CN111926563B - 一种应变传感织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种应变传感织物的制备方法，包括以下步骤：1)制备酸化碳纳米管(a‑CNT)；2)制备修饰的功能性水性树脂发泡剂；3)制备应变传感织物。此外，本发明还提供根据上述制备方法制备而成的一种应变传感织物。上述功能性纳米复合材料发泡剂用于制备应变传感织物的方法，操作简单，条件温和，成本低；所制得的应变传感织物不仅导电性能良好，而且通过不同程度的拉伸，应变传感织物的应变范围大、灵敏度高、稳定性好，适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于应变传感材料技术领域，涉及一种应变传感织物及其制备方法。
背景技术
应变传感织物在可穿戴显示器、智能服装、健康监测等领域拥有极大的潜力。碳纳米管(CNTs)由于其高表面积、低电阻、低质量密度和高稳定性而被广泛用作导电材料。CNTs修饰纺织品可以赋予柔性织物导电性，但由于CNTs主要存在于织物纤维基材的表面，因此织物纤维与CNTs之间缺乏粘合性，导致耐久性差。在使用过程中，反复摩擦或变形后，CNTs容易脱落。因此，迫切需要更有效的组装方法来增强负载的导电CNTs与纤维基材之间的粘合性。另外，CNTs在溶液中容易团聚，会影响导电均匀性。这些缺点限制了CNTs在应变传感织物领域的应用。
当CNTs和织物基体相结合时，CNTs导电性将集中在应变传感织物的表面，由于织物的导电性相对于CNTs而言较低，应变传感织物的CNTs分散越好，导电性越高。中国专利CN110714337A使用淀粉基吸水性树脂包覆CNTs，并加入表面活性剂使其分散，采用浸渍-涂层工艺处理棉织物得到传感织物，但其导电稳定性的关键是淀粉基吸水性树脂含水量稳定，因此受环境影响因素大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种泡沫法制备的应变传感织物，该方法操作简单，条件温和，成本低。所制得的应变传感织物不仅导电性良好，而且通过不同程度的拉伸，应变传感织物的应变传感灵敏度好。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种应变传感织物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备酸化碳纳米管(a-CNT)：将碳纳米管在混酸溶液中混合均匀并搅拌，然后冷却并用蒸馏水稀释，离心后将固体洗涤，得到酸化碳纳米管(a-CNT)；
2)制备修饰的功能性水性树脂发泡剂：将步骤1)得到的所述酸化碳纳米管超声分散后，加入阴离子水性聚氨酯(WPU)然后加入起泡剂和稳泡剂混合均匀，得到修饰的功能性水性树脂发泡剂；
3)制备应变传感织物：将步骤2)得到的所述修饰的功能性水性树脂发泡剂发泡并置于预处理后的织物上，恒速刮涂泡沫，直至泡沫全部破裂，最后干燥织物，即得所述应变传感织物。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的，步骤1)中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，其中所述浓硫酸的浓度以质量分数计为95％-98％，所述浓硝酸的浓度以质量分数计为65％-68％，且所述浓硫酸与所述浓硝酸的用量体积比为3:1，所述碳纳米管与混酸溶液的用量比为1g:100-500mL。
具体的，步骤1)中，搅拌温度为50-80℃，搅拌时间为2-4h，冷却室温后用蒸馏水稀释，所述碳纳米管与蒸馏水的用量比为1g:100-500mL，所述离心是指4000rpm离心15-30min，所述洗涤是指在沉淀中加入去离子水洗涤至中性。具体的，所述搅拌处理置于三颈瓶中。
具体的，步骤2)中，所述超声分散时间是15-30min，其中1mL水溶液中含酸化碳纳米管1-10mg，阴离子水性聚氨酯1-10mg，且所述酸化碳纳米管与所述阴离子水性聚氨酯干重比为9-1:1-9；含起泡剂十二烷基硫酸钠、桂基甜菜碱、十二烷基二甲基苄基氯化铵的一种或多种，含量为0.1-1mg；含稳泡剂海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、琼脂、瓜儿胶的一种或多种，含量为0.1-1mg。其中，阴离子WPU采用专利CN109970948A的方法制备。
具体的，步骤3)中，所述织物的预处理是指所述织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至60-70℃，丙酮溶液在索氏提取器中循环回流2-3小时，取出织物干燥。
具体的，步骤3)中，所述恒速刮涂泡沫为使用发泡机发泡的上述发泡剂倒于预处理的织物上，使用涂布机恒速将泡沫均匀涂覆。其中，步骤3)用a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂向预处理的织物表面发泡，其中a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂由所述a-CNT和阴离子WPU树脂的混合溶液得到。
具体的，在预处理和所述步骤3)中织物的干燥温度均为60-80℃，所述干燥在烘箱中烘干至恒重。
此外，本发明还提供一种根据上述制备方法制备的应变传感织物。该应变传感织物以织物为基底，使用发泡机将所述a-CNT修饰的功能性水性WPU树脂发泡剂发泡分散，并通过水性WPU的黏附作用沉积到预处理织物表面。
具体的，其在不同拉伸程度0-60％时，织物电阻变化值与拉伸程度呈正比，在酸化碳纳米管与阴离子水性聚氨酯两者干重比为9-1:1-9范围内，应变传感织物的灵敏性与两者干重比呈正比。
需要说明的是，本发明中所用的反应试剂均从市场上购买，且纯度为化学纯或者化学纯以上的试剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过发泡法对a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂的分散作用不仅使碳纳米管分散更均匀，还使复合液体在织物表面分散更均匀；同时，a-CNT修饰的功能性水性树脂本身具有较强的黏附作用，增加织物与碳纳米管之间的牢度。
(2)a-CNT修饰的功能性水性树脂与丙酮清理的织物通过粘合力等作用相结合，增加碳纳米管在织物表面的附着量；最后，a-CNT修饰的功能性水性树脂在织物上形成导电层，有利于织物导电，提高织物的应变传感能力。
(3)本发明的制备方法不仅可对弹性织物进行处理，也可对其他类型的织物进行处理，制得应变传感织物。本发明仅以弹性织物为例，选用织物作为基材是因为其具有良好的强度、透气性、耐磨性，重量轻，柔韧性好和可变形性好，且穿着舒适，手感柔软。
(4)本发明将应变传感材料从溶液中拓展到织物表面，具有灵敏性好、导电能力稳定的特点，提高了应用范围，操作简单、条件温和、成本低。本发明在应变传感织物在可穿戴显示器，智能服装，健康监测等领域拥有极大的潜力。
附图说明
图1为本发明制得的酸化碳纳米管与水性聚氨酯的红外光谱曲线；
图2为本发明制得的酸化碳纳米管与水性聚氨酯的热失重曲线；
图3为本发明制得的酸化碳纳米管与水性聚氨酯的X射线衍射曲线；
图4为本发明制得的不同比例酸化碳纳米管与水性聚氨酯处理织物的电阻率比较；
图5为本发明制得的不同比例酸化碳纳米管与水性聚氨酯处理织物的拉伸感应性分析。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图及具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种泡沫法制备的应变传感织物，其步骤如下：
1、制备酸化碳纳米管：
将碳纳米管在V(浓硫酸):V(浓硝酸)＝3:1的混酸中混合均匀，然后置于三颈瓶中60℃搅拌酸化处理3h。冷却至室温后用蒸馏水稀释，静置分层，过滤掉上层清液，用去离子水离心洗涤，多次清洗至中性，得到酸化碳纳米管(a-CNT)。
2、制备a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂：
将上述制备的a-CNT和阴离子WPU按干重比为9:1分散在50mL蒸馏水中配制成浓度为10mg/mL的水溶液，放在超声波清洗仪中超声分散15min后，加入10mg十二烷基硫酸钠和10mg海藻酸钠，混合摇匀。
3、泡沫法处理弹性织物：
将制备好的发泡剂用发泡机发泡，将泡沫倒于经丙酮清洗的弹性织物上，使用涂布机将泡沫均匀涂覆开，待气泡全部破裂后将织物转移到60℃的烘箱中烘干。
其中，本实例需要对原织物进行丙酮清洗处理：将织物放入含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至65℃，回流清洗2h后将织物转移到60℃烘箱中烘干。
如图1红外光谱所示，a-CNT(曲线d)分别在3200-3500cm-1和1500-1700cm-1区域出现了羟基的伸缩振动峰和羧基中C＝O的伸缩振动峰，说明碳纳米管经混酸处理后表面生成了大量羟基和羧基；在1380cm-1和2900cm-1附近发现很弱的C-H振动峰，说明碳纳米管未完全酸化，表面仍残留少量-CH基团。图2为在氮气环境下测得的热失重曲线，a-CNT(曲线b)与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)的热失重曲线相比，热失重增加12％，说明酸化赋予碳纳米管12％的含氧基团；曲线f为阴离子WPU的热失重曲线，温度达到200℃后阴离子WPU大量分解，400℃时完全分解；曲线c为a-CNT和阴离子WPU干重比为9:1时的热失重曲线，由于a-CNT表面含氧基团和阴离子WPU的热分解而导致热失重。图3为X射线衍射曲线，a-CNT(曲线e)衍射峰对应的角度与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)相比发生了改变且衍射峰变宽，产生了不同的晶面，晶面间距增大、晶粒尺寸变小；加入阴离子WPU后，由于WPU为非结晶物质，混合物的晶型没有发生改变，曲线b与曲线e相似。用四探针测得a-CNT和阴离子WPU干重比为9:1时，织物的电阻率为0.13Ω·m，如图4所示。用织物动态电阻测试仪测量织物在动态形变过程中的实时电阻值，得到织物电阻变化率随拉伸应变的变化曲线，求斜率得到此实施例在应变范围为0-60％时，应变灵敏度为55.2。
实施例2
一种泡沫法制备的应变传感织物，其步骤如下：
1、制备酸化碳纳米管：
将碳纳米管在V(浓硫酸):V(浓硝酸)＝3:1的混酸中混合均匀，然后置于三颈瓶中60℃搅拌酸化处理3h。冷却至室温后用蒸馏水稀释，静置分层，过滤掉上层清液，用去离子水离心洗涤，多次清洗至中性，得到酸化碳纳米管(a-CNT)。
2、制备a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂：
将上述制备的a-CNT和阴离子WPU按干重比为8:2分散在50mL蒸馏水中配制成浓度为10mg/mL的水溶液，放在超声波清洗仪中超声分散15min后，加入10mg十二烷基硫酸钠和10mg海藻酸钠，混合摇匀。
3、泡沫法处理弹性织物：
将制备好的发泡剂用发泡机发泡，将泡沫倒于经丙酮清洗的弹性织物上，使用涂布机将泡沫均匀涂覆开，待气泡全部破裂后将织物转移到60℃的烘箱中烘干。
其中，本实例需要对原织物进行丙酮清洗处理：将织物放入含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至65℃，回流清洗2h后将织物转移到60℃烘箱中烘干。
如图1红外光谱所示，a-CNT(曲线d)分别在3200-3500cm-1和1500-1700cm-1区域出现了羟基的伸缩振动峰和羧基中C＝O的伸缩振动峰，说明碳纳米管经混酸处理后表面生成了大量羟基和羧基；在1380cm-1和2900cm-1附近发现很弱的C-H振动峰，说明碳纳米管未完全酸化，表面仍残留少量-CH基团。图2为在氮气环境下测得的热失重曲线，a-CNT(曲线b)与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)的热失重曲线相比，热失重增加12％，说明酸化赋予碳纳米管12％的含氧基团；曲线f为阴离子WPU的热失重曲线，温度达到200℃后阴离子WPU大量分解，400℃时完全分解；曲线d为a-CNT和阴离子WPU干重比为8:2时的热失重曲线，由于a-CNT表面含氧基团和阴离子WPU的热分解而导致热失重。图3为X射线衍射曲线，a-CNT(曲线e)衍射峰对应的角度与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)相比发生了改变且衍射峰变宽，产生了不同的晶面，晶面间距增大、晶粒尺寸变小；加入阴离子WPU后，由于WPU为非结晶物质，混合物的晶型没有发生改变，曲线c与曲线e相似。用四探针测得a-CNT和阴离子WPU干重比为8:2时，织物的电阻率为0.17Ω·m，如图4所示。用织物动态电阻测试仪测量织物在动态形变过程中的实时电阻值，得到织物电阻变化率随拉伸应变的变化曲线，求斜率得到此实施例在应变范围为0-60％时，应变灵敏度为10.7。
实施例3
一种泡沫法制备的应变传感织物，其步骤如下：
1、制备酸化碳纳米管：
将碳纳米管在V(浓硫酸):V(浓硝酸)＝3:1的混酸中混合均匀，然后置于三颈瓶中60℃搅拌酸化处理3h。冷却至室温后用蒸馏水稀释，静置分层，过滤掉上层清液，用去离子水离心洗涤，多次清洗至中性，得到酸化碳纳米管(a-CNT)。
2、制备a-CNT修饰的功能性水性树脂发泡剂：
将上述制备的a-CNT和阴离子WPU按干重比为7:3分散在50mL蒸馏水中配制成浓度为10mg/mL的水溶液，放在超声波清洗仪中超声分散15min后，加入10mg十二烷基硫酸钠和10mg海藻酸钠，混合摇匀。
3、泡沫法处理弹性织物：
将制备好的发泡剂用发泡机发泡，将泡沫倒于经丙酮清洗的弹性织物上，使用涂布机将泡沫均匀涂覆开，待气泡全部破裂后将织物转移到60℃的烘箱中烘干。
其中，本实例需要对原织物进行丙酮清洗处理：将织物放入含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至65℃，回流清洗2h后将织物转移到60℃烘箱中烘干。
如图1红外光谱所示，a-CNT(曲线d)分别在3200-3500cm-1和1500-1700cm-1区域出现了羟基的伸缩振动峰和羧基中C＝O的伸缩振动峰，说明碳纳米管经混酸处理后表面生成了大量羟基和羧基；在1380cm-1和2900cm-1附近发现很弱的C-H振动峰，说明碳纳米管未完全酸化，表面仍残留少量-CH基团。图2为在氮气环境下测得的热失重曲线，a-CNT(曲线b)与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)的热失重曲线相比，热失重增加12％，说明酸化赋予碳纳米管12％的含氧基团；曲线f为阴离子WPU的热失重曲线，温度达到200℃后阴离子WPU大量分解，400℃时完全分解；曲线e为a-CNT和阴离子WPU干重比为7:3时的热失重曲线，由于a-CNT表面含氧基团和阴离子WPU的热分解而导致热失重。图3为X射线衍射曲线，a-CNT(曲线e)衍射峰对应的角度与原始碳纳米管(r-CNT，曲线a)相比发生了改变且衍射峰变宽，产生了不同的晶面，晶面间距增大、晶粒尺寸变小；加入阴离子WPU后，由于WPU为非结晶物质，混合物的晶型没有发生改变，曲线b与曲线e相似。用四探针测得a-CNT和阴离子WPU干重比为7:3时，织物的电阻率为0.34Ω·m，如图4所示。用织物动态电阻测试仪测量织物在动态形变过程中的实时电阻值，得到织物电阻变化率随拉伸应变的变化曲线，求斜率得到此实施例在应变范围为0-60％时，应变灵敏度为7.9。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种应变传感织物的制备方法，包括以下步骤：
1）制备酸化碳纳米管：将碳纳米管在混酸溶液中混合均匀并搅拌，然后冷却并用蒸馏水稀释，离心后将固体洗涤，得到酸化碳纳米管；
2）制备修饰的功能性水性树脂发泡剂：将步骤1）得到的所述酸化碳纳米管超声分散后，加入阴离子水性聚氨酯然后加入起泡剂和稳泡剂混合均匀，得到修饰的功能性水性树脂发泡剂；
3）制备应变传感织物：将步骤2）得到的所述修饰的功能性水性树脂发泡剂发泡并置于预处理后的织物上，恒速刮涂泡沫，直至泡沫全部破裂，最后干燥织物，即得所述应变传感织物；
步骤2）中，所述超声分散时间是15-30min，其中1mL溶液中含酸化碳纳米管 1-10mg，阴离子水性聚氨酯 1-10mg，起泡剂0.1-1mg，稳泡剂0.1-1mg；其中，所述酸化碳纳米管与所述阴离子水性聚氨酯干重比为9-1:1-9；所述起泡剂为十二烷基硫酸钠、桂基甜菜碱、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；所述稳泡剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、琼脂、瓜儿胶中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于： 步骤1）中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，其中所述浓硫酸的浓度以质量分数计为95%-98%，所述浓硝酸的浓度以质量分数计为65%-68%，且所述浓硫酸与所述浓硝酸的用量体积比为3:1，所述碳纳米管与混酸溶液的用量比为1g:100-500mL。
3.根据权利要求2所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于： 步骤1）中，搅拌温度为50-80℃，搅拌时间为2-4h，冷却室温后用蒸馏水稀释，所述碳纳米管与蒸馏水的用量比为1g:100-500mL，所述离心是指4000rpm离心15-30min，所述洗涤是指在沉淀中加入去离子水洗涤至中性。
4.根据权利要求1所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于： 步骤3）中，所述织物的预处理是指所述织物放在含有丙酮溶液的索氏提取器中，升温至60-70℃，丙酮溶液在索氏提取器中循环回流2-3小时，取出织物干燥。
5.根据权利要求4所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述恒速刮涂泡沫为使用发泡机发泡的上述发泡剂倒于预处理的织物上，使用涂布机恒速将泡沫均匀涂覆。
6.根据权利要求5所述的一种应变传感织物的制备方法，其特征在于：在预处理和所述步骤3）中织物的干燥温度均为60-80℃，所述干燥在烘箱中烘干至恒重。
7.一种应变传感织物，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的一种应变传感织物的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的一种应变传感织物，其特征在于： 在拉伸程度为0-60%时，织物电阻变化值与拉伸程度呈正比，在酸化碳纳米管与阴离子水性聚氨酯的干重比为9-1:1-9时，应变传感织物的灵敏性与两者干重比呈正比。
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