CN111074548A - 一种阻燃织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃织物，其织物基体表面经离子化带有正电荷，且由带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子化合物交替自组装形成多层膜。本发明还公开了一种制备所述的阻燃织物的方法。本发明利用层层自组装技术将带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子溶液或分散液交替沉积在织物表面制备具有阻燃功能的多层膜，制备工艺简单，易于操作，生产成本低；适用于纤维素织物、蛋白质织物及其混纺织物，适用范围广；本发明所采用的硅系阻燃剂纳米蒙脱土安全无毒，来源广泛，成本低廉；通过优选不同的正电荷高分子溶液或分散液，可以赋予织物不同的功能性，如抗菌、导电、超疏水性能等等；制备的织物阻燃效果良好，耐久性强。

Description

一种阻燃织物及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种阻燃织物及其制备方法。
背景技术
随着科技发展和生活水平的提高，纺织品的应用领域也从传统的服装领域逐步扩大到装饰用和产业用领域，在工农、医疗、运输、土木、航天等各个行业中发挥重要作用，纺织品与我们的生活、生产、工作环境息息相关。然而，由于大多数纺织品属于易燃物，对人民的生命和财产安全构成威胁。我国每年发生的火灾中有相当大比例是由于纺织品着火引起的，造成的损失也愈加惨重。因此，对阻燃材料、阻燃纺织品以及阻燃技术的研究日益受到人们的关注。
当前，开发阻燃纺织品主要有以下几种方式。第一，生产具有阻燃功能的纤维，比如具有本质阻燃的芳纶纤维、聚酰亚胺纤维等，将反应型阻燃剂单体固定到纤维大分子链上形成嵌段或者无规阻燃共聚物，或者在纺丝原液中添加阻燃剂共混纺丝，这些方法生产的阻燃纤维效果好，耐久、耐水，对纤维强力的损失也比较少，但是，实际生产工艺比较繁琐，成本高昂。第二，对纺织品进行阻燃整理，利用粘合剂、涂覆、吸附沉积等物理方法或者通过化学键合的方法将阻燃剂覆在织物上。对纺织品表面进行物理改性处理成本低廉，但纺织品手感降低，阻燃效果耐久性差；化学改性制备的阻燃织物具有良好的阻燃效果和持久性，但工艺较为复杂，所采用的存在安全性和环保性的问题。
蒙脱土是一种层状硅酸盐，自然界储量大，价格低廉，易于有机改性处理和形成纳米复合材料，是一种安全无毒害的新型阻燃材料，但目前在纺织品阻燃整理中的应用较为局限。例如，专利CN107022895A提供了一种具有阻燃涂层的织物，将氧化石墨烯掺杂蒙脱土涂层剂涂覆到织物表面，但该方法以聚乙烯醇为成膜剂，将石墨烯和蒙脱土粘附在织物表面，石墨烯与蒙脱土与棉织物仅存在分子间作用力，阻燃持久性较差，且聚乙烯醇的使用易恶化织物手感。因此，亟需开发一种制备工艺简单、阻燃效果持久、安全环保的阻燃织物，满足使用需求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有阻燃织物工艺复杂、性能一般、耐久性差、功能单一等问题，提供一种新型阻燃织物的制备方法。本发明利用层层自组装技术，基于带电荷的纳米蒙脱土，通过交替沉积带相反电荷的物质在织物表面制备具有阻燃功能的多层膜，制备工艺简单，生产成本低，且制备的织物阻燃效果持久，通过不同物质的选择搭配，织物可以兼具抗菌、拒水、防紫外线等多种功能。
本发明的阻燃织物的特征在于，织物基体表面经离子化带有正电荷，且由带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子化合物交替自组装形成多层膜。
本发明的一些较佳实施例中，所述织物基体为纤维素纤维织物，蛋白质纤维织物，含有纤维素纤维的混纺织物，含有蛋白质纤维的混纺织物，或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物。
织物基体表面阳离子化可针对织物中的纤维素或者蛋白质，根据织物中含有蛋白质还是纤维素可采用不同的离子化方法。
当织物基体为纤维素纤维织物、含有纤维素纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物时，包括棉织物，麻织物，棉、麻等与羊毛、蚕丝、锦纶、涤纶等的混纺织物，可针对纤维素进行阳离子化，织物表面可经反应型阳离子改性剂改性带有正电荷。
较佳的，所述反应型阳离子改性剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)、缩水甘油基三甲基氯化铵(EP3MAC)或聚环氧氯丙烷胺化物，或者其他可与纤维素发生反应使织物表面带上正电荷的改性剂。
而当织物基体为蛋白质纤维织物、含有蛋白质纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物时，包括羊毛织物，蚕丝织物，羊毛、蚕丝等与棉、麻、锦纶、涤纶等的混纺织物，可针对蛋白质进行阳离子化，在酸性环境中即可呈现正电荷。
本发明的一些较佳实施例中，所述的纳米蒙脱土为钠基蒙脱土。
优选的，钠基蒙脱土的粉体目数为500～5000更优选1000～3000目，平均晶片厚度小于25nm。
本发明的一些较佳实施例中，各层的所述高分子化合物独立地为壳聚糖、胺基化碳纳米管、聚苯胺、聚吡咯或聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)。
高分子化合物组装形成的膜可赋予织物特殊的功能性，不同的高分子化合物，可赋予织物不同的功能性，比如壳聚糖可赋予织物抗菌性，胺基化碳纳米管可赋予织物导电或电磁屏蔽性能等，聚苯胺及聚吡咯等可赋予织物导电性、电磁屏蔽性；而聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)等仅提供正电荷的普通高分子化合物。
较佳的，纳米蒙脱土与高分子化合物交替自组装次数为1～10次，优选4～6次。
同一织物中，织物表面可以是纳米蒙脱土与上述任一种高分子化合物交替自组装形成的多层膜，组装的多层膜结构举例如下：
纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/……/纳米蒙脱土/壳聚糖；
纳米蒙脱土/聚吡咯/纳米蒙脱土/聚吡咯/……/纳米蒙脱土/聚吡咯；
纳米蒙脱土/PDDA/纳米蒙脱土/PDDA/……/纳米蒙脱土/PDDA等等。
织物表面也可以是纳米蒙脱土与上述两种或者以上的高分子化合物交替自组装形成多层膜，组装的多层膜结构举例如下：
纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/PDDA/纳米蒙脱土/PDDA；
纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/聚吡咯/纳米蒙脱土/聚吡咯；
纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/壳聚糖/纳米蒙脱土/聚吡咯/纳米蒙脱土/聚吡咯/纳米蒙脱土/PDDA/纳米蒙脱土/PDDA等等。
本发明的另一目的在于提供一种制备所述阻燃织物的方法，其特征在于，包括步骤：
(a)将织物基体离子化，使其带上正电荷；
(b)将带正电荷的织物浸于纳米蒙脱土溶液中，使其组装上负电荷的纳米蒙脱土，充分吸附后洗涤，织物晾干或低温烘干；
(c)将步骤(b)处理后的织物浸渍于高分子溶液或分散液中，使其组装上正电荷的高分子化合物，充分吸附后洗涤，织物晾干或低温烘干。
较佳的，步骤(a)中，所述织物基体为纤维素纤维织物、含有纤维素纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物，浸渍于反应型阳离子改性剂实现正离子化。
较佳的，步骤(a)中，所述织物基体为蛋白质织物、含有蛋白质纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物，浸渍于酸性溶液实现正离子化。
较佳的，步骤(b)中，所述的纳米蒙脱土溶液为钠基蒙脱土的水分散液，其中钠基蒙脱土的质量分数1-5wt％。优选的，钠基蒙脱土的粉体目数为500～5000更优选1000～3000目，平均晶片厚度小于25nm。
较佳的，步骤(b)和步骤(c)重复若干次，由带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子化合物在织物表面交替自组装形成多层膜；各次步骤(c)所组装的高分子化合物独立地为壳聚糖、胺基化碳纳米管、聚苯胺、聚吡咯或聚二烯丙基二甲基氯化铵。
步骤(b)和步骤(c)中，所述的低温烘干是指在温度不高于60℃的条件下烘干，优选30～50℃烘干。
较佳的，各次步骤(c)独立地为：
以1～3％的醋酸溶液为溶剂，配置质量分数为0.2～1.5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(b)处理后的织物浸入壳聚糖溶液中，浸泡10～30min，水洗后30～40℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸渍于吡咯单体溶液(优选1mol/L的水溶液)中，15～30min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为150％，然后浸渍于FeCl3溶液中，0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，反应完成后水洗，40～50℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸入浓度为0.5～2mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，浸泡20～40min，水洗，40～50℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸入浓度为0.25～1mg/mL的胺基化碳纳米管分散液中，浸泡20～40min，水洗，40～50℃烘干。
在本发明的一些实施例中，所述的蒙脱土分散液、碳纳米管分散液等可通过超声波微波组合反应系统超声分散得到，超声条件为：超声变幅杆输出功率40～80％，超声时间1～5s，间隙时间2～5s，超声总时间为10～40min。
本发明的有益效果在于：
本发明利用层层自组装技术将带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子溶液或分散液交替沉积在织物表面制备具有阻燃功能的多层膜，制备工艺简单，易于操作，生产成本低；适用于纤维素织物、蛋白质织物及其混纺织物，适用范围广；本发明所采用的硅系阻燃剂纳米蒙脱土安全无毒，来源广泛，成本低廉；通过优选不同的正电荷高分子溶液或分散液，可以赋予织物不同的功能性，如抗菌、导电、超疏水性能等等；制备的织物阻燃效果良好，耐久性强。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
下述实施例中所用原料及仪器设备均为市售产品。
实施例1 阻燃羊毛织物
制备过程如下：
(1)将羊毛织物在95％乙醇溶液中浸泡15min后，用去离子水洗涤，重复三次，以清除羊毛织物表面油污及其他附着物；然后再浸泡在1mol/L的HCl中30min，使其带上正电荷；
(2)将纳米蒙脱土(钠基蒙脱土，粉体目数3000左右，河北华润矿物粉体加工厂提供，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％)加入到超纯水中配置3％的分散液，调节超声波微波组合反应系统超声变幅杆输出功率60％，超声时间3s，间隙时间3s，超声总时间为20min后得到均匀的纳米蒙脱土分散液；
(3)将阳离子化后的羊毛织物浸于纳米蒙脱土分散液中，使其组装上负电荷，15min后取出并用去离子水洗涤，去除表面没有参加组装的纳米蒙脱土粒子，30℃烘干；
(4)以2％的醋酸溶液为溶剂，配置质量分数为1％的壳聚糖溶液，将步骤3蒙脱土处理且干燥后的织物浸入壳聚糖溶液中，浸泡15min，去离子水漂洗，30℃烘干；
其中步骤(3)和步骤(4)重复五次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的阻燃羊毛织物。
测试结果表明，实施例1制备的阻燃羊毛织物，褶皱回复角增加3.2％，极限氧指数由整理前的25％提升至33％；对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率都大于95％，具有明显的抗菌性；经20次水洗后，极限氧指数仍达到30％，抑菌率都分别达到85.7％和83.5％。
实施例2 阻燃棉织物
制备过程如下：
(1)将棉织物浸泡在CHPTAC和NaOH的混合水溶液中1h，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，温度70℃，用去离子水充分洗涤后放置于45℃恒温烘箱中干燥1h；
(2)将纳米蒙脱土(钠基蒙脱土，粉体目数2500左右，河北华润矿物粉体加工厂提供，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％)加入到超纯水中配置5％的分散液，调节超声波微波组合反应系统超声变幅杆输出功率65％，超声时间2s，间隙时间3s，超声总时间为40min后得到均匀的纳米蒙脱土分散液；
(3)将阳离子化后的棉织物浸于纳米蒙脱土分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤，去除表面没有参加组装的纳米蒙脱土粒子，通风柜中自然晾干；
(4)将步骤3蒙脱土处理且干燥后的织物浸渍于1mol/L的吡咯单体水溶液中，20min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为150％，然后浸渍于FeCl3溶液(酸性)中，0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，40min后取出后用去离子水充分洗涤，除去织物表面不牢固的物理吸附；吡咯和聚吡咯在酸性溶液中呈现正电荷，可以与负电荷的纳米蒙脱土进行静电吸附。
其中，步骤(3)和(4)重复四次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的导电阻燃棉织物。
测试结果表明，制备的阻燃棉织物，极限氧指数由整理前的20％提升至31.5％，棉织物电导率可达105S/m，紫外防护系数UPF可达到1158以上；经20次水洗以后，极限氧指数仍达到27.2％，电导率下降为98S/m，紫外防护系数UPF仍在1000以上。
实施例3 阻燃棉织物
制备过程如下：
(1)将洗净的棉织物浸泡在阳离子表面整理剂CHP3MAC与NaOH的混合溶液中(浓度分别为50g/L与20g/L)2h(水浴温度为60℃)，浴比为1:15，用去离子水充分洗涤后放置于45℃恒温烘箱中干燥1h；
(2)将纳米蒙脱土(钠基蒙脱土，粉体目数3000左右，河北华润矿物粉体加工厂提供，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％)加入到超纯水中配置4％的分散液，调节超声波微波组合反应系统超声变幅杆输出功率55％，超声时间4s，间隙时间3s，超声总时间为30min后得到均匀的纳米蒙脱土分散液；
(3)将阳离子化后的棉织物浸于纳米蒙脱土分散液中，使其组装上负电荷，30min后取出并用去离子水洗涤，去除表面没有参加组装的纳米蒙脱土粒子，织物置于45℃烘箱中烘干；
(4)将步骤3蒙脱土处理且干燥后的织物浸入1mg/mL PDDA溶液中，浸泡30min，去离子水充分漂洗，织物置于45℃烘箱中烘干；
其中，步骤(3)和(4)重复六次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为6次的阻燃棉织物。
测试结果表明，制备的阻燃棉织物，极限氧指数由整理前的20％提升至26.5％，洗涤20次后，极限氧指数仍达到24％。
实施例4 阻燃棉织物
(1)将一定尺寸洗净的棉织物浸泡在阳离子表面整理剂CHP3MAC与NaOH的混合溶液中(浓度分别为50g/L与20g/L)2h(水浴温度为60℃)，浴比为1:15，用去离子水充分洗涤后放置于45℃恒温烘箱中干燥1h；
(2)将纳米蒙脱土(钠基蒙脱土，粉体目数3000左右，河北华润矿物粉体加工厂提供，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％)加入到超纯水中配置5％的分散液，调节超声波微波组合反应系统超声变幅杆输出功率65％，超声时间2s，间隙时间3s，超声总时间为40min后得到均匀的纳米蒙脱土分散液；
(3)将阳离子化后的棉织物浸于纳米蒙脱土分散液中，使其组装上负电荷，30min后取出并用去离子水洗涤，去除表面没有参加组装的纳米蒙脱土粒子，织物置于45℃烘箱中烘干；
(4)将步骤3蒙脱土处理且干燥后的织物浸入2mg/mL PDDA溶液中，浸泡30min，去离子水充分漂洗，织物置于45℃烘箱中烘干；
(5)将步骤3蒙脱土处理且干燥后的织物浸渍于吡咯单体溶液中，20min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为150％，然后浸渍于FeCl3溶液中，0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，一段时间后取出后用去离子水充分洗涤，除去织物表面不牢固的物理吸附；
其中，步骤(3)和(4)重复三次后，再将织物重复步骤(3)和(5)两次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的多功能阻燃棉织物。
该方法组合使用了两种不同的正电荷高分子化合物PDDA和聚吡咯，在不改变织物中纳米蒙脱土含量的前提下，降低聚吡咯的含量以减少织物手感的下降，表层覆盖的聚吡咯可以提供一定的导电和阻燃性能。测试结果表明，制备的阻燃棉织物，极限氧指数由整理前的20％提升至26％，棉织物电导率可达83.5S/m，紫外防护系数UPF可达到658以上；经20次水洗以后，极限氧指数为24.2％，电导率下降为78S/m，紫外防护系数UPF仍在500以上。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创新的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃织物，其特征在于，织物基体表面经离子化带有正电荷，且由带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子化合物交替自组装形成多层膜。
2.如权利要求1所述的阻燃织物，其特征在于，所述织物基体为纤维素纤维织物，蛋白质纤维织物，含有纤维素纤维的混纺织物，含有蛋白质纤维的混纺织物，或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物。
3.如权利要求1所述的阻燃织物，其特征在于，所述织物基体为纤维素纤维织物，含有纤维素纤维的混纺织物，或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物；所述织物基体表面经反应型阳离子改性剂改性带有正电荷，所述反应型阳离子改性剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、缩水甘油基三甲基氯化铵或聚环氧氯丙烷胺化物。
4.如权利要求1所述的阻燃织物，其特征在于，所述的纳米蒙脱土为钠基蒙脱土，各层的所述高分子化合物独立地为壳聚糖、胺基化碳纳米管、聚苯胺、聚吡咯或聚二烯丙基二甲基氯化铵，纳米蒙脱土与高分子化合物交替自组装次数为1～10次。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的阻燃织物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(a)将织物基体离子化，使其带上正电荷；
(b)将带正电荷的织物浸于纳米蒙脱土溶液中，使其组装上负电荷的纳米蒙脱土，充分吸附后洗涤，织物晾干或低温烘干；
(c)将步骤(b)处理后的织物浸渍于高分子溶液或分散液中，使其组装上正电荷的高分子化合物，充分吸附后洗涤，织物晾干或低温烘干。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述织物基体为纤维素纤维织物、含有纤维素纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物，浸渍于反应型阳离子改性剂实现正离子化。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述织物基体为蛋白质织物、含有蛋白质纤维的混纺织物或者含有纤维素纤维和蛋白质纤维的混纺织物，浸渍于酸性溶液实现正离子化。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述的纳米蒙脱土溶液为钠基蒙脱土的水分散液，其中钠基蒙脱土的质量分数1-5wt％。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(b)和步骤(c)重复若干次，由带负电荷的纳米蒙脱土与带正电荷的高分子化合物在织物表面交替自组装形成多层膜；各次步骤(c)所组装的高分子化合物独立地为壳聚糖、胺基化碳纳米管、聚苯胺、聚吡咯或聚二烯丙基二甲基氯化铵。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，各次步骤(c)独立地为：
以1～3％的醋酸溶液为溶剂，配置质量分数为0.2～1.5％的壳聚糖溶液；然后将步骤(b)处理后的织物浸入壳聚糖溶液中，浸泡10～30min，水洗后30～40℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸渍于吡咯单体溶液中，15～30min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为150％，然后浸渍于FeCl3溶液中，0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，反应完成后水洗，40～50℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸入浓度为0.5～2mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，浸泡20～40min，水洗，40～50℃烘干；
或者，将步骤(b)处理后的织物浸入浓度为0.25～1mg/mL的胺基化碳纳米管分散液中，浸泡20～40min，水洗，40～50℃烘干。
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