CN112878062A - 一种气凝胶改性胶乳、隔热手套及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种气凝胶改性胶乳、隔热手套及制备方法，气凝胶改性胶乳包括：胶乳100份，KOH 2‑4份，硫磺0.8‑1.6份，氧化锌1.6‑2.4份，促进剂0.5‑1.2份、分散剂0.01‑0.05份，防老剂0.4‑1份，钛白粉1.4‑2.2份，黑颜料2‑6份，纤维素4‑8份，气凝胶涂膏10‑50份。基于上述的气凝胶改性胶乳制备隔热手套。隔热手套的制备方法，包括：制备气凝胶改性胶乳；选取手套芯套于手模上，并将手套芯预热处理；将手套芯浸渍凝固剂；将手套芯浸渍上述气凝胶改性胶乳；待手套芯胶面成型后预硫处理；泡洗后进行硫化处理；脱膜得到所述隔热手套。本申请采用在胶乳中加入气凝胶涂膏共混改性得到一种新型的气凝胶改性胶乳，方法简单易行；本申请制备的隔热手套具有更好的耐磨、耐切割、耐油等性能。
Description
技术领域
本申请属于浸胶、浸渍技术领域，尤其涉及一种气凝胶改性胶乳、隔热手套及制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米级多孔固态材料，种类很多，有硅系、碳系、硫系、金属氧化物系等。它是由湿凝胶经过超临界干燥或常压干燥等方法使液体被气体所取代而制得，拥有高通透性的圆筒形多分枝的三维网络结构，拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率。其纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，固态热导率比相应的玻璃态材料低2-3个数量级，常温常压下低达0.013W/m·K。另外气凝胶貌似“弱不禁风”，其实非常坚固耐用，它可以承受相当于自身质量几千倍的压力。基于气凝胶这些优异的性能，可以把气凝胶添加到高分子胶乳基体中(如丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳、丁基胶乳)做成防护涂层，能很好地改善材料的隔热、耐用、轻质等性能。
胶乳防护手套是以织物为衬里，通过浸渍胶乳、硫化等工序而制得的手套。由于其易加工性、适用性强和重复利用性等特点，已在汽车制造业，电子、电器制造业，航天航空业，医疗与卫生等各种作业场所中得到广泛应用。随着科技的发展，工业的进步，人们在防护上的要求越来越高。气凝胶-胶乳防护手套在赋予手套隔热功能的同时，通过不同织物和不同特性胶乳的搭配可以提供手套耐磨、耐切割、耐油等多功能。与市场上功能单一、不耐用、不舒适的隔热手套相比，其具有较大竞争优势。
发明内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供一种气凝胶改性胶乳、隔热手套及制备方法，本申请采用在胶乳中加入气凝胶涂膏共混改性得到一种新型的气凝胶改性胶乳，方法简单易行，不需要严苛的条件；由于气凝胶改性胶乳优异的隔热性能，使得隔热手套具有较好的耐高温效果；多次浸胶工艺赋予手套多层气凝胶隔热结构，将手套耐高温性能最大化；其次气凝胶改性胶乳密度低、抗压强等特殊性能，使得隔热手套不仅具有良好的隔热性，自身也更加轻质耐用；相比传统的耐高温手套，本申请通过匹配不同手套芯、胶乳、浸渍成型工艺可制得多功能隔热手套具有更好的耐磨、耐切割、耐油等性能。
为解决上述技术问题，本申请通过以下技术方案来实现：
本申请一方面提供了一种气凝胶改性胶乳，包括以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 2-4份，硫磺0.8-1.6份，氧化锌1.6-2.4份，促进剂0.5-1.2份、分散剂0.01-0.05份，防老剂0.4-1份，钛白粉1.4-2.2份，黑颜料2-6份，纤维素4-8份，气凝胶涂膏10-50份。
其中，所述KOH可以是2份、3份或4份；所述硫磺可以是0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份或1.6份；所述氧化锌可以是1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份、2.1份、2.2份、2.3份或2.4份；所述促进剂可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份或1.2份，所述分散剂可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份或0.05份，所述防老剂可以是0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份；所述钛白粉可以是1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份、2.1份或2.2份；所述黑颜料可以是2份、3份、4份、5份或6份；所述纤维素可以4份、5份、6份、7份或8份；所述气凝胶涂膏10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份。
进一步地，上述的气凝胶改性胶乳，其中，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
进一步地，上述的气凝胶改性胶乳，其中，所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
进一步地，上述的气凝胶改性胶乳，其中，所述胶乳为丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳或丁基胶乳中的一种或几种的组合。如若采用丁腈胶乳作为部分胶乳制备的隔热手套本身拥有优异的耐油性能。
进一步地，上述的气凝胶改性胶乳，其中，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
本申请另一方面还提出了基于上述的气凝胶改性胶乳制备隔热手套。
本申请另一方面还提出了一种上述的隔热手套的制备方法，所述制备方法包括：
制备气凝胶改性胶乳；
选取手套芯套于手模上，并将手套芯预热处理；
将手套芯浸渍凝固剂；
将手套芯浸渍上述气凝胶改性胶乳；
待手套芯胶面成型后预硫处理；
泡洗后进行硫化处理；
脱膜得到所述隔热手套。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的制备气凝胶改性胶乳中，包括：将比例称好的气凝胶涂膏分多批次加入到碱性条件的胶乳中，室内搅拌4-6h，再分别加入其他原料充分混合，得到所述气凝胶改性胶乳；上述的碱性条件为pH为8-9。优选地，所述气凝胶涂膏可分6-8批次加入。
进一步地，上述的制备方法，其中，将所述气凝胶改性胶乳静至6-12h，粘度控制在4000±1000mps，优选地，粘度可以控制在3000mps，4000mps或5000mps。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的选取手套芯套于手模上，并将手套芯预热处理中，包括：将手套芯置于烘箱50-60℃预热15-20min。优选地，上述烘箱温度可以是50℃，51℃，52℃，53℃，54℃，55℃，56℃，57℃，58℃，59℃或60℃；上述预热时间可以是15min，16min，17min，18min，19min或20min。
进一步地，上述的制备方法，其中，所述手套芯的材料为聚乙烯、芳纶、涤纶、锦纶、凯夫拉、棉、玻纤、钢丝、碳素丝中的一种或几种。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的将手套芯浸渍凝固剂中，包括：在室温条件下匀凝60-100s，优选地，可以匀凝60s，70s，80s，90s或100s。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的将手套芯浸渍上述气凝胶改性胶乳中，包括：在室温条件下匀胶30-60s，优选地，可以匀胶30s，40s，50s或60s；其中，浸渍气凝胶改性胶乳可单次或多次浸渍，多次浸渍时需匀胶结束后于50-60℃烘5-10min后再开始下一次浸渍。优选地，上述烘箱温度可以是50℃，51℃，52℃，53℃，54℃，55℃，56℃，57℃，58℃，59℃或60℃；上述烘干时间可以是5min，6min，7min，8min，9min，10min。通过上述单次或多次浸渍，可实现气凝胶改性胶乳的多层隔热结构。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的待手套芯胶面成型后预硫处理中，包括：所述胶面成型的方法包括无浸渍固化、浸渍固化剂、浸渍出纹剂、喷盐或水洗。可通过搭配不同手套芯和胶乳，赋予手套耐磨、耐切割、耐油等多功能。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的待手套芯胶面成型后预硫处理中，包括：待手套芯胶面成型后预硫30-40min，预硫温度55-95℃。优选地，上述预硫时间可以是30min，31min，32min，33min，34min，35min，36min，37min，38min，39min或40min，上述预硫温度可以是55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃或95℃。进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的泡洗后进行硫化处理中，包括：泡洗30-40min，温度为25-35℃。优选地，上述泡洗时间可以是30min，31min，32min，33min，34min，35min，36min，37min，38min，39min或40min，上述泡洗温度可以是25℃，26℃，27℃，28℃，29℃，30℃，31℃，32℃或33℃，34℃或35℃。
进一步地，上述的制备方法，其中，在上述的泡洗后进行硫化处理中，包括：硫化55-65min，温度为95-115℃。优选地，上述硫化时间可以是55min，56min，57min，58min，59min，60min，61min，62min，63min，64min或65min，上述温度可以是95℃，100℃，105℃，110℃或115℃。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请采用在胶乳中加入气凝胶涂膏共混改性得到一种新型的气凝胶改性胶乳，方法简单易行，不需要严苛的条件；由于气凝胶改性胶乳优异的隔热性能，使得隔热手套具有较好的耐高温效果；多次浸胶工艺赋予手套多层气凝胶隔热结构，将手套耐高温性能最大化；其次气凝胶改性胶乳密度低、抗压强等特殊性能，使得隔热手套不仅具有良好的隔热性，自身也更加轻质耐用；相比传统的耐高温手套，本申请通过匹配不同手套芯、胶乳、浸渍成型工艺可制得多功能隔热手套具有更好的耐磨、耐切割、耐油等性能。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种气凝胶改性胶乳，包含以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，气凝胶涂膏30份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份。
其中，所述胶乳采用丁腈胶乳，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
优选地，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
其中，通过上述获得的气凝胶改性胶乳可制备隔热手套。
上述隔热手套的制备方法，具体如下：
步骤一，按照上述各原料的配比配置气凝胶改性胶乳，粘度控制在3000mps，静置6h后投入使用；
步骤二，将手模套上棉手套芯，烘箱55℃预热15min；
步骤三，浸渍凝固剂，其中，室温条件下匀凝60s；
步骤四，浸渍气凝胶改性胶乳，室温条件下匀胶30s，55℃烘5min；再重复浸胶2次；
步骤五，通过喷盐成型；
步骤六，于55-95℃进行预硫处理40min，25-35℃泡洗30min后于95-115℃硫化处理60min；
步骤七，脱模得到隔热手套。
实施例2
一种气凝胶改性胶乳，包含以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，气凝胶涂膏50份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份。
其中，所述胶乳采用丁腈胶乳，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
优选地，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
其中，通过上述获得的气凝胶改性胶乳可制备隔热手套。
上述隔热手套的制备方法，具体如下：
步骤一，按照上述各原料的配比配置气凝胶改性胶乳，粘度控制在3000mps，静置6h后投入使用；
步骤二，将手模套上棉手套芯，烘箱55℃预热15min；
步骤三，浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
步骤四，浸渍气凝胶改性胶乳，室温条件下匀胶30s，55℃烘5min；再重复浸胶2次；
步骤五，通过喷盐成型；
步骤六，于55-95℃进行预硫处理40min，25-35℃泡洗30min后于95-115℃硫化处理60min；
步骤七，脱模得到隔热手套。
实施例3
一种气凝胶改性胶乳，包含以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，气凝胶涂膏30份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份。
其中，所述胶乳采用丁腈胶乳，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
优选地，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
其中，通过上述获得的气凝胶改性胶乳可制备隔热手套。
上述隔热手套的制备方法，具体如下：
一种多功能隔热手套的制备方法，具体如下：
步骤一，按照上述各原料的配比配置气凝胶改性胶乳，粘度控制在5000mps，静置6h后投入使用；
步骤二，将手模套上棉手套芯，烘箱55℃预热15min；
步骤三，浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
步骤四，浸渍气凝胶改性胶乳，室温条件下匀胶30s，55℃烘5min；再重复浸胶1次；
步骤五，浸渍固化剂成型；
步骤六，于55-95℃进行预硫处理40min，25-35℃泡洗30min后于95-115℃硫化处理60min；
步骤七，脱模得到隔热手套。
实施例4
一种气凝胶改性胶乳，包含以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，气凝胶涂膏30份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份。
其中，所述胶乳采用丁腈胶乳，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
优选地，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
其中，通过上述获得的气凝胶改性胶乳可制备隔热手套。
上述隔热手套的制备方法，具体如下：
一种多功能隔热手套的制备方法，具体如下：
步骤一，按照上述各原料的配比配置气凝胶改性胶乳，粘度控制在5000mps，静置6h后投入使用；
步骤二，将手模套上聚乙烯或钢丝套芯，烘箱55℃预热15min；
步骤三，浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
步骤四，浸渍气凝胶改性胶乳，室温条件下匀胶30s，55℃烘5min；再重复浸胶1次；
步骤五，喷盐成型；
步骤六，于55-95℃进行预硫处理40min，25-35℃泡洗30min后于95-115℃硫化处理60min；
步骤七，脱模得到隔热手套。
实施例5
一种气凝胶改性胶乳，包含以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，气凝胶涂膏30份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份。
其中，所述胶乳采用丁腈胶乳和天然胶乳(比例为8:2)，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
其中，通过上述获得的气凝胶改性胶乳可制备隔热手套。
上述隔热手套的制备方法，具体如下：
一种多功能隔热手套的制备方法，具体如下：
步骤一，按照上述各原料的配比配置气凝胶改性胶乳，粘度控制在3000mps，静置6h后投入使用；
步骤二，将手模套上聚乙烯或钢丝套芯，烘箱55℃预热15min；
步骤三，浸渍凝固剂，室温条件下匀凝60s；
步骤四，浸渍气凝胶改性胶乳，室温条件下匀胶30s，55℃烘5min；再重复浸胶2次；
步骤五，喷盐成型；
步骤六，于55-95℃进行预硫处理40min，25-35℃泡洗30min后于95-115℃硫化处理60min；
步骤七，脱模得到隔热手套。
申请通过试验分析上述不同实施例的性能指标，具体如下表所示：
| 实施例 | 热接触/EN407 | 热传导/EN407 | 耐磨性/EN388 | 耐切割/EN388 |
| 实施例1 | 2级 | 3级 | 4级 | B级 |
| 实施例2 | 3级 | 3级 | 3级 | B级 |
| 实施例3 | 2级 | 2级 | 4级 | B级 |
| 实施例4 | 2级 | 2级 | 3级 | D级 |
| 实施例5 | 2级 | 3级 | 4级 | D级 |
由上述试验数据可知，气凝胶改性胶乳制得的隔热手套确实具有良好的隔热性能，且随着气凝胶涂膏的比例增大，隔热性能有所提升，但耐磨性相对减弱。从实施例3至实施例5可以看出匹配不同的手套芯、胶乳、浸渍工艺获得不同等级的耐磨和耐切割性能。综上，本申请在赋予手套隔热功能的同时，也提供了耐磨、耐切割、耐油等多功能，具有良好的市场应用前景。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。
Claims (17)
1.一种气凝胶改性胶乳，其特征在于，包括以下质量份数的原料：胶乳100份，KOH 2-4份，硫磺0.8-1.6份，氧化锌1.6-2.4份，促进剂0.5-1.2份，分散剂0.01-0.05份，防老剂0.4-1份，钛白粉1.4-2.2份，黑颜料2-6份，纤维素4-8份，气凝胶涂膏10-50份。
2.根据权利要求1所述的气凝胶改性胶乳，其特征在于，所述促进剂采用二乙基二硫代氨基甲酸锌，所述分散剂采用亚甲基二萘磺酸钠，所述防老剂采用p-甲酚和二环戊二烯的丁基化反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的气凝胶改性胶乳，其特征在于，所述气凝胶涂膏由固含量15％-25％的氧化硅基气凝胶和水组成。
4.根据权利要求1或2所述的气凝胶改性胶乳，其特征在于，所述胶乳为丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳或丁基胶乳中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的气凝胶改性胶乳，其特征在于，所述气凝胶涂膏的性能指标为：粒径10-50μm，孔径20-50nm，孔隙率90％-95％，热导率0.015-0.018W/m·K。
6.基于如权利要求1至5任一项所述的气凝胶改性胶乳制备隔热手套。
7.一种如权利要求6所述的隔热手套的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备气凝胶改性胶乳；
选取手套芯套于手模上，并将手套芯预热处理；
将手套芯浸渍凝固剂；
将手套芯浸渍上述气凝胶改性胶乳；
待手套芯胶面成型后预硫处理；
泡洗后进行硫化处理；
脱膜得到所述隔热手套。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在上述的制备气凝胶改性胶乳中，包括：将比例称好的气凝胶涂膏分多批次加入到碱性条件的胶乳中，室内搅拌4-6h，再分别加入其他原料充分混合，得到所述气凝胶改性胶乳。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述气凝胶改性胶乳静至6-12h，粘度控制在4000±1000mps。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在上述的选取手套芯套于手模上，并将手套芯预热处理中，包括：将手套芯置于烘箱50-60℃预热15-20min。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述手套芯的材料为聚乙烯、芳纶、涤纶、锦纶、凯夫拉、棉、玻纤、钢丝、碳素丝中的一种或几种。
12.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的将手套芯浸渍凝固剂中，包括：在室温条件下匀凝60-100s。
13.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的将手套芯浸渍上述气凝胶改性胶乳中，包括：在室温条件下匀胶30-60s；其中，浸渍气凝胶改性胶乳可单次或多次浸渍，多次浸渍时需匀胶结束后于50-60℃烘5-10min后再开始下一次浸渍。
14.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的待手套芯胶面成型后预硫处理中，包括：所述胶面成型的方法包括无浸渍固化、浸渍固化剂、浸渍出纹剂、喷盐或水洗。
15.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的待手套芯胶面成型后预硫处理中，包括：待手套芯胶面成型后预硫30-40min，预硫温度55-95℃。
16.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的泡洗后进行硫化处理中，包括：泡洗30-40min，温度为25-35℃。
17.根据权利要求7至11任一项所述的制备方法，其特征在于，在上述的泡洗后进行硫化处理中，包括：硫化55-60min，温度为95-115℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210601 |
|
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