CN112899890B - 一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚丙烯腈技术领域，且公开了一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，通过SiO2表面引入偶氮引发剂，引发丙烯腈单体在SiO2表面自由基原位聚合，使纳米SiO2通过共价键接枝于聚丙烯腈纤维基体中，具有良好的分散性，分布有丰富的微‑纳米的突起与微孔结构，提高了材料表面的粗糙程度，增大了与水的接触角，赋予了材料良好的疏水性，同时SiO2的添加使聚丙烯腈纤维变得更加的密集且独立，减少了纤维膜的微孔孔隙，使得液态水难以通过纤维膜，而体积远小于微孔孔隙直径的气体分子不受影响，赋予了材料良好的防水透气性能，并且力学性能优异的SiO2更好的分散了应力，提高了聚丙烯腈纤维的力学性能。

Description

一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈技术领域，具体为一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法。
背景技术
随着社会不断的发展，为了满足不断提高的需求，各种各样的新型材料应运而生，在原有材料的基础上，赋予更多的优异的新功能，纤维，作为一种非常常见的材料，在各个领域都能看见其身影，也因此被赋予了各种各样的功能，目前主要的合成纤维有聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维以及聚丙烯腈纤维等，其中聚丙烯腈具有良好的耐候性、耐日晒性与耐酸性，商品化的聚丙烯腈被称作人造羊毛，而被广泛的用来代替羊毛，或者与羊毛混制成毛织物，常被用作为室外织物。
聚丙烯腈纤维本身的强度并不高，耐磨性也较差，力学性能并不佳，同时普通的聚丙烯腈织物也不具备防水功能，这些缺点都限制了聚丙烯腈纤维的应用范围，二氧化硅，作为一种用途非常广泛的材料，具有非常好的力学性能，与化学稳定性，因此也使一种非常好的添加材料，被广泛的添加在各类材料中，用以赋予材料各种新的功能，因此聚丙烯腈与二氧化硅复合也可以使聚丙烯腈纤维具有更好的性能，但简单的物理共混易使纳米二氧化硅在基体中发生团聚现象，往往达不到预期的效果。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法，解决了聚丙烯腈纤维力学性能不佳与不具备防水功能的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜制备方法包括以下步骤：
1.一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，其特征在于：所述的一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，在氮气氛围下，于40-60℃下反应4-6h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，于60-80℃下，氮气氛围中，聚合2-3h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
优选的，所述步骤(2)中改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶的质量比为100:15-20:15-20。
优选的，所述步骤(3)中丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2的质量比为100:15-30。
优选的，所述步骤(3)中气流纺丝的进液速率为8-12mL/h，气流压强为0.08-0.12MPa，温度为40-60℃，相对湿度为40-60％。
优选的，所述步骤(4)中热处理过程中，升温速率为4-8℃/min，热处理温度为220-270℃，热处理时间为2-3h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，通过SiO2与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应得到含有环氧基的SiO2，再通过环氧基与偶氮引发剂4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)上的羧基反应，以接枝的4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)组分作为偶氮引发剂，引发丙烯腈单体在二氧化硅表面自由基原位聚合，使纳米SiO2通过共价键连接，化学接枝于聚丙烯腈纤维基体中，再通过气流纺丝制备得到纤维膜膜，经过再空气氛围下热处理，得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，通过化学方法将SiO2接枝于聚丙烯腈基体中，具有非常好的分散性，分布有丰富的微-纳米的突起与微孔结构，提高了材料表面的粗糙程度，使纤维表面不再光滑，增大了与水的接触角，赋予了材料良好的疏水性，同时SiO2的添加使聚丙烯腈纤维变得更加的密集且独立，减少了纤维膜的微孔孔隙，使得液态水难以通过纤维膜，而体积远小于微孔孔隙直径的气体分子不受影响，赋予了材料良好的防水透气性能。
该一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，通过化学键的方式将SiO2接枝于聚丙烯腈纤维基体中，使SiO2在基体中具有非常好的分散性，同时不会破坏聚丙烯腈的纤维结构，使力学性能优异的SiO2在聚丙烯腈受到外力的作用下，更好的分散了应力，提高了聚丙烯腈纤维的力学性能，具有更高的拉伸强度，同时在空气氛围中经过热处理后的聚丙烯腈纤维，排列变得更为紧密，并且由于预氧化过程中碳氮三键打开，形成碳氮双键并成环形，使纤维之间发生氧化交联，呈网状结构，起到了良好的化学交联作用，排列连接更加紧密，从而提高了聚丙烯腈纤维膜的防水性与力学性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：所述一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜制备方法如下：
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:15-20:15-20，在氮气氛围下，于40-60℃下反应4-6h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:15-30，于60-80℃下，氮气氛围中，聚合2-3h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为8-12mL/h，气流压强为0.08-0.12MPa，温度为40-60℃，相对湿度为40-60％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为4-8℃/min，温度为220-270℃，热处理时间为2-3h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
实施例1
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:15-20:15-20，在氮气氛围下，于40℃下反应4h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:15，于60℃下，氮气氛围中，聚合2h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为8mL/h，气流压强为0.08MPa，温度为40℃，相对湿度为40％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为4℃/min，温度为220℃，热处理时间为2h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
实施例2
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:18:16，在氮气氛围下，于50℃下反应5h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:24，于70℃下，氮气氛围中，聚合2.5h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为10mL/h，气流压强为0.1MPa，温度为50℃，相对湿度为50％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为6℃/min，温度为240℃，热处理时间为2.5h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
实施例3
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:20:20，在氮气氛围下，于60℃下反应6h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:30，于80℃下，氮气氛围中，聚合3h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为12mL/h，气流压强为0.12MPa，温度为60℃，相对湿度为60％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为8℃/min，温度为270℃，热处理时间为3h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
对比例1
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:5:6，在氮气氛围下，于40℃下反应4h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:5，于60℃下，氮气氛围中，聚合2h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为8mL/h，气流压强为0.08MPa，温度为40℃，相对湿度为40％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为4℃/min，温度为220℃，热处理时间为2h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
对比例2
(1)将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
(2)将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，其中三种反应物的质量比为100:40:40，在氮气氛围下，于60℃下反应6h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
(3)将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，两者的质量比为100:60，于80℃下，氮气氛围中，聚合3h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，气流纺丝的进液速率为12mL/h，气流压强为0.12MPa，温度为60℃，相对湿度为60％，纺丝得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
(4)将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，热处理的升温速率为8℃/min，温度为270℃，热处理时间为3h，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜。
将实施例与对比例的防水透气膜，使用BDL-SDJY接触角测试机测量超疏水纤维膜的接触角，测试标准为GB/T 24368-2009。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
静态接触角 128.4° 144.3° 135.7° 75.6° 87.3°
将实施例与对比例的防水透气膜，使用YG812型织物静水压测试仪测试静水压，升压速率为6kPa/min，测试标准为GB/T 24218.16-2017。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
静水压(kPa) 4.7 6.3 5.4 3.2 3.9
将实施例与对比例的防水透气膜，使用SHK-A101电子式万能材料试验机测试拉伸强度，测试标准为GB/T 3923.1-2013。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) 2.6 4.3 3.2 1.3 2.2

Claims (1)

1.一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜，其特征在于：所述的一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米SiO2加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，回流反应，分离提纯，得到改性纳米SiO2；
（2）将改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶加入至二甲亚砜溶剂中，在氮气氛围下，于40-60℃下反应4-6h，洗涤真空干燥，得到偶氮基纳米SiO2；
（3）将丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，于60-80℃下，氮气氛围中，聚合2-3h，得到含有纳米SiO2接枝聚丙烯腈的溶液，将其作为纺丝液加入至注射器中，于气流纺丝机中，进行气流纺丝，得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜；
（4）将纳米SiO2接枝聚丙烯腈纤维膜，于空气氛围下，置于气氛电阻炉中，进行热处理，冷却后得到纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜；所述步骤（2）中改性纳米SiO2、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与2-甲基吡啶的质量比为100:15-20:15-20；所述步骤（3）中丙烯腈单体与偶氮基纳米SiO2的质量比为100:15-30；所述步骤（3）中气流纺丝的进液速率为8-12mL/h，气流压强为0.08-0.12MPa，温度为40-60℃，相对湿度为40-60%；所述步骤（4）中热处理过程中，升温速率为4-8℃/min，热处理温度为220-270℃，热处理时间为2-3h。
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