CN108192799A - 一种复合澄清剂及其制备方法和澄清方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种复合澄清剂及其制备方法和澄清方法，所述复合澄清剂包括A组份、B组份和C组份，所述A组份为膨润土溶液，浓度为1％～3％；所述B组份为壳聚糖改性活性炭溶液,所述壳聚糖改性活性炭溶液中壳聚糖溶液的浓度为0.5％～3％，活性炭和所述壳聚糖溶液的质量比为1:1～2；所述C组份为交联聚乙烯基吡咯烷酮；所述A组份和所述B组份的加入量与其先后加入顺序有关，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.1～1倍；所述C组份的加入量与待澄清液体的量有关。第一组份使澄清体系稳定；第二组分加入后，在不同的可溶性大分子间“架桥”连接使分子迅速增大，第三组分再“架桥”使絮状物加快形成，本发明澄清效果强，生产成本低、周期短，操作简单。

Description

一种复合澄清剂及其制备方法和澄清方法

技术领域

本发明属于食品加工技术领域，具体而言，涉及一种复合澄清剂及其制备方法和澄清方法。

背景技术

各种水果不但味道鲜美，还含有多种维生素、微量元素以及人体所需的各种氨基酸。以新鲜水果为原料制得的果汁、发酵酿造而成的果酒更是营养丰富、风味独特，而且果酒的开发具有促进水果产业提升、增加产品附加值的作用，因此大力发展果酒具有重要的经济效益和社会效益。但是在加工过程中，容易发生沉淀和浑浊等问题，既破坏了果酒的营养价值又影响果酒的风味及品质。故在加工过程中，在保持果酒营养和口味的同时避免浑浊、沉淀以及提高果酒的稳定性，是科研工作者和生产者密切关心的问题，亟待解决。

酒液澄清是酒品质优劣的重要指标之一，如何得到营养破坏少、澄清透明并能长期保存的酒，是生产的关键。在除去可能引起沉淀果胶、蛋白质、鞣制、纤维素等物质外，通过先进的技术在减少营养物质损失的情况下，防止上述沉淀析出，是得到营养破坏少、稳定性好的果酒的关键所在。通常在酒液中添加活性炭、单宁酸、皂土、明胶等单一的澄清剂，但存在处理时间长、影响酒体品质等一系列缺点。壳聚糖是果酒澄清中常用到的澄清剂，澄清效果好，但是处理时间长。膨润土也是良好的澄清剂，但是用量较大，对产品的风味影响较大；活性炭在食品中经常用到的吸附剂，吸附能力强，但是对于产品的色泽及风味破坏严重。

专利号为CN 201510703178.7的一种复合澄清剂、食用菌复合饮料及其制备方法发明提供的复合澄清剂包括如下组分：聚乙烯吡咯烷酮25％-45％，壳聚糖30％-50％，明胶10％-30％，硅藻土1％-10％；本发明所提供的复合澄清剂能够显著澄清蛋白质类物质，并对果胶、单宁及其它多酚类物质也有显著作用，不影响色素和风味，也不损失营养成分，并且用量少、澄清效果显著。但本发明提供的复合澄清剂中的各组成物质用量较大，成本高，适用的可澄清体系相对单一。

发明内容

本发明的目的是针对现有方法存在的问题，提供一种复合澄清剂，所述复合澄清剂的A组分膨润土溶液，因膨润土晶体一般带负电荷，可有效吸附待澄清液体中带正电荷的杂质；B组分中壳聚糖改性活性炭溶液因带正电荷，可有效吸附待澄清液体中带负电荷的杂质；C组分中交联聚乙烯基吡咯烷酮具有很强的络合能力，可以与多酚等物质结合，又是很好的酒精、果汁等的稳定剂；本发明提供的复合澄清剂较传统的澄清剂澄清效果更好，对产品的口味、性能影响更小。

本发明的另一目的在于提供所述复合澄清剂的制备方法，过程简洁，工艺简单。

本发明的另一目的在于提供所述复合澄清剂的澄清方法，根据待澄清液体的pH值变化，调整澄清剂三组分的加入顺序，更能有针对性的、高效的实现良好的吸附，能满足更多物质的澄清需求。

为实现上述目的，本发明采用的方法方案是：

一种复合澄清剂，所述复合澄清剂包括A组份、B组份和C组分，所述A组份为膨润土溶液，浓度为1％～3％；所述B组份为壳聚糖改性活性炭溶液，所述壳聚糖改性活性炭溶液中壳聚糖溶液的浓度为0.5％～3％，活性炭和所述壳聚糖溶液的质量比为1:1～2；所述C组份为交联聚乙烯基吡咯烷酮；所述A组份和所述B组份的加入量与其先后加入顺序有关，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.1～1倍；所述C组份的加入量与待澄清液体的量有关。

所述膨润土溶液的浓度优选为2％。膨润土在水介质中能分散成具有一定的粘滞性的胶凝状和悬浮状，对各种气体、液体、有机物质有一定的吸附能力；膨润土晶体一般带有负电荷，其表面要吸附等当量的相反电荷的阳离子，从而实现对带正电荷的大分子物质的吸收。

所述壳聚糖溶液的浓度优选为1.3％～2.3％，更优选为1.8％。壳聚糖分子链上带有游离氨基，当壳聚糖溶于弱酸后，壳聚糖的线性结构分子呈舒展状态，把正电荷的氨基充分裸露出来，与提取液中的负电荷物质，通过异性相吸，中和其表面负电荷而沉降出来。此外，壳聚糖是长链线性结构，可以同时吸附多个负电荷物质而发生架桥连接作用，经过相互碰撞、化学粘结和网捕卷扫，凝聚成较大的聚集体而沉降下来。

所述活性炭和壳聚糖溶液的质量比优选为1：1.2～1.8，更优选为1：1.5。活性炭有很大的表面积，而且结构中还有更细小的孔——毛细管，这种毛细管具有很强的吸附能力，当用壳聚糖对活性炭进行改性时，活性炭表面的活性基团增多，其吸附效果大幅提升。

所述A组份和所述B组份的加入量与其先后加入顺序有关，后加入组份的重量优选为先加入组份重量的0.2～0.8，更优选为0.5倍。

待澄清液体通常是一个以水为分散剂的不稳定的复杂体系，单宁、色素、蛋白质、多糖、果胶、金属复合物以溶胶形式存在于体系中，是高度分散的不稳定因素，通过在体系中加入交联聚乙烯基吡咯烷酮，可维持啤酒、白酒、葡萄汁及果汁等饮料体系的稳定。

本发明所述的复合澄清剂，利用多种澄清剂的复合澄清作用，澄清效果更好且不影响澄清液的品质。

一种所述复合澄清剂的制备方法，包括以下步骤：

A组分的配制：将膨润土加入足量的水中，缓慢搅拌混匀，常温下放置12～18h，即得浓度为1％～3％的所述膨润土溶液；

B组分的配制：在壳聚糖中滴加少量浓度为0.5％～3％醋酸，搅拌成糊状，继续加入所述醋酸并经溶胀过滤制得0.5％～3％壳聚糖溶液；将活性炭和壳聚糖溶液按1:1～2的质量比混合，以1500MHZ～2500MHZ的频率进行超声反应8～15分钟，再以8000～10000MHZ的频率进行二次超声反应8～15分钟，即得到所述壳聚糖改性活性炭溶液；

C组分：市售。

一种所述复合澄清剂的澄清方法，所述A组分和所述B组分的先后加入顺序根据澄清液体的pH值改变，具体实施步骤为：

S1：测定待澄清液体的pH值；

S2：在所述待澄清液体中加入所述C组份；

S3：当pH值＞4.6时，先加入所述B组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入所述A组份，使所述待澄清液体内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；当pH≤4.6时，先加入所述A组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入所述B组份，使所述待澄清液体内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；其中，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.1～1倍；

S4：将包含有絮状物的所述待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。

按照上述澄清方法，第一组份(C组分)的加入，使澄清体系稳定同时吸附特定的多酚等大分子物质；第二组分(pH值＞4.6时，第二组分为B组分；pH≤4.6时，第二组分为A组分)加入后，在不同的可溶性大分子间“架桥”连接，使分子迅速增大，第三组分(pH值＞4.6时，第三组分为A组分；pH≤4.6时，第三组分为B组分)在第二组分所形成复合物基础上再“架桥”使絮状物在原有基础上加快形成。一般处理液中除含有所需有效成分、无机微量元素外，还有蛋白质、多糖、树胶、色素、果胶脂、淀粉、粘液质、及核酸等多种成分，这些物质共存在1－100nm的胶体颗粒分散体中，具有很大的界面，处于热力学和动力学不稳定状态。复合澄清剂微粒接口能紧密吸附之间的电位差，即所谓的分散粒子Stem层的电位，极易溶解于水，在10分钟内能迅速形成电荷的球状绒体，打破原来体系的平衡，同时加快分子间的布朗运动，分子间的碰撞加剧，使不易沉淀的小分子结合为大分子，分子间的相互吸引产生絮状沉淀，从而达到很好的澄清效果。

优选地，所述步骤S2中，所述C组分的量是所述待澄清液体的0.1％～2％。更优选地，所述C组分的量是所述待澄清液体的1％。

优选地，所述步骤S3中，先加入的所述组份A或B的重量是所述待澄清液体的6％～8％。更优选地，先加入的所述组份A或B的重量是所述待澄清液体的7％。

优选地，所述步骤S4中，采用小于0.4μm的滤膜过滤。

与现有方法相比，本发明的有益效果是：

(1)复合澄清剂：C组分使混合体系稳定，A和B组分利用絮凝和凝聚作用，使待澄清液体中的大分子物质沉降；复合澄清剂吸附效果更好，产生的絮凝物更为紧密，便于分离，增大澄清效果。

(2)复合澄清剂的制备方法：工艺简单、过程简洁。

(3)复合澄清剂的澄清方法：通过两次架桥使得分子增大，加快形成絮状物，能较好地保留有效成分。

附图说明

图1是本发明的复合澄清剂及其澄清方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明的方法方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通方法人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种复合澄清剂，所述复合澄清剂包括A组份、B组份和C组份，所述A组份为膨润土溶液，浓度为2％；所述B组份为壳聚糖改性活性炭溶液，所述壳聚糖改性活性炭溶液中壳聚糖溶液的浓度为1.8％，活性炭和所述壳聚糖溶液的质量比为1:1.5；所述A组份和所述B组份的加入量与其先后加入顺序有关，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.5倍；所述C组份的加入量与待澄清液体的量有关。

一种复合澄清剂的制备方法，包括以下步骤：

A组分的配制：将膨润土加入足量的水中缓慢搅拌混匀，常温下放置12～18h，即得浓度为1％～3％的所述膨润土溶液；

B组分的配制：在壳聚糖中滴加少量浓度为1.8％醋酸，搅拌成糊状，继续加入所述醋酸并经溶胀过滤制得1.8％壳聚糖溶液；将活性炭和所述壳聚糖溶液按1:1.5的质量比混合，以2000MHZ的频率进行超声反应12分钟，再以9000MHZ的频率进行二次超声反应12分钟，即得到所述壳聚糖改性活性炭溶液；

C组分为市售。

一种复合澄清剂的澄清方法，所述A组份和所述B组份的先后加入顺序根据澄清液体的pH值改变，具体实施步骤为：

S1:测定猕猴桃果酒的pH值＞4.6；

S2：在猕猴桃果酒中加入1％的交联聚乙烯基吡咯烷酮；

S3:在猕猴桃果酒中加入7％的B组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入A组份，A组分的重量为B组分重量的0.5倍，使猕猴桃果酒内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；

S4：将包含有絮状物的猕猴桃果酒静置分离或离心分离，采用0.35μm的滤膜过滤得到澄清液体。

实施例2

与实施例1基本相同，不同之处在于，在猕猴桃果酒中加入0.1％的交联聚乙烯基吡咯烷酮。

实施例3

与实施例1基本相同，不同之处在于，在猕猴桃果酒中加入2％的交联聚乙烯基吡咯烷酮。

实施例4

与实施例1基本相同，不同之处在于，A组分的重量为B组分重量的0.1倍。

实施例5

与实施例1基本相同，不同之处在于，A组分的重量为B组分重量的1倍。

实施例6

与实施例1基本相同，不同之处在于，一种复合澄清剂的澄清方法，

S1:测定杨梅酒的pH值≤4.6；

S2：在杨梅酒中加入1％的交联聚乙烯基吡咯烷酮；

S3:在杨梅酒中加入7％的B组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入A组份，A组分的重量为B组分重量的0.5倍，使杨梅酒内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；

S4：将包含有絮状物的杨梅酒静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。

实施例7

与实施例8基本相同，不同之处在于，

S3：在杨梅酒中加入7％的A组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入B组份，B组分的重量为A组分重量的0.5倍，使杨梅酒内有明显絮状物，上清液透明，无乳光。

对比例1

与实施例1基本相同，不同之处在于，活性炭和壳聚糖溶液按1:3的质量比混合。

试验例1

取实施例1～7中的澄清液体，在λ＝620nm时检测透光率，结果如下表：

表1

澄清液来源	透光率T％
		实施例1	99.2
实施例2	95.6
		实施例3	98.0
实施例4	93
		实施例5	93.8
对比例1	92

由表中数据可知，1)交联聚乙烯基吡咯烷酮的加入量是澄清液体的1％时，澄清效果最好；2)后加入组份A的量是先加入组份B的量的0.5倍时，澄清效果最好；3)活性炭和壳聚糖溶液按1:3的质量比混合时，澄清效果较差。

试验例2

取实施例1、实施例6～7中的澄清液体，在λ＝620nm时检测透光率，结果如下表：

表2

澄清液来源	透光率T％
		实施例1	99.2
实施例6	94.5
		实施例7	99.0

由表中数据可知，A组份和B组分的加入顺序，根据待澄清液体的pH值改变时可以得到最佳的澄清效果。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通方法人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种复合澄清剂，其特征在于，所述复合澄清剂包括A组份、B组份和C组份，所述A组份为膨润土溶液，浓度为1％～3％；所述B组份为壳聚糖改性活性炭溶液,所述壳聚糖改性活性炭溶液中壳聚糖溶液的浓度为0.5％～3％，活性炭和所述壳聚糖溶液的质量比为1:1～2；所述C组份为交联聚乙烯基吡咯烷酮；所述A组份和所述B组份的加入量与其先后加入顺序有关，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.1～1倍；所述C组份的加入量与待澄清液体的量有关。

2.一种权利要求1所述的复合澄清剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A组分的配制：将膨润土加入足量的水中，缓慢搅拌混匀，常温下放置12～18h，即得浓度为1％～3％的所述膨润土溶液；

B组分的配制：在壳聚糖中滴加少量浓度为0.5％～3％醋酸，搅拌成糊状，继续加入所述醋酸并经溶胀过滤制得0.5％～3％壳聚糖溶液；将活性炭和所述壳聚糖溶液按1:1～2的质量比混合，以1500MHZ～2500MHZ的频率进行超声反应8～15分钟，再以8000～10000MHZ的频率进行二次超声反应8～15分钟，即得到所述壳聚糖改性活性炭溶液。

3.一种权利要求1所述复合澄清剂的澄清方法，其特征在于，所述A组份和所述B组份的先后加入顺序根据澄清液体的pH值改变，具体实施步骤为：

S1：测定待澄清液体的pH值；

S2：在所述待澄清液体中加入所述C组份；

S3：当pH值＞4.6时，先加入所述B组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入所述A组份，使所述待澄清液体内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；当pH≤4.6时，先加入所述A组份，搅拌待溶液变浑浊或产生小的絮状物后，加入所述B组份，使所述待澄清液体内有明显絮状物，上清液透明，无乳光；其中，后加入组份的重量是先加入组份重量的0.1～1倍；

S4：将包含有絮状物的所述待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。

4.根据权利要求3所述的一种复合澄清剂的澄清方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述C组分的量是所述待澄清液体的0.1％～2％。

5.根据权利要求3所述的一种复合澄清剂的澄清方法，其特征在于，所述步骤S3中，先加入的所述组份A或B的重量是所述待澄清液体的6％～8％。

6.根据权利要求3所述的一种复合澄清剂的澄清方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用小于0.4μm的滤膜过滤。