JP2011208296A - カーボンナノチューブ撚糸およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブ撚糸の製造方法であって、複数の基板Z1,Z2上にそれぞれ化学気相成長させたカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出し、得られた複数のカーボンナノチューブシートY1,Y2体を重ね合わせてカーボンナノチューブシート積層体を形成する第1工程、得られたカーボンナノチューブシート積層体に、霧状液体の噴霧及び撚り掛けからなる群より選択される少なくとも1種の集束方法3を施してカーボンナノチューブ糸を形成する第2工程、及び得られたカーボンナノチューブ糸に、撚り掛け及び引き伸ばしをそれぞれ1回以上行って、カーボンナノチューブ撚糸を形成する第3工程、を含む方法。
【選択図】図1
Description
1.カーボンナノチューブ撚糸の製造方法であって、
複数の基板上にそれぞれ化学気相成長させたカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出し、得られた複数のカーボンナノチューブシート体を重ね合わせてカーボンナノチューブシート積層体を形成する第1工程、
得られたカーボンナノチューブシート積層体に、霧状液体の噴霧及び撚り掛けからなる群より選択される少なくとも1種の集束方法を施してカーボンナノチューブ糸を形成する第2工程、及び
得られたカーボンナノチューブ糸に、撚り掛け及び引き伸ばしをそれぞれ1回以上行って、カーボンナノチューブ撚糸を形成する第3工程、
を含む方法。
2.前記第3工程において、カーボンナノチューブ撚糸の直径が0.1〜1,000μm、且つ、撚り角度が5〜50°になるまで、撚り掛け及び引き伸ばしを行う、上記項1に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
3.前記第3工程において、最後に撚り掛けを行う、上記項2に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
4.前記カーボンナノチューブの集合体が、その高さの80%以上が10°以下の直線性を有し、かつ表面平滑さが0.3μm以下で、嵩密度が30mg/cm3以上の集合体である、上記項1〜3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
5.前記霧状液体が、易揮発性液体である上記項1〜4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
6.第3工程の後、さらに減圧下で加熱処理を行う、上記項1〜5のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
7.105〜10−1Paの圧力下、200〜400℃で加熱処理を行う、上記項6に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
8.上記項1〜7のいずれかに記載の方法により製造されたカーボンナノチューブ撚糸。
9.上記項8に記載のカーボンナノチューブ撚糸を使った高次元構造物。
複数の基板上にそれぞれ化学気相成長させたカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出し、得られた複数のカーボンナノチューブシートを重ね合わせてカーボンナノチューブシート積層体を形成する工程(第1工程)、
得られたカーボンナノチューブシート積層体に、霧状液体の噴霧及び撚り掛けからなる群より選択される少なくとも1種の集束方法を施してカーボンナノチューブ糸を形成する工程(第2工程)、及び
得られたカーボンナノチューブ糸に、撚り掛け及び引き伸ばしをそれぞれ1回以上行って、カーボンナノチューブ撚糸を形成する工程(第3工程)、
を含む。
第1工程は、複数の基板上にそれぞれ化学気相成長させたカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出し、得られた複数のカーボンナノチューブシート体を重ね合わせてカーボンナノチューブシート積層体を形成する工程である。
複数のカーボンナノチューブシート体を重ね合わせることで、カーボンナノチューブ撚糸を構成するカーボンナノチューブバンドルの向き、太さ、隙間等に存在するムラを平均化することができ、これにより得られる撚糸を均質化することができる。本明細書において、「均質化」とは、カーボンナノチューブ撚糸の外観、品質等にムラがなく一様であることを意味する。
引張り強度(Pa)=破断荷重(N)÷糸断面積(m2)
に従って、カーボンナノチューブ撚糸が破断したときの荷重を糸の断面積で除して求めた。測定は、複数回(2〜8回)行い、その平均値を引張り強度とした。
伸び率(%)=100×伸びた長さ(mm)÷初期糸長(10mm)
に従って、カーボンナノチューブ撚糸が破断したときに伸びた長さを初期糸長(10mm)で除して求めた。測定は、複数回(2〜8回)行い、その平均値を伸び率とした。
引掛強度比(%)=100×引掛強度(Pa)÷引張り強度(Pa)
に従って求めた。ここで、引掛強度は、破断したときの荷重を糸の断面積で除した値であり、その値の上記で求めた糸の引張り強度に対する比率を引掛強度比として求めた。測定は、複数回(2〜8回)行い、その平均値を引掛強度比とした。
結節強度比(%)=100×結節強度(Pa)÷引張り強度(Pa)
に従って求めた。ここで、結節強度は、破断したときの荷重を糸の断面積で除した値であり、その値の上記で求めた糸の引張り強度に対する比率を結節強度比として求めた。測定は、複数回(2〜8回)行い、その平均値を結節強度比とした。
熱CVD法を用いて、以下のようにカーボンナノチューブ集合体を合成した。
カーボンナノチューブ集合体の一部に形成、画定させた直線状の部分の幅を0.1mmにし、図2において、撚掛手段6に設置したテーパーボビン51を7000rpmで回転させ、図3において、撚掛手段6’に設置したテーパーボビン52を1000rpmで回転させたこと以外は、実施例1と同じ製糸方法で、糸径の細いCNT撚糸を作製した。
カーボンナノチューブ合成装置のガス配管及び反応容器内を不活性ガス(ヘリウム)で充填し、その後真空にするパージ作業を繰り返し行うことにより、反応容器内のガス置換を行った。次いで、カーボンナノチューブ合成用鉄触媒を厚み20nm以下に塗布した酸化膜付シリコンウエハ基板を反応装置内に設置し、再度反応容器内をパージした。次いで、不活性ガス(ヘリウム)を一定流量で流しながら、触媒層を750℃まで加熱し、この温度で一定時間保持した。その後、アセチレンガスとヘリウムガスの混合ガス(アセチレンガス3〜7vol%)を反応容器フランジ部に設置したガス導入孔より導入して、触媒と2〜5分間反応させることにより、基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成した。その後、カーボンナノチューブ集合体が形成された基板を反応管より取り出し、室温に冷却した。基板上に成長させたカーボンナノチューブ集合体の高さは168μm、バンドル幅は15nm、嵩密度は49mg/cm3であり、表面平滑さは0.3μmであり、集合体高さの84%の直線性が5°以下であり、高密度かつ高配向で形成されていた。
カーボンナノチューブ合成装置のガス配管及び反応容器内を不活性ガス(ヘリウム)で充填し、その後真空にするパージ作業を繰り返し行うことにより、反応容器内のガス置換を行った。次いで、カーボンナノチューブ合成用鉄触媒を厚み20nm以下に塗布した酸化膜付シリコンウエハ基板を反応装置内に設置し、再度反応容器内をパージした。次いで、不活性ガス(ヘリウム)を一定流量で流しながら、触媒層を750℃まで加熱し、この温度で一定時間保持した。その後、アセチレンガスとヘリウムガスの混合ガス(アセチレンガス3〜7vol%)を反応容器フランジ部に設置したガス導入孔より導入して、触媒と2〜5分間反応させることにより、基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成した。その後、カーボンナノチューブ集合体が形成された基板を反応管より取り出し、室温に冷却した。基板上に成長させたカーボンナノチューブ集合体の高さは168μm、バンドル幅は15nm、嵩密度は49mg/cm3であり、表面平滑さは0.3μmであり、集合体高さの84%の直線性が5°以下であり、高密度かつ高配向で形成されていた。
実施例1と同じ方法で作製したカーボンナノチューブ撚糸を、真空加熱炉において、圧力1×104Pa、250℃、3時間の減圧加熱処理を行った。
実施例1と同じ方法で作製したカーボンナノチューブ撚糸を、真空加熱炉において、圧力1×104Pa、300℃、3時間の減圧加熱処理を行った。
実施例1と同じ方法で作製したカーボンナノチューブ撚糸を、真空加熱炉において、圧力1×104Pa、350℃、3時間の減圧加熱処理を行った。
カーボンナノチューブ集合体の製造条件を、温度を770℃にした以外は、実施例1と同じ製糸方法で作製した。ここで、基板上に成長させたカーボンナノチューブ集合体の高さは177μm、バンドル幅は13nm、嵩密度は22mg/cm3であり、表面平滑さは0.4μmであり、集合体高さの86%の直線性が20°以下であり、高密度かつ高配向で形成されていた。
カーボンナノチューブ集合体の製造条件を、温度を770℃にした以外は、実施例2と同じ製糸方法で作製した。ここで、基板上に成長させたカーボンナノチューブ集合体の高さは177μm、バンドル幅は13nm、嵩密度は22mg/cm3であり、表面平滑さは0.4μmであり、集合体高さの86%の直線性が20°以下であり、高密度かつ高配向で形成されていた。
カーボンナノチューブ合成装置のガス配管及び反応容器内を不活性ガス(ヘリウム)で充填し、その後真空にするパージ作業を繰り返し行うことにより、反応容器内のガス置換を行った。次いで、カーボンナノチューブ合成用鉄触媒を厚み20nm以下に塗布した酸化膜付シリコンウエハ基板を反応装置内に設置し、再度反応容器内をパージした。次いで、不活性ガス(ヘリウム)を一定流量で流しながら、触媒層を770℃まで加熱し、この温度で一定時間保持した。その後、アセチレンガスとヘリウムガスの混合ガス(アセチレンガス3〜7vol%)を反応容器フランジ部に設置したガス導入孔より導入して、触媒と2〜5分間反応させることにより、基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成した。その後、カーボンナノチューブ集合体が形成された基板を反応管より取り出し、室温に冷却した。基板上に成長させたカーボンナノチューブ集合体の高さは177μm、バンドル幅は13nm、嵩密度は22mg/cm3であり、表面平滑さは0.4μmであり、集合体高さの86%の直線性が20°以下であり、高密度かつ高配向で形成されていた。
カーボンナノチューブ集合体の一部に形成、画定させた直線状の部分の幅を0.1mmにし、図6において、撚掛装置3bのリング3b1を8,000rpmで回転させたこと以外は、比較例1と同じ製糸方法で、糸径の細いカーボンナノチューブ撚糸を作製した。
1a 第1製造装置
1b 第2製造装置
1c 第3製造装置
2 基板固定手段
3 集束手段
3a 噴霧装置
3b 撚掛装置
4 延伸手段
5 巻取り手段
6 撚掛手段
7 引出具
Claims (9)
- カーボンナノチューブ撚糸の製造方法であって、
複数の基板上にそれぞれ化学気相成長させたカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出し、得られた複数のカーボンナノチューブシート体を重ね合わせてカーボンナノチューブシート積層体を形成する第1工程、
得られたカーボンナノチューブシート積層体に、霧状液体の噴霧及び撚り掛けからなる群より選択される少なくとも1種の集束方法を施してカーボンナノチューブ糸を形成する第2工程、及び
得られたカーボンナノチューブ糸に、撚り掛け及び引き伸ばしをそれぞれ1回以上行って、カーボンナノチューブ撚糸を形成する第3工程、
を含む方法。 - 前記第3工程において、カーボンナノチューブ撚糸の直径が0.1〜1,000μm、且つ、撚り角度が5〜50°になるまで、撚り掛け及び引き伸ばしを行う、請求項1に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 前記第3工程において、最後に撚り掛けを行う、請求項2に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブの集合体が、その高さの80%以上が10°以下の直線性を有し、かつ表面平滑さが0.3μm以下で、嵩密度が30mg/cm3以上の集合体である、請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 前記霧状液体が、易揮発性液体である請求項1〜4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 第3工程の後、さらに減圧下で加熱処理を行う、請求項1〜5のいずれかに記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 105〜10−1Paの圧力下、200〜400℃で加熱処理を行う、請求項6に記載のカーボンナノチューブ撚糸の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法により製造されたカーボンナノチューブ撚糸。
- 請求項8に記載のカーボンナノチューブ撚糸を使った高次元構造物。
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