CN104532390B - 一种导电织物及其制备方法 - Google Patents
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- Woven Fabrics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种导电织物及其制备方法，所述导电织物由改性聚酯工业丝织物及覆盖于织物表面的镀铜层构成；改性聚酯工业丝的材料为改性聚酯，所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，利用氨基脂肪酸乙二醇酯在一定温度条件时，自由体积的增加幅度远远大于聚酯大分子链的特性，提高了金属镀层与聚酯纤维的界面结合性能，提高了金属镀层的耐洗牢度。同时对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。导电织物被广泛的应用于服装、电子工业、医学、生物科学及航空航天等多个领域。
Description
技术领域
本发明属纤维改性技术领域，涉及一种导电织物及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其优异的性能而得到了迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱、挺括性好等优点，聚酯纤维广泛应用于服装、工业丝等领域。
随着电子技术的快速发展，人们生产和生活中使用的电子产品和设备越来越多，而大多数的电子产品如微波炉、电冰箱、电热毯、计算机以及无线电、雷达等的发射装置都会不同程度的产生电磁辐射。电磁辐射不仅造成电子产品之间的相互干扰，而且还污染人类生存的空间，危害人类的健康，是一种、看不见、闻不到、摸不着的污染，被称为无形杀手。虽然电磁波传播的渗透能力极强，但优良导电或导磁材料可以用来屏蔽电磁波辐射。在纺织品表面化学镀一层金属，不仅可以抗静电，而且可以应用于电子通讯、军事以及日常生活中电磁污染的防治。镀铜织物具有导电性和可塑性，且物美价廉，是一种理想的微波屏蔽材料。
导电涤纶织物是一种可应用于高级电子产品的高性能柔性电磁波屏蔽材料。但涤纶纤维表面光滑，并且分子中缺乏极性基团，因此必须进行粗化处理。用NaOH溶液除油后，在强氧化性的酸性KMnO4溶液中进行粗化处理。粗化的目的是增强纤维表面的亲水性和增加表面的粗糙程度，使纤维表面形成许多凹坑，作为金属镀层与纤维结合的“铆合点”，以提高金属镀层的结合牢度。粗化处理不仅工艺复杂，而且会产生较多的污染。
目前面临的主要问题金属镀层是与聚酯纤维表面的结合力较差，容易脱落。这是由于PET属于对称性的直链大分子，分子链不含有侧链基团，规整性非常好，结晶度较高，结构中缺乏高极性基团；给提高金属镀层的结合牢度带来困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电织物及其制备方法，本发明利用氨基脂肪酸乙二醇酯在一定温度条件时，自由体积的增加幅度远远大于聚酯大分子链的特性，提高了金属镀层与聚酯纤维的界面结合性能；同时由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在首位氨基的存在，增加其与聚酯大分子链之间的氢键作用，增加了它与聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移。同时对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。
本发明的一种导电织物，所述导电织物由改性聚酯工业丝织物及覆盖于织物表面的镀铜层构成；改性聚酯工业丝的材料为改性聚酯，所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链间有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述导电织物在温度为70～75℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大10～12v/v％；
所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子结构为：
H2N(CH2)nCOOCH2CH2OOC(CH2)n NH2；
其中，n＝10-50。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种导电织物，其特征在于，所述导电织物用工业丝的线密度偏差率≤1.5％，断裂强度≥8.0cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为14.0±1.4％，断裂伸长CV值≤7.0％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.0±0.5％。
如上所述的一种导电织物，其特征在于，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述导电织物的重量百分比为0.5～2.5％。
如上所述的一种导电织物的制备方法，其特征是：由改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，织物经化学镀铜和化学镀镍得到导电织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为290～320℃；
所述冷却的风温为20～25℃；
所述上油的上油率为0.4～0.6wt％；
所述卷绕的速度为2600～3400m/min；
施镀温度70～75℃；
所述改性聚酯的高粘切片的制备步骤包括：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将二元脂肪酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到80～110℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到二元脂肪酸单甲酯；所述二元脂肪酸为十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一种；反应方程式为：
HOOC(CH2)nCOOH+CH3OH→CH3OOC(CH2)nCOOH
其中n＝10～50。
2)将所述二元脂肪酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂按摩尔比1:1:1溶在苯中，其中二元脂肪酸单甲酯的浓度为0.05～0.1mol/L，在氮气氛围下，在100℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2～3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代脂肪酸；反应方程式为：
3)将溴代脂肪酸与15～25wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度不超过70℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，将产品真空干燥得到产物氨基脂肪酸；真空干燥的温度可采用60～70℃；反应方程式为：
HOOC(CH2)nBr+NH3→HOOC(CH2)nNH2+NH4Br；
4)将乙二醇和氨基脂肪酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基脂肪酸重量的1～3％加入浓度为40～50wt％的硫酸为催化剂，进行酯化反应，酯化反应温度为160～220℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基脂肪酸乙二醇酯；反应方程式为：
HOOC(CH2)nNH2+HOCH2CH2OH→
H2N(CH2)nCOOCH2CH2OOC(CH2)nNH2；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.3MPa，温度在250～260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并搅拌，搅拌时间15～20分钟即可；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟；
制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为0.9～1.2dL/g。
如上所述的一种导电织物的制备方法，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1。
如上所述的一种导电织物的制备方法，所述催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种，催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。
如上所述的一种导电织物的制备方法，所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。
如上所述的一种导电织物的制备方法，用去离子水洗至无溴离子为止采用硝酸银溶液检测。
如上所述的一种导电织物的制备方法，所述浓硫酸是指质量浓度为70～80％的硫酸，浓硫酸加入量为二元脂肪酸的1～3wt％；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为40～50％的硫酸，稀硫酸加入量为二元脂肪酸单甲酯的1～3wt％。
氨基脂肪酸乙二醇酯主要是以C-C，C-O键为主，同时具有一定分子量，即具有一定长度的分子链，分子链柔软性较大，氨基脂肪酸乙二醇酯的卷曲程度较苯环结构的线性大分子更大，同时对温度的敏感较含有苯环结构的线性大分子强。当温度变化时，氨基脂肪酸乙二醇酯先于含有苯环结构的线性大分子运动，运动所产生的自由体积远远大于含有苯环结构的线性大分子所产生的。
通过氨基脂肪酸酯增加了聚酯纤维的自由体积，提高了金属镀层与聚酯纤维的界面结合性能。本发明使聚酯纤维在一定温度下纤维分子间的空隙增大，在热处理过程中使有金属镀层的活性基团扩散进入到纤维空隙中，提高了活性基团的使用效率，使在聚酯工业丝织物表面形成牢固的镀层，因而获得良好界面结合，提高织物的金属镀层使用量性能。
脂肪酸酯里的氧可以形成氢键，但是氧在中间位置时，由于空间位阻效应以及脂肪酸酯分子的卷曲等因素降低了其与聚酯大分子链中的氢形成氢键的数量；若氨基在α位上，即氨基酸类，由于氨基和羰基互相影响，也不利于氨基与聚酯大分子链中的氢形成氢键；当氨基脂肪酸酯的氨基在大分子的端位时，大分子的卷曲对其影响不大，增加了氨基脂肪酸酯中的氨基与聚酯大分子链中的氢形成氢键的形成，同时提高了氨基脂肪酸酯与聚酯大分子链之间的作用力，减少了氨基脂肪酸酯的滑移和迁移。
增加了氨基脂肪酸酯与聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移。同时对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。
有益效果：
1.本发明所得的导电织物，由于氨基脂肪酸乙二醇酯是以C-C为主，同时具有一定分子量，即具有一定长度的分子链，分子链柔软性较大，氨基增加了与聚酯的相容性，因而使氨基脂肪酸乙二醇酯与导电织物用纤维的相容性得到提高。
2.由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在首位氨基的存在，增加与它与聚酯大分子链之间的氢键作用，增加了它与聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移。
3.本发明所得的导电织物，由于氨基脂肪酸乙二醇酯的含量较小，对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。
4.氨基脂肪酸乙二醇酯的卷曲程度较苯环结构的线性大分子更大，同时对温度的敏感较含有苯环结构的线性大分子强。当温度变化时，先于含有苯环结构的线性大分子运动，氨基脂肪酸乙二醇酯的运动所产生的自由体积远远大于含有苯环结构的线性大分子所产生的，增加添加物的扩散程度，来提高聚酯的功能性。
5.聚酯纤维在一定温度下纤维分子间的空隙增大，在热处理过程中使有金属镀层的活性基团扩散进入到纤维空隙中，提高了活性基团的使用效率，使在聚酯工业丝织物表面形成牢固的镀层，因而获得良好界面结合，提高了金属镀层的耐洗牢度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种导电织物，所述导电织物由改性聚酯工业丝织物及覆盖于织物表面的镀铜层构成；改性聚酯工业丝的材料为改性聚酯，所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链间有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述导电织物在温度为70～75℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大10～12v/v％；
所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子结构为：
H2N(CH2)nCOOCH2CH2OOC(CH2)n NH2；
其中，n＝10-50。
如上所述的一种导电织物，其特征在于，所述导电织物的线密度偏差率≤1.5％，断裂强度≥8.0cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为14.0±1.4％，断裂伸长CV值≤7.0％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.0±0.5％。
如上所述的一种导电织物，所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述导电织物的重量百分比为0.5～2.5％。
耐洗牢度测定：
基材：导电织物1100dtex/192f，普通聚酯工业丝1100dtex/192f。
基材首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70-75℃；
对比实验：采用普通工业丝织物，增加粗化，粗化条件：在含有15g/L KMnO4和40mL/LH2SO4的溶液中进行粗化；时间：30分钟。
比电阻测试：用纤维比电阻仪测量试样的比电阻变化；
试样在水温40℃，2g/L洗涤剂的条件下洗涤，搅拌10min后，挤干、用清水冲洗、干燥，计1次，共洗涤10次，测量纤维的比电阻。
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加30％-70％
实施例1
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将十二烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到80℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到十二烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为十二烷二羧酸的3wt％；
2)将所述十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中十二烷二羧酸单甲酯浓度为0.05mol/L，在氮气氛围下，在80℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代十一烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为40％的硫酸，稀硫酸加入量为十二烷二羧酸单甲酯的3wt％；
3)将溴代十一烷羧酸与15wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为60℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基十一烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基十一烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基十一烷羧酸重量的1％加入浓度为40wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为160℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基十一烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.3MPa，温度为250℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.01％的三氧化二锑和对苯二甲酸重量0.01％的磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为50分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基十一烷羧酸乙二醇酯，并搅拌15分钟；所述氨基十一烷羧酸乙二醇酯，加入量为改性聚酯的0.5wt％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间90分钟；
制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为0.9dL/g。
导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为290℃；
所述冷却的风温为20℃；
所述上油的上油率为0.6wt％；
所述卷绕的速度为2600m/min；
所得导电织物在温度为70℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大10v/v％，线密度偏差率1.5％，断裂强度8.1cN/dtex，断裂强度CV值2.2％，断裂伸长率为14.4％，断裂伸长CV值6.9％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.1％。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃；
导电织物撕破强力为43N；
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加30％。
实施例2
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将五十二烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到110℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到五十二烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为五十二烷二羧酸的3wt％；
2)将所述五十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中五十二烷二羧酸单甲酯浓度为0.07mol/L，在氮气氛围下，在85℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代五十一烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为40％的硫酸，稀硫酸加入量为五十二烷二羧酸单甲酯的3wt％；
3)将溴代五十一烷羧酸与25wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为62℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基五十一烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基五十一烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基五十一烷羧酸重量的2％加入浓度为45wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为220℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基五十一烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:2.0的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.2MPa，温度在260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.05％的三氧化二锑和对苯二甲酸重量0.05％的磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基五十一烷羧酸乙二醇酯，并搅拌20分钟；所述氨基五十一烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的重量百分比为2.5％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间50分钟；制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为1.2dL/g。导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为320℃；
所述冷却的风温为25℃；
所述上油的上油率为0.4wt％；
所述卷绕的速度为3400m/min；
所得导电织物在温度为70℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大10v/v％，线密度偏差率1.2％，断裂强度8.0cN/dtex，断裂强度CV值2.0％，断裂伸长率为15.4％，断裂伸长CV值6.7％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.5％，
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃；
导电织物撕破强力为44N；
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加70％。
实施例3
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将十五烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到85℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到十五烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为十五烷二羧酸的3wt％；
2)将所述十五烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中十五烷二羧酸单甲酯浓度为0.08mol/L,在氮气氛围下，在90℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2.5小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代十四烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为50％的硫酸，稀硫酸加入量为十五烷二羧酸单甲酯的3wt％；
3)将溴代十四烷羧酸与20wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为60℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基十四烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基十四烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基十四烷羧酸重量的2％加入浓度为50wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为190℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基十四烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.3MPa，温度在255℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.03％的三氧化二锑和对苯二甲酸重量0.03％的磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基十四烷羧酸乙二醇酯，并搅拌16分钟；所述氨基十四烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的重量百分比为1.0％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在276℃，反应时间70分钟；制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为1.1dL/g。
导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为300℃；
所述冷却的风温为20℃；
所述上油的上油率为0.5wt％；
所述卷绕的速度为3000m/min；
所得导电织物在温度为70℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大11v/v％，线密度偏差率1.3％，断裂强度8.0cN/dtex，断裂强度CV值2.1％，断裂伸长率为13.2％，断裂伸长CV值6.5％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为6.5％。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃；
导电织物撕破强力为42N；
织物经化学镀铜和化学镀镍得到导电织物；
施镀温度：70℃
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加40％。
实施例4
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将二十烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到85℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到二十烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为二十烷二羧酸的3wt％；
2)将所述二十烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中二十烷二羧酸单甲酯浓度为0.09mol/L,在氮气氛围下，在80℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2.1小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代十九烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为43％的硫酸，稀硫酸加入量为二十烷二羧酸单甲酯的2wt％；
3)将溴代十九烷羧酸与16wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为69℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基十九烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基十九烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基十九烷羧酸重量的2％加入浓度为42wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为160℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基十九烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.15MPa，温度在251℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.02％的三氧化二锑和对苯二甲酸重量0.02％的磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在262℃，反应时间为33分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基十九烷羧酸乙二醇酯，并搅拌17分钟；所述氨基十九烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的重量百分比为1.5％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在277℃，反应时间55分钟；
制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为1.1dL/g。
导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为300℃；
所述冷却的风温为20℃；
所述上油的上油率为0.5wt％；
所述卷绕的速度为3000m/min；
所得导电织物在温度为70℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大12v/v％，线密度偏差率1.0％，断裂强度8.2cN/dtex，断裂强度CV值2.3％，断裂伸长率为14.5％，断裂伸长CV值6.8％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为6.8％。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃；
导电织物撕破强力为43N；
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加50％。
实施例5
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将三十烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到90℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到三十烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为三十烷二羧酸的3wt％；
2)将所述三十烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中三十烷二羧酸单甲酯浓度为0.10mol/L在氮气氛围下，在85℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2.3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代二十九烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为40％的硫酸，稀硫酸加入量为三十烷二羧酸单甲酯的3wt％；
3)将溴代二十九烷羧酸与18wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为67℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基二十九烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基二十九烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基二十九烷羧酸重量的2％加入浓度为48wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为170℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基二十九烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.3MPa，温度在254℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.01％的乙二醇锑和对苯二甲酸重量0.03％的磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在266℃，反应时间为39分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基二十九烷羧酸乙二醇酯，并搅拌18分钟；所述氨基二十九烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的重量百分比为2.5％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在278℃，反应时间60分钟；
制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为1.0dL/g。
导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为300℃；
所述冷却的风温为20℃；
所述上油的上油率为0.5wt％；
所述卷绕的速度为3000m/min；
所得导电织物在温度为70℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大11v/v％，线密度偏差率1.2％，断裂强度8.5cN/dtex，断裂强度CV值2.2％，断裂伸长率为13.1％，断裂伸长CV值6.6％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为6.8％。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度70℃；
导电织物撕破强力为42N；
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加40％。
实施例6
一种导电织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将三十五烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到95℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到三十五烷二羧酸单甲酯；所述浓硫酸是指质量浓度为70％的硫酸，浓硫酸加入量为三十五烷二羧酸的2wt％；
2)将所述三十五烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中(摩尔比1:1:1)，其中三十五烷二羧酸单甲酯浓度为0.09mol/L在氮气氛围下，在90℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2.6小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代三十四烷羧酸；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为45％的硫酸，稀硫酸加入量为三十五烷二羧酸单甲酯的1wt％
3)将溴代三十四烷羧酸与20wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为69℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基三十四烷羧酸；
4)将乙二醇和氨基三十四烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基三十四烷羧酸重量的1％加入浓度为50wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为180℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基三十四烷羧酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用摩尔比为1:1.6的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.4MPa，温度在256℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.04％的醋酸锑和对苯二甲酸重量0.02％的亚磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在267℃，反应时间为40分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基三十四烷羧酸乙二醇酯，并搅拌18分钟；所述氨基三十四烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的重量百分比为2.0％；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间70分钟；制得改性聚酯。
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为1.0dL/g。
导电织物的制备：
将改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，纺丝工艺为；
所述挤出的温度为300℃；
所述冷却的风温为20℃；
所述上油的上油率为0.5wt％；
所述卷绕的速度为3000m/min；
所得导电织物在温度为75℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大12v/v％，线密度偏差率1.4％，断裂强度8.2cN/dtex，断裂强度CV值2.1％，断裂伸长率为14.0％，断裂伸长CV值6.5％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.1％。
织物经化学镀铜得到导电织物，具体步骤为：
导电织物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min；经过敏化(10g/L SnCl2(II)和40mL/LHCl(38％)；40℃；5min)和活化(0.25g/LPdCl2和20mL/L HCl(38％)；40℃；5min)后，再进行化学镀铜和化学镀镍。化学镀铜溶液的基本成分和施镀条件为：硫酸铜8g/L；次磷酸钠30g/L；硫酸镍0.6g/L；硼酸30g/L；酒石酸钾钠25g/L；pH 10.0；温度75℃；
导电织物撕破强力为45N；
耐洗牢度测定：
普通聚酯工业丝：比电阻增加167％；
导电织物：比电阻增加35％。
Claims (9)
1.一种导电织物，其特征是：所述导电织物由改性聚酯工业丝织物及覆盖于织物表面的镀铜层构成；改性聚酯工业丝的材料为改性聚酯；所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链间有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述导电织物的重量百分比为0.5～2.5％；所述导电织物在温度为70～75℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大10～12v/v％；所述导电织物的撕破强力≥40N，所述导电织物经耐洗牢度测定，比电阻增加30～70％；
所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子结构式为：
H2N(CH2)nCOOCH2CH2OOC(CH2)nNH2；
其中，n＝10～50。
2.根据权利要求1所述的一种导电织物，其特征在于，所述改性聚酯工业丝的线密度偏差率≤1.5％，断裂强度≥8.0cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为14.0±1.4％，断裂伸长CV值≤7.0％，在177℃、0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为7.0±0.5％。
3.如权利要求1所述的一种导电织物的制备方法，其特征是：由改性聚酯的高粘切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得导电织物用改性聚酯工业丝，经织造得到织物，织物经化学镀铜和化学镀镍得到导电织物；纺丝工艺及施镀工艺为：
所述挤出的温度为290～320℃；
所述冷却的风温为20～25℃；
所述上油的上油率为0.4～0.6wt％；
所述卷绕的速度为2600～3400m/min；
施镀温度70～75℃；
所述改性聚酯的高粘切片的制备步骤包括：
(1)氨基脂肪酸乙二醇酯的制备：
1)将二元脂肪酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到80～110℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到二元脂肪酸单甲酯；所述二元脂肪酸为十二烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一种；
2)将所述二元脂肪酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂按摩尔比1:1:1溶在苯中，其中二元脂肪酸单甲酯的浓度为0.05～0.1mol/L，在氮气氛围下，在100℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2～3小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代脂肪酸；
3)将溴代脂肪酸与15～25wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度不超过70℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，将产品真空干燥得到产物氨基脂肪酸；
4)将乙二醇和氨基脂肪酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基脂肪酸重量的1～3％加入浓度为40～50wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为160～220℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基脂肪酸乙二醇酯；
(2)改性聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：
所述酯化反应：
采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.3MPa，温度在250～260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；
所述缩聚反应：
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；
在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并搅拌；
所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟；
制得改性聚酯；
(3)造粒后固相缩聚增粘，获得改性聚酯的高粘切片，特性粘度为0.9～1.2dL/g。
4.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1。
5.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种，催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。
6.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。
7.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，加入氨基脂肪酸乙二醇酯后的搅拌，时间为15～20分钟。
8.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测。
9.根据权利要求3所述的一种导电织物的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸是指质量浓度为70～80％的硫酸，浓硫酸加入量为二元脂肪酸的1～3wt％；所述一定量的稀硫酸是指质量浓度为40～50％的硫酸，稀硫酸加入量为二元脂肪酸单甲酯的1～3wt％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Lili Inventor after: Cai Mingjian Inventor after: Yang Damao Inventor after: Song Guangkun Inventor after: Fan Xiaobing Inventor after: Zhao Huirong Inventor after: Deng Lina Inventor after: Wang Yanfang Inventor before: Wang Lili Inventor before: Cai Mingjian Inventor before: Yang Damao Inventor before: Song Guangkun Inventor before: Fan Xiaobing Inventor before: Zhao Huirong |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |