CN114574072A - 一种纳米粉末涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公无了一种纳米粉末涂料及其制备方法和应用。一种纳米粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：双酚A环氧树脂25‑45份，酚醛改性环氧树脂5‑25份，固化剂10‑20份，固化促进剂0.1‑0.5份，光亮剂0.5‑1份，流平剂0.3‑1.2份，消泡剂0.2‑1份，颜料20‑40份，安息香0.2‑0.3份，松散剂0.01‑0.06份，邦定助剂0.2‑0.3份，纳米粒子0.1‑2份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1‑1份。与现有的酚醛环氧树脂粉末涂料相比，本发明的纳米粉末涂料具有优异的化学钝性、机械性、耐温性和电绝缘性、出色的抗腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种纳米粉末涂料及其制备方法和应用。
背景技术
粉末涂料是一种含有100％固体份，以细微粉末形态进行涂装的涂料，它不使用溶剂或水作为分散介质，而是借助空气作为分散介质。粉末涂料涂覆后清除容易，可回收再利用，施工后涂膜基本不产生针孔，通常比液体涂料容易施工，形成的涂膜致密性和耐久性好，因此在很多领域逐渐替代液体涂料。鉴于粉末涂料涂装具有的安全高效、无污染等特点，并且适合在金属表面固化成膜，因此在防腐涂装中起到越来越重要的作用，逐步成为绿色涂料行业发展的新方向。环氧粉末涂料具有良好的附着力以及抗阴极剥离能力，但是传统的环氧粉末涂料耐化学性、耐热性、抗冲击性等有待提高；酚醛环氧树脂固化产物交联密度较高，涂膜耐化学腐蚀及与基材附着力等较好，但低温弯曲与抗冲击性能较差，长期防腐性能也有待提高。
发明内容
为了克服现有技术存在环氧粉末涂料耐腐蚀性、低温抗冲击性、机械性能不足的问题，本发明的目的之一在于提供一种纳米粉末涂料，本发明的目的之二在于提供这种纳米粉末涂料的制备方法，本发明的目的之三在于提供这种纳米粉末涂料的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种纳米粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：
双酚A环氧树脂25-45份，酚醛改性环氧树脂5-25份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，光亮剂0.5-1份，流平剂0.3-1.2份，消泡剂0.2-1份，颜料20-40份，安息香0.2-0.3份，松散剂0.01-0.06份，邦定助剂0.2-0.3份，纳米粒子0.1-2份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1-1份。
纳米材料因其特有的小尺寸效应、量子效应和表面界面效应，当纳米粒子作为初级粒子很好地分散在聚合物基体中，可显著提高涂层的物理机械性能和抗老化性能，甚至赋予涂层特殊的功能。此外，二维纳米材料-氮化硼纳米片具有大比表面积、低密度、高导热系数、高热稳定性、高化学稳定性和强绝缘性等性质，应用于防腐涂料中，不但可以对腐蚀性介质起到非常好的阻隔作用，还能为金属提供长效的腐蚀防护，与石墨烯不同的是，氮化硼纳米片本身是一种带隙较宽的绝缘体，在涂层完整性受损时，它不会发生“电偶腐蚀”，不存在加速金属/涂层界面处腐蚀而导致涂层失效。
优选的，这种纳米粉末涂料，包括以下质量份的制备原料：
双酚A环氧树脂30-40份，酚醛改性环氧树脂10-20份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，光亮剂0.5-1份，流平剂0.3-1.2份，消泡剂0.2-1份，颜料20-40份，安息香0.2-0.3份，松散剂0.01-0.06份，邦定助剂0.2-0.3份，纳米粒子0.3-2份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1-1份。
优选的，这种纳米粉末涂料，双酚A环氧树脂的环氧当量为750-900g/eq；双酚A环氧树脂为固态环氧树脂。
优选的，这种纳米粉末涂料，双酚A环氧树脂的软化点为80-100℃；在本发明的一些优选具体实施方式中，双酚A环氧树脂可以选择E12型树脂。
优选的，这种纳米粉末涂料，酚醛改性环氧树脂的环氧当量为180-300g/eq；在本发明的一些优选具体实施方式中，酚醛改性环氧树脂可以选择NPCN-702。
优选的，这种纳米粉末涂料，固化剂为酚类固化剂；进一步优选的，固化剂的酚羟基当量为230-350g/eq。
优选的，这种纳米粉末涂料，固化促进剂为咪唑及其改性物质；在本发明的一些优选具体实施方式中，固化促进剂可以是2-甲基咪唑。
优选的，这种纳米粉末涂料，光亮剂为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物；在本发明的一些优选具体实施方式中，光亮剂可以选择701助剂。
优选的，这种纳米粉末涂料，流平剂为丙烯酸酯流平剂；在本发明的一些优选具体实施方式中，流平剂可以选择GLP588、Resiflow PV88流平剂。
优选的，这种纳米粉末涂料，消泡剂为蜡类产品；在本发明的一些优选具体实施方式中，消泡剂的型号可以是BYK961。
优选的，这种纳米粉末涂料，颜料为钛白粉、云母粉、沉淀硫酸钡、硅微粉中的至少一种；进一步优选的，钛白粉为金红石型钛白粉。
优选的，这种纳米粉末涂料，颜料的粒径为1250-3000目。
优选的，这种纳米粉末涂料，松散剂为氧化铝、气相二氧化硅中的至少一种。
优选的，这种纳米粉末涂料，邦定助剂为蜡粉。
优选的，这种纳米粉末涂料，纳米粒子为纳米二氧化硅(n-SiO2)、纳米氧化锌(n-ZnO)、纳米氧化锆(n-ZrO2)、纳米氧化铝(n-Al2O3)中的至少一种。
优选的，这种纳米粉末涂料，纳米粒子的粒径为5-80nm；进一步优选的，纳米粒子的粒径为10-60nm；再进一步优选的，当纳米粒子为n-SiO2时，粒径为10-20nm；当纳米粒子为n-ZnO时，粒径为10-30nm；当纳米粒子为n-ZrO2和/或n-Al2O3时，粒径为30-60nm。
优选的，这种纳米粉末涂料，聚吡咯改性氮化硼纳米片的制备方法如下：
1)将吡咯、表面活性剂与溶剂混合，进行超声搅拌；
2)在步骤1)超声搅拌后的混合物中加入氮化硼纳米片，再进行超声处理；
3)步骤2)超声处理后的混合物在冰浴条件下加入氧化剂进行聚合反应，反应后所得固体为聚吡咯改性氮化硼纳米片。
利用氮化硼和芳香性吡咯分子之间的π-π堆积相互作用，聚吡咯对氮化硼纳米片(BNNS)进行非共价功能化；改性后的氮化硼纳米片(BNNS)与聚合物基体的相容性大大提高，可以更均匀稳定地与涂料结合。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤1)中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八胺、月桂酰谷氨酸钠中的至少一种；再进一步优选的，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；更进一步优选的，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤1)中，溶剂为乙醇和水的混合物；再进一步优选的，乙醇和水的体积比为1:1。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤2)中，氮化硼纳米片通过六方氮化硼与乙醇和水混合进行超声处理12-24h后制得。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤2)中，超声处理的时间为0.5-1.5h；再进一步优选的，步骤2)中超声处理的时间为1h。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤3)中，氧化剂为过硫酸铵、氯化铁(FeCl3·6H2O)中的至少一种；再进一步优选的，步骤3)中氧化剂为氯化铁(FeCl3·6H2O)。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，步骤3)中，聚合反应后进行抽滤，所得固体用去离子水和乙醇洗涤3-5次，60℃真空干燥24h，得到聚吡咯改性氮化硼片。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，吡咯与表面活性剂的摩尔比为(3-5):1；再进一步优选的，吡咯与表面活性剂的摩尔比为(3.5-4.5):1；更进一步优选的，吡咯与表面活性剂的摩尔比为4:1。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，吡咯与氧化剂的摩尔比为1：(1-3)；再进一步优选的，吡咯与氧化剂的摩尔比为1：(1.5-2.5)；更进一步优选的，吡咯与氧化剂的摩尔比为1：2。
进一步优选的，这种纳米粉末涂料，吡咯与氮化硼纳米片的质量比为(2-4):1；再进一步优选的，吡咯与氮化硼纳米片的质量比为(2.5-3.5):1；更进一步优选的，吡咯与氮化硼纳米片的质量比为3:1。
本发明的第二方面提供了上述纳米粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加热熔化，搅拌，加入纳米粒子，再次搅拌，真空加压，出料冷却，熔融挤出，得到预分散体；
S2：将S1的预分散体与颜料、固化剂、固化促进剂、光亮剂、流平剂、消泡剂、安息香搅拌混合得到混合料；
S3：将S2的混合料进行熔融挤出、压片破碎、磨粉，得到粉末涂料底粉；
S4：将S3的粉末涂料底粉、邦定助剂、聚吡咯改性氮化硼纳米片进行邦定，邦定后冷却，加入松散剂，得到纳米粉末涂料。
与液体涂料改性不同的是，粉末涂料的熔融态制备生产(涂料组分在很短时间暴露于熔融状态的剪切应力)及静电涂装工艺是发挥纳米改性作用的关键因素，因此，如何实现纳米无机填料在有机粉末涂料中的良好分散、嵌入，避免劣化某些性能及拓宽应用具有非常重要的意义。本发明通过热混合法和熔融挤出法将纳米粒子分散在聚合物中形成预分散体，然后与固化剂、助剂、颜料等经过熔融挤出、压片冷却、粉碎过筛后形成粉末涂料底粉，再将底粉与改性二维氮化硼纳米片经过热邦定法形成纳米材料改性的纳米粉末涂料。此方法可以避免改性二维氮化硼纳米片蜷缩等弊病，使得其纳米层状结构在高温固化后能够铺展于涂层中，充分发挥其片层优势与小尺寸效应。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S1中，双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加入分散锅中加热至90-120℃熔化。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S1中，加入纳米粒子后，搅拌均匀，抽真空0.5-1.5h，氮气加压20-40min；进一步优选的，抽真空1h。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S1中，采用双螺杆挤出机在100-120℃条件下熔融挤出。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S2中，搅拌混合15-20min后得到混合料。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S3中，采用双螺杆挤出机进行熔融挤出，Ⅰ区温度为90-100℃，Ⅱ区温度为100-110℃。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S3中，压片破碎后采用空气分级磨ACM进行磨粉，过180目标准筛后得到粉末涂料底粉。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S4中，将S3的粉末涂料底粉、邦定助剂加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温至58-68℃，再加入聚吡咯改性氮化硼纳米片进行邦定，邦定时间为2-5min。
优选的，这种纳米粉末涂料的制备方法，步骤S4中，邦定后冷却至30℃时加入松散剂，得到纳米粉末涂料。
本发明第三方面提供了上述纳米粉末涂料在防腐涂装中的应用。
本发明的有益效果是：
与现有的酚醛环氧树脂粉末涂料相比，本发明的纳米粉末涂料具有优异的化学钝性、疏水性、机械性、耐温性和电绝缘性、出色的抗腐蚀效果。
本发明的聚吡咯改性氮化硼纳米片绝缘性能好，涂层受损时，不会加速金属/涂层界面处的腐蚀，因此可增加涂层的长效防护性能；此外，聚吡咯改性氮化硼纳米片与其他无机纳米粒子在涂层中可以呈现很好的协同效应，增强涂层的机械性能、耐温性和耐腐蚀性能。
本发明的纳米粒子与环氧树脂通过热混合法、熔融挤出法混合形成预分散体，有利于纳米粒子在树脂中的分散；其中，小尺寸的纳米颗粒不仅有利于应力传递，其所表现出的极强活性还可促进与环氧树脂发生交联反应，提高分子间键合力，增强涂层的致密性。
本发明通过两次熔融挤出、热邦定法协同作用，增加分子间的相互作用力，明显改善纳米材料与聚合物的相容性，使得多种纳米材料充分分散于粉末涂料中，防止纳米材料团聚。改性后的涂层耐腐蚀性和机械性能得到明显提高。
熔融挤出底粉后，将改性氮化硼二维纳米片通过热邦定法邦定至底粉的表面并均匀分散，在固化过程中，改性氮化硼纳米片在涂层中对腐蚀介质产生“迷宫”效应，形成良好的壁垒，增大腐蚀介质进入涂层的空间位阻。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料包括以下质量份的组分：
双酚A环氧树脂35份，酚醛改性环氧树脂20份，固化剂15份，固化促进剂0.3份，光亮剂0.5份，流平剂1份，消泡剂0.3份，钛白粉3.4份，沉淀硫酸钡12.2份，硅微粉6份，云母粉5份，安息香0.2份，松散剂0.05份，邦定助剂0.25份，n-SiO2 0.4份，n-ZnO 0.3份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1份。
具体地，固化剂为KD420，固化促进剂为2-甲基咪唑，钛白粉为R902，硅微粉、沉淀硫酸钡、云母粉粒径均为1250目，松散助剂为气相二氧化硅，邦定助剂为蜡粉，n-SiO2粒径为16nm，n-ZnO粒径为20nm。
聚吡咯改性氮化硼纳米片为原位聚合法制备的聚吡咯改性六方氮化硼二维纳米片，制备步骤如下：
1)将六方氮化硼加入乙醇和水的混合物中用超声波粉碎机超声处理24h小时进行剥离，悬浮沉淀12h，上清液用0.2μm孔径的PTFE膜过滤，固体用乙醇和水洗涤并真空干燥以获得氮化硼二维纳米片(BNNS)。
2)将2.5mL吡咯和3.3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在500mL水和乙醇溶液中(1:1)，搅拌和超声1h。
3)在2)的搅拌和超声后混合溶液中加入1)制备的BNNS 0.8g，用超声波细胞破碎机超声1h。
4)在3)超声后的溶液中加入氯化铁水溶液(FeCl3·6H2O 19.54g)100mL，冰水浴搅拌8h进行原位聚合。
5)对4)聚合后的混合溶液抽滤，用去离子水和乙醇离心洗涤滤渣5次，60℃真空干燥24h，得到聚吡咯改性氮化硼片(改性BNNS)。
本实施例的纳米粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述比例的双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加入分散锅中加热至100℃熔化，高速搅拌，然后加入n-SiO2和n-ZnO，搅拌30min，然后抽真空1h且氮气加压30min，出料冷却后加入双螺杆挤出机，100℃熔融共混，压片出料后得到预分散体。
S2：将上述预分散体与钛白粉、沉淀硫酸钡、硅微粉、云母粉、固化剂、2-甲基咪唑、光亮剂、流平剂、消泡剂、安息香按照配比加入高速分散锅中搅拌15min得到混合料。
S3：将混合料倒入双螺杆挤出机中熔融挤出，Ⅰ区温度100℃，Ⅱ区温度105℃。熔融挤出后进行压片破碎，再经ACM分级磨进行磨粉，过180目标准筛后得到粉末涂料底粉。
S4：将粉末涂料底粉、邦定蜡粉加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温，运行频率50Hz，升温至邦定温度63℃时加入改性BNNS，邦定时间为2min，邦定频率25Hz，邦定后冷却至30℃时加入松散助剂，取出邦定后的粉末涂料，过180目筛网，得到纳米粉末涂料。
实施例2
将实施例1中n-SiO2和n-ZnO的质量份数分别改为0.1份和0.1份，沉淀硫酸钡质量份数改为12.7份，其他与实施例1相同。
实施例3
将实施例1中n-SiO2和n-ZnO的质量份数分别改为1.3份和0.7份，沉淀硫酸钡质量份数改为10.9份，其他与实施例1相同。
实施例4
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料包括以下质量份的组分：
双酚A环氧树脂35份，酚醛改性环氧树脂20份，固化剂15份，固化促进剂0.3份，光亮剂0.5份，流平剂1份，消泡剂0.3份，钛白粉3.4份，沉淀硫酸钡11.7份，硅微粉6份，云母粉5份，安息香0.2份，松散剂0.05份，邦定助剂0.25份，n-SiO2 0.5份，n-ZnO 0.4份，n-Al2O30.3份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1份。
具体地，n-Al2O3粒径为50nm，其他与实施例1相同。
实施例5
将实施例1中聚吡咯改性氮化硼纳米片质量份数改为0.5份，沉淀硫酸钡质量份数改为11.8份，其他与实施例1相同。
实施例6
将实施例1中聚吡咯改性氮化硼纳米片质量份数改为1份，沉淀硫酸钡质量份数改为11.3份，其他与实施例1相同。
实施例7
将实施例4中聚吡咯改性氮化硼纳米片质量份数改为0.5份，沉淀硫酸钡质量份数改为11.3份，其他与实施例4相同。
实施例8
将实施例5中纳米粉末涂料的制备方法步骤S4的邦定工艺改为：将粉末涂料底粉、邦定蜡粉加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温，运行频率40Hz，基料升温至邦定温度60℃时加入改性BNNS，邦定时间为4min，邦定频率25Hz，邦定后冷却至30℃时加入松散助剂，取出邦定后的粉末涂料，过180目筛网，得到纳米粉末涂料；其他与实施例5相同。
实施例9
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料包括以下质量份的组分：
双酚A环氧树脂30份，酚醛改性环氧树脂18份，固化剂12份，固化促进剂0.2份，光亮剂1份，流平剂1份，消泡剂0.4份，钛白粉7.5份，沉淀硫酸钡13.2份，硅微粉10份，云母粉5份，安息香0.27份，松散剂0.03份，邦定助剂0.3份，n-SiO2 0.3份，n-ZnO 0.3份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.5份。
具体地，所述固化剂为KD420与HYH300以质量比3:1混合形成，固化促进剂为2-甲基咪唑，钛白粉为R930，硅微粉、沉淀硫酸钡粒径1500目、松散助剂为气相二氧化硅，邦定助剂为蜡粉，云母粉粒径为3000目，n-SiO2粒径为14nm，n-ZnO粒径为20nm。
聚吡咯改性氮化硼纳米片为原位聚合法制备的聚吡咯改性六方氮化硼纳米片，制备步骤如下：
1)将六方氮化硼加入乙醇和水的混合物中超声处理24h小时进行剥离，悬浮沉淀12h，上清液用0.2μm孔径的PTFE膜过滤，固体用乙醇和水洗涤并真空干燥以获得氮化硼二维纳米片(BNNS)。
2)将2.5mL吡咯和3.3g CTAB溶解在500mL水和乙醇溶液中(1:1)，搅拌和超声1h。
3)在2)的搅拌和超声后混合溶液中加入1)制备的BNNS 0.8g，用超声波细胞破碎机超声1h。
4)在3)超声后的溶液中加入氯化铁水溶液(FeCl3·6H2O 19.54g)100mL，冰水浴搅拌8h进行原位聚合。
5)对4)聚合后的混合溶液抽滤，用去离子水和乙醇离心洗涤滤渣5次，60℃真空干燥24h，得到聚吡咯改性氮化硼片(改性BNNS)。
本实施例的纳米粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述比例的双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加入分散锅中加热至120℃熔化，高速搅拌，然后加入n-SiO2和n-ZnO，搅拌20min，然后抽真空1h且氮气加压30min，出料冷却后加入双螺杆挤出机，110℃熔融共混，压片出料后得到预分散体。
S2：将上述预分散体与钛白粉、沉淀硫酸钡、硅微粉、云母粉、固化剂、2-甲基咪唑、光亮剂、流平剂、消泡剂、安息香按照配比加入高速分散锅中搅拌20min得到混合料。
S3：将混合料倒入双螺杆挤出机中熔融挤出，Ⅰ区温度90℃，Ⅱ区温度110℃。熔融挤出后进行压片破碎，再经ACM分级磨进行磨粉，过180目标准筛后得到粉末涂料底粉。
S4：将粉末涂料底粉、邦定蜡粉加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温，运行频率50Hz，升温至邦定温度58℃时加入改性BNNS，邦定时间为5min，邦定频率25Hz，邦定后冷却至30℃时加入松散助剂，取出邦定后的粉末涂料，过180目筛网，得到纳米粉末涂料。
实施例10
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料包括以下质量份的组分：
双酚A环氧树脂40份，酚醛改性环氧树脂10份，固化剂15份，固化促进剂0.4份，光亮剂0.7份，流平剂0.7份，消泡剂0.2份，钛白粉1.8份，沉淀硫酸钡14.6份，硅微粉10份，云母粉5份，安息香0.25份，松散剂0.05份，邦定助剂0.2份，n-SiO2 0.3份，n-ZnO 0.3份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.5份。
具体地，固化剂为KD420与HYH300以质量比2:1混合形成，固化促进剂为2-甲基咪唑，钛白粉为R902，硅微粉、沉淀硫酸钡、云母粉粒径均为2000目，松散助剂为气相二氧化硅，邦定助剂为邦定蜡粉，n-SiO2粒径为16nm，n-ZnO粒径为20nm。
聚吡咯改性氮化硼纳米片为原位聚合法制备的聚吡咯改性六方氮化硼二维纳米片，制备方法和步骤与实施例1的相同。
本实施例的纳米粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述比例的双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加入分散锅中加热至100℃熔化，高速搅拌，然后加入n-SiO2和n-ZnO，搅拌20min，然后抽真空1h且氮气加压30min，出料冷却后加入双螺杆挤出机，105℃熔融共混，压片出料后得到预分散体。
S2：将上述预分散体与钛白粉、沉淀硫酸钡、硅微粉、云母粉、固化剂、2-甲基咪唑、光亮剂、流平剂、消泡剂、安息香按照配比加入高速分散锅中搅拌15min得到混合料。
S3：将混合料倒入双螺杆挤出机中熔融挤出，Ⅰ区温度95℃，Ⅱ区100℃。熔融挤出后进行压片破碎，再经ACM分级磨进行磨粉，过180目标准筛后得到粉末涂料底粉。
S4：邦定：将粉末涂料底粉、邦定蜡粉加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温，运行频率50Hz，升温至邦定温度65℃时加入改性BNNS，邦定时间为2min，邦定频率25Hz，邦定后冷却至30℃时加入松散助剂，取出邦定后的粉末涂料，过180目筛网，得到纳米粉末涂料。
对比例1
不添加纳米材料(n-SiO2、n-ZnO、聚吡咯改性氮化硼纳米片)，其他与实施例1相同。
对比例2
不添加聚吡咯改性氮化硼纳米片，其他与实施例1相同。
对比例3
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料与实施例1相同。
聚吡咯改性氮化硼纳米片制备方法和步骤与实施例1相同。
本实施例的纳米粉末涂料的制备方法包括以下步骤：
S1：将n-SiO2、n-ZnO和聚吡咯改性氮化硼纳米片(改性BNNS)直接与双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、钛白粉、沉淀硫酸钡、硅微粉、云母粉、固化剂、2-甲基咪唑、光亮剂、流平剂、安息香按照配比加入高速分散锅中搅拌15min得到混合料。
S2：将混合料倒入双螺杆挤出机中熔融挤出，Ⅰ区温度100℃，Ⅱ区温度105℃。熔融挤出后进行压片破碎，再经ACM分级磨进行磨粉，过180目标准筛后得到纳米粉末涂料。
对比例4
本实施例的纳米粉末涂料，制备原料与实施例1相同。
本实施例的纳米粉末涂料的制备方法包括以下步骤：
S1：将n-SiO2、n-ZnO直接与双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、钛白粉、沉淀硫酸钡、硅微粉、云母粉、固化剂、2-甲基咪唑、光亮剂、流平剂、安息香按照配比加入高速分散锅中搅拌15min得到混合料。
S2：将混合料倒入双螺杆挤出机中熔融挤出，Ⅰ区温度100℃，Ⅱ区温度105℃。熔融挤出后进行压片破碎，再经ACM分级磨进行磨粉，过180目标准筛后得到粉末涂料底粉。
S3：将粉末涂料底粉、邦定蜡粉加入邦定机中搅拌混合，在氮气氛围中搅拌升温，运行频率50Hz，升温至邦定温度63℃时加入改性BNNS，邦定时间为2min，邦定频率25Hz，邦定后冷却至30℃时加入松散助剂，取出邦定后的粉末涂料，过180目筛网，得到纳米粉末涂料。
将实施例1-10以及对比例1-4制成的粉末涂料经过静电喷涂在处理过的钢板和马口铁上，200℃固化15min。涂层厚度为150±20μm。然后测试涂层的抗冲击(测试标准参照《SY/T0315-2013》)、耐磨性(测试标准参照《GB/T 1768-2006》)、耐盐水浸泡(测试标准参照《ISO2812-2007》)、耐中性盐雾(测试标准参照《GB/T 1771-2007》)、击穿电压(测试标准参照《GB/T1408.1-2016》)等性能。涂层各性能检测结果见表1和表2。
表1实施例1-7涂层的性能检测结果
表2实施例8-10和对比例1-4涂层的性能检测结果
由表1-2分析，与对比例1相比，实施例的低温抗冲击性、耐磨性、抗腐蚀等性能均得到显著提高，耐热盐水浸泡-低频阻抗可提高1-3个数量级，说明本发明的纳米改性粉末涂层机械性能、耐盐水渗透性与耐盐雾性能好，可长效防腐；且与对比例1相比，对比例2的低温抗冲击性、耐磨性、耐盐雾性也明显提高，说明本发明的纳米粒子预分散法可提高涂层的机械性与腐蚀性。与对比例2相比，实施例的击穿电压、耐温(180℃)性、耐盐雾性、耐热盐水浸泡-低频阻抗明显提高，说明改性氮化硼二维纳米片提高了涂层的绝缘性、耐温性与长期抗腐蚀性。与对比例3、4相比，实施例的机械性能与抗腐蚀性亦有较大程度提升，尤其是低温抗冲击、耐磨性与耐盐雾性，说明热混合法与熔融挤出预分散体的方法有利于纳米粒子在涂料中更好地分散，并有效促进树脂的交联反应，增加涂层致密性；而两次熔融挤出、热邦定法的结合有助于纳米粒子和氮化硼二维纳米片在粉末涂料中充分分散、发挥协同作用，提高涂层性能。对比例4的击穿电压、耐温(180℃)性优于对比例3，说明改性氮化硼纳米片直接添加与其他成分内挤，容易被聚合物基料包覆，无法发挥其片层状结构的优势，也减弱了纳米材料的小尺寸效应。
综上分析可知，本发明的纳米粉末涂料具有优异的防腐蚀性能，纳米粒子和氮化硼二维纳米片在粉末涂料中充分分散、协同作用，涂层耐盐水渗透性与耐盐雾性能好，具有长期防腐效果，且涂层具有良好的低温抗冲击性和耐磨性。
以上所述的具体实施例，对本发明所解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，在不起离本发明范围的情况下，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米粉末涂料，其特征在于，包括以下质量份的制备原料：
双酚A环氧树脂25-45份，酚醛改性环氧树脂5-25份，固化剂10-20份，固化促进剂0.1-0.5份，光亮剂0.5-1份，流平剂0.3-1.2份，消泡剂0.2-1份，颜料20-40份，安息香0.2-0.3份，松散剂0.01-0.06份，邦定助剂0.2-0.3份，纳米粒子0.1-2份，聚吡咯改性氮化硼纳米片0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的固化剂为酚类固化剂。
3.根据权利要求1所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的邦定助剂为蜡粉。
4.根据权利要求1所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化锆、纳米氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的纳米粒子的粒径为5-80nm。
6.根据权利要求1所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的聚吡咯改性氮化硼纳米片的制备方法如下：
1)将吡咯、表面活性剂与溶剂混合，进行超声搅拌；
2)在步骤1)超声搅拌后的混合物中加入氮化硼纳米片，再进行超声处理；
3)步骤2)超声处理后的混合物在冰浴条件下加入氧化剂进行聚合反应，反应后所得固体为所述的聚吡咯改性氮化硼纳米片。
7.根据权利要求6所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的吡咯与表面活性剂的摩尔比为(3-5):1。
8.根据权利要求6所述的纳米粉末涂料，其特征在于，所述的吡咯与氮化硼纳米片的质量比为(2-4):1。
9.权利要求1-8任一项所述的纳米粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：双酚A环氧树脂、酚醛改性环氧树脂加热熔化，搅拌，加入纳米粒子，再次搅拌，真空加压，出料冷却，熔融挤出，得到预分散体；
S2：将S1所述的预分散体与颜料、固化剂、固化促进剂、光亮剂、流平剂、消泡剂、安息香搅拌混合得到混合料；
S3：将S2所述的混合料进行熔融挤出、压片破碎、磨粉，得到粉末涂料底粉；
S4：将S3所述的粉末涂料底粉、邦定助剂、聚吡咯改性氮化硼纳米片进行邦定，邦定后冷却，加入松散剂，得到所述的纳米粉末涂料。
10.权利要求1-8任一项所述的纳米粉末涂料在防腐涂装中的应用。
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