CN109537110A - 一种碳纳米管纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管纤维的制备方法，包括如下步骤：1）从能够拉丝的碳纳米管阵列中拉出多根碳纳米管合股加捻，形成第一级碳纳米管束；形成第一级碳纳米管束的碳纳米管不超过1000根，和/或，第一级碳纳米管束的直径不超过50nm；2）将按照步骤1）方法制备的多根第一级碳纳米管束合股加捻，形成第二级碳纳米管束；3）将按照步骤2）方法制备的多根第二级碳纳米管束合股加捻，形成第三级碳纳米管束；4）将按照步骤3）方法制备的多根所述第三级碳纳米管束合股加捻，形成第四级碳纳米管束；5）将按照步骤4）方法制备的多根第四级碳纳米管束合股加捻，形成第五级碳纳米管束；以此类推，即制成；本发明方法能够有效改善碳纳米管以形成力学性能优良的碳纳米管纤维，且工艺简单易行。

Description

一种碳纳米管纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种碳纳米管纤维的制备方法。
背景技术
在1991年日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家饭岛(Iijima)在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外发现了由管状的同轴纳米管组成的碳分子，这就是现在被称作的“Carbon nanotube”，即碳纳米管，又名巴基管。
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，韧性很高，导电性极强，场发射性能优良，兼具金属性和半导体性，强度比钢要高100倍，比重只有钢的1/6。因为性能奇特，被科学家称为未来的“超级纤维”，具有许多异常的力学、电学和化学性能，近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景也不断地展现出来。
目前有很多碳纳米管复合纤维的研究较多，如碳纳米管/聚酰胺6复合纳米纤维（CN101845680B，具体公开了一种碳纳米管/聚酰胺6复合纳米纤维长丝纱的制备方法，包括如下步骤：(1)碳纳米管的预处理：(2)制备纺丝液：(3)制备浴液：将平平加O溶解于去离子水中制得质量百分比0.4～1.2％ 的浴液；(4)采用静电纺丝方法，将步骤(2)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(3)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经卷绕成形获得初纺纱；(5)后处理：将步骤(4)得到的初纺纱在步骤(3)的浴液中进行湿拉伸，即得到所述碳纳米管/聚酰胺6复合纳米纤维长丝纱）。
又如高性能碳纳米管纤维的制备（CN101967699B，具体公开了一种高性能碳纳米管纤维的制备方法，该方法为：从可纺丝碳纳米管阵列中拉出碳纳米管薄膜，其后将碳纳米管薄膜以热固型聚酰胺酸/N-甲基吡咯烷酮溶液浸润，经加捻后形成碳纳米管/聚酰胺酸复合纤维，然后对碳纳米管/聚酰胺酸复合纤维进行固化处理，令该复合纤维中的聚酰胺酸形成具有网络状交联结构的聚酰亚胺，最终得到碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维）等，然而上述专利述及的复合碳纳米管纱线力学性能均有所下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种改进的碳纳米管纤维的制备方法，其能够有效改善碳纳米管以形成力学性能优良的碳纳米管纤维，且工艺简单易行。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种碳纳米管纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）从能够拉丝的碳纳米管阵列中拉出多根碳纳米管合股加捻，形成第一级碳纳米管束；
其中，形成所述第一级碳纳米管束的所述碳纳米管不超过1000根，和/或，所述第一级碳纳米管束的直径不超过50nm；
（2）将按照步骤（1）方法制备的多根所述第一级碳纳米管束合股加捻，形成第二级碳纳米管束；
（3）将按照步骤（2）方法制备的多根所述第二级碳纳米管束合股加捻，形成第三级碳纳米管束；
（4）将按照步骤（3）方法制备的多根所述第三级碳纳米管束合股加捻，形成第四级碳纳米管束；
（5）将按照步骤（4）方法制备的多根所述第四级碳纳米管束合股加捻，形成第五级碳纳米管束；
以此类推，即制成所述碳纳米管纤维。
根据本发明的一些优选方面，所述碳纳米管纤维通过至少5级碳纳米管束制成。
根据本发明的一些优选方面，所述方法中，采用涡流水捻的方式进行所述合股加捻。
根据本发明的一些优选方面，所述方法中，同一级中横向和/或纵向上相邻两根碳纳米管或相邻两根碳纳米管束分别采用不同的捻向，其中一根为S捻向，另一根为Z捻向，使同一级中的碳纳米管或碳纳米管束抱合地更加紧密。
根据本发明的一些优选方面，所述方法中，每一级的所述合股加捻分别采用不同的加捻速度。
进一步优选地，所述加捻速度随着级数的升高而增加。根据本发明的一些具体方面，刚开始第一级时，可以采用低速度加捻，其后可以逐级加速加捻。
根据本发明的一些具体方面，所述碳纳米管阵列生长的碳源可以是硅片、乙炔等等。
根据本发明的一些优选方面，所述碳纳米管纤维的直径为20-30μm。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述碳纳米管的直径为1.2-2nm。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述碳纳米管阵列为长条状，有利于连续提供碳纳米管，其宽度为8-12nm，保证纺丝的顺利进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，采用微型操作手从所述碳纳米管阵列中拉出所述碳纳米管。
根据本发明的一些优选方面，所述方法中，在对碳纳米管或碳纳米管束进行合股加捻操作时，还存在对碳纳米管或碳纳米管束进行拉伸的操作，且每一级的拉伸速度不同，可以使得碳纳米管或碳纳米管束内部取向一致，还可以通过拉伸后续处理提高纤维内部结构的有序排列，进而可以进一步提高纤维的整体拉伸强度。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明方法得到的碳纳米管纤维具有优越的力学性能，强度极高，不低于2.5GPa，并且纤维的导电性能也极好；
（2）本发明方法得到的碳纳米管纤维，在纺丝过程中没有添加昂贵溶液试剂进行纺丝，没有添加有毒有害物质，避免了高成本，污染环境的缺陷；
（3）本发明方法得到的碳纳米管纤维性能优于其他一般纱线，并且还可以和其他纱线进行混纺，满足纺织织造的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备碳纳米管纤维的第一级碳纳米管束部分工艺流程示意图；
图2是本发明实施例1整个制备流程的示意图；
图3是本发明实施例1中碳纳米管纤维的拉伸强度曲线图。
具体实施方式
基于现有技术中复合碳纳米管纱线力学性能较差的缺陷，本申请发明人经过大量研究发现：碳纳米管表面非常光滑，容易发生滑移，当数以万计的碳纳米管在形成碳纳米管纤维时，碳纳米管纤维的力学性能就远低于单根碳纳米管，因为同时大量的碳纳米管进行加捻，会造成碳纳米管里外加捻不均匀的状况，外层尤其是外表层加捻效果明显，而内层尤其是中心部分甚至都没有受到加捻，这样使得整个纤维束在面对外界压力时，纤维的有效承载部分只是外表层，这样大大降低了碳纳米管纤维的强度。
基于上述发现，本申请发明人提出了通过分级加捻纺丝的方式可以有效避免上述问题，在第一级只采用多根碳纳米管进行加捻成丝，然后再将形成的多根第一级碳纳米管束加捻形成第二级，这样逐级加捻，使得内外层加捻效果一致，能够有效面对外界的环境压力等，极大地提高碳纳米管纤维的力学性能。
具体地，本发明提供了一种碳纳米管纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）从能够拉丝的碳纳米管阵列中拉出多根碳纳米管合股加捻，形成第一级碳纳米管束；
其中，形成所述第一级碳纳米管束的所述碳纳米管不超过1000根，和/或，所述第一级碳纳米管束的直径不超过50nm；此设置可以保证碳纳米管纤维具有极佳的力学效果、强度极高、导电性能好等性能；
（2）将按照步骤（1）方法制备的多根所述第一级碳纳米管束合股加捻，形成第二级碳纳米管束；
（3）将按照步骤（2）方法制备的多根所述第二级碳纳米管束合股加捻，形成第三级碳纳米管束；
（4）将按照步骤（3）方法制备的多根所述第三级碳纳米管束合股加捻，形成第四级碳纳米管束；
（5）将按照步骤（4）方法制备的多根所述第四级碳纳米管束合股加捻，形成第五级碳纳米管束；
以此类推，即制成所述碳纳米管纤维。
优选地，所述碳纳米管纤维通过至少5级碳纳米管束制成。
优选地，所述方法中，采用涡流水捻的方式进行所述合股加捻。
优选地，所述方法中，同一级中横向和/或纵向上相邻两根碳纳米管或相邻两根碳纳米管束分别采用不同的捻向，其中一根为S捻向，另一根为Z捻向，使同一级中的碳纳米管或碳纳米管束抱合地更加紧密。
优选地，所述方法中，每一级的所述合股加捻分别采用不同的加捻速度。进一步优选地，所述加捻速度随着级数的升高而增加。根据本发明的一些具体方面，刚开始第一级时，可以采用低速度加捻，其后可以逐级加速加捻。
优选地，所述碳纳米管纤维的直径为20-30μm。
优选地，步骤（1）中，所述碳纳米管的直径为1.2-2nm。
优选地，步骤（1）中，所述碳纳米管阵列为长条状，有利于连续提供碳纳米管，其宽度为8-12nm，保证纺丝的顺利进行。
优选地，步骤（1）中，采用微型操作手从所述碳纳米管阵列中拉出所述碳纳米管。
优选地，所述方法中，在对碳纳米管或碳纳米管束进行合股加捻操作时，还存在对碳纳米管或碳纳米管束进行拉伸的操作，且每一级的拉伸速度不同，可以使得碳纳米管或碳纳米管束内部取向一致，还可以通过拉伸后续处理提高纤维内部结构的有序排列，进而有利于进一步提高纤维的整体拉伸强度。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述中，所述碳纳米管的直径约为1.5±0.2nm。
实施例一
本实施例的目的是为了制备出超高强的碳纳米管纤维，其技术意图是利用对每一根碳纳米管进行加捻，提高内外层碳纳米管的抱合力，从而提高碳纳米管纤维的力学性能。
本实施例中作为操作对象的是可纺丝的碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列生长的碳源可以是硅片。
本实施例中采用微型操作手从碳纳米管阵列上拉出碳纳米管进行合股加捻。
本实施例中的硅片用微型切割装置进行切割，切割成10nm宽度的阵列。
如图1和图2所示，本实施例中碳纳米管纤维的制备工艺包括如下步骤：
（1）将可纺丝的碳纳米管阵列放置于样品工作台上；
（2）从可纺丝碳纳米管阵列中用微型操作手拉出7根碳纳米管，将拉出的7根碳纳米管置于一起合股加捻；
（3）将置于一起的碳纳米管在涡流水捻的装置下设定加捻速度进行加捻纺丝（如图1所示），调整装置是定捻向，使碳纳米管稳定连续输出形成第一级碳纳米管束；
（4）将按上述方法形成的7根第一级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第二级碳纳米管束，将形成的7根第二级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第三级碳纳米管束，以此逐级加捻纺丝如图2所示，最终形成5级的纺丝规模，对每一级的加捻速度均做出不同的调整，逐级增加捻速，相邻两个碳纳米管或碳纳米管束的捻向不同且分别采用S和Z捻向，最终制得所述碳纳米管纤维。
将制得碳纳米管纤维在不同的温度条件下进行力学性能测试，结果如图3，最高强度极高超过2.5GPa。
实施例二
本实施例中作为操作对象的是可纺丝的碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列生长的碳源可以是乙炔。
本例采用微型操作手从碳纳米管阵列上拉出碳纳米管进行合股加捻。
本实施例中的乙炔用微型切割装置在低温呈固态状态下进行切割，切割成10nm宽度的阵列。
本实施例中碳纳米管纤维的制备工艺包括如下步骤：
（1）将可纺丝的碳纳米管阵列放置于样品工作台上；
（2）从可纺丝碳纳米管阵列中用微型操作手拉出15根碳纳米管，将拉出的15根碳纳米管置于一起合股加捻；
（3）将置于一起的碳纳米管在涡流水捻的装置下设定加捻速度进行加捻纺丝，调整装置是定捻向，使碳纳米管稳定连续输出形成第一级碳纳米管束；
（4）将按上述方法形成的15根第一级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第二级碳纳米管束，将形成的15根第二级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第三级碳纳米管束，以此逐级加捻纺丝，最终形成5级的纺丝规模，对每一级的加捻速度均作出不同的调整，逐级增加捻速，相邻两个碳纳米管或碳纳米管束的捻向不同且分别采用S和Z捻向，最终制得所述碳纳米管纤维。
将制得碳纳米管纤维进行力学性能测试，最高强度超过2.5GPa。
实施例三
其他同实施例1，区别如下：
本实施例中碳纳米管纤维的制备工艺包括如下步骤：
（1）将可纺丝的碳纳米管阵列放置于样品工作台上；
（2）从可纺丝碳纳米管阵列中用微型操作手拉出20根碳纳米管，将拉出的20根碳纳米管置于一起合股加捻；
（3）将置于一起的碳纳米管在涡流水捻的装置下设定加捻速度进行加捻纺丝，调整装置是定捻向，使碳纳米管稳定连续输出形成第一级碳纳米管束；
（4）将形成的20根第一级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第二级碳纳米管束，将形成的20根第二级碳纳米管束合并在一起加捻纺丝形成第三级碳纳米管束，以此逐级加捻纺丝，最终形成8级的纺丝规模，对每一级的加捻速度均做出不同的调整，逐级增加捻速，相邻两个碳纳米管或碳纳米管束的捻向不同且分别采用S和Z捻向，最终制得所述碳纳米管纤维。
将制得碳纳米管纤维在不同的温度条件下进行力学性能测试，最高强度极高超过2.5GPa。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于制备方法如下：
将7+7×7+7×7×7+7×7×7×7+7×7×7×7×7=19607根碳纳米管一起直接进行和股加捻制得碳纳米管纤维。将制得碳纳米管纤维在不同的温度条件下进行力学性能测试，测得最高强度为1.5GPa。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）从能够拉丝的碳纳米管阵列中拉出多根碳纳米管合股加捻，形成第一级碳纳米管束；
其中，形成所述第一级碳纳米管束的所述碳纳米管不超过1000根，和/或，所述第一级碳纳米管束的直径不超过50nm；
（2）将按照步骤（1）方法制备的多根所述第一级碳纳米管束合股加捻，形成第二级碳纳米管束；
（3）将按照步骤（2）方法制备的多根所述第二级碳纳米管束合股加捻，形成第三级碳纳米管束；
（4）将按照步骤（3）方法制备的多根所述第三级碳纳米管束合股加捻，形成第四级碳纳米管束；
（5）将按照步骤（4）方法制备的多根所述第四级碳纳米管束合股加捻，形成第五级碳纳米管束；
以此类推，即制成所述碳纳米管纤维。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管纤维通过至少5级碳纳米管束制成。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述方法中，采用涡流水捻的方式进行所述合股加捻。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述方法中，同一级中横向和/或纵向上相邻两根碳纳米管或相邻两根碳纳米管束分别采用不同的捻向，其中一根为S捻向，另一根为Z捻向。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述方法中，每一级的所述合股加捻分别采用不同的加捻速度。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述加捻速度随着级数的升高而增加。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管纤维的直径为20-30μm。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纳米管的直径为1.2-2nm。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳纳米管阵列为长条状，其宽度为8-12nm；和/或，步骤（1）中，采用微型操作手从所述碳纳米管阵列中拉出所述碳纳米管。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管纤维的制备方法，其特征在于，所述方法中，在对碳纳米管或碳纳米管束进行合股加捻操作时，还存在对碳纳米管或碳纳米管束进行拉伸的操作，且每一级的拉伸速度不同。
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