CN108560292B - 一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，包括：将碳纳米管用硫酸和硝酸的混合液氧化，氧化后碳纳米管表面的羧基和二乙烯三胺反应得到表面带有氨基的碳纳米管。最后将2,4,6‑三氟‑5‑氯嘧啶接枝到氨基化的碳纳米管表面，得到表面带有嘧啶活性基的碳纳米管。将改性后的碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛散毛、毛条、绞纱或者织物，升温到100℃浸渍1‑3h，水洗，晾干，得到黑色的羊毛制品。本发明的染色方法对羊毛的损伤性小，颜色均匀，并且碳纳米管和羊毛之间增加了化学键合力，提高了染色牢度，拓宽了碳纳米管在多功能染色羊毛领域中的应用。

Description

一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法
技术领域
本发明属羊毛染色领域，特别是涉及一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法。
背景技术
碳纳米管从1991年被 Iijima在高分辨率电镜下观察电弧蒸发石墨产物时偶然发现以来，便引起了科学界的广泛关注。这种由2-50层石墨层片卷曲而成的管状碳材料有着令人讶异的优良性能。其异常的力学、电磁学和化学性能等决定了其在电子器件、纤维材料、生物传感器等等领域有着广阔的应用前景。
碳纳米管在纺织品领域的应用目前还在发展中。碳纳米管不仅可以直接通过湿法纺丝、气凝胶纺丝、薄膜加捻等方法来制成碳纳米管纤维，还可以与聚乙烯醇、聚乳酸、聚丙烯腈和尼龙等高聚物掺杂进行混合纺丝，达到增强、增韧以及功能化的显著效果。碳纳米管还可以用作织物的后整理剂。已经有研究者报道了通过浸烘、浸轧烘、涂层的方法将碳纳米管或者碳纳米管和粘合剂的混合分散液整理到织物表面，赋予织物导电、阻燃、抗紫外等功能性。
将碳纳米管在表面活性剂的协助下分散到水中，可以直接应用于涤纶复丝的染色。40℃染浴染色后170℃焙烘可以得到颜色均匀的涤纶丝，染色后的涤纶纤维可以直接应用于导电丝，也可经过织造后作为防静电布。将碳纳米管和聚苯胺的混合分散液用于羊毛/尼龙/莱卡混纺织物的染色，在90℃下染色4h，水洗晾干，之后的性能测试及重复拉伸试验结果表明该整理工艺是可行的。碳纳米管和织物之间的作用力的研究目前还比较少，有研究者用BTCA做交联剂将碳纳米管和纤维素纤维织物进行桥连。对于羊毛的研究目前还未涉及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，此方法合成方法简便易行，染色工艺简单。改性后的碳纳米管可以分散到水体系中，同时改性后的碳纳米管表面引入了大量的嘧啶活性剂，可以和羊毛纤维上的氨基活性剂发生亲核取代反应，并可发生交联。对羊毛制品进行染色后，色泽均匀，具有一定的牢度。同时由于碳纳米管本身具有优异的电学、热学以及力学等性能，可以在染色的同时赋予羊毛制品诸如阻燃等特殊的性能，拓宽功能性染色羊毛制品的应用领域。
本发明的目的是在碳纳米管表面引入嘧啶活性基团，使其表面带有可以和羊毛纤维表面氨基发生反应的活性基团，提高碳纳米管和羊毛纤维的亲和力，以获得良好的染色效果。
1.本发明所要解决的技术问题是提供一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，包括：
（1）将碳纳米管在H2SO4和HNO4（体积比3:1）混合液中室温超声反应4h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
（2）将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
（3）将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20～-30℃超声反应48h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
（4）将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛，升温到100℃浸渍1～3 h，水洗，晾干；
所述步骤（1）中的碳纳米管为单壁碳纳米管或者长度＜2μm的多壁碳纳米管。
所述步骤（4）中的碳纳米管分散液要均一稳定。
所述步骤（4）中的元明粉的加入量为0～10%（o.w.f）。
所述步骤（4）中的醋酸和硫酸铵的加入量根据染液的pH范围5～7来决定。
所述步骤（4）中的羊毛可以为散毛、毛条、绞纱或者织物。
所述步骤（1）中的混酸H2SO4和HNO4的体积比为3:1。
本发明的有益效果是：本发明通过合成反应在碳纳米管表面引入可以和羊毛纤维表面基团发生化学键和的嘧啶活性基，使得改性后的碳纳米管能够和羊毛纤维发生牢固的化学键作用力，大大提高了羊毛制品的染色牢度。得到多功能染色羊毛。本发明所用的合成方法简单易行，染色工艺操作简便，适用于散毛、毛条、绞纱以及织物的染色。具有很大的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将单壁碳纳米管（管径：1～2 nm，长度：5～30μm）在H2SO4和HNO4（体积比3:1）混合液中室温超声反应4 h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
（2）将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5 h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
（3）将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20～30℃超声反应48h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
（4）将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛织物，升温到100℃浸渍1～3 h，水洗，晾干；
上述步骤（1）-（3）得到黑色粉末状改性碳纳米管，经步骤（4）分散后得到黑色均匀分散液，处理到羊毛织物上得到黑色羊毛织物。织物增重15.3%，阻燃性：火柴法测试中织物点燃后很快熄灭。疏水性：静态水接触角CA为100.3°。抗紫外性能：UPF值为150，具有非常好的抗紫外性能。织物水洗参照国标GB/T 3921-2008进行，水洗牢度用颜色保留率Rcr来表征，Rcr定义为皂洗前后棉织物的K/S值的比值。未改性CNTs处理的羊毛织物（织物增重15.8%）的颜色保留率为24.5%，用本方法改性后的CNTs处理的羊毛织物的颜色保留率为70.3%，得到显著提高。
实施例2
（1）将单壁碳纳米管（管径：1～2 nm，长度：5～30μm）在H2SO4和HNO4（体积比3:1）混合液中室温超声反应4 h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
（2）将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5 h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
（3）将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20-30℃超声反应48h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
（4）将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛纱线，升温到100℃浸渍1～3 h，水洗，晾干；
上述步骤（1）-（3）得到黑色粉末状改性碳纳米管，经步骤（4）分散后得到黑色均匀分散液，处理到羊毛纱线上得到黑色羊毛纱线。纱线增重14.7%，织造后进行测试阻燃性：火柴法测试中织物点燃后很快熄灭。疏水性：静态水接触角CA为105.8°。抗紫外性能：UPF值为180，具有非常好的抗紫外性能。织物水洗参照国标GB/T 3921-2008进行，水洗牢度用颜色保留率Rcr来表征， Rcr定义为皂洗前后棉织物的K/S值的比值。未改性CNTs处理的羊毛织物（织物增重15.8%）的颜色保留率为24.5%，用本方法改性后的CNTs处理的羊毛织物的颜色保留率为75.3%，得到显著提高。
实施例3
（1）将多壁碳纳米管（外径：＜8 nm，长度：0.5～2μm）在H2SO4和HNO4（体积比3:1）混合液中室温超声反应4 h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
（2）将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5 h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
（3）将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20～30℃超声反应48 h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
（4）将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛织物，升温到100℃浸渍1～3 h，水洗，晾干；
上述步骤（1）-（3）得到黑色粉末状改性碳纳米管，经步骤（4）分散后得到黑色均匀分散液，处理到羊毛织物上得到黑色羊毛织物。织物增重18.1%。阻燃性：火柴法测试中织物点燃后很快熄灭。疏水性：静态水接触角CA为98.3°。抗紫外性能：UPF值为163，具有非常好的抗紫外性能。织物水洗参照国标GB/T 3921-2008进行，水洗牢度用颜色保留率Rcr来表征，Rcr定义为皂洗前后棉织物的K/S值的比值。未改性CNTs处理的羊毛织物（织物增重15.8%）的颜色保留率为24.5%，用本方法改性后的CNTs处理的羊毛织物的颜色保留率为65.6%，得到显著提高。
实施例4
（1）将多壁碳纳米管（外径：＜8 nm，长度：0.5～2μm）在H2SO4和HNO4（体积比3:1）混合液中室温超声反应4 h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
（2）将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5 h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
（3）将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20～30℃超声反应48h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
（4）将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛纱线，升温到100℃浸渍1～3 h，水洗，晾干；
上述步骤（1）-（3）得到黑色粉末状改性碳纳米管，经步骤（4）分散后得到黑色均匀分散液，处理到羊毛纱线上得到黑色羊毛纱线。纱线增重15.6%，经织造后测试阻燃性：火柴法测试中织物点燃后很快熄灭。疏水性：静态水接触角CA为100.6°。抗紫外性能：UPF值为174，具有非常好的抗紫外性能。织物水洗参照国标GB/T 3921-2008进行，水洗牢度用颜色保留率Rcr来表征， Rcr定义为皂洗前后棉织物的K/S值的比值。未改性CNTs处理的羊毛织物（织物增重15.8%）的颜色保留率为24.5%，用本方法改性后的CNTs处理的羊毛织物的颜色保留率为65.3%，得到显著提高。

Claims (6)

1.一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，包括：
(1)将碳纳米管在体积比为3:1的H2SO4和HNO3混合液中室温超声反应4h，水洗到中性，真空烘干得到羧基化碳纳米管；
(2)将羧基化碳纳米管分散到二乙烯三胺中，加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，40℃反应5h，乙醇洗，真空烘干，得到氨基化碳纳米管；
(3)将氨基化碳纳米管超声分散在水和丙酮的混合液中，用碳酸钠调节pH值为6，冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶，用碳酸钠调节pH值为6～6.5，20～30℃超声反应48h，乙醇洗，水洗，真空烘干得到改性碳纳米管；
(4)将改性碳纳米管超声分散到水中，加入元明粉、醋酸、硫酸铵，40℃加入羊毛，升温到100℃浸渍1～3h，水洗，晾干。
2.根据权利要求1一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纳米管为单壁碳纳米管或者长度＜2μm的多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的碳纳米管分散液要均一稳定。
4.根据权利要求1所述的一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的元明粉的加入量为0～10％(o.w.f)。
5.根据权利要求1所述的一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的醋酸和硫酸铵的加入量根据染液的pH范围5-7来决定。
6.根据权利要求1所述的一种表面改性碳纳米管应用于多功能染色羊毛的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的羊毛为散毛、毛条、绞纱或者织物。
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