外，二醋酸纤维素浆液进入到文丘里管7的同时，由浆粕脱水罐4通过凝固浴收集罐6在第二输送泵9的动力驱动下，向文丘里管7中注入水和丙酮凝固浴，保证二醋酸纤维素浆液能够与适宜量的丙酮凝固浴和水充分混合。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的聚合物浆粕的制备方法及生产装置，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种聚合物浆粕的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚合物浆液经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始聚合物浆粕；
(2)将初始聚合物浆粕用水处理后得到所述聚合物浆粕。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述文丘里管的喉部处设有输水口；
优选地，在聚合物浆液经过文丘里管装置的同时从输水口处往所述文丘里管装置中注水。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物浆液经泵输送至所述文丘里管装置；
优选地，所述输送的压力为0.1MPa～10MPa。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物浆液的制备方法为：将聚合物溶解在溶剂中，得到聚合物浆液。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述聚合物浆液中，所述聚合物的浓度为1-35wt％；
优选地，所述聚合物的相对分子质量为20000-1000000；
优选地，所述聚合物包括二醋酸纤维素、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、芳纶或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙二酯或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物浆液的温度为15-80℃。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为二甲基亚砜凝固浴、碳酸二乙酯凝固浴、二甲基甲酰胺凝固浴、丙酮凝固浴或二甲基乙酰胺凝固浴中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述凝固浴中水含量为75％～100％。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将相对分子质量为20000-1000000的聚合物完全溶解于溶剂中，配制成浓度为1-35wt％均匀的聚合物浆液，聚合物浆液的温度为15-80℃，在输送压力为0.1MPa～10MPa下，经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始聚合物浆粕；
(2)将初始聚合物浆粕用水处理后得到所述聚合物浆粕。
10.一种利用如权利要求1-9中任一项所述的制备方法生产聚合物浆粕的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的聚合物溶解罐、第一输送泵、文丘里管、初始浆粕储存罐、浆粕水处理罐、浆粕脱水罐和聚合物浆粕储存罐，所述浆粕脱水罐通过凝固浴收集罐与文丘里管相连接；所述凝固浴收集罐与文丘里管连接的管道上设置有第二输送泵。
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