CN112552565A - 一种石墨烯改性胶乳及其导电手套的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性胶乳及其采用该胶乳制得的导电手套，石墨烯改性胶乳由以下重量份数的组分制备而成：100份胶乳、2‑4份氢氧化钾、0.8‑1.6份硫磺、1.6‑2.4份氧化锌、0.5‑1.2份促进剂、1.4‑2.2份钛白粉、0.01‑0.05份分散剂、10‑50份石墨烯、0.4‑1份防老剂、2‑6份黑颜料以及4‑8份纤维素。本发明采用将手套浸渍在胶乳和石墨烯的共混溶液中的方式，方法简单易行，不需要严苛的条件。利用石墨烯的导电性赋予胶乳优异的导电性能。通过浸胶工艺制得的手套具有优越的导电性能、耐磨耐用、舒适的优点。

Description

一种石墨烯改性胶乳及其导电手套的制备方法
技术领域
本发明涉及浸胶手套领域，特别涉及一种石墨烯改性胶乳及其导电手套的制备方法。
背景技术
石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样，都是以sp2杂化轨道成键，因而具有优良的导电和光学性能。石墨烯是一种零距离半导体，因为它的传导和价带在狄拉克点相遇。在狄拉克点的六个位置动量空间的边缘布里渊区分为两组等效的三份。相比之下，传统半导体的主要点通常为Γ，动量为零。石墨烯也是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。石墨烯可由氧化还原法和化学气相沉淀法及剥离法等等方法制备获得。基于石墨烯这些优异的性能，可以将其添加到高分子胶乳基体中做成防护涂层，能很好地改善材料的导电、耐用、耐磨等性能。
胶乳防护手套是以织物为衬里，通过浸渍胶乳、硫化等工序而制得的手套。由于其易加工性、适用性强和重复利用性等特点，已在汽车制造业，电子、电器制造业，航天航空业，医疗与卫生等各种作业场所中得到广泛应用。随着科技的发展，工业的进步，人们在防护用品上的要求越来越高。石墨烯-胶乳防护手套在赋予手套导电功能的同时，也可以保证手套的耐用性和舒适性。与市场上功能单一、易破损、不灵活的隔热手套相比，其具有较大竞争优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯改性胶乳及其导电手套的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种石墨烯改性胶乳，其中：石墨烯改性胶乳由以下重量份数的组分制备而成：100份胶乳、2-4份氢氧化钾、0.8-1.6份硫磺、1.6-2.4份氧化锌、0.5-1.2份促进剂、1.4-2.2份钛白粉、0.01-0.05份分散剂、10-50份石墨烯、0.4-1份防老剂、2-6份黑颜料以及4-8份纤维素。
在某些实施方式中，石墨烯改性胶乳由以下重量份数的组分制备而成：100份胶乳、3份氢氧化钾、1.2份硫磺、2.0份氧化锌、0.8份促进剂、1.8份钛白粉、0.03份分散剂、30份石墨烯、0.7份防老剂、4份黑颜料、6份纤维素。
在某些实施方式中，将胶乳、氢氧化钾、硫磺、氧化锌、促进剂、钛白粉、防老剂、黑颜料以及纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2000-2500rpm，搅拌时间为20-30min，从而得到第一混合物；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的石墨烯与分散剂通过超声高速分散，超声波频率为30-35KHz，分散速度4000-5000r/min，分散时间为40-50min，从而得到第二混合物；
将钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为24-30KHz，分散速度4000-4800r/min，分散时间为30-50min；
静置12-24h，制得所述石墨烯改性胶乳。
在某些实施方式中，石墨烯改性胶乳的pH值为8-9。
在某些实施方式中，石墨烯选自化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性氧化石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯或其混合物。
在某些实施方式中，胶乳选自丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳或其混合物；促进剂选自二正丁基二硫代氨基甲酸锌、二硫化二苯并噻唑、二苯羟乙酸-3-奎宁环酯、二乙基二硫代氨基甲酸锌或其混合物；分散剂选自亚甲基双萘磺酸钠、二丁基萘磺酸钠或其混合物；防老剂选自2-6-二叔丁基对甲酚、2-硫醇基苯骈咪唑、2，2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或其混合物。
在某些实施方式中，石墨烯改性胶乳的粘度为3400-4000mps。
本发明提供的一种导电手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于烘箱中预热；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶；
S4：固化；
S5：预硫、泡洗、硫化；
S6：脱模。
在某些实施方式中，步骤S1中预热温度为55℃，预热时间为15-20min。
在某些实施方式中，步骤S2中匀凝时间为60-100s。
在某些实施方式中，步骤S3中匀胶时间为30-40s。
在某些实施方式中，步骤S5中预硫温度为70-75℃，预硫时间为20min；泡水温度＜50℃，泡水时间为30min；硫化温度为95-115℃，硫化时间为60min。
有益效果：本发明采用将手套浸渍在胶乳和石墨烯的共混溶液中的方式，方法简单易行，不需要严苛的条件。通过浸胶工艺制得的手套具有优越的导电性能、耐磨耐用、舒适的优点。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
一种导电手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于55℃烘箱中预热15min；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝60s；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶30s；
石墨烯改性胶乳的制备方法为：
按照重量份数计，将100份丁腈胶乳、2份氢氧化钾、0.8份硫磺、1.6份氧化锌、0.5份二正丁基二硫代氨基甲酸锌、0.4份2-6-二叔丁基对甲酚、2份黑颜料以及4份纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为30min，从而得到第一混合物；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的10份石墨烯与0.01份亚甲基双萘磺酸钠通过超声高速分散，超声波频率为30KHz，分散速度5000r/min，分散时间为40min，从而得到第二混合物；
将1.4份钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为24KHz，分散速度4800r/min，分散时间为30min；
静置12h，制得所述石墨烯改性胶乳(粘度为3400-4000mps)。
S4：固化；
S5：预硫(预硫温度为70℃，预硫时间为20min)、泡洗(泡水时间为30min；硫化温度为95℃)、硫化(硫化时间为60min)；
S6：脱模。
实施例2
一种导电手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于55℃烘箱中预热17min；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝70s；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶33s；
石墨烯改性胶乳的制备方法为：
将100份天然胶乳、3份氢氧化钾、1.2份硫磺、2.0份氧化锌、0.8份二硫化二苯并噻唑、0.7份2-硫醇基苯骈咪唑、4份黑颜料以及6份纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2200rpm，搅拌时间为28min，从而得到第一混合物；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的30份石墨烯与0.03份二丁基萘磺酸钠通过超声高速分散，超声波频率为32KHz，分散速度4800r/min，分散时间为42min，从而得到第二混合物；
将1.8份钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为26KHz，分散速度4600r/min，分散时间为35min；
静置16h，制得所述石墨烯改性胶乳(粘度为3400-4000mps)。
S4：固化；
S5：预硫(预硫温度为72℃，预硫时间为20min)、泡洗(泡水时间为30min；硫化温度为110℃)、硫化(硫化时间为60min)；
S6：脱模。
实施例3
一种导电手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于55℃烘箱中预热18min；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝90s；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶38s；
石墨烯改性胶乳的制备方法为：
将100份丁苯胶乳、2份氢氧化钾、1.2份硫磺、2.0份氧化锌、1.0份二苯羟乙酸-3-奎宁环酯、0.8份2，2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、3份黑颜料以及6份纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2400rpm，搅拌时间为24min，从而得到第一混合物；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的40份石墨烯与0.04份亚甲基双萘磺酸钠通过超声高速分散，超声波频率为34KHz，分散速度4200r/min，分散时间为48min，从而得到第二混合物；
将2.0份钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为28KHz，分散速度4200r/min，分散时间为45min；
静置20h，制得所述石墨烯改性胶乳(粘度为3400-4000mps)。
S4：固化；
S5：预硫(预硫温度为74℃，预硫时间为20min)、泡洗(泡水时间为30min；硫化温度为110℃)、硫化(硫化时间为60min)；
S6：脱模。
实施例4
一种导电手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于55℃烘箱中预热20min；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝100s；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶40s；
石墨烯改性胶乳的制备方法为：
将100份丁腈胶乳、4份氢氧化钾、1.6份硫磺、2.4份氧化锌、1.2份二乙基二硫代氨基甲酸锌、1份2-6-二叔丁基对甲酚、6份黑颜料以及8份纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2500rpm，搅拌时间为20min，从而得到第一混合物；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的50份石墨烯与0.05份分散剂二丁基萘磺酸钠通过超声高速分散，超声波频率为35KHz，分散速度4000r/min，分散时间为50min，从而得到第二混合物；
将2.2份钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为30KHz，分散速度4000r/min，分散时间为50min；
静置24h，制得所述石墨烯改性胶乳(粘度为3400-4000mps)。
S4：固化；
S5：预硫(预硫温度为75℃，预硫时间为20min)、泡洗(泡水时间为30min；硫化温度为115℃)、硫化(硫化时间为60min)；
S6：脱模。
性能测试
对实施例1-4制得的导电手套进行性能测试，结果如表1所示：
表1导电手套性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
耐摩擦性(等级) 5 5 5 5
耐穿刺性(等级) 3 3 3 3
耐切割性(等级) 2 2 2 2
电导率(S/m) 0.560 0.625 0.650 0.600
由表1可知，本申请的导电手套的制备方法制得的手套具有良好的耐摩擦性、耐穿刺性、耐切割性和电导率。
综上所述：本发明采用将手套浸渍在胶乳和石墨烯的共混溶液中的方式，方法简单易行，不需要严苛的条件。利用石墨烯的导电性赋予胶乳优异的导电性能。通过浸胶工艺制得的手套具有优越的导电性能、耐磨耐用、舒适的优点。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性胶乳，其特征在于，所述石墨烯改性胶乳由以下重量份数的组分制备而成：100份胶乳、2-4份氢氧化钾、0.8-1.6份硫磺、1.6-2.4份氧化锌、0.5-1.2份促进剂、1.4-2.2份钛白粉、0.01-0.05份分散剂、10-50份石墨烯、0.4-1份防老剂、2-6份黑颜料以及4-8份纤维素。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性胶乳，其特征在于，所述石墨烯改性胶乳由以下重量份数的组分制备而成：100份胶乳、3份氢氧化钾、1.2份硫磺、2.0份氧化锌、0.8份促进剂、1.8份钛白粉、0.03份分散剂、30份石墨烯、0.7份防老剂、4份黑颜料、6份纤维素。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性胶乳，其特征在于，将胶乳、氢氧化钾、硫磺、氧化锌、促进剂、防老剂、黑颜料以及纤维素置于高速搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速度为2000-2500rpm，搅拌时间为20-30min，从而得到第一混合物，；
将石墨烯进行研磨，然后将研磨后的石墨烯与分散剂通过超声高速分散，超声波频率为30-35KHz，分散速度4000-5000r/min，分散时间为40-50min，从而得到第二混合物；
将钛白粉、所述第一混合物以及第二混合物通过超声高速分散，超声波频率为24-30KHz，分散速度4000-4800r/min，分散时间为30-50min；
静置12-24h，制得所述石墨烯改性胶乳。
4.根据权利要求3所述的石墨烯改性胶乳，其特征在于，所述胶乳选自丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳或其混合物；所述促进剂选自二正丁基二硫代氨基甲酸锌、二硫化二苯并噻唑、二苯羟乙酸-3-奎宁环酯、二乙基二硫代氨基甲酸锌或其混合物；所述分散剂选自亚甲基双萘磺酸钠、二丁基萘磺酸钠或其混合物；所述防老剂选自2-6-二叔丁基对甲酚、2-硫醇基苯骈咪唑、2，2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或其混合物。
5.根据权利要求3所述的石墨烯改性胶乳，其特征在于，所述石墨烯改性胶乳的粘度为3400-4000mps。
6.一种导电手套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将手模套上选取的手套芯，并将套上手套芯的手模置于烘箱中预热；
S2：在室温下，将步骤S1中套上手套芯的手模浸入凝固剂中，匀凝；
S3：在室温下，将步骤S2中的手模浸入权利要求4所述的石墨烯改性胶乳中，匀胶；
S4：固化；
S5：预硫、泡洗、硫化；
S6：脱模。
7.根据权利要求6所述的一种导电手套的制备方法，其特征在于，步骤S1中预热温度为55℃，预热时间为15-20min。
8.根据权利要求6所述的一种导电手套的制备方法，其特征在于，步骤S2中匀凝时间为60-100s。
9.根据权利要求6所述的一种导电手套的制备方法，其特征在于，步骤S3中匀胶时间为30-40s。
10.根据权利要求6所述的一种导电手套的制备方法，其特征在于，步骤S5中预硫温度为70-75℃，预硫时间为20min；泡水温度＜50℃，泡水时间为30min；硫化温度为95-115℃，硫化时间为60min。
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