CN111705530A - 石墨烯改性纤维/织物及其制备方法 - Google Patents

石墨烯改性纤维/织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯改性纤维/织物及其制备方法，该方法包括：将纤维/织物置于具有活性基团的染料中进行浸染；浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中进行反应；反应后的产物进行固色处理；及固色处理后的产物经还原处理得到石墨烯改性纤维/织物。本发明通过利用染料分子的活性基团与功能化石墨烯进行反应形成共价连接，从而提高了功能化石墨烯在纤维/织物表面的附着力，使所得的石墨烯改性纤维/织物在具有高导电、抗菌、抗紫外等功能的同时，还具有良好的耐水洗性，提高了材料使用寿命。本发明的方法工艺简单、成本低，易于规模化生产、能耗低、废水易处理，具有良好的应用前景。

Description

石墨烯改性纤维/织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯改性纤维/织物及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的蜂窝状二维纳米碳材料，2004年由英国曼彻斯特大学的Geim教授研究组发现。作为世界上最薄的二维材料，石墨烯具有极其优异的性能，如高拉伸强度(130GPa)、高杨氏模量(1000GPa)、优异的电学(室温下电子迁移率高达200000cm2/(V·s))和热学性能(热导率为5000W/(m·K))等。近年来，中国、欧盟、美国、英国等纷纷建立石墨烯相关技术研发中心，设立石墨烯专项研发计划，探寻石墨烯更广阔的应用领域，推动石墨烯的商业化进程。
目前，石墨烯改性纤维/织物的制备方法主要有以下三种：第一种将石墨烯与纤维纺丝原液或纺丝母粒共混纺丝制成石墨烯纤维，通常称为共混纺丝法。第二种将石墨烯与纤维材料单体共混，合成高分子纤维材料，在通过纺丝制备成石墨烯纤维，通常称为原位纺丝法。第三种将常规纤维/织物表面包覆石墨烯制备成石墨烯纤维，通常称为后处理法。前两种方法制备的纤维力学性能高，但由于容易出现团聚、纺丝不顺等问题致使添加的石墨烯含量极为有限，使其导电、抗菌等性能较差。第三种方法制备的纤维/织物导电、抗菌等性能优异，但耐水洗性及耐久性不够理想。限制了其在纺织、医疗等领域的应用。
因此，需要一种新的石墨烯改性纤维/织物及其制备方法，以解决现有技术中存在的种种问题。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种石墨烯改性纤维/织物及其制备方法，以解决现有方法制备的石墨烯改性纤维/织物导电、抗菌等性能较差、耐水洗性及耐久性不够理想等问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种石墨烯改性纤维/织物的制备方法，包括：将纤维/织物置于具有活性基团的染料中进行浸染；浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中进行反应；反应后的产物进行固色处理；及固色处理后的产物经还原处理得到石墨烯改性纤维/织物。
根据本发明的一个实施方式，纤维/织物为纤维和/或纤维织物，纤维/织物选自蛋白质纤维/织物、纤维素纤维/织物和合成纤维/织物中的一种或多种；蛋白质纤维/织物选自羊毛/羊毛织物、蚕丝/蚕丝织物、大豆蛋白纤维/大豆蛋白纤维织物中的一种或多种；纤维素纤维/织物选自棉纤维/棉纤维织物、麻纤维/麻纤维织物、粘胶纤维/粘胶纤维织物、竹纤维/竹纤维织物、莫代尔纤维/莫代尔纤维织物、莱赛尔纤维/莱赛尔纤维织物、醋酸纤维/醋酸纤维织物、铜氨纤维/铜氨纤维织物中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，活性基团为氨基基团，功能化石墨烯选自氧化石墨烯、羧基化石墨烯、羟基化石墨烯、酰氯化石墨烯中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，具有活性基团的染料选自直接黄棕3G、直接湖蓝5B、活性蓝KNR、活性艳蓝K-GR和活性黄S3R中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，功能化石墨烯溶液中，功能化石墨烯的质量浓度为0.1g/L～100g/L，功能化石墨烯片径为1nm～100μm；功能化石墨烯溶液中的溶剂选自去离子水、乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和甲苯中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，功能化石墨烯溶液中还含有表面活性剂，表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、壳聚糖、纤维素衍生物中的一种或多种，表面活性剂与功能化石墨烯的质量比为1:0.1～1:1。
根据本发明的一个实施方式，具有活性基团的染料与功能化石墨烯的质量比为1:0.01～1:100。
根据本发明的一个实施方式，浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中的时间为1min～60min，反应温度为20℃～100℃。
根据本发明的一个实施方式，固色处理中采用的固色剂选自壳聚糖乙酸溶液、壳聚糖醋酸溶液和壳聚糖盐酸溶液中的一种或多种；还原处理中采用的还原剂选自连二亚硫酸钠、二氧化硫脲碱液和水合肼中的一种或多种。
本发明还提供一种石墨烯改性纤维/织物，采用上述方法制备得到。
由上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：
本发明通过利用染料分子的活性基团与功能化石墨烯进行反应，形成共价连接，从而提高了功能化石墨烯在纤维/织物表面的附着力，使所得的石墨烯改性纤维/织物可具有高导电、抗菌、抗紫外等功能的同时，还提高了石墨烯在纤维/织物表面的耐洗牢度，进而提高材料使用寿命。本发明的方法工艺简单、成本低，易于规模化生产、能耗低、废水易处理，具有良好的应用前景。
附图说明
以下附图用于提供对本发明的进一步理解，并构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1示出了本发明一个实施方式的石墨烯改性纤维/织物的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下内容提供了不同的实施例或范例，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。当然，这些仅仅是范例，而非意图限制本发明。在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应当被视为在本文中具体公开。
图1示出了本发明一个实施方式的石墨烯改性纤维/织物的制备工艺流程图，如图1所示，本发明的石墨烯改性纤维/织物的制备方法，包括：将纤维/织物置于具有活性基团的染料中进行浸染；浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中进行反应；反应后的产物进行固色处理；及固色处理后的产物经还原处理得到石墨烯改性纤维/织物。
根据本发明，现有的石墨烯改性纤维/织物的制备方法主要有共混纺丝法、原位纺丝法、后处理法等，但上述方法要么容易出现团聚、纺丝不顺等问题致使添加的石墨烯含量极为有限，使其导电、抗菌等性能较差，要么所得纤维/织物的耐水洗性及耐久性不够理想。本发明的发明人发现，通过根据纤维/织物的基本性质和功能化石墨烯的活性基团，选择具有特定的可与功能化石墨烯反应的活性基团的染料，可使纤维表面的染料分子与功能化石墨烯发生化学反应，形成共价连接，提高功能化石墨烯在纤维/织物表面的附着力，该方法不仅可以赋予纤维/织物导电、抗菌、抗紫外等功能，还提高了石墨烯在纤维/织物表面的附着牢度。对于石墨烯在纤维/织物中的应用具有十分重要的意义。
在一些实施例中，前述的纤维/织物是指纤维和/或纤维织物，也即，本发明可以纤维为原料，经处理后得到石墨烯改性纤维，再以该石墨烯改性纤维进行混纺得到石墨烯改性纤维织物。或者，本发明也可直接以纤维织物为原料进行浸染和处理，直接得到石墨烯改性纤维织物，本发明不限于此。
具体地，纤维/织物包括但不限于蛋白质纤维/织物、纤维素纤维/织物和合成纤维/织物中的一种或多种。例如，蛋白质纤维/织物选自羊毛/羊毛织物、蚕丝/蚕丝织物、大豆蛋白纤维/大豆蛋白纤维织物中的一种或多种；纤维素纤维/织物选自棉纤维/棉纤维织物、麻纤维/麻纤维织物、粘胶纤维/粘胶纤维织物、竹纤维/竹纤维织物、莫代尔纤维/莫代尔纤维织物、莱赛尔纤维/莱赛尔纤维织物、醋酸纤维/醋酸纤维织物、铜氨纤维/铜氨纤维织物中的一种或多种。
下面具体阐述本发明的石墨烯改性纤维/织物的制备方法。
首先，将纤维/织物置于具有活性基团的染料中进行浸染。具体地，可将纤维/织物置于含有染料的溶液中，采用常用的染色工艺使纤维/织物上染染料分子。例如，将溶液升温至70℃～95℃，浸染一段时间后将纤维/织物取出烘干。
根据本发明，前述的活性基团为氨基基团，也即染料为具有氨基基团的染料。在一些实施例中，前述的具有活性基团的染料可选自直接黄棕3G(见下式I)、直接湖蓝5B(见下式II)、活性蓝KNR(见下式III)、活性艳蓝K-GR(见下式IV)和活性黄S3R(见下式V)中的一种或多种，优选为直接黄棕3G或直接湖蓝5B染料。通过利用染料所具有的氨基基团与功能化石墨烯上的活性基团进行化学反应形成共价键，使功能化石墨烯与染料分子之间形成强的作用力，此化学键作用力强于以往方法中的氢键、范德华力等作用力，从而可有效提高氧化石墨烯在纤维/织物表面的附着力。
Figure BDA0002562981750000051
Figure BDA0002562981750000061
接着，将浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中进行反应。具体地，先将功能化石墨烯加入溶剂中，经超声处理等方式制备得到稳定分散的功能化石墨烯溶液。然后再将前述浸染后的纤维/织物浸渍于该功能化石墨烯溶液中，浸渍时间一般为1min～60min，例如，1min、10min、20min、35min、40min、50min、55min等，反应温度为20℃～100℃，例如，20℃、30℃、50℃、70℃、80℃、90℃等，优选为50℃～80℃。反应结束后，用去离子水清洗除去杂质并在烘箱中烘干水分，所得产物备用。
其中，功能化石墨烯选自氧化石墨烯、羧基化石墨烯、羟基化石墨烯、酰氯化石墨烯中的一种或多种，优选为氧化石墨烯或酰氯化石墨烯。在一些实施例中，所用的染料与功能化石墨烯的质量比为1:0.01～1:100，优选为1:1～1:10，例如，1:1、1:3、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9等。功能化石墨烯溶液中，功能化石墨烯的质量浓度为0.1g/L～100g/L，例如，1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、7g/L、9g/L、10g/L等，优选为2g/L～5g/L。功能化石墨烯片径为1nm～100μm，例如，1μm、2μm、6μm、10μm、14μm、16μm、20μm、21μm等，优选为1μm～10μm。功能化石墨烯溶液中的溶剂选自去离子水、乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和甲苯中的一种或多种，优选为去离子水、乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
在一些实施例中，在前述的反应体系中，还可以加入表面活性剂，例如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、壳聚糖、纤维素衍生物中的一种或多种，优选为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。表面活性剂与功能化石墨烯的质量比为1:0.1～1:1。通过加入表面活性剂，可以使石墨烯与染料分子之间结合更紧密，从而进一步提高石墨烯的附着力。
进一步地，经前述反应后的产物进行固色处理。一般地，将烘干后的产物浸渍于含有固色剂的溶液中，在25℃～50℃下，例如，25℃、30℃、32℃、38℃、45℃、48℃、50℃等反应30min～60min左右，例如，30min、40min、42min、53min、57min、60min等，然后取出烘干处理。前述的固色剂为壳聚糖乙酸溶液、壳聚糖醋酸溶液和壳聚糖盐酸溶液等，但本发明不限于此。
最后，将前述固色处理后的产物置于含有还原剂的溶液中进行还原反应。其中还原剂选自连二亚硫酸钠、二氧化硫脲碱液、水合肼中的一种或多种，还原反应的时间为30min～60min，例如，30min、33min、42min、50min、52min、55min等，温度为20℃～80℃，例如，20℃、30℃、50℃、63℃、72℃、78℃等。经该还原处理后，功能化石墨烯被还原为石墨烯，从而得到本发明的石墨烯改性纤维/织物。
综上，本发明通过利用染料分子的活性基团与功能化石墨烯进行反应，使所得的石墨烯改性纤维/织物可具有高导电、抗菌、抗紫外等功能的同时，还提高了石墨烯在纤维/织物表面的耐洗牢度。此外，该方法为解决石墨烯纤维/织物染色难、颜色单一等问题提供了参考依据。本发明的方法工艺简单、成本低，易于规模化生产、能耗低、废水易处理，具有良好的应用前景。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。如无特殊说明，本发明采用的试剂均可从市售购得。
实施例1
(1)将10g棉纤维织物放入质量浓度5％的直接黄棕3G染料中，加热升高染液的温度至95℃，浸染30min后将纤维织物取出烘干。
(2)将0.5g酰氯化石墨烯粉体加入到过量的乙酸乙酯中(酰氯化石墨烯粉体与乙酸乙酯质量比为1:1000)，超声处理制备得到稳定分散的溶液。将步骤(1)中制得的棉纤维织物浸渍在酰氯化石墨烯乙酸乙酯分散液中(浴比为1:5)，浸渍时间为30min，石墨烯的酰氯基团与纤维织物表面染料分子中的氨基基团发生酰胺化反应，最后用去离子水清洗除去杂质并在烘箱中烘干水分及杂质。
(3)将步骤(2)中的纤维织物浸渍在2％的壳聚糖乙酸溶液中，25℃条件下反应30min，取出烘干处理。
(4)将步骤(3)中的纤维织物置于10％连二亚硫酸钠水溶液中，50℃条件下还原30min。使功能化石墨烯被还原为石墨烯，制备得到石墨烯纤维织物。
实施例2
(1)将10g蚕丝纤维织物放入质量浓度5％的直接湖蓝5B染料中，加热升高染液的温度至75℃。浸染较长一段时间30min后将纤维/织物取出烘干。
(2)将0.5g酰氯化石墨烯粉体加入到过量的乙酸乙酯中(酰氯化石墨烯粉体与乙酸乙酯质量比为1:1000)，超声处理制备得到稳定分散的溶液。将步骤(1)中制得的棉纤维织物浸渍在酰氯化石墨烯乙酸乙酯分散液中(浴比为1:5)，浸渍时间为30min，石墨烯的酰氯基团与纤维织物表面染料分子中的氨基基团发生酰胺化反应，最后用去离子水清洗除去杂质并在烘箱中烘干水分及杂质。
(3)将步骤(2)中的纤维织物浸渍在2％的壳聚糖乙酸的水溶液中，25℃条件下反应30min，取出烘干处理。
(4)将步骤(3)中的纤维织物置于10％连二亚硫酸钠水溶液中，50℃条件下还原30min，使功能化石墨烯被还原为石墨烯，制备得到石墨烯纤维织物。
对比例1
(1)将10g蚕丝纤维织物置于2g/L的氧化石墨烯水溶液中，浸渍时间为30min。浸渍结束后将蚕丝纤维织物取出，在烘箱中烘干水分及杂质。
(2)将步骤(1)中的纤维织物置于5％连二亚硫酸钠水溶液中，50℃条件下还原30min，使氧化石墨烯被还原，制备得到石墨烯改性纤维织物。
测试例
将实施例1、2及对比例1所得石墨烯纤维织物分别进行导电性能测试，具体地，将石墨烯纤维织物置于40℃水浴中800rpm转速下水洗40分钟为一个循环，经水洗10个循环后结果见表1。从表1可以看出，在经过水洗10次后，本发明所制备的石墨烯改性纤维织物的耐水洗性优于对比例中所制备的石墨烯改性织物的耐水洗性，也即本发明的石墨烯改性纤维织物具有较好的耐洗牢度。
表1
Figure BDA0002562981750000091
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性纤维/织物的制备方法，其特征在于，包括：
将纤维/织物置于具有活性基团的染料中进行浸染；
所述浸染后的纤维/织物浸渍于功能化石墨烯溶液中进行反应；
所述反应后的产物进行固色处理；及
所述固色处理后的产物经还原处理得到所述石墨烯改性纤维/织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维/织物为纤维和/或纤维织物，所述纤维/织物选自蛋白质纤维/织物、纤维素纤维/织物和合成纤维/织物中的一种或多种；所述蛋白质纤维/织物选自羊毛/羊毛织物、蚕丝/蚕丝织物、大豆蛋白纤维/大豆蛋白纤维织物中的一种或多种；所述纤维素纤维/织物选自棉纤维/棉纤维织物、麻纤维/麻纤维织物、粘胶纤维/粘胶纤维织物、竹纤维/竹纤维织物、莫代尔纤维/莫代尔纤维织物、莱赛尔纤维/莱赛尔纤维织物、醋酸纤维/醋酸纤维织物、铜氨纤维/铜氨纤维织物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性基团为氨基基团，所述功能化石墨烯选自氧化石墨烯、羧基化石墨烯、羟基化石墨烯和酰氯化石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有活性基团的染料选自直接黄棕3G、直接湖蓝5B、活性蓝KNR、活性艳蓝K-GR和活性黄S3R中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能化石墨烯溶液中，功能化石墨烯的质量浓度为0.1g/L～100g/L，所述功能化石墨烯片径为1nm～100μm；所述功能化石墨烯溶液中的溶剂选自去离子水、乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能化石墨烯溶液中还含有表面活性剂，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、壳聚糖和纤维素衍生物中的一种或多种，所述表面活性剂与所述功能化石墨烯的质量比为1:0.1～1～1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有活性基团的染料与所述功能化石墨烯的质量比为1:0.01～1:100。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸染后的纤维/织物浸渍于所述功能化石墨烯溶液中的时间为1min～60min，反应温度为20℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固色处理中采用的固色剂选自壳聚糖乙酸溶液、壳聚糖醋酸溶液和壳聚糖盐酸溶液中的一种或多种；所述还原处理中采用的还原剂选自连二亚硫酸钠、二氧化硫脲碱液和水合肼中的一种或多种。
10.一种石墨烯改性纤维/织物，采用权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到。
CN202010620885.0A 2020-06-30 2020-06-30 石墨烯改性纤维/织物及其制备方法 Pending CN111705530A (zh)

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