CN113736341B - 一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法 - Google Patents

一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及不粘锅涂层技术领域，尤其是一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法。该锅具的制备方法，包括如下步骤：（1）调配电解液、（2）聚合、（3）纯化、（4）制备涂层、（5）喷涂。本发明中铁合金聚合物的紧密性更高，在涂层中可以与环氧树脂、溶聚丁苯橡胶混合均匀，产生多位点交联，使得涂层与锅具的贴合度更高，最大程度的展现出铁合金的导热优势和对涂层的增强作用，在涂料喷涂之后高温处理软化铁颗粒膜结构，使得涂料成型后铁合金颗粒进行局部的分散，强化铁合金中钴离子和涂料树脂体系的接触，强化钴离子对涂料的增强效果，同时使得涂料在高温下具有一定的缓冲性，使得锅具的使用性更好。

Description

一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法
技术领域
本发明涉及不粘锅涂层技术领域，尤其是一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法。
背景技术
金属聚合物有良好的耐腐蚀性和强度，既能体现金属导电、导热的特点，又没有金属在空气中氧化降低性能的弊端，铁合金聚合物由于具有良好的导磁性，添加到涂层中涂覆在锅具表面可以显著增强锅具的使用特性。
现有技术中使用金属聚合物多是较为简单的掺杂。如专利号为CN202010943802.1的一种具有示温功能不粘锅涂层及其制备方法，将金属锅体进行粗化处理，再在锅体内表面形成图案化凹痕，然后脱脂，将水性氟树脂预聚体、改性无机填料、第一改性剂和助剂混合均匀，配制成组分A，再将第二改性剂、引发剂、促进剂和助剂混合均匀，配制成组分B；再将组分A和组分B快速搅拌混合均匀，涂覆在锅体内表面上，涂覆完成后迅速骤冷处理，得到所述不粘锅涂层，其中金属聚合物只是与涂料树脂体系混合形成，分散度不高，聚合度低，导致涂层的导热性和稳定性较差，并不适合在复杂环境中长时间使用。又如专利号为CN201910173961.5的一种用于锅炉四管高温腐蚀预防护的石墨烯涂层材料及其制备方法，使用原料为耐高温粘接剂30～65％，纳米材料分散浆1～10％，鳞片填料5～20％，片状纳米材料1～5％，耐热防腐颜料5～30％，防沉剂0.5～5％，水0～50％，填料的使用仅仅是用分散剂和物料预混合，随着后续溶液体系的变化，其分散度会降低，导致涂层形成的聚合物晶体紧密度不够，导致使用中磨损增加。所以，研究出一种高度聚合的涂层提高锅具的性能显得极为必要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，以提高不粘锅的导热性，降低使用中的磨损，具体技术方案为：
一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1-1.8，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为3-5%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为0.8-1.5%；
（2）聚合
控制电解槽压1-2V、旋转阴极总电流2-5A、旋转阴极电流密度4-8A/dm2、电解时间为30-40min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量75-80%的乙醇，在30-35℃下搅拌20-30min，收集沉淀用乙醇冲洗2-3次，在100-120℃下烘干20-30min即得所述铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取80-100份环氧树脂、铁合金聚合物1-3份、1-2份改性碳纳米管、1-3份硫酸钡、0.8-1.2份碳化硅、1.5-3份溶聚丁苯橡胶和15-35份去离子水混合备用；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在100-130℃下处理30-50min即可。
进一步的，步骤（1）中，所述溴化铵加入后的浓度为30-33g/L。
进一步的，步骤（1）中，所述柠檬酸铵加入后的浓度为10-20g/L。
进一步的，步骤（1）中，所述尿素的加入后浓度为35-40g/L。
进一步的，步骤（1）中，所述氯化镍加入后的浓度为5-8g/L。
进一步的，步骤（1）中，所述氯化铁加入后的浓度为20-23g/L。
进一步的，步骤（1）中，所述氯化钴加入后的浓度为0.5-1g/L。
进一步的，步骤（4）中，所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:78-85混合，控制溶液温度为20-23℃，在溶液中通入臭氧，持续15-20min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到50-55℃，静置1-2h；将溶液在敞开状态下搅拌10-20min，加入溶液质量1-1.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到70-80℃搅拌30-35min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗1-2次，在80-90℃下减压干燥即可。
进一步的，所述臭氧的通入速率为1-1.5L/min。
本发明所述铁合金聚合物涂层锅具的制备方法制备的锅具，所述锅具表面涂有铁合金聚合物涂层；所述涂层由以下原料制备而成：环氧树脂80-100份、铁合金聚合物1-3份、改性碳纳米管1-2份、硫酸钡1-3份、碳化硅0.8-1.2份、溶聚丁苯橡胶1.5-3份、去离子水15-35份。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过在电解液中加入氯化钴，使得旋转阴极在电解液中析出铁、镍的同时能产生微量的钴，通过钴的掺杂提高铁合金的强度；而且，电解中释放的晶核随电解液移动到甲苯溶液附近，被丁腈橡胶、聚苯乙烯吸附时，会携带微量的氯离子和钴离子，通过钴离子与丁腈橡胶中的基团配位交联，提高丁腈橡胶、聚苯乙烯混合体的成膜强度，使得丁腈橡胶和聚苯乙烯的对铁合金晶粒的包覆力度更强、铁合金聚合物的一体性更高；另外，通过丁腈橡胶、聚苯乙烯对铁合金晶核包覆降低晶核表面能，避免晶核的团聚，使得晶核更为细化，形成颗粒度更小的铁合金聚合物，加入到环氧树脂、溶聚丁苯橡胶中可以更为均匀的混合，产生多位点交联，使得涂层与锅具的贴合度更高，最大程度的展现出铁合金的导热优势和对涂层的增强作用。
本发明通过使用溴化铵强电离的特点，提高电解液的导电强度，而且溴化铵水解之后酸性超过氯化铵，可以配合浓盐酸稳定的溶液中低pH，使得电解出来的铁合金颗粒络合度差，颗粒度小，更容易形成小尺度的合金颗粒，被甲苯中的丁腈橡胶和聚苯乙烯包覆概率更高；便于形成稳定均匀的铁合金聚合物颗粒，强化涂料的性能。
本发明通过使用聚苯乙烯溶解到甲苯中，与丁腈橡胶在电解中包覆铁合金颗粒形成聚合物，利用聚苯乙烯玻璃化温度较低的特点，在涂料喷涂之后高温处理软化铁颗粒膜结构，使得涂料成型后铁合金颗粒进行局部的分散，强化铁合金中钴离子和涂料树脂体系的接触，强化钴离子对涂料的增强效果，同时使得涂料在高温下具有一定的缓冲性，提高涂料的使用稳定性。
本发明通使用臭氧氧化碳纳米管，利用臭氧溶液中运动性强的特点，可以促进碳纳米管形成全面的氧化基团，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵进行接枝，提高碳纳米管的流动性，延长碳纳米管的分散性分子链，促进碳纳米管和铁合金聚合物颗粒的交织，进一步强化涂料性能，强化涂料表面晶体的排列。
本发明利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵具有成膜的特性，氧化时碳纳米管和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵在溶液中接触性好反应率高，可以快速完成碳纳米管的接枝处理，而且脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵分子链长，可以在碳纳米管周围形成大量放射线的接枝，扩大碳纳米管与涂料的联结，可以显著提高涂料的紧密度。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；在溶解后的溶液中，所述溴化铵的浓度为30g/L，所述柠檬酸铵的浓度为10g/L，所述尿素的浓度为35g/L；所述氯化镍的浓度为5g/L，所述氯化铁的浓度为20g/L，所述氯化钴的浓度为0.5g/L；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为3%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为0.8%；
（2）聚合
控制电解槽压1V、旋转阴极总电流2A、旋转阴极电流密度4A/dm2、电解时间为30min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量75%的乙醇，在30℃下搅拌20min，收集沉淀用乙醇冲洗2次，在100℃下烘干20min即得铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取80份环氧树脂、铁合金聚合物1份、1份改性碳纳米管、1份硫酸钡、0.8份碳化硅、1.5份溶聚丁苯橡胶和15份去离子水混合备用；所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:78混合，控制溶液温度为20℃，在溶液中通入臭氧，持续15min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到50℃，静置1h；将溶液在敞开状态下搅拌10min，加入溶液质量1%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到70℃搅拌30min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗1次，在80℃下减压干燥即可；所述臭氧的通入速率为1L/min；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在100℃下处理30min即可。
本实施例所述方法制备的锅具，所述锅具表面涂有铁合金聚合物涂层；所述涂层由以下原料制备而成：环氧树脂80份、铁合金聚合物1份、改性碳纳米管1份、硫酸钡1份、碳化硅0.8份、溶聚丁苯橡胶1.5份、去离子水15份。
实施例2
一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1.8，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；在溶解后的溶液中，所述溴化铵的浓度为33g/L，所述柠檬酸铵的浓度为20g/L，所述尿素的浓度为40g/L；所述氯化镍的浓度为8g/L，所述氯化铁的浓度为23g/L，所述氯化钴的浓度为1g/L；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为5%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为1.5%；
（2）聚合
控制电解槽压2V、旋转阴极总电流5A、旋转阴极电流密度8A/dm2、电解时间为40min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量80%的乙醇，在35℃下搅拌30min，收集沉淀用乙醇冲洗3次，在120℃下烘干30min即得所述铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取100份环氧树脂、铁合金聚合物3份、2份改性碳纳米管、3份硫酸钡、1.2份碳化硅、3份溶聚丁苯橡胶和35份去离子水混合备用；所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:85混合，控制溶液温度为23℃，在溶液中通入臭氧，持续20min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到55℃，静置2h；将溶液在敞开状态下搅拌20min，加入溶液质量1.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到80℃搅拌35min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗2次，在90℃下减压干燥即可；所述臭氧的通入速率为1.5L/min；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在130℃下处理50min即可。
实施例3
一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1.3，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；在溶解后的溶液中，所述溴化铵的浓度为31g/L，所述柠檬酸铵的浓度为14g/L，所述尿素的浓度为38g/L；所述氯化镍的浓度为8g/L，所述氯化铁的浓度为20g/L，所述氯化钴的浓度为1g/L；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为5%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为0.8%；
（2）聚合
控制电解槽压2V、旋转阴极总电流2A、旋转阴极电流密度8A/dm2、电解时间为40min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量80%的乙醇，在30℃下搅拌30min，收集沉淀用乙醇冲洗2次，在120℃下烘干30min即得所述铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取100份环氧树脂、铁合金聚合物1份、2份改性碳纳米管、3份硫酸钡、0.8份碳化硅、3份溶聚丁苯橡胶和35份去离子水混合备用；所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:78混合，控制溶液温度为23℃，在溶液中通入臭氧，持续20min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到50℃，静置2h；将溶液在敞开状态下搅拌10min，加入溶液质量1.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到70℃搅拌30min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗2次，在90℃下减压干燥即可；所述臭氧的通入速率为1L/min；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在130℃下处理30min即可。
实施例4
一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1.5，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；在溶解后的溶液中，所述溴化铵的浓度为32g/L，所述柠檬酸铵的浓度为19g/L，所述尿素的浓度为39g/L；所述氯化镍的浓度为7g/L，所述氯化铁的浓度为22g/L，所述氯化钴的浓度为0.59g/L；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为5%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为1.5%；
（2）聚合
控制电解槽压1V、旋转阴极总电流2A、旋转阴极电流密度4A/dm2、电解时间为40min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量80%的乙醇，在30℃下搅拌30min，收集沉淀用乙醇冲洗3次，在120℃下烘干30min即得所述铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取100份环氧树脂、铁合金聚合物1份、2份改性碳纳米管、1份硫酸钡、1.2份碳化硅、1.5-3份溶聚丁苯橡胶和15-35份去离子水混合备用；所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:85混合，控制溶液温度为20℃，在溶液中通入臭氧，持续20min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到55℃，静置1h；将溶液在敞开状态下搅拌20min，加入溶液质量1%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到80℃搅拌30min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗2次，在80℃下减压干燥即可；所述臭氧的通入速率为1.5L/min；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在123℃下处理45min即可。
对比例设置：
Figure 369390DEST_PATH_IMAGE001
试验例
按照实施例1-3、对比例1-4的方法分别制作锅具，将各组不粘锅在25℃下按照YBT4130-2005标准检测导热效率，按照GB/T1768-2006标准检测耐磨性，按照GB/T 1732-93检测耐冲击性，取平均值。如下表：
Figure 499020DEST_PATH_IMAGE002
由表可以看出，使用本发明方案有效提高了不粘锅性能，使得不粘锅的导热效率和耐磨性、耐冲击性得到显著的提升。在本发明方案中，锅具的导热效率超过41.39W/(m·℃)、耐磨性低于0.0022g、耐冲击性高于289.30kg·cm，其性能显著。
需要说明的是，上述实施例仅展示了本发明较优的技术方案，并不用于限制本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）调配电解液
在双层电解槽的下层水中，加入溴化铵、柠檬酸铵、尿素，用浓盐酸调节pH为1-1.8，加入氯化镍、氯化铁、氯化钴，搅拌溶解；
在上层甲苯溶液中加入丁腈橡胶、聚苯乙烯，水浴加热溶解备用；所述丁腈橡胶加入后的浓度为3-5%，所述聚苯乙烯加入后的浓度为0.8-1.5%；
（2）聚合
控制电解槽压1-2V、旋转阴极总电流2-5A、旋转阴极电流密度4-8A/dm2、电解时间为30-40min，收集上层甲苯溶液备用；
（3）纯化
在甲苯溶液中加入其质量75-80%的乙醇，在30-35℃下搅拌20-30min，收集沉淀用乙醇冲洗2-3次，在100-120℃下烘干20-30min即得所述铁合金聚合物；
（4）制备涂层
取80-100份环氧树脂、铁合金聚合物1-3份、1-2份改性碳纳米管、1-3份硫酸钡、0.8-1.2份碳化硅、1.5-3份溶聚丁苯橡胶和15-35份去离子水混合备用；
所述改性碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管和纯水按照质量比3:78-85混合，控制溶液温度为20-23℃，在溶液中通入臭氧，持续15-20min，然后停止臭氧供给；将溶液密封，加热到50-55℃，静置1-2h；将溶液在敞开状态下搅拌10-20min，加入溶液质量1-1.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，加热到70-80℃搅拌30-35min，过滤，沉淀物用蒸馏水冲洗1-2次，在80-90℃下减压干燥即可；
（5）喷涂
将锅具表面干燥喷砂处理，涂覆上一步骤的涂层，常温干燥后，在100-130℃下处理30-50min即可。
2.根据权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溴化铵加入后的浓度为30-33g/L。
3.根据权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸铵加入后的浓度为10-20g/L。
4.根据权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述尿素加入后的浓度为35-40g/L。
5.如权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化镍加入后的浓度为5-8g/L。
6.如权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化铁加入后的浓度为20-23g/L。
7.如权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化钴加入后的浓度为0.5-1g/L。
8.如权利要求1所述的铁合金聚合物涂层锅具的制备方法，其特征在于，所述臭氧的通入速率为1-1.5L/min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述铁合金聚合物涂层锅具的制备方法制备的锅具，其特征在于，所述锅具表面涂有铁合金聚合物涂层；所述涂层由以下原料制备而成：环氧树脂80-100份、铁合金聚合物1-3份、改性碳纳米管1-2份、硫酸钡1-3份、碳化硅0.8-1.2份、溶聚丁苯橡胶1.5-3份、去离子水15-35份。
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