KR101376139B1 - 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치 - Google Patents

탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101376139B1
KR101376139B1 KR1020120086424A KR20120086424A KR101376139B1 KR 101376139 B1 KR101376139 B1 KR 101376139B1 KR 1020120086424 A KR1020120086424 A KR 1020120086424A KR 20120086424 A KR20120086424 A KR 20120086424A KR 101376139 B1 KR101376139 B1 KR 101376139B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon nanotube
nanotube fiber
fiber yarn
chemical vapor
vapor deposition
Prior art date
Application number
KR1020120086424A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140021116A (ko
Inventor
이건홍
이재근
김희진
Original Assignee
포항공과대학교 산학협력단
주식회사 포스코
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 포항공과대학교 산학협력단, 주식회사 포스코 filed Critical 포항공과대학교 산학협력단
Priority to KR1020120086424A priority Critical patent/KR101376139B1/ko
Publication of KR20140021116A publication Critical patent/KR20140021116A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101376139B1 publication Critical patent/KR101376139B1/ko

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02G—CRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G1/00—Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics
    • D02G1/02—Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics by twisting, fixing the twist and backtwisting, i.e. by imparting false twist
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements ultrasonic or sonic; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 그 장치가 개시되는데, 상기 탄소나노튜브 섬유사 제조방법은 (a) 합성된 탄소나노튜브로부터 탄소나노튜브 섬유사를 제조하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브 섬유사에 기체 분자를 플라즈마 화학기상 증착시키는 단계; (c) 상기 플라즈마 화학기상 증착된 탄소나노튜브 섬유사를 유기물로 가교 결합하는 단계; (d) 상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사를 연신하면서 꼬는(twisting) 단계; 및 (e) 상기 탄소나노튜브 섬유사를 용매에 침적시키는 단계를 포함한다.

Description

탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치{METHOD OF MANUFACTURING CARBON NANOTUBE YARN AND APPARATUS FOR THE SAME}
본 발명은 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 플라즈마 화학기상 증착법을 이용하여 탄소나노튜브 섬유사에 가교 결합 가능한 분자를 결합시키고 이를 유기물로 가교결합시킴으로써 강도를 크게 증가시킨 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 그 장치에 관한 것이다.
일반적으로 나노기술(nanotechnology, NT)은 향후 21세기를 선도해 나갈 수 있는 과학기술로 전자정보통신, 환경, 에너지, 바이오 등의 분야에서 필수적인 기술로 가까운 미래에 정보전자 소재, 의약 및 에너지 등의 전분야에서 기술적 진보의 방향을 획기적으로 바꿀 수 있는 돌파구가 될 것으로 기대되고 있다.
탄소나노튜브는 그래핀(graphene)이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말려 관 모양을 이루고 있으며 관의 지름이 수~수십 나노 미터에 불과하여 탄소나노튜브라고 불리며, 그래핀이 말리는 각도와 구조에 따라서 금속 또는 반도체의 특성을 보인다. 나노튜브는 벽의 수에 따라 단중벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube)로 구분할 수 있다.
탄소를 원료로 한 소재는 다이아몬드, 그래파이트(graphite), 플러렌(fullerene) 등이 있으나, 탄소나노튜브는 이들 3종의 탄소재료보다도 밀도가 낮고, 길이/직경비(aspect ratio)가 크며, 고강도 합금의 수십 배에 이르는 기계적 강도와 구리 이상의 전기전도도, 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도와 대기에서 750℃까지 안정한 열적 안정성을 가지고 있다.
탄소섬유는 1％만 변형시켜도 끊어지는 반면 탄소나노튜브는 15％가 변형되어도 견딜 수 있다. 특히, 기계적 물성 측면에서 탄소나노튜브는 구조적으로 탄소-탄소간의 sp2 결합을 이루고 있어 매우 높은 강성과 강도를 나타낸다. 그리고, 탄소나노튜브의 기계적 특성에 대한 다수의 연구 결과 탄소나노튜브의 영율(young's modulus)은 5.5TPa에 이르며, 인장강도(tensile strength)는 1TPa에 이른다. 이러한 탄소나노튜브의 특성은 고강도 섬유사로써 활용가능성을 가지고 있다.
그러나, 이런 특성들은 개별 탄소나노튜브의 물성이며, 탄소나노튜브가 모여서 이루어진 섬유사가 이와 동일한 물성을 가지도록 만드는 것은 쉽지 않다.
탄소나노튜브를 고강도 섬유사로 만드는 기술은 아직 확립되지 않은 상황이며 세계 각 국에서 다양한 방법으로 고강도 섬유사 제조기술을 확보하기 위해 노력하고 있는 실정이다.
또한, 탄소나노튜브를 고강도 섬유사로 사용하기 위해서는 탄소나노튜브를 고밀도로 모아서 실처럼 엮는 기술이 필요하며, 섬유사를 구성하는 탄소나노튜브 간의 가교 결합을 형성하여 탄소나노튜브 섬유사의 강도를 높이는 기술이 필요하다.
한편, 열 플라즈마는 플라즈마 영역과 주위 온도 차이가 크며, 가열 효과가 크고, 반응 종의 밀도가 높기 때문에 결정성이 높고 준안정상 구조를 갖는 나노구조체의 제조에 사용된다.
플라즈마를 이용한 특허는 탄소나노튜브의 합성에 관한 것으로 유럽공개특허공보 EP 02749069가 최초로 등록되었으며 이후에도 미국, 일본, 한국을 중심으로 많은 특허가 등록되고 있다.
현 시점에서도 탄소나노튜브 섬유사를 구성하는 탄소나노튜브를 합성하여 강도를 향상시키기 위한 계속적인 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 탄소나노튜브 섬유사를 플라즈마 화학기상 증착법으로 처리하고 이를 유기물로 가교 결합 시켜 고강도의 탄소나노튜브 섬유사를 얻을 수 있는 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 (a) 합성된 탄소나노튜브로부터 탄소나노튜브 섬유사를 제조하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브 섬유사에 기체 분자를 플라즈마 화학기상 증착시키는 단계; (c) 상기 플라즈마 화학기상 증착된 탄소나노튜브 섬유사를 유기물로 가교 결합하는 단계; (d) 상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사를 연신하면서 꼬는(twisting) 단계; 및 (e) 상기 탄소나노튜브 섬유사를 용매에 침적시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 단계 (a) 에서 단계 (e)로 순차적으로 제조하거나, 상기 단계 (a) 내지 상기 단계 (e)를 포함하면서 순서를 바꾸어 제조할 수 있다.
상기 (b) 단계에서의 온도는 상온에서부터 1,000℃까지이고, 상기 (b) 단계에서의 기체는, 모노 실란, 암모니아, 이산화질소, 산소, 플루오르화 탄소, 플루오르화 질소, 탄소, 수소, 트리메틸아민, 질소 또는 비활성 기체 중 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 (b) 단계에서의 압력은 0.001mTorr ~ 1000Torr 인데 예컨대, 플라즈마
화학기상 증착처리시의 진공 챔버(35)의 압력은 10mTorr일 수 있다.
상기 (b) 단계에서의 라디오 파워는 0.01~1000W인데, 예를 들면 진공 챔버(35) 내에서의 라디오 파워는 100W일 수 있다.
상기 (b) 단계에서의 기체의 유량은 0.01~1000g/cm2/sec이며, 상기 (b) 단계에서의 바이어스 파워는 0.01~1000W인 것을 특징으로 한다.
상기 (c) 단계에서의 유기물은, 아젤릭 에시드 다이클로라이드(azelaic acid dichloride), 아자이드 화합물(azide compound) 또는 분자의 양끝단에 염소기, 아자이드기 또는 에폭시기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 한다.
상기 (c) 단계는 상온에서 500℃까지의 온도 범위에서 이루어지고, 상기 용매는 에탄올, 메탄올 또는 아세톤인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 하나 또는 다수의 실시예에서는 합성된 탄소나노튜브로부터 제조된 탄소나노튜브 섬유사에 기체 분자를 증착시키는 플라즈마 화학기상 증착장치; 상기 기체 분자가 증착된 탄소나노튜브 섬유사를 유기물로 가교 결합시키는 유기물 분사 장치; 상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사를 연신하면서 꼬는 전동기; 및 상기 꼬인 탄소나노튜브 섬유사가 침적되는 용매가 담겨진 용매 용기를 포함하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치가 제공될 수 있다.
상기 플라즈마 화학기상 증착장치 및 유기물 분사 장치는 각각 진공 챔버 내에 형성되며, 상기 유기물 분사 장치가 형성되는 진공 챔버의 하단에는 가열 기구가 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 용매 용기 내부에는 상기 탄소나노튜브 섬유사를 가이드하는 한 쌍의 지지체가 설치되며, 상기 용매 용기 일측에 형성되어 상기 탄소나노튜브 섬유사가 권취되는 탄소나노튜브 섬유사 조립체를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사를 제조한 후 플라즈마 화학기상 증착법을 이용하여 가교 결합 가능한 분자를 도입하고 이를 유기물로 가교 결합시켜 고강도 탄소나노튜브 섬유사를 쉽고 단순하게 제조할 수 있다.
또한, 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조 과정에서 플라즈마 화학기상 증착법은 수초 내지 수분 내에 완료되고 유기물을 이용한 가교 결합은 단일 단계 반응으로서 연속적 생산이 가능하여 빠르게 제조할 수 있고 대량 생산이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조장치의 구성도이다.
도 2는 플라즈마 화학기상 증착법을 실시하기 전의 탄소나노튜브 섬유사의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 유기물에 의해 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사의 주사전자현미경 사진이다.
도 4은 플라즈마 화학기상 증착법을 실시하지 않은 일반 탄소나노튜브 섬유사와 본 발명에 따른 실시예의 탄소나노튜브 섬유사의 인장강도의 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유사 제조방법의 공정순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
먼저, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조장치의 구성도이고, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 고강도의 탄소나노튜브 섬유사 제조방법의 플로차트인데, 이하에서는 도 1 및 도 5를 참조하여 탄소나노튜브 섬유사 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 실시예의 탄소나노튜브 섬유사 제조방법은, (a) 합성된 탄소나노튜브(11)로부터 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 제조하는 단계(S100), (b) 상기 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 플라즈마 화학기상 증착법으로 처리하여 상기 탄소나노튜브 섬유사(12)에 기체 분자를 플라즈마 화학기상 증착시키는 단계(S110), (c) 플라즈마 화학기상 증착법으로 처리된 탄소나노튜브 섬유사(13)를 유기물로 가교 결합하는 단계(S120), (d) 상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사(14)를 연신하면서 꼬는(twisting) 단계(S130), (e) 상기 연신된 탄소나노튜브 섬유사(14)를 용매(18)에 침적시키는 단계(S140)를 포함한다.
상기 용매(18)에 침적된 탄소나노튜브 섬유사(15)는 탄소나노튜브 섬유사 조립체(100)에 권취되어 회수된다.
상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사(15)를 꼬는 단계(S130)에서는 전동기(50)를 사용한다.
본 발명에 따른 실시예에서는 상기 (a) 내지 (e)단계를 순차적으로 수행하거나 상기 단계의 순서를 변경하여 사용할 수도 있으며, 본 발명에 따른 실시예에서는 플라즈마 화학기상 증착법을 사용하였다.
상기 S100 단계의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 제조하는 과정을 보다 구체적으로 설명하면, 합성된 탄소나노튜브(11)로부터 탄소나노튜브 다발을 만들고 이를 일정한 면적으로 일측으로 당겨서 연신된 리본 형태의 탄소나노튜브 다발(12)을 제조한다.
상기 S110 단계를 보다 구체적으로 설명하면, 상기 단계 100에서 제조된 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 플라즈마 화학기상 증작장치(30)에 도입한다. 이때, 상기 탄소나노튜브 섬유사(12)의 하부에는 제1 지지체(20)가 위치하여 상기 탄소나노튜브 섬유사(12)를 지탱할 수 있도록 한다.
상기 플라즈마 화학기상 증착장치(30) 내부에 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 배치시켜 기체를 일정 압력으로 일정 시간 동안 탄소나노튜브 표면과 반응시킨다.
상기 기체는 모노 실란, 암모니아, 이산화질소, 산소, 플루오르화 탄소, 플루오르화 질소, 탄소, 수소, 트리메틸아민, 질소 또는 비활성 기체 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
진공 챔버(35) 내의 온도는 상온에서 1,000℃내로 유지되며, 플라즈마 화학기상 증착은 상온에서 수행한다. 상기 플라즈마 화학기상 증착법 처리시 유량(Flow rate)는 0.01~1000g/cm2/sec이다.
그리고, 본 발명에 따른 실시예에서 상기 플라즈마 화학기상 증착법 처리시 진공 챔버(35)의 진공 압력은 0.001 mTorr ~ 1000 Torr이고, 진공 챔버의 라디오 파워는 0.01~1000W이며, 바이어스 파워는 0.01~1000W이다.
상기 S120 단계를 보다 구체적으로 설명하면, 플라즈마 화학기상 증착된 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(13)를 유기물 분사 장치(40) 내로 진입시킨다. 상기 유기물 분사 장치(40)는 진공 챔버(36) 내에 위치한다.
본 발명에 따른 실시예에서는 상기 진공 챔버(36)에서의 반응 온도를 500℃까지로 유지하도록 하는데, 이를 위하여 상기 진공 챔버(36)의 하단에는 가열 기구(60)이 설치된다.
상기 유기물 분사 장치(40)로 유기물을 분사하여 상기 탄소나노튜브 섬유사(13)를 가교 결합시킨다.
이때, 본 발명에 따른 실시예에서의 유기물은 아젤릭 에시드 다이 클로라이드(azelaic acid dichloride) 화합물, 아자이드 화합물과 분자의 양끝단에 염소기, 아자이드기(azide group), 에폭시기를 갖는 화합물 중 하나이다.
상기 S130 단계에서는 용매(18)에 상기 S120 단계에서 유기물로 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사(14)를 제2 지지체(21)에 의해 지지되면서 전동기(50)를 이용하여 꼰다.
본 발명에 따른 실시예에서의 지지체(20, 21, 22, 23)는 회전하면서 탄소나노튜브 섬유사(12, 14, 15, 16)를 지지하는 봉 형태로 되어 있다.
한편, 상기 탄소나노튜브 다발(14)을 꼬는 장치로 본 발명에 따른 실시예에서는 전동기(50)를 적용하였다. 그러나, 탄소나노튜브 다발을 꼬는 장치로써 전동기(50)는 본 발명의 일 실시예에 지나지 않으며, 전동기(50)로 한정되지 않고 다양하게 실시할 수 있음은 물론이다.
그리고, 상기 S140 단계를 보다 구체적으로 설명하면, 상기 단계 130에서 전동기(50)로 꼰 탄소나노튜브 섬유사(14)를 가이드하는 한 쌍의 지지체(22)에 지지되어 용매 용기(17) 내로 진입한다. 상기 한 쌍의 지지체(22)는 상기 용매 용기(17)의 내부에 형성되어 상기 탄소나노튜브 섬유사(15)가 용매(18)에 충분히 침적되도록 한다.
상기 용매 용기(17)에 진입한 탄소나노튜브 섬유사(15)는 제4 지지체(23)에 지지되게 하면서 용매(18)에 침적된 탄소나노튜브 섬유사(15)가 수축으로 인한 치밀한 조직이 형성되도록 한다.
또한, 상기 용매(18)는 에탄올, 메탄올, 아세톤 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기와 같이 탄소나노튜브 섬유사(12)에 플라즈마 화학기상 증착법을 사용하여 가교 결합 가능한 분자를 제조한 후 탄소나노튜브 섬유사(12)에 결합시키고 결합된 분자를 유기물로 처리하면, 탄소나노튜브 섬유사(12)의 탄소나노튜브들의 측면 가교결합이 형성됨으로써 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)가 제조된다.
상기와 같이 제조된 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)는 도 1 에 도시된 바와 같이, 일정량이 감겨 고강도 탄소나노튜브 섬유사 조립체(100)로 회수된다.
상기 단계들은 순차적으로 수행하거나 상기 단계의 순서를 변경하여 사용할 수 있음은 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 상기 탄소나노튜브 섬유사(15)는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 또는 다중벽 탄소나노튜브가 고밀도로 성장되어 제조된 것이다.
도 2 및 3은 리본 형태의 탄소나노튜브 섬유사(12)를 꼬은 것과 본 발명에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)의 주사전자현미경 사진이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 탄소나노튜브 섬유사의 구성 성분인 탄소나노튜브가 일축 방향으로 나란하게 배열된 형태와 고밀도로 치밀하게 형성된 탄소나노튜브 섬유사의 형태를 볼 수 있다.
상기 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)는 탄소나노튜브 섬유사(15)를 1,2-디클로로에탄(dichloroethane)에 분산시키고 탄소나노튜브 섬유사(15)가 포함된 용액을 구리 그리드(grid) 위에 올려놓은 후에 건조시켜 확인하였다. 이 과정에서 사용한 기기는 HR(S)TEM - I (2100F with Cs Corrected STEM)를 사용하였다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예의 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법에 의해 제조된 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)와 일반 탄소나노튜브 섬유사의 인장강도를 측정한 결과 그래프를 도시하였다.
도 4를 참조하면, 본 인장강도 측정을 위해서 고강도 탄소나노튜브 섬유사(16)와 일반 탄소나노튜브 섬유사를 각각 1cm 길이로 절단한 후에 지지대에 부착하고, 나노 UTM(U9815A Agilent UTM T150)기기를 사용하여 인장 강도(tensile strength)를 측정하였다.
측정 결과, 본 발명에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법에 의해 제조된 고강도 탄소나노튜브 섬유사의 인장강도가 가교결합 되지 않은 일반 탄소나노튜브 섬유사보다 10배정도 큰 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사는 탄소나노튜브 자체가 갖는 우수한 전기전도성, 열전도성 및 기계적 특성 이외에도 탄소나노튜브 벽들과 유기물의 공유결합으로 인한 측면 가교결합으로 다수의 연결 부위를 형성하여 기계적 강도가 더욱 향상될 뿐만 아니라 전기전도를 위한 접합점의 증가로 인한 전기전도성의 향상 등으로 인해서 탄소 섬유사 소재뿐만 아니라 센서칩이나 전자기기의 전극재료 등에 다양하게 활용될 수 있다.
그리고, 본 발명의 실시예에 따른 고강도 탄소나노튜브 섬유사는 낮은 밀도를 갖는 탄소나노튜브로 구성되어 있는 고강도 섬유사로서 초경량 소재로서 산업재료와 일상용품 나아가 우주 항공 재료 등에 폭넓게 활용될 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (16)

  1. 합성된 탄소나노튜브로부터 탄소나노튜브 섬유사를 제조하는 단계;
    상기 탄소나노튜브 섬유사에 기체 분자를 플라즈마 화학기상 증착시키는 단계;
    상기 탄소나노튜브 섬유사를 유기물로 가교 결합하는 단계;
    상기 탄소나노튜브 섬유사를 연신하면서 꼬는(twisting) 단계; 및
    상기 탄소나노튜브 섬유사를 용매에 침적시키는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계 내지 상기 용매 침적 단계의 순서를 바꾸어 제조하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 온도는 상온에서부터 1,000℃까지인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 기체는,
    모노 실란, 암모니아, 이산화질소, 산소, 플루오르화 탄소, 플루오르화 질소, 탄소, 수소, 트리메틸아민, 질소 또는 비활성 기체 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 압력은 0.001mTorr ~ 1000Torr 인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 라디오 파워는 0.01~1000W인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 기체의 유량은 0.01~1000g/cm2/sec인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착 단계에서의 바이어스 파워는 0.01~1000W인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 유기물 가교 결합 단계에서의 유기물은,
    아젤릭 에시드 다이클로라이드(azelaic acid dichloride), 아자이드 화합물(azide compound) 또는 분자의 양끝단에 염소기, 아자이드기 또는 에폭시기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유기물 가교 결합 단계는 상온에서 500℃까지의 온도 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 에탄올, 메탄올 또는 아세톤인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조방법.
  12. 합성된 탄소나노튜브로부터 제조된 탄소나노튜브 섬유사에 기체 분자를 증착시키는 플라즈마 화학기상 증착장치;
    상기 기체 분자가 증착된 탄소나노튜브 섬유사를 유기물로 가교 결합시키는 유기물 분사 장치;
    상기 가교 결합된 탄소나노튜브 섬유사를 연신하면서 꼬는 전동기; 및
    상기 꼬인 탄소나노튜브 섬유사가 침적되는 용매가 담겨진 용매 용기를 포함하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 플라즈마 화학기상 증착장치 및 유기물 분사 장치는 각각 진공 챔버 내에 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 용매 용기 내부에는 상기 탄소나노튜브 섬유사를 가이드하는 한 쌍의 지지체가 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 유기물 분사 장치가 형성되는 진공 챔버의 하단에는 가열 기구가 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 용매 용기 일측에 형성되어 상기 탄소나노튜브 섬유사가 권취되는 탄소나노튜브 섬유사 조립체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 섬유사 제조장치.
KR1020120086424A 2012-08-07 2012-08-07 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치 KR101376139B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120086424A KR101376139B1 (ko) 2012-08-07 2012-08-07 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120086424A KR101376139B1 (ko) 2012-08-07 2012-08-07 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140021116A KR20140021116A (ko) 2014-02-20
KR101376139B1 true KR101376139B1 (ko) 2014-03-19

Family

ID=50267670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120086424A KR101376139B1 (ko) 2012-08-07 2012-08-07 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101376139B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109537110A (zh) * 2018-12-19 2019-03-29 苏州大学 一种碳纳米管纤维的制备方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101615338B1 (ko) * 2014-04-17 2016-04-25 주식회사 포스코 탄소나노튜브 섬유 및 그 제조방법
KR101599494B1 (ko) * 2014-12-04 2016-03-03 한국과학기술연구원 플라즈마 방전을 이용한 탄소나노튜브섬유 제조장치, 제조방법 및 그로부터 제조된 탄소나노튜브섬유
KR102069411B1 (ko) * 2016-10-31 2020-01-22 주식회사 엘지화학 인장강도가 향상된 카본나노튜브 섬유 및 이의 제조방법
WO2020167760A1 (en) * 2019-02-12 2020-08-20 Drexel University High throughput carbon fiber surface modification
CN114572765B (zh) * 2022-02-23 2023-11-21 武汉市碳翁科技有限公司 一种碳纳米管加捻收集装置及使用方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005240270A (ja) 2004-02-27 2005-09-08 Lucent Technol Inc カーボン粒子ファイバのアセンブリ技術
JP2006290698A (ja) 2005-04-14 2006-10-26 Yamaguchi Univ カーボンナノ繊維の製造方法
WO2007099975A1 (ja) 2006-02-28 2007-09-07 Toyo Boseki Kabushiki Kaisha カーボンナノチューブ集合体、カーボンナノチューブ繊維及びカーボンナノチューブ繊維の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005240270A (ja) 2004-02-27 2005-09-08 Lucent Technol Inc カーボン粒子ファイバのアセンブリ技術
JP2006290698A (ja) 2005-04-14 2006-10-26 Yamaguchi Univ カーボンナノ繊維の製造方法
WO2007099975A1 (ja) 2006-02-28 2007-09-07 Toyo Boseki Kabushiki Kaisha カーボンナノチューブ集合体、カーボンナノチューブ繊維及びカーボンナノチューブ繊維の製造方法
JP4968854B2 (ja) * 2006-02-28 2012-07-04 東洋紡績株式会社 カーボンナノチューブ集合体、カーボンナノチューブ繊維及びカーボンナノチューブ繊維の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109537110A (zh) * 2018-12-19 2019-03-29 苏州大学 一种碳纳米管纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140021116A (ko) 2014-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101376139B1 (ko) 탄소나노튜브 섬유사 제조방법 및 장치
Tran et al. Post-treatments for multifunctional property enhancement of carbon nanotube fibers from the floating catalyst method
Lee et al. High-performance field emission from a carbon nanotube carpet
KR101726823B1 (ko) 고성능 탄소나노튜브/탄소 복합섬유의 제조방법 및 그로부터 제조되는 탄소나노튜브/탄소 복합섬유
KR20070020164A (ko) 기상으로부터 응집체의 제조
Ci et al. Multifunctional Macroarchitectures of Double‐Walled Carbon Nanotube Fibers
CN102001641A (zh) 碳纳米管线状结构的制备方法
KR101615338B1 (ko) 탄소나노튜브 섬유 및 그 제조방법
KR101106543B1 (ko) 그라핀 마이크로 튜브의 제조방법
Natarajan Processing-structure-mechanical property relationships in direct formed carbon nanotube articles and their composites: A review
CN107601460A (zh) 一种碳纳米管产品及其制备方法
US10837130B2 (en) Incandescent tension annealing processes for strong, twist-stable carbon nanotube yarns and muscles
KR102377862B1 (ko) 고밀도 및 고강도 탄소나노튜브 섬유의 제조방법 및 평가방법
KR102176630B1 (ko) 단일벽 탄소나노튜브 섬유의 제조방법
KR101398294B1 (ko) 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 유기 태양전지의 제조방법
KR101626936B1 (ko) 끝단이 날카로운 탄소나노섬유 및 팔라듐 촉매를 이용한 탄소나노섬유의 성장방법
KR101883034B1 (ko) 탄소나노튜브섬유 제조방법
KR102374128B1 (ko) 탄소나노튜브 섬유 및 그 제조방법
Hayashi et al. Rapid growth of dense and long carbon nanotube arrays and its application in spinning thread
US20080145302A1 (en) High strength low density fiber
KR20180014505A (ko) 탄소나노튜브 방적사를 구비하는 유연 전극 장치, 이를 이용한 발열 장치 및 이의 제조 방법
KR102096318B1 (ko) 탄소나노튜브를 이용한 스트레인 센서 및 이를 이용한 스트레인 측정 방법
KR102469018B1 (ko) 탄소나노섬유의 합사방법 및 이를 위한 합사장치
Lee et al. Carbon Nanotube Wires and Cables: Near‐Term Applications and Future Perspectives
Faraji Pyrolytic carbon coatings on aligned carbon nanotube assemblies and fabrication of advanced carbon nanotube/carbon composites

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170309

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180129

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190128

Year of fee payment: 6