CN115746581A - 一种导电白土的制备方法、浅色导电手套及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电白土的制备方法、浅色导电手套及其制备方法，制备白土分散体、制备聚阳离子溶液、制备聚阴离子溶液、制备壳聚糖衍生物包覆白土分散体、制备聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体、重复步骤S4和S5数次，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体，将聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体进行干燥、研磨过筛后，获得导电白土。本发明的导电白土主要利用生物质资源壳聚糖衍生物和导电的聚吡咯衍生物对白土进行改性，壳聚糖衍生物和聚吡咯衍生物通过相反电荷静电絮凝作用吸附在白土颗料表面，构筑成导电网络，增加白土的分散性与导电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种白土制备方法、手套及手套制备方法，特别是一种导电白土的制备方法、浅色导电手套及其制备方法，属于导电复合材料技术领域。
背景技术
导电炭黑作为目前应用最广的手套导电粉体，具有适用范围广，价格低廉等优点。但是其导电性能差，添加量高（一般达到劳保手套涂层固含量的15％左右，才能使手套的体积电阻达到105Ω•cm）的问题，对其应用造成了极大影响。此外，由于导电炭黑为黑色，导致其制备的手套无光泽且颜色深黑，可装饰性差。浅色的手套导电粉体，如金属银，导电性好、耐氧化性好，但由于银粒子迁移及价格昂贵而限制了其使用范围。电镀银粉体，如导电云母、导电钛白粉，价格还是较高。因此，急需提供一种具有较好的普适性和较高的导电性的浅色复合导电粉体。
聚吡咯包覆型粉体作为廉价的浅色导电材料成为近几年研究的热门。目前，关于聚吡咯包覆粉体的制备方法，大多为吡咯单体在粉体表面聚合。这些制备方法存在工艺复杂、包覆效果差、生产效率低，不适合大规模工业化生产等问题。例如：专利CN202210746083.3提供了一种通过将表面活性剂、吡咯溶液和引发剂溶液与二氧化锡/纳米碳球混合进行聚合反应，制备聚吡咯包覆二氧化锡/纳米碳球。专利CN202210465255.X在冰水浴条件下将层状金属氧化物与吡咯进行搅拌，再将预冷过的过硫酸铵溶液滴加到溶液中进行搅拌，得到聚吡咯包覆层状金属氧化物，上述制备过程均使用了毒性金属试剂，反应要求高，难度大，消耗溶剂较多，且聚吡咯难以定向沉积在粉体表面，包覆不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导电白土的制备方法、浅色导电手套及其制备方法，制备简单且导电性能好。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种导电白土的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1、制备白土分散体：将活性白土加入去离子水中搅拌至不再团聚后，得到白土分散体；
S2、制备聚阳离子溶液：将壳聚糖衍生物溶解于去离子水中，并调节pH值为碱性，制成聚阳离子溶液；
S3、制备聚阴离子溶液：将聚吡咯衍生物分散于去离子水中，并调节pH值为碱性，制成聚阴离子溶液；
S4、制备壳聚糖衍生物包覆白土分散体：将聚阳离子溶液加到白土分散体中，恒温搅拌，得到壳聚糖衍生物包覆白土分散体；
S5、制备聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体：将聚阴离子溶液加到壳聚糖衍生物包覆白土分散体中，恒温搅拌，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体；
S6、重复步骤S4和S5数次，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体；
S7、将聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体进行干燥、研磨过筛后，获得导电白土。
进一步地，所述步骤S1中白土分散体的质量百分比浓度为10-40wt%。
进一步地，所述步骤S2具体为：将分子量为50-500kDa的壳聚糖衍生物加入去离子水中，室温搅拌使其分散均匀，逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7.5-11.5，继续搅拌至壳聚糖衍生物溶解，获得壳聚糖衍生物水溶液。
进一步地，所述壳聚糖衍生物包含羧甲基壳聚糖和/或羟丙基壳聚糖。
进一步地，所述步骤S3具体为：将聚吡咯衍生物加入去离子水中，室温搅拌使聚吡咯衍生物分散，再逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7-11.0，获得聚吡咯衍生物分散体。
进一步地，所述聚吡咯衍生物包含N-乙基吡咯三甲基碘化铵和/或N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠。
进一步地，所述步骤S7中，聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体的干燥温度为60℃，并研磨过330目筛获得导电白土。
一种浅色导电手套，其特征在于包含以下质量份数的原料：丁腈胶乳100份，KOH 3份，硫磺1份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，防老剂0.7份，权利要求1-7任一项所述的导电白土10份，蓝颜料3份，纤维素6份。
一种浅色导电手套的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
Q1、按配比配置胶乳，粘度控制在3000mps，静置12h后投入使用；
Q2、将手模套上Kevlar手套芯，烘箱55℃预热30min；
Q3、浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
Q4、浸渍胶乳，室温条件下匀胶30s，再一次浸渍乳胶，室温条件下匀胶30S；
Q5、浸渍碱性固化剂成型；
Q6、预硫、泡洗、硫化；
Q7、脱模得到手套产品。
进一步地，所述碱性固化剂采用KOH甲醇溶液，预硫温度为75℃，预硫时间20min，泡洗温度为50℃，泡洗时间30min，硫化温度115℃，硫化时间60min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、本发明的导电白土主要利用生物质资源壳聚糖衍生物和导电的聚吡咯衍生物对白土进行改性，壳聚糖衍生物和聚吡咯衍生物通过相反电荷静电絮凝作用吸附在白土颗料表面，构筑成导电网络，增加白土的分散性与导电性；
2、本发明通过优选壳聚糖与聚吡咯衍生物种类，并调节PH值，使制备的导电白土显碱性，不会导致乳胶破乳；
3、本发明在较少的添加量下就能够达到良好的导电效果，同时其色浅而具有良好的装饰效果；
4、本发明工艺简便，操作方便且成本低廉；制备的导电白土包覆效果良好，相较于传统聚合型包覆型导电粉体，包覆层均匀且致密连续，包覆层与白土基体之间的结合力强，有效的提高了材料的导电性能；
5、本发明的导电白土应用于浅色手套时，天然生物质材料与高分子导电材料的有机结合使手套表面产生良好的导电结构，有效提高手套导电体系的导电效率。
附图说明
图1是本发明的一种导电白土的制备方法的流程图。
图2是本发明的浅色导电手套的制备方法的流程图。
图3是本发明的实施例1-7以及对比例1-6的手套性能对比图。
具体实施方式
为了详细阐述本发明为达到预定技术目的而所采取的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例，并且，在不付出创造性劳动的前提下，本发明的实施例中的技术手段或技术特征可以替换，下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
除非另有定义，本发明所使用的所有技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本发明所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，本发明的一种导电白土的制备方法，包含以下步骤：
S1、制备白土分散体：将活性白土加入去离子水中，搅拌至不再团聚后，得到质量百分比浓度为10-40wt％的白土分散体。
S2、制备聚阳离子溶液：将分子量为50-500kDa的壳聚糖衍生物加入去离子水中，室温搅拌使其分散均匀，逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7.5-11.5，继续搅拌至壳聚糖衍生物溶解，获得壳聚糖衍生物水溶液。其中，壳聚糖衍生物包含羧甲基壳聚糖和/或羟丙基壳聚糖。壳聚糖及其衍生物一般溶于酸的溶液里，乳胶显碱性，常规的壳聚糖及其衍生物易破乳，这几种壳聚糖衍生物是水溶性的，溶解后为碱性，不易破乳。
S3、制备聚阴离子溶液：将聚吡咯衍生物加入去离子水中，室温搅拌使聚吡咯衍生物分散，再逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7-11.0，获得聚吡咯衍生物分散体。其中，聚吡咯衍生物包含N-乙基吡咯三甲基碘化铵和/或N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠。
S4、制备壳聚糖衍生物包覆白土分散体：在25℃的温度下恒温搅拌白土分散体并向其中逐步滴加聚阳离子溶液，得到壳聚糖衍生物包覆白土分散体，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再用去离子水洗涤、过滤。白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为9-25:1。
S5、制备聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体：将过滤后得到的壳聚糖衍生物包覆白土分散体分散在去离子水中，获得质量百分比浓度为10-40wt％壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下恒温搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加聚吡咯衍生物分散体，获得聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，继续恒温搅拌聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再用去离子水洗涤、过滤。白土粉末和聚吡咯衍生物的质量比为2-16:1。
S6、重复步骤S4和S5一到三次，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体；
S7、将聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体在60℃的温度下干燥、研磨过300目筛后，获得导电白土。
如图2所示，一种浅色导电手套，包含以下质量份数的原料：丁腈胶乳100份，KOH 3份，硫磺1份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，防老剂0.7份，权利要求1-7任一项所述的导电白土10份，蓝颜料3份，纤维素6份。
一种浅色导电手套的制备方法，包含以下步骤：
Q1、按配比配置胶乳，粘度控制在3000mps，静置12h后投入使用；
Q2、将手模套上Kevlar手套芯，烘箱55℃预热30min；
Q3、浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
Q4、浸渍胶乳，室温条件下匀胶30s，再一次浸渍乳胶，室温条件下匀胶30S；
Q5、浸渍KOH甲醇溶液成型；
Q6、预硫（预硫温度为75℃，预硫时间20min）、泡洗（泡洗温度为50℃，泡洗时间30min）、硫化（硫化温度115℃，硫化时间60min）；
Q7、脱模得到手套产品。
下面通过具体的实施例以及对比例对本发明的技术效果进一步进行说明。
实施例1：
步骤1、取10g白土粉末分散在15mL去离子水中，获得质量百分比浓度为40wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为50kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为7.5、质量百分比浓度为2wt％的羧甲基壳聚糖水溶液282mL，白土粉末与羧甲基壳聚糖的质量比为9：1，继续恒温搅拌30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的粉末产物分散在15mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为7.0、质量百分比浓度为8wt％的分子量为100kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体25mL，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且羧甲基壳聚糖包覆白土与聚苯胺的质量比为5：1，继续恒温搅拌N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作1次，获得2层包覆白土粉末；
步骤4、将步骤3获得的2层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
手套胶乳包含以下质量份数的原料：丁腈胶乳100份，KOH 3份，硫磺1份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，防老剂0.7份，导电白土10份，蓝颜料3份，纤维素6份。
一种浅色导电手套的制备方法，具体如下：
（1）按配比配制胶乳，粘度控制在3000mps，静置12h后投入使用。
（2）将手模套上Kevlar手套芯，烘箱55℃预热30min。
（3）浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s。
（4）浸渍胶乳，室温条件下匀胶30s；重复该动作1次。
（5）浸渍碱性固化（KOH甲醇溶液）剂成型。
（6）预硫（75℃ 20min）、泡洗（50℃ 30min）、硫化（115℃ 60min）。
（7）脱模得到手套产品。
实施例2：
步骤1、取10g白土粉末分散在30mL去离子水，获得质量百分比浓度为25wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体，并向其中逐步滴加由分子量为150kDa的羟丙基壳聚糖配制的pH值为9.0、质量百分比浓度为3wt％的壳聚糖衍生物水溶液47.6mL，获得壳聚糖衍生物溶液，且羟丙基壳聚糖溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为7：1，继续恒温搅拌30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的粉末产物分散在30mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为9.0、质量百分比浓度为6wt％的分子量为200kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体83.3mL，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体中N-乙基吡咯三甲基碘化铵的质量比为2：1，继续恒温搅拌N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作2次，获得3层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的多层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
实施例3：
步骤1、取15g白土粉末分散在35mL去离子水，获得质量百分比浓度为30wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为280kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为9、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液50mL，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物质量比为15：1，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物溶液30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的产物分散在35mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为9.5、质量百分比浓度为9wt％的分子量为150kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体41.7mL，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与所述N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体中聚苯胺的质量比为9：1，继续恒温搅拌N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作2次，获得3层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的3层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
实施例4：
步骤1、取10g白土粉末分散在40mL去离子水，获得质量百分比浓度为20wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为300kDa的羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖配制的pH值为9、质量百分比浓度为1.5wt％的壳聚糖衍生物水溶液66.7mL，且该壳聚糖衍生物水溶液中的羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖的质量比为1:1，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为10：1，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物溶液30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的粉末产物分散在40mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为9.5、质量百分比浓度为9wt％的分子量为150kDaN-乙氧基乙基吡咯磺酸钠分散体31.3mL，获得N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且白土粉末与N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠的质量比为8：1，继续恒温搅拌聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作3次，获得4层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的4层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
实施例5：
步骤1、取15g白土粉末分散在35mL去离子水，获得质量百分比浓度为30wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为350kDa的羟丙基壳聚糖和羧甲基壳聚糖配制的pH值为9.5、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液35.7mL，且该壳聚糖衍生物水溶液中的羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖和的质量比为1:2，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为21：1，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物溶液30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的粉末产物分散在35mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为10.5、质量百分比浓度为5wt％的分子量为150kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体25mL，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体中聚苯胺的质量比为12：1，继续恒温搅拌聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作1次，获得2层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的多层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
实施例6：
步骤1、取15g白土粉末分散在35mL去离子水，获得质量百分比浓度为30wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为920kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为10.5、质量百分比浓度为1wt％的壳聚糖衍生物水溶液60mL，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为25：1，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物溶液30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后得到的粉末产物分散在35mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为11.0、质量百分比浓度为3wt％的分子量为150kDaN-乙氧基乙基吡咯磺酸钠分散体31.2mL，获得N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且白土粉末与N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠的质量比为16：1，继续恒温搅拌聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作1次，获得2层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的多层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
实施例7：
步骤1、取10g白土粉末分散在90mL去离子水，获得质量百分比浓度为10wt％的白土分散体，在25℃的温度下搅拌白土分散体并向其中逐步滴加由分子量为500kDa的羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖配制的pH值为9.5、质量百分比浓度为0.5wt％的壳聚糖衍生物水溶液111.1mL，且该壳聚糖衍生物水溶液中的羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖的质量比为2:1，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为18：1，继续恒温搅拌壳聚糖衍生物溶液30min，再洗涤、过滤。
步骤2、将步骤1过滤后获得的粉末产物分散在90mL去离子水中，获得壳聚糖衍生物包覆白土，在25℃的温度下搅拌壳聚糖衍生物包覆白土并向其中逐步滴加pH值为10.0、质量百分比浓度为1wt％的分子量为150kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体166.7mL，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且所述壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与所述聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体中聚苯胺的质量比为6：1，继续恒温搅拌聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体 30min，再洗涤、过滤。
步骤3、将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作2次，获得3层包覆白土粉末。
步骤4、将步骤3获得的多层包覆白土粉末在60℃下干燥、研磨过筛，获得目数为300目的导电白土。
对比例1：
与实施例3不同的是，步骤1中，将由分子量为550kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为9.0、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液50mL逐步滴加入白土分散体。步骤2中，将pH值为6.5、质量百分比浓度为9wt％的分子量为210kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体41.7mL逐步滴加入壳聚糖衍生物包覆白土中。
对比例2：
与实施例3不同的是，步骤1中，将由分子量为90kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为9.0、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液50mL逐步滴加入白土分散体。步骤2中，将pH值为12、质量百分比浓度为9wt％的分子量为90kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体41.7mL逐步滴加入壳聚糖衍生物包覆白土中。
对比例3：
与实施例3不同的是，步骤1中，将由分子量为280kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为9.0、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液250mL逐步滴加入白土分散体中，壳聚糖衍生物溶液中白土粉末的质量比为3：1。步骤2中，将pH值为9、质量百分比浓度为9wt％的分子量为150kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体20.8mL逐步滴加入壳聚糖衍生物包覆白土中，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且白土粉末与N-乙基吡咯三甲基碘化铵的质量比为18：1。
对比例4：
与实施例3不同的是，步骤1中，将由分子量为280kDa的羧甲基壳聚糖配制的pH值为9.0、质量百分比浓度为2wt％的壳聚糖衍生物水溶液27.8mL逐步滴加入白土分散体中，获得壳聚糖衍生物溶液，且壳聚糖衍生物溶液中白土粉末与壳聚糖衍生物的质量比为27：1。步骤2中，将pH值为9.5、质量百分比浓度为9wt％的分子量为150kDaN-乙基吡咯三甲基碘化铵分散体375mL逐步滴加入壳聚糖衍生物包覆白土中，获得N-乙基吡咯三甲基碘化铵/壳聚糖衍生物包覆白土分散体，且白土粉末与N-乙基吡咯三甲基碘化铵的质量比为1：1。
对比例5：
与实施例3不同的是，步骤3中，将步骤2过滤后得到的粉末产物代替步骤1中的白土粉末循环进行步骤1和步骤2的操作4次，获得5层包覆白土粉末。
对比例6：为白土粉末作为导电剂。
如图3所示，对比实施例1-7和对比例1-6的检测结果可知，经过壳聚糖衍生物和聚吡咯衍生物包覆的白土制得的手套的导电、力学，耐磨性能明显高于纯白土制得的手套。
实施例1-7制得的导电白土应用在导电手套时，均具有较高的导电效率，其中，通过优选壳聚糖衍生物，聚吡咯衍生物分散体中壳聚糖衍生物，聚吡咯衍生物种类，含量，分子量，pH，包覆次数使实施例3中手套的各项性能更优。
根据实施例1-7和对比例1-6的对比可知，本发明各因素优选范围以外，均会对手套耐磨性能，导电性能造成影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电白土的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
S1、制备白土分散体：将活性白土加入去离子水中搅拌至不再团聚后，得到白土分散体；
S2、制备聚阳离子溶液：将壳聚糖衍生物溶解于去离子水中，并调节pH值为碱性，制成聚阳离子溶液；
S3、制备聚阴离子溶液：将聚吡咯衍生物分散于去离子水中，并调节pH值为碱性，制成聚阴离子溶液；
S4、制备壳聚糖衍生物包覆白土分散体：将聚阳离子溶液加到白土分散体中，恒温搅拌，得到壳聚糖衍生物包覆白土分散体；
S5、制备聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体：将聚阴离子溶液加到壳聚糖衍生物包覆白土分散体中，恒温搅拌，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体；
S6、重复步骤S4和S5数次，得到聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体；
S7、将聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体进行干燥、研磨过筛后，获得导电白土。
2.根据权利要求1所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中白土分散体的质量百分比浓度为10-40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：将分子量为50-500kDa的壳聚糖衍生物加入去离子水中，室温搅拌使其分散均匀，逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7.5-11.5，继续搅拌至壳聚糖衍生物溶解，获得壳聚糖衍生物水溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖衍生物包含羧甲基壳聚糖和/或羟丙基壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体为：将聚吡咯衍生物加入去离子水中，室温搅拌使聚吡咯衍生物分散，再逐滴加入0.5-3mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液，调节pH至7-11.0，获得聚吡咯衍生物分散体。
6.根据权利要求1或5所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述聚吡咯衍生物包含N-乙基吡咯三甲基碘化铵和/或N-乙氧基乙基吡咯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种导电白土的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物包覆白土分散体或聚吡咯衍生物/壳聚糖衍生物多层包覆白土分散体的干燥温度为60℃，并研磨过330目筛获得导电白土。
8.一种浅色导电手套，其特征在于包含以下质量份数的原料：丁腈胶乳100份，KOH 3份，硫磺1份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，防老剂0.7份，权利要求1-7任一项所述的导电白土10份，蓝颜料3份，纤维素6份。
9.一种权利要求8所述的浅色导电手套的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
Q1、按配比配置胶乳，粘度控制在3000mps，静置12h后投入使用；
Q2、将手模套上Kevlar手套芯，烘箱55℃预热30min；
Q3、浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
Q4、浸渍胶乳，室温条件下匀胶30s，再一次浸渍乳胶，室温条件下匀胶30S；
Q5、浸渍碱性固化剂成型；
Q6、预硫、泡洗、硫化；
Q7、脱模得到手套产品。
10.根据权利要求9所述的浅色导电手套的制备方法，其特征在于：所述碱性固化剂采用KOH甲醇溶液，预硫温度为75℃，预硫时间20min，泡洗温度为50℃，泡洗时间30min，硫化温度115℃，硫化时间60min。
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