JP6268649B2 - リグニン含有前駆体繊維及び炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
PAN−及びピッチ系の炭素繊維の製造、構造、機械的特性そしてさらに応用の概説は、非特許文献2において示されている。
a)伸張するが、その長さの好ましくは少なくとも1.1倍に、さらに好ましくは1.1ないし16倍に、特に好ましくは少なくとも1.5倍に伸張され、特に好ましくは少なくとも2倍に伸張し、特に、少なくとも60℃、好ましくは少なくとも80℃、さらに好ましくは少なくとも90℃、特に好ましくは少なくとも100℃の温度で、伸張し、
前記伸張を、好ましくは凝固浴槽中、空中又は水蒸気中で行い、
b)洗浄し、好ましくは脱塩水で洗浄し、
c)次いで繊維強度を改善するため及び帯電を防止するための繊維補助剤で処理し、
d)特に、加熱ローラーの上又は周辺で繊維の巻き上げ又は巻き取ることにより、及び/又は少なくとも80℃、好ましくは少なくとも100℃の温度での通気乾燥により乾燥させ、
e)巻き取ること、
を提供する。
a)少なくとも1種類のリグニンの含有量が、少なくとも1質量%ないし99質量%、好ましくは20質量%ないし60質量%、
b)少なくとも1種類の繊維形成性ポリマーの含有量が、1質量%ないし99質量%、好ましくは40質量%ないし80質量%、そして
c)場合により強度が、少なくとも10cN/tex、好ましくは少なくとも20cN/tex、及び/又は
d)場合により弾性係数が、少なくとも1,000cN/tex、好ましくは少なくとも1,300cN/tex、
と特徴付けられる。
空気乾燥したポリアクリロニトリルコポリマー130gを、空気乾燥したオルガノソルブリグニンの75gとDMAc500g中で混合し、そして、90℃の温度で3時間、水平方向の混練機中で溶解させた。得られた黒色、均一の溶液は、繊維残渣がなく、そして、80℃において測定した376Pasのゼロせん断粘度を有していた。この溶液を、押出機を用いて80穴の紡糸ノズル(穴径100μm)を通し、空気間隙中の絞り比10で伸張し、そしてそのフィラメントを水溶性凝固浴槽中に沈殿させた。フィラメントの洗浄は、蒸留水で行い、乾燥は加熱ローラーで行った。このフィラメントは、強度28cN/tex、伸び5.3%、そしてさらに、弾性係数1,135cN/texを有していた。リグニン含有量は47.3%であった。
化学セルロース75g、クラフトリグニン75g及びポリアクリロニトリルコポリマー10gを、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム クロリド840gと混合し、次いで110℃において4時間混練することにより溶解し、そして15%の1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム クロリド及び85%の水の凝固浴槽を用いて湿式紡糸プロセスにより成型し繊維を形成し、その繊維を1.8倍に延伸し、紡糸オイルで処理しそして加熱ローラーを用いて105℃で乾燥させた。このフィラメントは、強度32cN/tex、伸び6.4%、そしてまた、弾性係数1,564cN/texを有していた。リグニン含有量は45.8%であった。
Claims (38)
- 炭素繊維及び/又は活性炭素繊維の製造のためのリグニン含有前駆体繊維の製造方法であって、
a)少なくとも1種の溶媒中に、少なくとも1種類のリグニン、及びさらに、ポリアクリロニトリル及び/又はポリアクリロニトリルコポリマーからなる群より選択される少なくとも1種の繊維形成性ポリマーを含有する溶液を、
b)湿式紡糸法又は空隙紡糸法により紡糸ノズルを通して該溶液を押出すことにより凝固浴槽へ移し、前記リグニン含有前駆体繊維を沈殿させる、
方法であって、
前記少なくとも1種の溶媒が、イミダゾリウム化合物、ピリジニウム化合物及びテトラアルキルアンモニウム化合物からなる群から選ばれるイオン液体であることを特徴とする、
前記方法。 - a)段階において使用する前記溶液が、少なくとも1種の溶媒中の少なくとも1種類のリグニン及びさらに少なくとも1種の繊維形成性ポリマーの、60℃以上の温度における攪拌又は混練により製造されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- a)段階において使用する前記溶液が、少なくとも1種の溶媒中の少なくとも1種類のリグニン及びさらに少なくとも1種の繊維形成性ポリマーの、80℃以上の温度における攪拌又は混練により製造されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記溶液は、前記凝固浴槽への導入前にろ過されることを特徴とする、請求項1ないし3のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記紡糸ノズルの紡糸穴径が、50μmないし600μmであることを特徴とする、請求項1ないし4のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記紡糸ノズルの紡糸穴径が、100μmないし500μmであることを特徴とする、請求項1ないし4のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記成形が湿式紡糸法又は空隙紡糸法で行われ、前記空隙が少なくとも10mm、そして多くとも500mmであることを特徴とする、請求項1ないし6のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記成形が湿式紡糸法又は空隙紡糸法で行われ、前記空隙が少なくとも20mm、そして多くとも500mmであることを特徴とする、請求項1ないし6のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記b)によるリグニン含有繊維を、
a)伸張するが、その長さの、少なくとも1.1倍に伸張し、少なくとも60℃の温度で、伸張し、前記伸張が、凝固浴槽中で、空気中で又は水蒸気中で行われ、
b)洗浄し、
c)次いで繊維強度を改善するため及び帯電を防止するための繊維補助剤で処理し、
d)加熱ローラーの上又は周辺で繊維の巻き上げ又は巻き取ることにより、及び/又は少なくとも80℃の温度で通気乾燥させることにより、乾燥させ、
e)巻き取る、
ことを特徴とする、請求項1ないし8のうちいずれか1項に記載の方法。 - 前記リグニン含有繊維を、その長さの、1.1ないし16倍に伸張することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記リグニン含有繊維を、その長さの、少なくとも1.5倍に伸張することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記リグニン含有繊維を、その長さの、少なくとも2倍に伸張することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記リグニン含有繊維を、少なくとも80℃の温度で伸張することを特徴とする、請求項9ないし12のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記リグニン含有繊維を、少なくとも90℃の温度で伸張することを特徴とする、請求項9ないし12のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記リグニン含有繊維を、少なくとも100℃の温度で伸張することを特徴とする、請求項9ないし12のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記洗浄は、脱塩水で行われることを特徴とする、請求項9ないし15のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記通気乾燥は、少なくとも100℃の温度で行われることを特徴とする、請求項9ないし16のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記繊維が、乾燥前、乾燥後又は乾燥前後に紡糸オイルで処理されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 濃度が、全溶液に対し、
a)少なくとも1種類のリグニンが1質量%ないし99質量%、及び/又は
b)少なくとも1種の繊維形成性ポリマーが1質量%ないし99質量%、
であることを特徴とする、請求項1ないし18のうちいずれか1項に記載の方法。 - 前記少なくとも1種類のリグニンの濃度が、2質量%ないし30質量%であることを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のリグニンの濃度が、3質量%ないし20質量%であることを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の繊維形成性ポリマーの濃度が、5質量%ないし40質量%であることを特徴とする、請求項19ないし21のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の繊維形成性ポリマーの濃度が、7質量%ないし30質量%であることを特徴とする、請求項19ないし21のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記凝固浴槽が、水、又は水と、非プロトン性極性溶媒;室温において液体である脂肪族アミド;3級アミンオキシド;イオン液体との混合物を含むことを特徴とする、請求項1ないし23のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記非プロトン性極性溶媒がDMSOであることを特徴とする、請求項24に記載の方法。
- 前記室温において液体である脂肪族アミドが、ジメチルホルムアミド(DMF)又はジメチルアセトアミド(DMAc)であることを特徴とする、請求項24又は25に記載の方法。
- 前記3級アミンオキシドが、N−メチルモルホリン−N−オキシドであることを特徴とする、請求項24ないし26のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記イオン液体が、イミダゾリウム化合物、ピリジニウム化合物又はテトラアルキルアンモニウム化合物からなる群から選ばれることを特徴とする、請求項24ないし27のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記イオン液体が、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム クロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム アセテート又は1−エチル−3−メチルイミダゾリウム アセテートであることを特徴とする、請求項28に記載の方法。
- 前記凝固浴槽のpH値が1ないし7であることを特徴とする、請求項1ないし29のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記凝固浴槽のpH値が2ないし5であることを特徴とする、請求項1ないし29のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記イオン液体が、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム クロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム アセテート又は1−エチル−3−メチルイミダゾリウム アセテートであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリアクリロニトリルコポリマーが、ポリアクリロニトリル含有量が85質量%以上を有するポリアクリロニトリルコポリマー、及び/又はこれらの混合物又はブレンドからなる群より選択される、請求項1ないし32のうちいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアクリロニトリルコポリマーが、ポリアクリロニトリル含有量が90質量%以上を有するポリアクリロニトリルコポリマーであることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のリグニンが、木材及び一年生植物蒸解法から得られ、且つ、アルカリ性リグニン、クラフトリグニン、リグノスルホネート、チオリグニン、オルガノソルブリグニン、ASAMリグニン、イオン液体又は酵素による蒸解工程からのリグニン及び/又はこれらの組み合わせ又は混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1ないし34のうちいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1ないし35に記載の方法により製造されたリグニン含有前駆体繊維が、不活性状態下、100℃ないし600℃の温度で安定化され、そして800℃より高温で炭化される、炭素繊維の製造方法。
- 前記炭素繊維が、炭化の後、200℃より高温で水蒸気を受けることを特徴とする、請求項36に記載の方法。
- 前記炭素繊維が、炭化の後、300℃より高温で水蒸気を受けることを特徴とする、請求項36に記載の方法。
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